Experiment9

咖啡因、可可豆堿、茶堿的提取

（萃取、升華、定性檢驗-6hour）

化學與環境科學系1、ExperimentIntention：

a、通過從茶葉中提取咖啡因、可可豆堿、茶堿掌握天然產物的提取方法。b、學習用升華法提取有機物的操作技能。柴躍東2007.031玉溪師范學院化學與環境科學系柴躍東2、ExperimentTruth

咖啡因是一種生物堿，以丹寧酸鹽的形式存在于茶葉中，該鹽可溶于乙醇等溶劑。故先用乙醇連續提取，再以生石灰中和丹寧酸使咖啡因游離出來，最后用升華法純化以制取純品。

一茶葉的成分：

1生物堿：咖啡堿（1-5%）溶于80℃熱水、乙醇、乙醚、氯仿

可可豆堿（0.05%）難溶于冷水和乙醇。

茶堿（極少）微溶于冷水，易溶于氯仿。

2鞣酸：酸性，用生石灰除去。

3色素：不升華

4纖維素：不溶于乙醇。

5蛋白質：加熱變性。茶葉中含有多種生物堿，其主要成分為咖啡堿（又名咖啡因），約占1%~5%。咖啡因為絹絲光澤的無色針狀結晶，熔點：235℃，難溶于石油醚。2007.032玉溪師范學院化學與環境科學系柴躍東100℃時，

120℃升華顯著：咖啡堿·H2O失去結晶水，并開始升華咖啡堿；178℃時升華很快：咖啡堿

繼續升華

針狀晶體（粗咖啡因中還有其它生物堿等雜質，可升華提純）2、ExperimentTruth氯仿和熱苯溶解度較大，但毒性大，故不采用，水和乙醇溶解度相等，但水沸點高，后處理麻煩，故采用乙醇萃取，然后中和升華。此外也可以用堿液萃取（直接萃取出咖啡因），再用氯仿從水溶液中萃取，最后蒸去溶劑以獲取咖啡因。含結晶水的咖啡因乃無色針狀晶體。Coffeine，學名1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤。咖啡因具有刺激心臟、興奮大腦神經和利尿等作用，因此可用作中樞神經興奮藥。它也是復方阿司匹林APC等藥物的組分之一。結構式如圖咖啡因易溶于氯仿（12.5%），苯（5％），水（2%），乙醇（2%）等。2007.033玉溪師范學院化學與環境科學系柴躍東（1）可可豆堿（3,7-二甲基-2,6-二氧嘌呤）茶葉中含0.05%，無色針狀結晶，熔點：342~343℃，290℃升華，溶于熱水、難溶于冷水、乙醇、不溶于乙醚。（2）茶堿（1,3-二甲基-2,6-二氧嘌呤）茶葉中含微量，白色微小粉末結晶熔點：373℃，易溶于沸水、微溶于冷水、乙醇。2、ExperimentTruth2007.034玉溪師范學院化學與環境科學系柴躍東3、ExperimentReagentandApparatusApparatus：

250mL燒瓶、錐形瓶、溫度計、冷凝管、蒸餾頭、布氏漏斗、抽濾瓶、150mlSoxhlet提取器、濾紙、三角漏斗。

Reagent：茶葉、乙醇、生石灰、95%乙醇、濃鹽酸、氯仿、I2-KI、KClO3(s)、

2007.035玉溪師范學院化學與環境科學系柴躍東4、ExperimentProcess1、Processone：extraction2、Processtwo：qualitativeanalysis3、Processthree：extractionofCoffeine

or：qualitativeanalysisofCoffeine

2007.036玉溪師范學院化學與環境科學系柴躍東【Note:】

1.Soxhlet脂肪提取器為配套儀器，其任一部件損壞將會導致整套儀器的報廢，特別是虹吸管極易折斷，所以在安裝儀器和實驗過程中須特別小心2、用濾紙包茶葉末時要嚴實，防止茶葉末漏出堵塞虹吸管；濾紙包大小要合適，既能緊貼套管內壁，又能方便取放，且其高度不能超出虹吸管高度。3、若套筒內萃取液色淺，即可停止萃取。4、濃縮萃取液時不可蒸得太干，以防轉移損失。否則因殘液很粘而難于轉移，造成損失。5、拌入生石灰要均勻，生石灰的作用除吸水外，還可中和除去部分酸性雜質（如鞣酸）。6、升華過程中要控制好溫度。若溫度太低，升華速度較慢，若溫度太高，會使產物發黃（分解）。7、刮下咖啡因時要小心操作，防止混入雜質。2007.037玉溪師范學院化學與環境科學系柴躍東【Note:】焙炒時，水份要除盡,但又不能炒焦。

濾紙刺孔，孔徑大，排列緊密、均勻。用時，孔刺朝上。升華裝置：蒸發皿要貼近鍋底，防漏氣，不能揭開漏斗觀看結晶；。

升華時，從室溫開始，維持在~210℃至少30分鐘。升華時，溫度計位置要準確。蒸餾時