1工作簡況

1.1任務來源及提出背景

《煙草及煙草制品二硫代氨基甲酸酯農藥殘留量的測定氣相色譜-質譜聯

用法》是《國家煙草專賣局關于印發2020年度煙草行業標準制修訂項目計劃的

通知》（國煙科〔2020〕17號）下達的YC/T標準制修訂項目。

現行標準YC/T405.4-2011《煙草及煙草制品多種農藥殘留量的測定第4

部分：二硫代氨基甲酸酯農藥殘留量的測定氣相色譜質譜聯用法》于2011年發

布實施，已成功應用于煙葉農藥殘留監測工作中，為卷煙產品質量安全控制及現

代煙草農業發展提供了有力的支持。但該方法需要人工振蕩數次，操作相對麻煩，

并且在實踐中發現，超聲儀器的溫度和超聲功率控制精度不高會影響檢測結果的

準確性和重復性。本項目的主要目的是針對以上問題，前處理條件（溫度、提取

方式等）及GC-MS檢測條件進一步優化，簡化前處理過程，提高自動化水平，

并進一步提高方法的準確性和重復性。

1.2項目承擔單位、協作單位及主要分工

項目由國家煙草質量監督檢驗中心牽頭承擔，鄭州煙草研究院和云南省煙草

質量監督檢測站共同承擔，貴州省煙草質量監督檢測站、上海市煙草質量監督檢

測站、云南省煙草農業科學研究院、中國農業科學院煙草研究所、四川省煙草質

量監督檢測站、廣西中煙工業有限責任公司、河南中煙工業有限責任公司、福建

中煙工業有限責任公司協作完成。

國家煙草質量監督檢驗中心負責國內外相關資料的調研與整理、實驗條件的

優化及方法的建立和驗證、技術資料的撰寫工作，鄭州煙草研究院和云南省煙草

質量監督檢測站協作方法建立和驗證，貴州省煙草質量監督檢測站、上海市煙草

質量監督檢測站、云南省煙草農業科學研究院、中國農業科學院煙草研究所、四

川省煙草質量監督檢測站、廣西中煙工業有限責任公司、河南中煙工業有限責任

公司、福建中煙工業有限責任公司參與實驗方法驗證工作。

1.3主要工作內容

1.3.1資料調研與整理

項目在研制過程中對相關檢測方法和文獻資料進行了調研和整理。

主要的標準檢測方法如下：

（1）ISO6466-1983煙草和煙草制品二硫代氨基甲酸酯農藥殘留量的測

定分子吸收光譜測定法。

（2）YC/T405.4-2011煙草及煙草制品多種農藥殘留量的測定第4部

分：二硫代氨基甲酸酯農藥殘留量的測定氣相色譜質譜聯用法；

（3）HJ1054-2019土壤和沉積物二硫代氨基甲酸酯（鹽）類農藥總量的

測定頂空/氣相色譜法

主要的文獻資料如下：

（1）邊照陽,唐綱嶺,張洪非,李中皓,胡清源.煙草中二硫代氨基甲酸酯

農藥殘留量的測定.煙草科技，2011,3,46-54.

（2）彭麗娟，李苓，王春瓊，陳丹，王淑華.頂空-氣質聯用法測定煙草

中二硫代氨基甲酸酯殘留量.云南化工.2017,44,32-38.

（3）李偉,蒲云霞,單美娜,陳志民,劉宇.溶劑吸收-氣相色譜-質譜

法測定食用菌中二硫代氨基甲酸酯類農藥.中國食品衛生雜志.2020,32,

145-149.

相關研究均以氣相色譜質譜聯用進行檢測、采用頂空瓶密閉樣品，以80℃

水浴加熱下進行酸解。

1.3.2檢測方法的建立和完善

項目組參考收集的相關標準檢測方法和文獻資料，以YC/T405.4-2011方法

的前處理為基礎，結合文獻所報道的檢測方法，對樣品前處理過程進行了適當的

簡化，提高了前處理的自動化程度，優化并完善了煙草中二硫代氨基甲酸酯農藥

殘留檢測的氣相色譜質譜聯用方法。并主要從線性范圍、檢出限、定量限、回收

率、重復性和再現性這幾個方面對所建立完善的方法進行了系統評價。

1.3.3共同實驗驗證

在確定測定方法的基本條件后，開始對此方法進行共同實驗驗證。行業內實

驗選取了DTCs殘留的烤煙、白肋煙和香料煙三個樣品，進行實驗驗證。國家煙

草質量監督檢驗中心、福建中煙工業有限責任公司、湖北煙草產品質量監督檢測

站、四川省煙草質量監督檢測站、貴州省煙草質量監督檢測站、云南省煙草農業

科學研究院共6家單位參與了此次共同實驗，比對結果良好。

在2017、2018、2019年的CORESTA農殘分學組委托食品檢測分析實驗室

能力評估機構弗帕斯（FoodAnalysisPerformanceAssessmentScheme，FAPAS）

進行的農藥多殘留分析實驗室水平測試共同實驗的研究工作中，國家煙草質量監

督檢驗中心采用本項目所建立的方法測得的三次結果的z-score均小于2.0，結果

滿意。

1.3.4方法比對

項目組分別將建立的方法與YC/T405.4-2011進行了方法間比對。結果表明

本方法比YC/T405.4-2011方法的檢測結果略高，可能是由于溫度提升導致的。

此外，本方法的相對平均偏差比YC/T405.4-2011方法稍小，重復性稍好。

1.3.5方法初稿起草

2020年7月，項目組在前期研究工作的基礎上撰寫了項目技術報告，完成

了標準文本方法初稿的起草工作。

1.3.6征求意見階段

項目組根據項目組成員反饋的意見及實驗比對情況，形成了標準征求意見初

稿，于2020年8月在行業內進行意見征集。

1.4標準主要起草人員及其所做的工作

主要起草人有：。（在征求意見結束后，形成送審稿時再行增補有關名單）

1.5經費使用

項目經費預算15萬元，其中國家煙草質量監督檢驗中心8萬元，鄭州煙草

研究院5萬元，云南省煙草質量監督檢測站2萬元，主要用于實驗試劑及耗材的

購買，執行情況良好。

2相關領域的國內、外標準研究和制修訂情況

煙草中二硫代氨基甲酸酯檢測的國際標準方法為ISO6466-1983《煙草和煙

草制品二硫代氨基甲酸酯農藥殘留量的測定分子吸收光譜測定法》，該方法較

為老舊，操作步驟繁瑣，自動化程度低，不能批量處理樣品，檢測效率較低。

我國進出口商品檢驗行業標準《SN0139-92出口糧谷中二硫代氨基甲酸酯

殘留量檢驗方法》、《SN0157-92出口水果中二硫代氨基甲酸酯殘留量檢驗方

法》、《SN/T1541-2005出口茶葉中二硫代氨基甲酸酯總殘留量檢驗方法》，這三

項標準均用氣密性注射器取頂空瓶內氣體注入氣相色譜儀分析，操作很難實現自

動化。《SN/T4675.18-2016出口葡萄酒中二硫代氨基甲酸酯殘留量的測定頂空

氣相色譜法》以及國家環境保護標準《HJ1054-2019土壤和沉積物二硫代氨基

甲酸酯（鹽）類農藥總量的測定頂空/氣相色譜法》采用頂空進樣器進樣，提高

了批量處理能力，但酸性氣體對頂空進樣系統尤其是不銹鋼進樣針有腐蝕作用。

3標準編制原則及主要內容的確定

3.1標準適用范圍

本標準規定了煙草及煙草制品中二硫代氨基甲酸酯農藥殘留量的氣相色譜

質譜聯用測定方法。本標準適用于煙草及煙草制品中二硫代氨基甲酸酯農藥殘留

量的測定。

3.2標準編制原則

標準的編制原則是：方法原理達到或接近國際標準先進水平，同時考慮國內

煙草行業的實際情況，在不影響方法準確性和先進性的前提下，盡量結合簡化的

前處理方式和高靈敏度高選擇性檢測手段，提高檢驗效率。

3.3標準主要內容確定的依據

本標修訂項目在前期工作成果和應用實踐經驗基礎上，參考了相關領域國內

外的研究文獻，結合煙草目前的實際情況進行編制。主要依據1.3.1部分所列文

獻及標準，提高了提取溫度，以更好地促進二硫代氨基甲酸酯農藥轉化成CS2,

并以恒溫水浴振蕩器進行振蕩提取，以提高前處理的自動化水平。項目組根據選

定的檢測方法，按預定實驗方案，對檢測方法中涉及的相關條件實驗及方法檢出

限、回收率等指標進行了嚴謹細致的試驗，并在多家實驗室間考察了方法的再現

性。研究數據表明，該分析方法穩定性和重復性好、準確性和精確性高，且該方

法簡便，快捷，易于在行業內推廣，可應用于煙草和煙草制品中二硫代氨基甲酸

酯農藥殘留量的分析測定。

具體情況詳見項目技術報告。

3.4本標準與被修訂標準在標準技術內容、水平方面的對比情況

本標準是對行業標準YC/T405.4-2011版的修訂，在技術內容和水平方面對

比情況如下：

技術內容方面：

（1）提高了提取溫度；

（2）以恒溫水浴振蕩法替代原標準的加熱超聲法；

（3）以自動振蕩法代替原標準的手動振搖法；

（4）減少了稱樣量和提取液用量。

技術水平方面：

對現有行業標準方法進行了以上改進和完善，簡化了前處理操作，進一步提

高了檢測方法的準確性和可靠性，與國際最新研究水平保持一致。

4標準預期產生的社會、經濟效益

本項目是煙草和煙草制品中二硫代氨基甲酸酯農藥殘留量的測定標準，為煙

草農藥殘留分析體系的構建、為煙草農藥殘留限量的監控和順利實施提供了技術

支撐，對于降低煙葉危害性、指導煙用農藥合理使用、提高卷煙產品安全性等方

面具有重要價值。

5采用國際標準和國外先進標準的情況

現行國際標準方法ISO6466-1983煙草和煙草制品二硫代氨基甲酸酯農藥殘

留量的測定采用分子吸收光譜測定法。該方法操作步驟繁瑣，自動化程度低，不

能批量處理樣品，檢測效率較低。因此沒有采用。

6與有關的現行法律、法規和強制性標準的關系

本標準符合現行法律、法規和強制性標準的要求。

7重大分歧意見的處理經過和依據

本標準制定過程無重大分歧意見。

8作為強制性標準或推薦性標準的建議及主要依據

本標準建議作為推薦性行業標準發布。

9標準宣貫的要求和措施建議

建議以培訓班形式定期對各大煙草企業技術中心及各級煙草質檢機構相關

檢驗人員進行培訓，并定期進行分析結果水平測試，以提高相關機構的檢測水平。

10廢止現行有關標準的建議

本標準針對《YC/T405.4-2011煙草及煙草制品多種農藥殘留量的測定第4

部分：二硫代氨基甲酸