12,6-二甲基萘純度及烴類(lèi)雜質(zhì)的測(cè)定氣相色譜法本文件規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定2,6-二甲基萘純度及烴類(lèi)雜質(zhì)的含量。雜質(zhì)含量不低于0.002%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）。由于本文件不能測(cè)定所有可能存在的雜質(zhì)如機(jī)械雜質(zhì)、水等，若需分析2,6-二甲基萘樣品的純度，還需要應(yīng)用其他的試在本文件規(guī)定的條件下，將適量試樣注入配置氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）的氣相色譜二甲基萘及各有機(jī)雜質(zhì)組分在色譜柱上分離，記錄各組分的峰面積，采用校正面積歸一5.1載氣），5.2輔助氣），5.3燃燒氣），5.4助燃?xì)?5.5.2萘、1-甲基萘、2-甲基萘、2,7-二甲基萘、2配置氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）的氣相色譜儀。該儀1010514以1,3,5-三甲苯為溶劑，將待測(cè)樣品配制成含量約為12%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的試樣溶液，完全溶解后備配制的對(duì)二甲苯純度和烴類(lèi)雜質(zhì)含量應(yīng)與待測(cè)試樣相近，必要時(shí)可分步積。每個(gè)烴類(lèi)雜質(zhì)相對(duì)于2,6-二甲基萘的質(zhì)量校正因子（fi）按式（·············································（1）fi——相對(duì)質(zhì)量校正因子；），ws——校準(zhǔn)溶液中2,6-二甲基萘的含量（），As——校準(zhǔn)溶液中2,6-二甲基萘的峰面積。三次重復(fù)測(cè)定結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)不大于5%，取其平均值作為校正因子，應(yīng)保留三位在表1規(guī)定的條件下，向色譜儀中注入1,3,5-三甲苯溶劑，進(jìn)行空白分析。1,3,5-三甲苯溶劑中的雜1,3,5-三甲苯溶劑，重新測(cè)試，直至確認(rèn)溶劑中雜質(zhì)與試樣溶液中目標(biāo)雜質(zhì)峰不9結(jié)果的表示59.12,6-二甲基萘的純度及各雜質(zhì)的含量wi，以%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）表示，按式（2）計(jì)算：fi——雜質(zhì)i或2,6-二甲基萘的質(zhì)量校正因子；Ai——試樣中雜質(zhì)i或2,6-二甲基萘的峰面積。9.22,6-二甲基萘的純度P，以'（3）注：若待測(cè)試樣中有未被檢出的雜質(zhì)，本方9.3對(duì)于任一試樣，分析結(jié)果的數(shù)值修約按GB/T8170規(guī)定進(jìn)行，并>0.01%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）611.2質(zhì)量控制樣品應(yīng)當(dāng)是穩(wěn)定的，且相對(duì)于被分析樣品是具有代表性的。質(zhì)量控制樣正樣品配制過(guò)程自行配制，也可