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,5-二氯苯甲酰氯生產工藝計算報告目錄TOC\o"1-3"\h\u40621反應器工藝設計 2310241.1反應器簡介 2227481.1.1反應器的分類及選型 2210271.1.2反應器類型的確定 471271.1.3反應器的強化及控制因素 4252951.1.4攪拌反應釜的作用及結構 450211.1.5間歇操作反應器設計基礎 5231071.1.6設計條件及要求 7318841.2反應釜物料衡算 8283361.2.1物料衡算的目的 867131.2.2轉化率、產率、選擇性的定義和物料計算依據 8109931.3反應釜的分批物料衡算 9131211.3.1進入反應釜物料 9198641.3.2離開反應釜物料 11319221.4熱量衡算 12279561.4.1熱量衡算意義 12311521.4.2分批操作反應器的熱量平衡方程式 12296691.5反應釜熱量衡算 14146521.6夾套蒸汽用量計算 20216311.7冷卻水用量的計算 20274721.8反應器工藝結構的設計及計算 21117161.8.1確定筒體和封頭的型式 22203861.8.2確定筒體、封頭和夾套的高徑和厚度

23298291.8.3

傳熱面積的計算

28214621.8.4水壓試驗校核 29173161.9反應釜附件的選型及尺寸設計 3091901.9.1釜體法蘭設計 30105741.9.2管法蘭尺寸設計 32181721.9.3人孔的設計

35171311.9.4視鏡的選型 36297361.10攪拌器的設計

37178031.10.1攪拌器的選型 37259861.10.2

攪拌器的計算 38161031.10.3攪拌傳動系統

40260561.11攪拌釜設計結果匯總 421反應器工藝設計1.1反應器簡介1.1.1反應器的分類及選型反應器是進行化學反應的裝置,所以對反應器的設計、選型十分注重。反應器的應按照具體生產情況來設計制造。(1)按反應物相態的分類反應器按相態劃分為均相和非均相反應器。均相反應器分為氣相、均液相等類型的反應器,非均相反應器則可分為液固、氣固、氣液固、氣液、液液、固相等類型的反應器。各種相態的反應及其適用的反應器型式參照表1-1。表1-1按反應物相態分類的反應器型式相態反應舉例適用的反應器型式均相氣相液相乙酸裂解制乙烯酮管式鄰硝基氯苯氨解鍋式、管式均相中和反應管式、噴射器型非均相氣液相甲苯、二甲苯液相氧化、甲基蒽醌氯化鍋式、管式、塔式液液相苯、甲苯、氯苯的硝化鍋式、列管式液固相蒽醌硝化、β氯蒽醌氨化鍋式氣固相萘、蒽等芳烴的氣相催化氯化,硝基物氣相催化加氫還原,苯酚,β—萘酚的羥化固定床、沸騰床、鍋式氣液固硝基物液相催化加氫還原,苯氯化制氯苯鍋式、列管式固相某些還原染料生產中縮合反應鍋式(2)按操作方式分類如果按運行方式可以分為間歇、連續和半連續。間歇進行操作系統又被稱為分批實際操作,是將反應原料按一定比例一次性的加入反應器里面,保持一定的溫度、壓力管理程序,待反應過程結束后,再進行一次性的全部卸出物料。間歇操作適用的場合是反應速度較慢、生產規模較小、熱效應小。間歇性反應器結構簡單,制作方便,特別適合醫藥、小批量、多品種生產等產品。另外,要求物料無返混現象。但是間歇進行反應器是需要裝卸料、清洗等輔助生產工序,產品服務質量問題不易管理控制[4]。(3)按幾何形式分類根據反應釜的幾何形式可分為以下幾種:a.釜式反應器釜式反應器又被叫作攪拌反應器,常見的攪拌裝置有機械攪拌或氣流攪拌等。這種形式的反應器適用方面較為廣泛,并且易于投入生產。b.管式反應器管式反應器是一種長管式連續運行反應器。反應器的結構可以是單管、多管并聯、空管,也可以是進行填充管,在管內加入裝有各種顆粒狀材料固體作為催化劑。管式反應器比表面積大,傳熱面積大,反應流速快,因此它的生產能力也比較高。c.塔式反應器塔式可以分為噴霧塔、填料塔、板式塔、鼓泡塔等類型的反應器。d.固定床反應器固定床反應器適用于氣固相的催化反應。固定床反應器在選擇性方面有較高的優勢,機械設備損耗更小,結構設計更簡單[5]。表1-2反應器傳熱類型類型特點適用場合控制溫度方法舉例間壁式傳熱冷熱流體通過固體壁面進行傳熱反應物不能與傳熱劑直接接觸傳熱劑的壓力流量或者溫度夾套傳熱蛇管傳熱電熱列管傳熱管子加熱爐直接傳熱反應物可以與傳熱劑直接接觸反應物可接觸傳熱劑,升溫或降溫速率快傳熱劑的用量及溫度直接蒸汽加熱直接加水冷卻冷氫氣調節反應溫度蒸發傳熱依靠揮發性反應物或反應介質的蒸發來移除熱量在沸騰下進行的化學反應沸點溫度和氣相壓力沸騰反應回流冷凝器除熱絕熱型依靠進器物料的顯熱來維持溫度溫度可以在范圍內變化、熱效應較小進料的流速、溫度及組成乙烯水合制乙醇e.流化床反應器

流化床反應器又被叫作沸騰床反應器,該反應器會讓固體顆粒懸浮在氣體或液體層中,從而會發生氣固相或液固相反應。因為流化床反應器接觸面積比其他反應器大一點,從而有利于非均相反應的發生,而且在這種反應器中催化劑的利用率也比其他反應器的高,傳熱系數很高,它的熱穩定性也比較好。(4)按傳熱方式分類按傳熱方式可分為間壁式傳熱、直接(混合)式傳熱、蒸發傳熱和絕熱型四種,如表1-2所示。1.1.2反應器類型的確定選擇一個適宜的反應器需考慮企業技術、經濟、安全等影響因素和反應的熱效應、轉化率和催化劑成本性態等多種重要因素,除反應器的形式進行以外,操作管理方式和加料方式也需要我們考慮,性能和操作影響著學生前后數據處理及產品的產量和質量。1.1.3反應器的強化及控制因素反應器的強化通常是指提高它的生產率。反應器的生產率不僅取決于動力學方程表示的速率,還取決于物料的流動狀態、混合程度、濃度和溫度分布規律、傳質和傳熱規律等因素。因此我們可以將反應器區別為三種方式控制系統類型,傳熱控制、傳質控制與動力學進行控制。傳熱速率=傳質速率=反應速率=1.1.4攪拌反應釜的作用及結構綜合以上各方面要求,本設計選用攪拌反應釜。攪拌反應設備的作用有:

a.使物料混合均勻;

b.使氣體在液體中分散;

c.使催化劑均勻地懸浮在液相中;d.使不相溶的另一液相進行懸浮或乳化;

e.加強傳質效果攪拌反應設備應用性廣,化工生產工藝設計過程中的很多學生化學發展變化是需要使反應物充分混合。攪拌反應器一般由攪拌軸、攪拌槳、人孔、攪拌器、釜體、夾套、視鏡、軸封和傳動裝置組成。一般有錨式、槳式、渦輪式、推進式或框架式攪拌形式,其中槳式攪拌器是最簡單的一種[7]。1.1.5間歇操作反應器設計基礎間歇操作中物料在設備中的停留時間問題都是一個相同的,不可能發展產生影響粒子因停留時間以及不同而產生的“返混”現象。在間歇式反應器中,由于充分攪拌,物料的濃度和溫度只隨時間變化。設原料濃度為CA,產物濃度為CR,其濃度與時間的變化關系如圖1-1所示。由此我們可以得出,反應物濃度是隨時間的增加而降減小,產物則增加,所以在反應器中物料不同濃度僅僅是一個時間的函數,而與空間結構無關。圖1-1物料濃度與時間變化關系(1)間歇操作反應器中物料衡算依據以原料A組分進行衡算,則:(1—1)所以τ=—(1—2)轉化率XA是應用最普遍的重要數據之一。因此為計算方便,可將(1—2)式τ=f(CA)關系轉化成τ=f(XA)的關系。設A組份的初始濃度取值為CA0,而A組分的瞬時濃度取值為CA,如果物料所占的容積保持恒定:(1—3)所以τ=CA0(1—4)利用式(1—3)、(1—4)能夠計算在達到規定轉化率XA時間歇反應器所需的反應時間,然后就可以計算出有效體積VR。(2)等溫間歇操作反應器的熱量衡算設反應器有效體積為VR,與外界交換的傳熱的速率為q,則單位時間、單位體積熱交換的熱交換量為q/VR。(1—5)(1—6)可得,在等溫操作中,單位工作時間內放出或吸收的熱量是隨時間、物料質量濃度的變化而產生一些相應的變化,所以作為傳熱量變化的規律可根據學生化學物質反應數據速率來確定。對于一級不可逆反應:(1—7)代入式(1—4)中積分得:(1—8)式(1—8)為等溫不可逆反應過程中物料轉化率與反應時間的關系,為了確定加熱劑與冷卻劑消耗量的規律,可將式(1—7)改為:因為反應條件是等溫等容,所以反應過程的熱效應ΔH與設備的有效容積VR都是常數,而:,則(1—9)如果反應終點時間為,令,將式(1—8)代入式(1—9),則(1—10)(1—11)綜合式(1—10)和(1—11),得出反應設備熱量變化與時間的規律:(1—12)當加熱劑或冷卻劑進出口溫度T2與T1保持不變時,傳熱劑消耗量可用下式表示。(1—13)設Gτ為反應時間τ時加熱劑或冷卻劑的消耗用量,而G為加熱或冷卻劑的總消耗用量,則代入式(1—12)中,因此導出加熱或冷卻劑用量公式[8]:1.1.6設計條件及要求已知條件:生產規模:3,5-二氯苯甲酰氯年產量3000t生產時間:每年工作300天,對氨基苯甲酸的轉化率:90%

反應溫度為40℃,反應時間為3h工業對氨基苯甲酸含量:99%工業氯氣含量:99%對氨基苯甲酸與氯氣物質的量比:1:2.4(純品)3,5-二氯-4-氨基苯甲酸純度:98%3,5-二氯苯甲酸純度為:98%3,5-二氯苯甲酰氯純度:98%總反應時間為10h。反應釜設計是根據不同的要求,對反應釜的容量尺寸、攪拌軸、傳動系統裝置和軸封裝置等主要結構進行合理的選型、設計和計算。1.2反應釜物料衡算1.2.1物料衡算的目的物料衡算的目的是根據已知的產品的規格和產量計算出工藝過程中所需要的原料量、廢品量、消耗量以及能量平衡。物料衡算可以計算出:

實際動力消耗量(2)

生產過程所輸入或移除的熱量(3)

提供設備選型、決定規格、臺數的依據

(4)

可進一步計算單位時間耗量及設備所需的基礎數據。

根據上面可知物料衡算在工藝設計過程具有重要意義,是車間生產工藝設計的基礎。物料衡算時,需要先定下衡算的體系類型,然后根據質量守恒定律進行計算,因此我們得出物料衡算的基本關系式為以下:

或物料平衡即質量平衡,如果平衡式中各項數據都以mol/h為單位時,這時候我們需要考慮到反應式中的化學計量的系數。1.2.2轉化率、產率、選擇性的定義和物料計算依據(1)生產能力和生產強度

生產能力指的是在單位時間內單位設備、裝置或工廠所生產的產品量,或者在單位時間內可以被處理的原料量。生產能力的單位有kg/h,t/d或kt/a,萬t/a等。

生產強度是指一個設備的單位體積或者單位面積的生產能力。它的單位有kg/h?m3,kg/h?m2等。

(2)轉化率、選擇性和收率(產率)

化學反應是化工生產的關鍵,提高效率的核心是提高反應的轉化率、選擇性和產率。a.轉化率是對某一反應組分來說的,通常用分率來進行表示,則A組份的轉化率XA表示為:XA=b.產率(或收率)若用符號η來表示產率,則:或c.選擇性若用符號表示,則:轉化率、產率與選擇性之間存在如下關系:η=X·1.3反應釜的分批物料衡算1.3.1進入反應釜物料該反應方程式:C7H7NO2+Cl2→C7H5Cl2NO2M137712062C7H5Cl2NO2+HCl+NaNO2→2C7H4Cl2O+NaCl+HNO3+N2+H2OM20636.5691912C7H4Cl2O2+SOCl2→2C7H3Cl3O+SO2+H2OM191119209每天生產的3,5-二氯苯甲酰氯質量:m3,5-二氯苯甲酰氯=3000t/300=10t/d=10000kg/d每天生產的純3,5-二氯苯甲酰氯質量m純3,5-二氯苯甲酰氯=10000×98%=9800kg/d理論所需的純3,5-二氯苯甲酸的量:n純==9800×10^3/209=46.890×10^3mol/d=46.890kmol/d實際所需的純3,5-二氯苯甲酸物質的量:n純3,5-二氯苯甲酸=46.890/90%=52.100kmol/dm=52.100×10^3×191=9.951×10^6kg/d所需工業3,5-二氯苯甲酸的質量:m工業3,5-二氯苯甲酸=9.951×10^6/98%=1.015×10^7kg/d理論所需的純氯化亞砜的量:n純=52.100/2=26.050kmol/dm=26.050×10^3×119=3.100×10^6kg/d所需工廠氯化亞砜的量:m氯化亞砜=3.100×10^6/99%=3.131×10^6kg/d理論所需的純3,5-二氯-4-氨基苯甲酸的量:n純==1.015×10^7/191=53.141×10^3mol/d=53.141kmol/d實際所需的純3,5-二氯-4-氨基苯甲酸物質的量:n純3,5-二氯-4-氨基苯甲酸=53.141/90%=59.046kmol/dm=59.046×10^3×206=1.216×10^7kg/d所需工業3,5-二氯-4-氨基苯甲酸的質量:m工業3,5-二氯-4-氨基苯甲酸=1.216×10^7/98%=1.241×10^7kg/d實際所需的純鹽酸物質的量:n純HCl=59.046kmol/dm=59.046×10^3×36.5=2.155×10^6kg/d所需工業HCl的質量:m工業HCl=2.155×10^6/98%=2.199×10^6kg/d實際所需的純亞硝酸鈉物質的量:n純亞硝酸鈉=59.046kmol/dm=59.046×10^3×69=4.074×10^6kg/d所需工業亞硝酸鈉的質量:m工業亞硝酸鈉=4.074×10^6/98%=4.157×10^6kg/d理論所需的純對氨基苯甲酸的量:n純==1.241×10^7/206=60.243×10^3mol/d=60.243kmol/d實際所需的純對氨基苯甲酸物質的量:n純對氨基苯甲酸=60.243/90%=66.936kmol/dm=66.936×10^3×137=9.170×10^6kg/d所需工業對氨基苯甲酸的質量:m工業對氨基苯甲酸=9.170×10^6/99%=9.263×10^6kg/d實際所需的純氯氣的物質的量:n純氯氣=52.100×3=156.300kmol/dm=156.300×71=11097.300kg/d,V=3457.103m3所需工業氯氣的質量:m=11097.300/99%=11209.394kg/d,V=3492.023m31.3.2離開反應釜物料純3,5-二氯苯甲酰氯質量:m純3,5-二氯苯甲酰氯=10000×98%=9800kg/d未反應的對氨基苯甲酸的質量:m未反應=66.936×10%×137=917.023kg/d粗對氨基苯甲酸中所含的水的質量:m=9.263×10^6×1%=9.263×10^4kg/d粗3,5-二氯苯甲酰氯的含量:9800/10717.032=91.44%進出反應釜物料量如表1—3所示:表1—3反應釜進出物料表每批投料物料平衡表(單位:Kg)基準:每批物料/kg反應物名稱質量組成純重工業對氨基苯甲酸9.263×10^6純對氨基苯甲酸99%9.170×10^6水1%9.263×10^4工業氯氣3492.023m3純氯氣99%3457.103m3水1%34.920m3生成物名稱質量含量%3,5-二氯苯甲酰氯980091.44水9.263×10^4未反應的對氨基苯甲酸917.023未反應的氯氣2219.461.4熱量衡算1.4.1熱量衡算意義能量衡算的主要工作任務:①確定生產過程中所消耗的熱量以及傳熱速率,為供汽給水等工程提供詳細的設計理論依據;②確定生產過程中的反應物料的放熱速率和傳熱速率;③通過不同的能量衡算,我們可以分析研究設計工業的熱量利用率,借此來提高熱量利用率;④可以確定企業輸送機械設備或者攪拌等操作較為簡單的機械所需的功率。能量平衡和物質平衡是化學工業的基本計算,對生產工藝條件的確定和設備的設計有很重大的意義。1.4.2分批操作反應器的熱量平衡方程式原理:輸入的熱量=輸出的熱量+損耗的熱量將分批操作反應看做是一個熱力學封閉系統,按熱力學第一定律建立以下的能量平衡關系式:(1—14)式中

ΔE—封閉系統的能量變化,它包括內能變化Δu,動能變化ΔK與位能變化ΔZ等。

Q—外界傳遞給系統的熱量,Δ(PV)—系統對外界所做的膨脹功,W—外界對系統所做的機械功。對一般分批操作反應器ΔK與ΔZ都等于零,一般攪拌器對系統所做的功,其值很小,可忽略不計,于是(1—14)式可簡化為:Δu+Δ(PV)=Q(1—15)或寫成ΔH=Q(1—16)式(1—16)表明:外界與系統間傳遞的熱量等于系統焓值的變化。在分批操作反應器中,焓變有:反應物的物理狀態變化(如溫度、壓力與相態變化)所引起的,化學變化所引起的以及材料溫度變化所引起的,他們分別用ΔHP、ΔHR及ΔHM來代表,則可寫成:ΔHP+ΔHR+ΔHM=Q(1—17)系統與外界傳遞熱量用字符Q來表示,該熱量數據包括以下各項內容:加熱劑或冷卻劑傳入或傳出的熱量QT,設備的熱損失QL,通過回流冷凝器傳遞的熱量QC。 Q=QT—QL—QC(1—18)ΔHP+ΔHR+ΔHM=QT—QL—QC(1—19)應用方程式(1—19)作分批操作反應器的熱量衡算時,必須注意到操作系統內的各種參數,如溫度,濃度,反應速度等均隨時間而變化的情況。因此進行工程設計時,常常把分批操作過程劃分為若干階段,并按階段分別做熱量衡算。分批操作反應器溫度隨時間變化的曲線及劃分階段,可以分以下四個階段:1、恒溫加料,2、升溫,3、保溫,4、降溫。1.5反應釜熱量衡算流程簡圖:圖1—2反應釜流程:氯化反應升溫所需熱量:溶液升溫所需熱量熱量:汽化所需熱量:反應過程放熱:循環冷卻水帶出熱量設熱損失為總帶入熱量的10%已知:①氯化溫度為40℃,物料溫度為15℃,反應3h,反應結束后進行恒溫回流反應。②抽濾真空干燥溫度60℃。③冰浴溫度為5℃,后升溫至60℃,反應0.5h。④氯?;磻獪囟葹?0℃,回流4h。⑤冷卻結晶溫度為20℃。

表1—5鍵能表:()種類鍵能C—H414C—Cl328C=O728C—O326O—H464N-H389C-C332C-N305ΔH=反應物鍵能之和—生成物鍵能之和對對氨基苯甲酸的標準摩爾生成焓的估算:(對氨基苯甲酸)=(苯甲酸)+2E(C—H)+E(C—N)=-384.55+2×414+305=748.45對3,5-二氯-4-氨基苯甲酸的標準摩爾生成焓的估算:(3,5-二氯-4-氨基苯甲酸)=(對氨基苯甲酸)+2E(C—Cl)=748.45+2×328=1404.45對3,5-二氯苯甲酸的標準摩爾生成焓的估算:(3,5-二氯苯甲酸)=(3,5-二氯-4-氨基苯甲酸)-E(C—N)-2E(N—H)-E(O—H)=1404.45-464-2×389-305=-160.55(3,5-二氯苯甲酰氯)=(3,5-二氯苯甲酸)-E(C—Cl)-E(C—O)=-160.55+328-326=-158.55根據狀態函數法,有:=末態各產物總的標準摩爾生成焓之和—始態各反應物總的標準摩爾生成焓之和=由于:C7H7NO2+Cl2→C7H5Cl2NO22C7H5Cl2NO2+HCl+NaNO2→2C7H4Cl2O+NaCl+HNO3+N2+H2O2C7H4Cl2O2+SOCl2→2C7H3Cl3O+SO2+H2O因此=1404.45-748.45=656=(-160.45×2-285.83-174.1)-(2×1404.45-167.44-446.2)=-2976.09=-158.55-(-160.55-268.33)=-587.43根據基希霍夫公式可知:(T)=+查資料可得:H2O在25℃~100℃范圍內的=75.6H2O在25℃的鹽酸比熱容:21%亞硝酸鈉溶液比熱容:氯化鈉比熱容:硝酸比熱容:氮氣比熱容:氯氣:氯化亞砜比熱容:二氧化硫比熱容:因為其他物質的比熱容不能由資料查出,可查文獻根據一定方法和公式進行估算:ni基團個數ai,bi,ci,di基團參數具體參數如下:基團aibicidi(-COOH)AC-4.87E+033.48E+02-8.10E+006.29E-02(-NH2)AC9.63E+01-1.97E+003.35E-02-9.16E-05(-Cl)-1.59E+022.33E+00-9.01E-011.13E-02(>C=)A-5.54E+015.22E+00-1.25E-019.38E-04(-CH=)A2.62E+01-9.38E-013.43E-02-2.63E-04(>C=O)A3.39E+02-6.10E+019.19E+014.70E+01對氨基苯甲酸比熱容:4-氨基-3,5-二氯苯甲酸比熱容:3,5-二氯苯甲酸比熱容:3,5-二氯苯甲酰氯比熱容:因此可得:=--=1.1480-0.476-0.272=0.400(313.15K)=+=656+(313.15-298.15)×0.400=662.00=+++---=0.3072+4.03+2.09+4.183-1.1480-1.465-3.354=4.6432(333.15K)=+=-2976.09+(333.15-298.15)×4.6432=-2813.578=2++-2-=2×2.4178+0.622+4.183-2×0.3072-2.500=6.5262(333.15K)=+=-587.43+(353.15-298.15)×6.5262=-228.489以每個反應釜每小時反應物料量為計算基準:對氨基苯甲酸反應升溫所需的熱量:=6.2988×107每小時升溫所需熱量為:氯氣帶入的熱量:每小時升溫所需熱量為:鹽酸帶入的熱量:每小時升溫所需熱量為:亞硝酸鈉帶入的熱量:每小時升溫所需熱量為:氯化亞砜帶入的熱量:每小時升溫所需熱量為:1.6夾套蒸汽用量計算熱損失取帶入熱量的10%,則需加熱裝置加入熱量(即換熱裝置的熱負荷):0.1MPa蒸汽的汽化熱,蒸汽溫度為120℃,則每小時蒸汽用量為:6個反應釜所需總蒸汽量為:1.7冷卻水用量的計算反應放出的總熱量:則每小時每個反應釜中反應放出的熱量為:熱量損失取10%,則:反應為加熱反應,所以夾套內需通熱水加熱:取安全系數1.1,則水用量為:所以6個反應釜每小時水的用量為:1.8反應器工藝結構的設計及計算夾套反應釜在合成橡膠或合成塑料、農藥化肥等方面均被廣泛使用。如圖1-3所示:圖1—3夾套式反應釜結構1—攪拌器;2—罐體;3—夾套;4—攪拌軸;5—壓出管;6—支座;7—人孔;8—軸封;9—傳動裝置物料進行反應的空間由筒體及上下封頭組成,一般我們還會通過配有一個各種接管口、人孔、手孔、視鏡等附件。夾套反應器主要部件有支架、人孔、工藝噴嘴、攪拌容器、攪拌裝置、傳動裝置、軸封裝置及其他的附件[9]。1.8.1確定筒體和封頭的型式本設計的反應釜是屬于帶攪拌的反應釜結構類型。頭通常有三種類型:橢圓頭、蝴蝶頭和球形冠頭。橢圓封頭是由一個直圓筒段和半個橢球面組成的,擁有球冠形受力好和蝶形封頭深度淺的結構設計優點(如圖1—4所示)。圖1—4橢圓形封頭1.8.2確定筒體、封頭和夾套的高徑和厚度

(1)裝料系數

罐體全容積V與罐體的公稱容積(即操作時盛裝物料的容積)Vg。有如下關系:Vg=Vη(m3)

因為反應物料為液-固相類型,從表1-7中,H/Di取值范圍為1~1.2.設備容積要求為5m3,所以可取H/Di=1.2,這樣可以讓直徑不至于太小,經判斷,在生產過程中反應狀態沒有沸騰的情況,所以我們取裝料系數η=0.8。在轉速不變時,攪拌的功率隨反應釜釜體的直徑增大而提高,因此大多數情況下,長徑比因此選擇較大的[10]。表1—7釜體長徑比經驗值種類罐體物料類型H/Di一般攪拌罐液—固或液—液相物料1~1.2氣—液相物料1~2發酵罐類1.7~2.5聚合釜懸浮液、乳化液2.08~3.85筒體直徑筒體是用來提供工藝所需的承壓空間的一種裝置,是壓力容器最主要的受壓元件之一,其內直徑和容積往往需要由工藝計算確定。圓柱形筒體(即圓筒)和球形筒體是工程中最常用的筒體結構[11]。設設備容積為,操作的周期為,后備系數為:。第三步進入反應釜的總物料量為1.315×107kg/d,混合物的密度取4.374×105kg/m3。反應物料為液—固相型,反應器裝料系數取為0.8。,圓整至40m3。所以我們選擇了4個5m3的反應釜,后備系數為反應釜進出料如圖所示:圖1—5反應釜進出料流程圖查《化工工藝設計手冊》中反應器基本參數表得:計算容積V計=4.70m3,公稱容積Vg=5m3,公稱直徑D=2000mm。設備容積要求5m3,則:=,查筒體的相關數據表1—8,圓整到公稱直徑的標準,取Di=2000mm,封頭內徑Di取值為2000mm。表1—8筒體相關數據表筒體的相關數據DN/mm曲面高度/mm直邊高度/mm厚度/mm容積/m320005002581.126在《化工設備機械基礎》這本書里面,我們可以查到標準圓柱形筒體的容積、內表面積和質量,一米高的容積=3.142m3/m,一米高的內表面積=6.28m2。通常是按著下封頭和筒體的容積和進行計算反應釜容積,那么筒體高度H1經過計算后進行圓整[12]。

,圓整至標準系列H=1500mmEHA是以內徑為基準的橢圓封頭類型的代號,其內徑與筒體內徑相同,根據筒體內徑Di=2000mm,查《化工設計機械基礎》書得表1—9封頭的相關數據如下[13]:表1—9EHA橢圓形封頭的相關數據DN/mm曲面高度/mm直邊高度/mm厚度/mm容積/m3內表面積/㎡20005002581.1266.28(3)夾套直徑攪拌反應釜上的夾套按對罐體的包覆程度夾套可分為以下類型,如圖1—6所示。A型僅圓筒的一部分有夾套,一般加熱面積不大時使用。

B型為圓筒的一部分和下封頭包有夾套。

C型是為了實現在罐體的軸線方向分段地控制溫度或者為了減少罐體的外壓計算長度L而采用的分段夾套,當釜體細長時使用。

D型為全包覆式夾套。換熱面積是幾種類型中最大的。A型B型C型D型圖1—6反應釜夾套類型因為考慮到本課題研究設計要求傳熱面不用太大,因此我們選擇B型夾套。改夾套的結構簡單,密封性好。夾套內徑與釜體內徑有很大的關系,關系如表1—10:表1-10夾套直徑Dj與罐體直徑Di的關系(mm)Di500-600700-18002000-3000DjDi+50Di+100Di+200所以,夾套的內徑為:,我們選用橢圓形夾套。夾套的高度H2由公式:

其中操作容積

。所以:(4)釜體和夾套厚度的計算

a.壓力確定選用Q235-A熱軋鋼板的許用應力為:[ó]=147Mpa。

夾套的筒體和封頭設計壓力P=0.2Mpa;

釜體內筒承受0.2Mpa的外壓,釜體設計外壓取P=0.2Mpa。工作壓力(釜體內)為:0.1/1.1=0.09MPa工作壓力(夾套內)為:0.2/1.2=0.16MPab.夾套的筒體和封頭的厚度計算查《化工設備機械基礎》書知焊接接頭系數可取0.85[14]。鋼板厚度負偏差C1=0.6mm,腐蝕裕量C2=2mm,熱加工減薄量C3=0(封頭熱加工C3=0.5mm)則壁厚附加量:

==圓整取。夾套封頭壁厚S封夾=壁厚附加量C=C1+C2+C3=0.6+2+0.5=3.1mm

S封夾=工程上筒體和封頭常取相同的厚度,故S封夾=5mmc.釜體的筒體壁厚的計算按承受0.1MPa的內壓設計S筒體≥則筒體壁厚附加量C=C1+C2+C3=0.6+2+0=2.6mm代入上式:S筒體≥按承受0.2MPa的外壓設計

設筒體的名義厚度δn=9mm厚度附加量筒體有效厚度δe=δn-C=9-2.6=6.4mmDo——筒體外徑,Do==2000+2×9=2018

mmL——

筒體計算長度,=2090+1/3(500+6.4)=2258.8mm——封頭的有效厚度,mm;——封頭的名義厚度,mm。(h為封頭的曲面高度,查表1—9EHA橢圓形封頭尺寸與質量表得:h=500

mm),則:系數L/Do=2258.8/2018=1.119,系數Do/δe=2018/6.4=315.3由《化工設備機械基礎》中表查得:系數

A=0.000253,E=2.0×105MPa,B==MPa則許用外壓=0.107MPa<0.2Mpa,因此壁厚6.4mm不能滿足外壓穩定要求,需增大壁厚?,F重新假設δn=10mm.厚度附加量C=C1+C2+C3=0.6+2+0=2.6mm

筒體有效厚度δe=δn-C=10-2.6=7.4mmDo——筒體外徑,Do==2000+2×10=2020mmL——

筒體計算長度,=2090+1/3(500+7.4)=2259.1mm則:系數L/Do=2259.1/2020=

1.118

系數Do/δe=2020/7.4=273.0查得:系數

A=0.000315,E=2.0×105MPaB==MPa則許用外壓=0.154MPa<0.2Mpa。故δe=7.4mm不能滿足外壓穩定性要求,同理,再取δn=11mm。經計算許用外壓=0.274>0.2Mpa其圓整到標準鋼板厚度規格取δn=11mm[15]。(5)釜體的封頭壁厚計算

按內壓計算δ封:

S封頭≥封頭壁厚附加量C=C1+C2+C3=0.6+2+0.5=3.1mm

S封頭≥=4.70mm考慮封頭和筒體焊接的方便取封頭與筒體等壁厚S封=11mm。計算結果總結如表1—11所示。表1—11夾套式反應釜相關參數名稱釜體夾套公稱直徑/mm20002200公稱壓力/MPa0.10.2高度/mm25001930筒體壁厚/mm115封頭壁厚/mm1151.8.3

傳熱面積的計算

本設計采用的B型夾套,該夾套所包圍罐體的表面積(筒體表面積+封頭表面積)必須大于工藝要求的傳熱面積S,即:

≥S式中:—筒體表面積,m2

;

—封頭面積,m2;

—1m高筒體內表面積,m2/m

查表1—8得:DN=2000mm時,1米高的內表面積相當于傳熱面積6.28m2,則:

=H2×夾套的總傳熱面積的計算:據下表1—12查得除熱面積表1—12

傳熱面積H/(m)S/(m2)2.012.942.113.444由內插法計算可得,當夾套高為1.58m時故S筒+S封=12.1204+4.493=16.6134㎡>,符合工藝要求。1.8.4水壓試驗校核釜體試驗壓力:,所以取夾套水壓試驗壓力:,所以取材料的屈服點的應力是235Mpa,,即水壓試驗時的許可應力是179.8Mpa。釜體圓筒應力:<179.8Mpa,所以釜體水壓試驗安全。夾套水壓試驗應力:<179.8Mpa,所以夾套水壓試驗也安全。1.9反應釜附件的選型及尺寸設計1.9.1釜體法蘭設計(1)釜法蘭選型根據PN=0.25Mpa,DN=2000mm,查表1-13我們可以選擇法蘭的類型為甲型平焊法蘭。標記:甲型法蘭NB/T47021材料:16MnR表1—13壓力容器法蘭分類類型平焊法蘭對焊法蘭標準號甲型乙型長頸NB/T47021NB/47022NB/T47023簡圖公稱壓力,PN/MPa0.25公稱直徑,DN/mm2000法蘭的結構和主要尺寸如圖1—7所示圖1—7甲型平焊法蘭甲型平焊法蘭直接和容器的筒體或封頭進行焊接。尺寸參照表1—14。表1—14PN=0.25Mpa的甲型平焊(DN=300—2000mm)的尺寸與質量公稱直徑DN/mm連接尺寸/mm法蘭厚度質量/kg螺柱規格螺柱數量2000DD1D2D3D4d60189.7M20602013209020552041203823(2)釜法蘭密封面形式的選型根據PN=0.25MPa<1.6MPa、介質溫度60℃和介質性質,因此我們選擇了密封面是光滑面的耐油橡膠石棉墊片,結構如圖1-8,材料為耐油橡膠石棉板(GB/T539),尺寸見表1-15。平面型密封面結構簡單,制作方便,便于進行防腐襯里,如圖1-9所示。圖1-8墊片的結構圖1-9平面密封面表1-15石棉板尺寸表204020003(3)釜體螺栓、螺母和墊圈的規格選擇本設計選用六角頭螺栓(C級、GB/T5780-2000)、Ⅰ型六角螺母(C級、GB/T41-2000)、平墊圈(100HV、GB/T95-2002)螺栓長度的計算:螺栓的長度由螺母厚度()、墊圈厚度()、法蘭厚度()、墊片厚度()、螺栓伸出的長度確定。其中=60、=3、=30、=4、螺栓伸出長度取=0.3×23螺栓的長度L為:取L=171mm螺栓標記:GB/T5780-2000螺母標記:GB/T41-2000墊圈標記:GB/T95-200224-100HV(4)釜體法蘭、墊片、螺栓、螺母、墊圈的材料選材結果如表1-16所示。表1-16法蘭、墊片、螺栓、螺母的材料法蘭墊片螺栓螺母墊圈16MnR耐油橡膠石棉3520100HV1.9.2管法蘭尺寸設計(1)管法蘭選型根據DN=2000mm,PN=0.25,用乙型平焊法蘭。標記:法蘭-RF2000-0.25NB/T47022材料:16MnR結構如圖1-10:圖1-10板式平焊管法蘭由板式平焊管法蘭標準(HG20592)來確定管法蘭的規格尺寸,見表1-17和表1-18。表1-17乙型平焊(DN=1300—2400mm)的尺寸與質量公稱直徑DN/mm連接尺寸/mm法蘭厚度質量/kg螺柱規格螺柱數量2000DD1D2D3D4d87693.6/344.5M24602160211520762056205327

表1-18板式平焊管法蘭的尺寸接管名稱公稱直徑DN接管外徑A連接尺寸法蘭厚度C密封面法蘭內徑B坡口寬度bDKLnThd厚度f安全閥接口253210075114M101458233—工藝物料進口5057140110144M121688259—水進口4046120110144M121688259—溫度計接口6570160140184M16222542222—冷凝器接口、放料口4046120170184M16181442110—水出口5057140110144M121688259—(2)管法蘭墊片選用的突面板式平焊管法蘭墊片結構如圖1-11。圖1-11管道法蘭用軟墊片(3)密封面形式及墊片尺寸表1-19密封面形式及墊片尺寸接管名稱密封面型式外徑內徑厚度墊片材質安全閥接口RF71342耐油石棉橡膠板工藝物料進口RF107612耐油石棉橡膠板水進口RF107612耐油石棉橡膠板溫度計接口RF2732202耐油石棉橡膠板冷凝器接口、放料口RF1621152耐油石棉橡膠板1.9.3人孔的設計

,因此需要在封頭上設置人孔。經過綜合考量我們選用了結構尺寸如圖1-12所示。其尺寸見表1-20、材料見表1-21。

圖1-12帶蓋平焊法蘭人孔結構1—筒節;2—螺栓;3—螺母;4—法蘭;5—墊片;6—把手;7—法蘭蓋;8—軸;9—銷;10—墊圈;11,12,13,14—軸表1-20回轉蓋平焊法蘭進料口尺寸公稱壓力(Mpa)密封面形式公稱直徑DNdw×SDD1AB螺栓規格螺栓數量0.6突面450480×6590550325150M20×7516LH1H2bb1b2d重量(kg)20022010228/3022262088.9表1-21物料進口PN0.6DN450的明細表件號名稱數量材料1接管10Cr18Ni10Ti2螺母8253螺栓8354法蘭11Cr18Ni10Ti5墊片1耐油石棉橡膠板6法蘭蓋11Cr18Ni10Ti7手柄2Q235-A1.9.4視鏡的選型由于釜內壓力較低,DN=2000mm,本設計選用DN=100mm的不帶射燈結構帶沖洗裝置的視鏡,采用配對管法蘭夾持固定式視鏡。標記為:視鏡PN0.6DN100Ⅱ-W視鏡標準件的材料見表1-22:表1-22視鏡材料表序號名稱數量材料備注1視鏡玻璃1鋼化硼硅玻璃2視鏡座10Cr18Ni93密封墊2改性、填充聚四氟乙烯板或合成纖維橡膠壓制板4壓緊環10Cr18Ni95螺母見尺寸表A2-70GB/T6170-20006雙頭螺柱見尺寸表A2-70GB/T897-19887螺塞M6435JB/ZQ4452-1997表1-23視鏡基本尺寸表公稱直徑DN視鏡X視鏡D視鏡K視鏡G視鏡h1視鏡h2視鏡h3視鏡片d1視鏡片s密封墊dgi密封墊dgo螺柱數量n螺柱螺紋100259200160135203025125201001278M16視鏡結構圖如圖1-13所示:圖1-13視鏡的基本型式1—視鏡玻璃;2—視鏡座;3—密封墊;4—壓緊環;5—螺母;6—雙頭螺柱1.10攪拌器的設計

攪拌器選型時,主要考慮:(1)保證傳熱能有高的給熱系數;(2)攪拌混合效果是否顯著;(3)攪拌所消耗的能量應盡量小。1.10.1攪拌器的選型由于3,5-二氯-4-氨基苯甲酸能溶于乙醇,所以反應體系屬于液液均相反應。攪拌的主要的目是調和,根據企業現有研究數據和經驗,選取全擋板型的槳式攪拌器。槳式攪拌機結構是所有攪拌器中最簡單的類型,刀片形式可分為直葉和折疊兩種。根據葉片不同可分為平槳式攪拌器和斜槳式攪拌器。1.10.2

攪拌器的計算由于均液相的混合與固體的溶介對轉速的要求低,對粘度小的液體,攪拌器的作用研究范圍大,攪拌葉直徑一般可選擇空間較小的。當液體粘度很高時,應設計較大的直徑。槳式攪拌器尺寸與轉速如表1-24所示。類型主要尺寸范圍轉速范圍(轉/分)槳式d/D=1/2—2/3,d/B=4—1020—60d/D=1/3—1/2,d/B=4—1060—120Z=2—4表1-24槳式攪拌器尺寸與轉速鍋內徑為2000mm,根據上面表格數據及分析,取取d/D=0.5,則攪拌器直徑d=1000mm;取d/B=6,即葉片寬度B=d/6=1000/6=166.7mm,取167mm;取C/D=0.25,即葉輪的安裝高度C=0.25×2200=500mm;取Z=2,即葉片數為2。因為旋轉中的“圓柱狀回轉區”、“打漩”以及物料粘附,如果我

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