1大蒜精油不同提取方法以及工藝研究油因其特有的功能，而被譽為“天然廣譜抗生素”,已被廣泛應用于醫藥、保健 2 32.2分子蒸餾法 2.3有機溶劑萃取法 3 42.5亞臨界水萃取法 43大蒜精油不同提取方法以及工藝研究 43.1.1材料 43.1.2儀器與設備 3.2鹽析一水蒸氣蒸餾法 3.2.1實驗步驟 3.2.2結果與分析 73.3超臨界CO2萃取法 623.4索氏有機溶劑萃取法 73.4.1試驗步驟 7 的0.3%,具有良好的抑菌作用和多種疾病。效果。蠟狀芽孢桿菌是一種存在于自然界許多地方的細菌，通常可以通過多種食物傳播。Mukey究表明，濃度為0.01%的大蒜油對三種不同的蠟狀芽孢桿菌具有有益的殺菌作31.2文獻綜述1.2.1水蒸氣蒸餾法蒸汽蒸餾系統(SD)是實現免費且不會被蒸汽破壞的目標目的的理想選擇。和為1空氣時，液體開始從水蒸氣中沸騰。蒸發器蒸餾。進行比較。結果表明，水蒸氣蒸餾工藝的收率為0.31,檢出24種芳香物質，盤提取率略高，達到0.39%,而水蒸氣蒸餾精油迷迭香油具有良好的生物利用度，經過加工工藝獲得雪松精油，提取率可達1.83%。1.2.2分子蒸餾法分子蒸餾(MD)是一種往復機制，可在高孔徑條件下單獨工作。液體和冷凝器表面之間的空間減小了。當顆粒離開液體表面時，它們不會相互作用。自崔剛采用分子蒸餾技術提取大蒜精油，提高反應速度，提取速度可達0.476%,純度可達99.85%。等人采用食品分子蒸餾系統獲得薄荷精油，提取率為0.04%-0.13%,轉化率比蒸汽快5-8倍。1.2.3有機溶劑萃取法取過程。此溶劑的關鍵是選擇合適的溶劑，以滿足：(1)溶劑對活性成分的溶4解度高，對雜質的溶解度低(2)對一些影響不大的溶劑。(3)這對純度和濃度1.2.4同時蒸餾萃取法同時蒸餾萃取(SDE)是由Licens和Nickerson于1966年開發的一種萃取定精油的來源。SDE系統的精油含量為0.13%,主要是焦糖、主題等中對紅沒下使用正戊烷1小時。提取速度高于蒸汽。回收率高于90%。2,2,6-三甲基環1.2.5亞臨界水萃取法溫度高于100℃,低于374℃的熱水，但仍使水保持濕潤狀態。在亞臨界狀態下，2材料與儀器2.1材料5二氧化碳：純度)99.9%,長沙長鋼氣體有限公司石油醚(沸程30-600C):分析純，上海化學試劑公司2.2儀器與設備DG120型便攜式藥材粉碎機：浙江省瑞安市春海藥材器械廠揮發油提取測定裝置：重慶特種玻璃儀器廠DZKW4快速恒溫數顯水浴鍋：北京中興偉業儀器有限公司DZTW調溫電子電熱套：北京市永光明醫療儀器TP-520電子天平：北京北信科儀分析儀器有限公司DY120-50-02超臨界C02萃取裝置：江蘇南通華安超臨界萃取有限公司；YRE-5299旋轉蒸發儀：鞏義市予華儀器有限公司DZKW4電子恒溫水浴鍋：北京中興偉業儀器有限公司3實驗方法3.1鹽析一水蒸氣蒸餾法大蒜切片一浸泡一水蒸氣整流提取~餾出液靜置一讀數一分濾~干燥一稱重一密封保存取大蒜30.0g徹底，加少量加入NaCl溶液的輸液中，開啟一段時間，然后倒入500ml圓形玻璃杯中，連接柔性注油裝置，連接冷凝管，加熱電熱水壺蒸6上一層精油。收集于干燥的無水硫酸鈉中，仔細稱量精油的體積和重量，將混合物密封保存在4℃。計算大蒜精油的提取率。3.2超臨界CO2萃取法(1)工藝流程蓋)一收集精油圖3-1超臨界CO?萃取設備DY120-50-02流程圖提取釜、CO2泵、船泵、流量計、載體組成。儲罐、高位閥、管道、標記、安全閥等。完整示意圖如圖3-1所示。將150.0g蒜瓣徹底濾入2升CO2提取罐中，開啟設備，調整分離罐中的提取位置、壓力和CO2流量進行提取，然后將物料收集到分離罐中。時間段。提取時間。仔細測量獲得的精油的體積和重量，將其置于4cs的溫度下并儲存在73.3索氏有機溶劑萃取法大蒜切片一利用不同低沸點有機溶劑索氏回流提取精油~旋轉蒸發一收集精油倒入蒜瓣，過40格篩，稱取蒜粉10.0g裝入濾紙袋中，加入索氏過濾器，在溶劑中加入適當的有機試劑，將水溶性調至.消除。萃取溫度和萃取時間。維持旋轉蒸發泵，斷開水泵，斷開溶劑并還原，25℃濃縮，得到大蒜精油。將精油用無水硫酸鈉稀釋，稱取所得精油的重量，放入4℃的氣囊中，計算出大蒜精4.1水蒸氣蒸餾法4.1.1料液比對大蒜精油提取率的影響作用，并突出精油的滲透作用。從圖4-1可以看出試驗中不同溶劑對大蒜精油提取的影響，大蒜精油的濃度為1.08%1.52%。水溶性9:1,大蒜精油的提取率最高。加入固體水后大蒜油的提取率先升高后降低，保持數字低；當硬水含8圖4-1液料比對大蒜精油提取率的影響4.1.2NaC1的質量分數對大蒜精油提取率的影響入細胞內。從圖4-2可以看出，隨著溶液中NaCl濃度的增加，大蒜精油的提取當NaCl的濃度高于4%時，該組分的體積會增加。NaCl,大蒜精油的提取率降低。因此NaCl質量分數為4%是合適的。4.1.3浸泡時間對大蒜精油提取率的影響如圖4-3所示，浸泡時間對大蒜精油的提取率有一定的影響，首先在2h內，油的輸送，這可能是由于NaCl溶液中的鹽分所致。效果加強，細胞被很好地分解。因為這種材料對整體提取效率影響不大，考慮到成本，最后的選擇是設置2小時作為設置，不宜作為正交檢查的設置。9圖4-3浸泡時間對大蒜精油提取率的影響由圖4-4可知，隨著蒸餾時間的延長，大蒜精油的提取率顯著增加，當蒸餾時間延長到4h以后，大蒜精油的提取率基本趨于平緩，但一方面考慮到蒸餾時間過長可能會引起精油的降解以及其他雜質的產生，另外一方面從生產成本和效率上考慮，在實際提取中蒸餾時間應考慮3h左右為宜。圖4-4蒸餾時間對大蒜精油提取率的影響4.1.5大蒜精油提取工藝優化單因素試驗結果表明，固液比、NaCl溶液的質量分數和蒸餾時間對大蒜精油的提取速度影響很大。L9(33)正交試驗旨在進一步研究各種因素對精油提取速度的影響，優化提取工藝，素與水平見表4-1。表4-1因素水平設計表水平A液料比/(mL/g)因素122243364正交結果見表4-2。任何病原體對大蒜精油提取的影響為：C>A>B,即：蒸餾時間>液體體積>NaCl濃度。最佳提取率為A2B2C3,即溶液中物質濃度為9:1,溶解時間為4h,NaCl濃度為4%。根據表3-3的差異分析，停車時間重要，表4-2L9(33)正交試驗結果試驗號ABC11331111表4-3正交試驗結果方差分析方差來源離差平方和自由度均方(MS)F值Sig.ABC誤差E測試大蒜精華提取物是否在4小時以上發生變化，采用正交試驗得到的最佳條件，將提取時間僅延長6小時，對比確認延長6地。第3季，結果見表4-4。雖然提取率在4小時內有所增加，但提取率并沒有明顯增加。考慮到提取性能和成本，仍選擇正交設計3元素和水平3中的最佳表4-4最佳提取條件驗證方案(提取時間)2334.2.1物料裝料系數在復雜的CO2消耗系統中，輸出會在不同的溫度和壓力下不同程度地分提高到0.6-0.8。最后，考慮到提取速度和安全性，選擇充電率0.68進行進一步圖4-5大蒜切片裝料系數對大蒜精油提取率的影響4.2.2萃取壓力從圖4-6可以看出，隨著萃取壓力的增加，萃取率增加，主要是因為壓力相當于提取壓力。在20MPa時獲得最大增益。此后，提取壓力不斷增加，大蒜精油的提取率逐漸下降。這可能是由于隨著萃取壓力的增加，CO2水的以先選擇20MPa為宜。圖4-6萃取壓力對大蒜精油提取率的影響4.2.3萃取溫度從圖4-7可以看出，大蒜精油的枯竭先于溫度升高，達到50℃,溫度繼續升溶液中的傳熱增加，相應的蒸氣壓增加，從而增加溶解度。,而且過熱也會導擇50°C。圖4-7萃取溫度對大蒜精油提取率的影響4.2.4靜態萃取時間圖4-8表明，隨著靜態提取時間的延長，提取速度的總變化不明顯，這可能是由于大蒜細胞壁和細胞膜的滲透性更好，最大提取速度為30分鐘。圖4-8靜態萃取時間對大蒜精油提取率的影響4.2.5動態萃取時間由圖4-9可知，大蒜精油萃取率隨動態萃取時間的延長而逐漸提高，其中動態萃取時間在10-50min時，萃取率增加明顯，在50min時達最大值，之后提取率無明顯變化，從提取率和節能低耗方面考慮選擇50min為最佳動態萃取時間。動態萃取時間(min)圖4-9動態萃取時間對大蒜精油提取率的影響4.2.6大蒜精油提取工藝優化根據單因素試驗結果，萃取壓力、萃取溫度、動態萃取時間對大蒜精油的提取率有較大影響，設計L9(33)正交試驗，進一步考察各因素對精油提取率的影響，優化提取工藝，因素與水平設計表見表4-5。表4-5因素水平設計表水平因素B萃取溫度℃123正交試驗結果見表4-6。各因素對提取率的影響程度為：A>B>C,即：提取壓力>熱量提取>能量提取時間。理想的提取條件為A2B2C3,即提取壓力20MPa,提取溫度50℃,提取時間60min。根據表4-6的差異分析，提取壓力顯著，其他兩個因素不重要。試驗號ABC1111212231334212522362316.32土0.18731383219332R表4-7正交試驗結果方差分析離差平方和自由度均方(MS)ABC4.3索氏有機溶劑萃取法油醚值較低，價格較高，真心話，所以選擇乙醚油作為有機大蒜精油。溶劑測4.3.2萃取時間從圖4-10可以看出，隨著提取時間的增加，精油的提取率增加，當提取時間達到3h時，提取率逐漸變化。因為大蒜在提取之初就含有大量的精油。在含時間的推移，系統和溶液的滲透壓降低。準確來說提取速度沒有增加，所以設置時間和3小時比較好。圖4-10提取時間對大蒜精油提取率的影響4.3.3萃取溫度從圖4-11可以看出，隨著溫度的升高，大蒜精油的提取率在溫度達到50℃時增加，精油的提取率高于7%,最高可達60℃.C,然后萃取率逐漸降低。同高萃取率。因此，萃取率在30°C時較低。考慮到成本和提取速度等因素，最好選擇50-60攝氏度的溫度。圖4-11提取時間對大蒜精油提取率的影響4.3.4料液比從圖4-12可以看出，隨著硬水的變化，大蒜精油的提取率變化不大。由于體中選擇1:20為最佳。圖4-12料液比對大蒜精油提取率的影響行驗證，根據單因素試驗，最終選擇石油醚(沸程30-60℃)為萃取溶劑，提取時間為3h,提取溫度為550C,料液比為1:20對大蒜進行精油的提取，最終平均提取率為7.83%,置于4℃密封保存作為后續試驗材料。5結語本章主要是初步的研究了大蒜精油的不同提取方法，分析得出以下結論：(1)通過鹽析-蒸汽蒸餾提取大蒜精油，并通過正交分析對該工藝進行了改進。結果表明，影響大蒜精油提取率的關鍵因素是蒸餾時間、液相和NaCl濃度。如下程序為：液料比為9:1,孵育時間為2h,孵育時間為4h,在此條件下NaCl濃度為4%,大蒜的提取率。精油為2.32%。(2)以超臨界CO:提取工藝提取大蒜精油，然后通過正交分析改進工藝。溫度，強萃取時間。本工藝優化時為：熔點0.68,萃取壓力20MPa,萃取溫度50℃,靜態萃取時間30min,萃取時間60min。在此條件下，大蒜精油的提取率為7.26%。(3)采用索氏溶劑萃取法提取大蒜精油，工藝結果表明：溶劑為石油醚。(沸程30-60℃,提取時間為3h,提取溫度為55℃,料液比為1:20,在此條件下大蒜精油的提取率有7.83%。[1]康明麗，谷進軍，郭小磊.大蒜精油-羧甲基纖維素鈉復合涂膜提高草莓貯藏效果[J].農業工程學報，2016,32(14):300-305.[2]李宇，孫鐘雷，羅人舒.大蒜精油微膠囊的制備工藝[J].食品工[4]伍燕，何元琴，易君明，申利群.不同大蒜精油成分及生物活性對比分析[J].現代食品科技，2020,36(06):75-81+320.陳輝.大蒜精油對0-4周齡蛋雛雞生長性能、腸道組織形態、免疫機能和血清生化指標的影響[J].動物營養學報，2020,32(12):5684-5691.[6]蔡錦玲，陳品品，藍波妙，林濤.大蒜精油提取、成分分析及其抑菌效果[J].江蘇農業科學，2020,48(23):186-190.[7]謝楓，涂娟，董方，李小飛，吳月坤，金玲莉，肖強.大蒜精油對灰茶尺蠖的室內毒力及田間防效[J].植物保護，2021,47(03):299-302.[8]王少銘，冷家歸，羅莉斯，李德文，侯穎輝，李晉華，魏桂民.大蒜資源精油成分分析與比較[J].中國調味品，2021,46(09):154-160.[9]黃笠原，毛順，李蕊婷，王勇勤，于紅紅，盧士玲.大蒜精油對熏馬腸中德氏乳桿菌產腐胺的影響機制[J].食品科學，2019,40(0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