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文檔簡介
內蒙古自治區地方計量技術規范JJF(蒙)120—2025在線濁度計校準規范CalibrationSpecificationofOn-lineTurbidimeters2025-05-01發布 2025-08-01實施內蒙古自治區市場監督管理局 發布JJF(蒙)120—JJF(蒙)120—2025JJF(蒙)120—JJF(蒙)120—2025CalibrationSpecificationofOn-lineTurbidimeters歸口單位:內蒙古自治區市場監督管理局主要起草單位:內蒙古自治區計量測試研究院呼倫貝爾市產品質量計量檢測所昆山市檢驗檢測中心本規范委托內蒙古自治區計量測試研究院負責解釋本規范主要起草人:()()()參加起草人:祁力平(內蒙古自治區計量測試研究院)郭應龍(內蒙古自治區計量測試研究院)李響(內蒙古自治區計量測試研究院)楊曉艷(內蒙古自治區計量測試研究院)JJF(蒙)120—JJF(蒙)120—2025目錄引言 (Ⅱ)1 范圍 (1)2 引用文件 (1)3 術語 (1)4 概述 (1)計量特性 (1)校準條件 (2)實驗室環境要求 (2)測量標準及其他設備 (2)校準項目和校準方法 (2)校準前準備 (2)零點漂移 (3)示值誤差 (3)示值穩定性 (4)校準結果表達 (4)復校時間間隔 (5)附錄A零濁度水的制備 (6)附錄B循環裝置流量穩定性驗證方法 (7)附錄C在線濁度計校準原始記錄(供參考) (9)附錄D在線濁度計校準證書內頁格式(供參考) (11)附錄E示值誤差校準結果的不確定度評定示例 (12)I引言JJFJJFJJF1059.1《測量不確定度評定與表示》共同構成支撐本規范制定工作的基礎性系列規范。本規范在編制過程中參考了JJG880—2006《濁度計》和HJ/T98—2003《濁度水質自動分析儀技術要求》中的相關內容。本規范為首次發布。II在線濁度計校準規范范圍本規范適用于(0~4000)NTU光散射原理在線濁度計的校準。引用文件本規范引用了下列文件:JJG880—2006濁度計HJ/T98—2003濁度水質自動分析儀技術要求凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本規范。術語采水方式watercollectionmethod指采用泵等采集試樣并將其送入自動分析儀進行測定的方式。[GB/T98-2003,術語和定義3.4]浸漬方式immersionmethod指將自動分析儀探頭部分浸入試樣中直接測定的方式,特別是指不需采樣流路的形式。[GB/T98-20033.5]概述在線濁度計是用于監測懸浮于流動透明液體中不溶性顆粒物質含量的儀器。其原理是利用一束穩定光源通過待測樣品,傳感器處在與發射光線垂直的位置上測量散射光強度,光束射入樣品時產生的散射光的強度與樣品中濁度在一定濃度范圍內成比例關系,從而實現濁度的定量測量。在線濁度計主要由濁度儀表系統(二次儀表系統)和傳感器系統組成,傳感器系統通常包括光源和檢測器。按試樣導入方式分為采水方式和浸漬方式,采水方式的檢測器具有導入試樣的試樣池,浸漬方式的檢測器具有可將檢測器直接插入試樣中測定的構造。計量特性計量特性見表1。1表1計量特性計量特性技術指標零點漂移(1h)不超過±3%FS示值誤差(0<T≤5)NTU(5<T≤4000)NTU不超過±15%不超過±10%示值穩定性(1h)不超過±5%FS注1:以上技術指標不用于合格性判別,僅供參考。注2:可根據用戶要求選擇量程進行校準。校準條件實驗室環境要求環境溫度:(10~40)℃,校準過程溫度波動不大于5℃;相對濕度:≤85%6.1.2 供電電源:電壓:AC(220±22)V,頻率:(50±0.5)Hz。測量標準及其他設備國家標準物質福爾馬肼水質濁度標準物質:相對擴展不確定度不大于3%(k=2)。其他設備單標線容量瓶、單標線吸量管:AA。避光試樣池:內壁光滑,不透光。校準浸漬方式在線濁度計時使用。循環裝置:根據在線濁度計的實際使用流量,配備流量可調的液體循環設備。2.0%B。1h0.2%(m校準項目和校準方法校準前準備用零濁度水清潔傳感器后,采水方式在線濁度計按圖1與循環裝置連接,浸漬方式在2節循環裝置于適當流量,按照在線濁度計說明書要求進行零點和量程標定后待測。2濁度儀表系統濁度儀表系統傳感器循環裝置標準溶液圖1采水方式在線濁度計與循環裝置的連接示意圖濁度儀表系統濁度儀表系統避傳光感試器樣池循環裝置標準溶液
圖2 浸漬方式在線濁度計與循環裝置及避光試樣池連接示意圖值Z0,每15min記錄11Zmax計算零點漂移Z。ZZmaxZ0100%ZF
(1)式中:
ZF——最低量程的滿量程值,NTU。示值誤差選用福爾馬肼水質濁度溶液標準物質,在量程上限不大于100NTU范圍內,按照表2配制相應濁度的標準溶液,將標準溶液通入循環流路中,待示值穩定后讀取測量值Ti,每個標準溶液分別重復測量3次,按公式(2)計算示值誤差T。注:從低濁度到高濁度進行測量,必要時,更換不同標準溶液前需沖洗循環管路。表2 標準溶液配制表測量范圍(0<T≤5)NTU(5<T≤100)NTU標準值14104080式中:
TTTs100%Ts
(2)3T——3次測量值的算術平均值,NTU;Ts——標準溶液標準值,NTU。對于其他量程,均勻選取兩個測量點,配制相應濁度的標準溶液,按上述方法進行校準。示值穩定性在常用量程范圍內,選用標稱值在該量程范圍約80%的聚合物濁度懸浮液進行測量。用零濁度水將管路清洗干凈后,將聚合物濁度懸浮液通入循環流路中,待示值穩定后讀取初始值15min11h,取偏離初始值最大的測量值為按公式(3)計算示值穩定性。TTmaxT0100%TF
(3)式中:
TF——常用量程的滿量程值,NTU。校準結果表達校準結果應在校準證書上反映,校準證書至少包括以下信息:標題:“校準證書”;實驗室名稱和地址;進行校準的地點(如果不在實驗室內進行校準);證書或報告的唯一性標識(如編號),每頁及總頁數的標識;客戶的名稱和地址;被校對象的描述和明確標識;收日期;如果與校準結果的有效性和應用有關時,應對被校樣品的抽樣程序進行說明;校準所依據的技術規范的標識,包括名稱及代碼;本次校準所用測量標準的信息及計量溯源性的聲明;校準環境的描述;校準結果及測量不確定度的說明;校準證書或校準報告簽發人的簽名、職務或等效標識、以及簽發日期;4校準結果僅對被校對象有效的聲明;未經實驗室書面批準,不得部分復制證書的聲明。復校時間間隔1間間隔。當更換重要部件或對儀器性能有懷疑時,應重新校準。5附錄A零濁度水的制備0.2μm2福爾馬肼濁度標準溶液的稀釋。6附錄B循環裝置流量穩定性驗證方法循環裝置流量穩定性驗證方法可以采用流量計法或衡量法。流量計法測量設備0.5級。0.1s。測量方法1設定流量為實際使用值,以純水為介質,啟動循環系統,待循環系統流量穩定后,每隔10s讀取1次流量計示值Fi,連續觀測90s,按公式(B.1)計算流量穩定性SR。1式中:
SRF
10(FF) i1 i 100%9
(B.1)F——10次測量值的算術平均值,mL/min。衡量法:適用于(50~100)mL/min測量設備200g,1mg,級。0.1s。容量瓶:100mL,3個。測量方法排液口處用稱量過的潔凈容量瓶收集純水,同時用秒表計時,收集t(t=1min)時間流出的純水,在電子天平上稱重,按公式(B.2)3次。按公式(B.3)計算流量穩定性SR。Fw2w1m t
(B.2)式中:7w2——容量瓶+純水的質量,g;w1——容量瓶的質量,g;——實驗溫度下純水的密度,g/cm3。RS 100%RFm
(B.3)式中:
——3次測量值的最大值,mL/min;——3次測量值的最小值,mL/min;Fm——3次測量值的算術平均值,mL/min。8JJF(蒙)120—2025JJF(蒙)120—2025附錄C在線濁度計校準原始記錄(供參考)送校單位: 記錄及證書編號: 規格型號: 儀器編號: 制造單位: 校準地點: 校準依據: 環境溫度℃相對濕度%校準員核驗員校準日期年 月 日校準用標準器:標準器名稱測量范圍不確定度溯源機構名稱溯源證書編號溯源證書有效期至循環裝置流量設定值: mL/min1、零點漂移 量程:持續觀測時間(min)015304560測量值/NTU零點漂移Z2、示值誤差測量范圍標準值Ts/NTU測量值Ti/NTU測量平均值T/NTU示值誤差Trel=2)3、示值穩定性 量程:持續觀測時間(min)015304560測量值/NTU示值穩定性T9JJF(蒙)120—JJF(蒙)120—2025附錄D在線濁度計校準證書內頁格式(供參考)1、零點漂移:2、示值誤差濁度標準值/NTU示值誤差rel(k=2)3、示值穩定性:以下空白10附錄E概述
示值誤差校準結果的不確定度評定示例E.1.1環境條件:溫度:(20±5)℃,相對濕度:≤85%。4000NTUrel=3k=2。被測對象:在線濁度計。取示值3次,測量平均值與標準值之差為示值誤差T。下面以1NTU和40NTU兩個測量點為例進行評定。測量模型式中:
TTTs100%Ts
(E.1)T——3次測量平均值,NTU;Ts——標準溶液標準值,NTU。靈敏系數及不確定度傳播律p(T)1
p(TS)1cr r r 各輸入量的不確定度互不相關,且TS0,則被測量Tcr r r u2(T)u2(T)u2(T)
(E.2)式中:ur(T)——儀器測量重復性引入的標準不確定度;ur(Ts)——標準溶液引入的標準不確定度。輸入量的標準不確定度評定測量重復性引入的標準不確定度ur)對1NTU和40NTU的標準溶液重復測量3次,重復性測量數據及計算見表1。表1重復性測量數據及計算標準值/NTU測量值/NTU平均值/NTU示值誤差ur(T)11.0701.0681.0561.0656.5%0.77%11JJF(蒙)120JJF(蒙)120—20254040.87540.73740.52540.7121.8%0.50%1ur)
RC
,R為最大與最小測量值之差,極差系數C=1.69。分辨力引入的標準不確定度為:0.29×0.001NTU=0.00029NTU分辨力引入的標準不確定度小于測量重復性引入的標準不確定度,故采用測量重復性引入的標準不確定度參與合成不確定度的計算。標準溶液引入的標準不確定度ur)該項不確定主要由水質濁度標準物質引入的不確定度、稀釋用設備引入的不確定度和稀釋過程中估讀和溫度等因素引入的不確定度等組成,估讀和溫度影響可忽略不計。標準溶液稀釋方法見表2。表2標準溶液稀釋方法稀釋后溶液標準值稀釋方法40NTU10mL10mL4000NTU1000mL1NTU25mL25mL40NTU1000mL瓶中,用零濁度水定容至刻線并混合均勻。配制1NTU標準溶液的計算公式如下:Ts
Tb1000
(E.3)式中:
V25Tb——水質濁度標準物質的濁度,Tb=4000NTU;TS——稀釋后標準溶液的濁度,TS=1NTU;151000——10mL、25mL、1000mL。水質濁度標準物質的定值不確定度ur)4000NTU,rel=3=2,則:u(T)3%1.5%r b 2稀釋用設備引入的標準不確定度A10mL25mL100012mL單標線容量瓶的最大允許誤差分別為:±0.020mL、±0.030mL和±0.40mL。認為三角V、
和V 的u)
u
)
,u
)0.05%,6V10 6Vur)0.02%,則:
1000 r
r 10
r 25burs)u2u2V2ur20ur2T)b標準溶液引入的標準不確定度因稀釋過程各稀釋設備引入不確定度分量均小于ur(Tb)的十分之一,故其不確定度貢獻可忽略不計,則:
ur(Ts)ur(Tb)1.5%同理,40NTU標準溶液的ur(Ts)1.5%合成標準不確定度計算各標準不確
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