ICS

65.020.01CCS

B

2515 DB15/T

2603—2022牧草中鉀、鈉、鈣、鎂、銅、鐵、錳、鋅的測定

電感耦合等離子體發射光譜法Determination

of

K,

Na,

Ca,

Cu,

Fe,

Mn

forage—

plasma

emission

spectrometry2022-06-24

發布 2022-07-24

實施內蒙古自治區市場監督管理局 發

布DB15/T

2603—2022 前言

.................................................................................

II1

...............................................................................

12 規范性引用文件

.....................................................................

13 術語和定義

.........................................................................

14

...............................................................................

15 試劑和材料

.........................................................................

16 儀器與設備

.........................................................................

27 試樣的制備

.........................................................................

28 分析步驟

...........................................................................

29 結果計算和表示

.....................................................................

310 精密度

............................................................................

311

..............................................................................

3附錄

A（資料性） 各元素質量濃度

.......................................................

5DB15/T

2603—2022 本文件按照GB/T

1.1—2020《標準化工作導則

第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本文件由內蒙古自治區畜牧業標準化技術委員會（SAM/TC

19）歸口。保植檢站、呼和浩特職業學院、錫林郭勒盟農牧業科學研究所。旭仁其木格、李坤娜、李薇、趙志慧、付慧、衛媛、王文曦、降曉偉、張燕東、盈盈、劉宇寧。IIDB15/T

2603—2022

1范圍的制備、分析步驟、結果計算和表示、精密度、其他。本文件適用于牧草中鉀、鈉、鈣、鎂、銅、鐵、錳、鋅的測定。2 規范性引用文件文件。GB/T

化學試劑

雜質測定用標準溶液的制備GB/T

6682

分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T

20195

動物飼料

試樣的制備NY/T

2129

飼草產品抽樣技術規程3 術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4 原理信號強度與元素濃度成正比進行定量分析。5 試劑和材料硝酸（HNO3）。高氯酸（HClO4）。氬氣（Ar）：純度大于等于

99.999%。硝酸：高氯酸（9+1）：取

10

mL

高氯酸，緩慢加入

90

mL

硝酸中，混勻。硝酸溶液（2+98）：取

mL

硝酸。緩慢加入

980

水中，混勻。標準溶液：鉀、鈉、鈣、鎂、銅、鐵、錳、鋅，宜采用經國家認證并授予標準物質證書的單元素或多元素混合標準溶液（或按

GB/T

602

配制單元素標準溶液）。標準使用液配制：精確吸取適量單元素標準溶液或多元素混合標準溶液，用硝酸溶液（2+98級稀釋配成混合標準溶液系列（各元素質量濃度見附錄

A）。DB15/T

2603—2022依據試樣溶液中元素質量濃度水平，可適當調整標準系列各元素質量濃度范圍。本方法所用試劑均為優級純，GB/T

66826 儀器與設備電感耦合等離子體發射光譜儀。電子天平：感量為

。可調節電熱板。微波消解儀。高速粉碎機。烘箱。試驗篩：孔徑

0.425

mm。7 試樣的制備按照NY/T

212965

℃烘干后按GB/T

20195規定制備試樣，干草試樣直接按照GB/T

20195制備。制備過程中應注意防止樣品污染。8 分析步驟試樣消解8.1.1濕法消解稱取試樣

g～0.5

g（精確至0.1

mg）于三角瓶中．加入10

mL硝酸：高氯酸（）。置于可調

160

呈黑褐色則加入2

mL5mL硝酸消煮至溶液近干為止，待溶液冷卻后轉移到50

容量瓶中，用純水定容至刻度混勻待測，并作空白。8.1.2微波消解稱取試樣

g～

g（精確至0.1

mg）于微波消解罐中．加入5

mL～10mL硝酸，加蓋放置1AA.2

℃加熱30水定容至50

mL，混勻備用。測定8.2.1 儀器參考條件A表A.3編輯測定方法、選擇各待測元素合適分析譜線（待測元素推薦分析譜線見附錄表8.2.2標準曲線的制作待測元素的濃度為橫坐標，其分析譜線信號強度為縱坐標，繪制標準曲線。

2.058.20Na0.7392.96Ca0.6572.63Mg0.3140.987

(1)DB15/T

2603

(1)8.2.3 試樣溶液的測定將空白溶液和試樣溶液分別注入電感耦合等離子體發射光譜儀中，測定待測元素分析譜線信號強度，根據標準曲線得到消解液中待測元素的濃度。平行試驗按上述步驟，對同一試樣進行平行試驗測定。空白試驗除不稱取試樣外，均按上述分析步驟進行。9 結果計算和表示試樣中待測元素的含量按式（1）計算：X=(ρ-ρ0式中：X

——試樣中待測元素的含量，單位為毫克每千克（mg/kgΡ

——試樣溶液中待測元素的濃度，單位為毫克每千克（mg/L）；ρ0

——試樣空白液中待測元素的濃度，單位為毫克每千克（mg/LV

——定容體積，單位為毫升（mLF

——試樣稀釋倍數；M

——稱樣量，單位為（g）；10 精密度試樣中各元素含量大于1

mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不應超過算數平均值的；小于或等于1

mg/kg且大于0.1

mg/kg時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不應超過算數平均值的0.1

mg/kg絕對差值不應超過算數平均值的20%。11 其他試樣以0.5

g定容至

mL計算，本方法各元素的檢出限和定量限見表1。表1檢出限和定量限

Cu0.1880.752Fe0.4531.81Mn0.05340.217Zn0.09430.377DB15/T

2603—20220.05.010.020.040.050.00.05.010.020.040.050.00.05.010.020.040.050.00.05.010.020.040.050.00.01.02.04.08.010.00.01.02.04.08.010.00.01.02.04.08.010.00.01.02.04.08.010.0minmin12015010190201.2kW20

0.3

34

1.2

DB15/T

2603—2022

附 錄 A（資料性）各元素質量濃度標準使用液濃度見表A.1A.3A.4待測