第九章化學實驗基礎章末綜合檢測一、選擇題（每小題只有一個正確選項，共14×3=42分）1．（通遼2022屆高三上學期期中）下列有關實驗的操作正確的是（）。選項實驗操作A配制稀硫酸先將濃硫酸加入燒杯中，后倒入蒸餾水B排水法收集KMnO4分解產生的O2先熄滅酒精燈，后移出導管C濃鹽酸與MnO2反應制備純凈Cl2氣體產物先通過濃硫酸，后通過飽和食鹽水DCCl4萃取碘水中的I2先從分液漏斗下口放出有機層，后從上口倒出水層【答案】D【解析】A項：因濃硫酸稀釋會發出大量的熱，且濃硫酸密度大于水，所以配制稀硫酸時要酸入水，故A錯誤；B項：為防止倒吸，排水法收集KMnO4分解產生的O2時，先移出導管，后熄滅酒精燈，故B錯誤；C項：濃鹽酸與MnO2反應制備純凈Cl2，氣體產物先通過飽和食鹽水，后通過濃硫酸，故C錯誤；D項：CCl4密度大于水，CCl4萃取碘水中的I2時，先從分液漏斗下口放出有機層，后從上口倒出水層，故D正確。2．（2022·四川達州市·高三二模）下列圖中的實驗方案，能達到實驗目的的是A．圖I測定中和熱B．圖II探究不同催化劑對H2O2分解速率的影響C．圖III驗證濃硫酸具有脫水性和強氧化性D．圖IV制取乙酸乙酯【答案】C【解析】A項：測定中和熱實驗，溫度計應深入小燒杯(反應器)中，A錯誤；B項：兩試管中雙氧水的濃度一致，但是所用催化劑Fe3+和Cu2+濃度未知，非單一變量，無法對比探究不同催化劑對H2O2分解速率的影響，B錯誤；C項：通過蔗糖碳化變黑說明濃硫酸的脫水性，產生使品紅和高錳酸鉀溶液褪色的氣體(SO2)證明濃硫酸的強氧化性，C正確；D項：收集乙酸乙酯的試管不應伸入飽和碳酸鈉溶液液面下，D錯誤；故選B。3．（廣東珠海2021~2022學年上學期高三期中）下列實驗方案能達到實驗目的的是（）。選項實驗目的實驗方案A檢驗溶液中是否含有Fe2+向溶液中滴加氯水，再滴加KSCN溶液，溶液變成紅色B檢驗原Fe（NO3）3溶液中Fe3+只有部分被Fe還原向溶液中加入鐵粉，充分振蕩，再滴加少量鹽酸酸化后，滴入1滴KSCN溶液，溶液變紅C除去FeCl2溶液中的少量FeCl3向溶液中加入足量銅粉，充分反應后過濾D除去MgCl2溶液中的少量FeCl3向溶液中加入足量Mg（OH）2粉末，攪拌，充分反應后過濾【答案】D【解析】A項：氯水能將亞鐵離子氧化為鐵離子，若溶液中含有鐵離子，滴加硫氰酸鉀溶液后溶液也會顯紅色，則向溶液中滴加氯水，再滴加硫氰酸鉀溶液，溶液變成紅色無法判斷溶液中是否含有亞鐵離子，故A錯誤；B項：向溶液中加入鐵粉，充分振蕩，再滴加少量鹽酸酸化時，酸性條件下，具有強氧化性的硝酸根離子會將亞鐵離子氧化生成鐵離子，則滴入1滴硫氰酸鉀溶液，溶液變成紅色無法判斷鐵離子是否部分被鐵還原，故B錯誤；C項：氯化鐵溶液與銅反應生成氯化亞鐵和氯化銅，則向溶液中加入足量銅粉除去溶液中氯化鐵時會引入新雜質氯化銅，故C錯誤；D項：氯化鐵在溶液中水解使溶液呈酸性，向溶液中加入足量氫氧化鎂粉末，氫氧化鎂與水解生成氫離子反應，使溶液中氫離子濃度減小，水解平衡向正反應方向移動，能將鐵離子轉化為氫氧化鐵沉淀除去，故D正確。4.（2022·江西南昌市·高三二模）高鐵酸鉀是一種新型、高效、多功能水處理劑，為紫色固體，微溶于溶液，具有強氧化性，在酸性或中性溶液中迅速產生，在堿性溶液中較穩定，某學習小組設計了制備的裝置如圖(夾持裝置略)。下列敘述正確的是A．試劑X為固體或B．裝置B中為濃硫酸，用于干燥C．可通過觀察裝置C中是否有紫色沉淀，判斷C中反應是否已經完成D．拆除裝置前必須先除去燒瓶中殘留以免污染空氣【答案】D【解析】A項：試劑X為，不能是固體，因為濃鹽酸和二氧化錳要加熱條件下反應生成氯氣，故A錯誤；B項：裝置B中為飽和食鹽水，用于除掉氯氣中HCl氣體，故B錯誤；C項：為紫色固體，微溶于溶液，只要生成就能看到紫色沉淀，因此不能通過觀察裝置C中是否有紫色沉淀來判斷是否已經完成，故C錯誤；D項：燒瓶中殘留，因此在拆除裝置前必須先排除燒瓶中殘留以免污染空氣，故D正確。綜上所述，答案為D。5．（2022·河北邯鄲市·高三三模）溴化芐是重要的有機合成工業原料，可由苯甲醇為原料合成，實驗原理及裝置如圖所示。反應結束后，反應液可按下列步驟分離和純化：靜置→分液→水洗→純堿洗→水洗→干燥→減壓蒸餾。下列有關說法不正確的是+HBr+H2O下列有關說法不正確的是A．實驗時，應該先從冷凝管接口b處通水，后加熱至反應溫度B．該實驗適宜用水浴加熱C．濃硫酸作催化劑和吸水劑D．在水洗操作中往往因為振搖而使得分液漏斗中出現大量氣體，可以通過打開上口瓶塞的方式來放氣【答案】D【解析】A項：為防止原料加熱蒸發損失，同時達到冷凝回流效果，應先從冷凝管接口b處通水，再先加熱至反應溫度，故A正確；B項：該實驗要求溫度較準確，適宜用熱水浴加熱，以便控制溫度，故B正確；C項：從反應方程式看，濃硫酸作催化劑，產物中有水，通過濃硫酸吸水，促進反應更完全，故C正確；D項：在水洗操作中，放氣操作需要將分液漏斗向上傾斜，再打開活塞進行放氣，故D錯誤；故選：D。6．（2022·上海高三二模）用所給試劑與圖示裝置能夠制取相應氣體的是(夾持儀器略)選項ABCDX稀硫酸濃硫酸雙氧水濃氨水YNaOH氣體A．A B．B C．C D．D【答案】C【解析】A項：亞硫酸鈉固體與硫酸反應Na2SO3+H2SO4═Na2SO4+SO2↑+H2O，不需加熱，SO2能與水反應，不能用排水法收集，SO2密度比空氣大，能用向上排空氣法收集，故A不選；B項：乙醇消去制乙烯需要加熱，故B不選；C項：雙氧水分解制氧氣，制取裝置不需要加熱，收集氧氣可以用排水法，故C選；D項：氨氣極易溶于水，不能用排水法收集，故D不選；故選C。7．（2022·遼寧高三三模）某化學實驗小組對煤進行干餾并檢驗其中部分產物，其裝置(夾持裝置已略)如圖所示。下列說法錯誤的是A．通過煤的干餾得到煤焦油，再分餾可以獲得芳香烴B．取少量b裝置水層中的液體于試管中，滴入紫色石蕊溶液，溶液變藍C．c裝置可檢驗產生的氣體中一定含有H2SD．e裝置中產生的現象是固體由黑色變為紅色【答案】C【解析】A項：煤干餾得到焦爐氣、粗氨水、粗苯、煤焦油、焦炭等，分餾可得到苯、甲苯、二甲苯等芳香烴，A正確；B項：煤干餾產物中有氨氣生成，所以b裝置水層中溶有氨氣，顯堿性，滴入紫色石蕊溶液，溶液變藍，B正確；C項：焦爐氣中含有乙烯等，也可以使酸性高錳酸鉀溶液褪色，不一定是硫化氫，C錯誤；D項：焦爐氣中含氫氣、一氧化碳氣體等還原性氣體，可以還原氧化銅生成單質銅，e裝置中產生的現象是固體由黑色變為紅色，D正確；綜上所述答案為C。8．（2022·長沙市·湖南師大附中高三一模）下列各實驗的敘述正確的是選項實驗操作內容實驗目的A將尖嘴垂直向下，擠壓膠管內玻璃球將氣泡排出除去堿式滴定管膠管內的氣泡B向鹽酸酸化的Cu(NO3)2溶液中通入少量SO2，然后滴入BaCl2溶液，產生白色沉淀證明Cu2+的氧化性大于H2SO4C將NaAlO2溶液與NaHCO3溶液混合，有白色絮狀沉淀生成證明AlO結合質子的能力強于COD向高氯酸中滴加Na2SO3溶液，產生使品紅溶液褪色的氣體證明非金屬性：Cl＞SA．A B．B C．C D．D【答案】C【解析】A項：除去堿式滴定管膠管內的氣泡，尖嘴不應垂直向下，應向上擠壓膠管內玻璃球將氣泡排出，故A錯誤；B項：向鹽酸酸化的硝酸銅溶液中通入少量二氧化硫發生的反應為酸性條件下，具有強氧化性的硝酸根離子與二氧化硫發生氧化還原反應生成硫酸，硫酸與滴入的氯化鋇溶液反應生成硫酸鋇沉淀，實驗證明硝酸氧化性強于硫酸，故B錯誤；C項：碳酸氫根的電離程度大于氫氧化鋁，將偏鋁酸鈉溶液與碳酸氫鈉溶液混合發生的反應為偏鋁酸根離子與碳酸氫根離子和水反應生成氫氧化鋁沉淀和碳酸根，該實驗說明偏鋁酸根結合質子的能力強于碳酸根，故C正確；D項：比較元素非金屬性強弱應比較最高價氧化物對應水化物酸性強弱，Na2SO3中硫為+4價非最高價，故D錯誤；故選C。9．（2022·河北保定市·高三二模）實驗室利用下圖裝置測定水分子的構成。下列說法錯誤的是A．裝置①③④中依次盛裝的藥品是無水、堿石灰、堿石灰B．需測定裝置②實驗前后的質量和裝置③實驗前后的質量C．反應生成的氫氣未能全部轉化成水D．實驗后裝置②的玻璃管中未全部變紅，對實驗結果無影響【答案】A【解析】啟普發生器中Zn和鹽酸反應制取氫氣，①用堿石灰吸收水分和揮發出的HCl，②中氫氣與灼熱的氧化銅反應，③裝有無水硫酸銅用于檢驗生成的水，④裝有堿石灰用于防止空氣中的水蒸氣干擾實驗。A項：①是用于干燥氫氣和吸收揮發的氯化氫，應選擇堿石灰；③用于吸收反應后生成的水，可以選擇堿石灰；④是用于防止空氣中的水和二氧化碳進入系統干擾實驗，可以選擇堿石灰，A說法錯誤；B項：本實驗利用氧化銅質量的減少和生成水的質量關系來測定水的組成，實驗前后裝置②的質量差為氧化銅所失去的氧元素的質量，實驗前后裝置③的質量差為氧化銅被還原后生成水的質量，因此，需測定實驗前后裝置②和裝置③的質量差，B說法正確；C項：排裝置中的空氣要用氫氣、反應后冷卻要在氫氣的氛圍下進行，而且氫氣與氧化銅不可能充分反應，所以C說法正確；D項：本實驗利用氧化銅質量的減少和生成水的質量關系來測定水的組成，實驗前后裝置②的質量差為氧化銅所失去的氧元素的質量，實驗后裝置②的玻璃管中CuO未全部變紅，對實驗結果無影響，D說法正確。本題選A。10．（2022·江西新余市·高三二模）為達到下列實驗目的，對應的實驗方法以及相關解釋均正確的是選項實驗目的實驗方法相關解釋A測量氯水的pHpH試紙遇酸變紅B測量鋅粒和3mol/L硫酸反應生成的體積會與鋅粒反應生成，使用恒壓分液漏斗可以減小誤差C探究正戊烷催化裂解裂解為分子較小的烷烴和烯烴，可以冷凝收集D用溶液制備晶體沸點高于溶劑水A．A B．B C．C D．D【答案】B【解析】A項：氯水中含HCIO,具有漂白性，應選pH計測定氯水的pH，A錯誤；B項：鋅與硫酸反應生成氫氣，針筒可測定氣體體積，則生成氣體使錐形瓶中壓強增大，推動活塞向外移動，可讀取體積，B正確；C項：C5H12裂解為分子較小的烷烴和烯烴，常溫下均為氣體，不能冷凝收集，且催化裂化中使用碎瓷片作催化劑且有聚熱功能，若改用沒有聚熱功能的氧化鋁固體，實驗效果不理想，C錯誤；D項：加熱促進水解，且生成鹽酸易揮發，應在HCl氣流中蒸發制備AlCl3晶體，D錯誤；答案選B。11．（2022·四川眉山市·高三三模）下列實驗操作、現象、結論均正確的是實驗操作現象結論A將過氧化鈉投入滴有酚酞試液的水中溶液最終為紅色過氧化鈉與水反應生成堿性物質B將包裹Na2O2固體的棉花放入盛CO2集氣瓶中棉花燃起來Na2O2與CO2反應為放熱反應C在酸性KMnO4溶液與足量H2C2O4溶液反應一會兒后，加入少量MnSO4固體紫色快速褪去加入MnSO4起催化作用D向植物油加入NaOH溶液，經反應,取少許于乙醇中液體不分層植物油已完全水解A．A B．B C．C D．D【答案】B【解析】A項：過氧化鈉和水反應生成氫氧化鈉和氧氣，將過氧化鈉投入滴有酚酞試液的水中溶液先變紅，由于過氧化鈉強氧化性體現的漂白性，會使變紅的溶液振蕩之后又變為無色，故A錯誤；B項：過氧化鈉與二氧化碳反應生成碳酸鈉和氧氣，此反應放熱并且生成助燃物質氧氣，所以棉花會燃燒，故B正確；C項：酸性KMnO4溶液與足量H2C2O4溶液反應生成MnSO4，一會后溶液紫色也會快速褪去，體現不出來后加入MnSO4催化劑作用，應該做對比試驗加以證明，故C錯誤；D項：植物油在NaOH溶液中水解產物為高級脂肪酸鈉和甘油，植物油、高級脂肪酸鈉、甘油均可以在乙醇中溶解，所以液體不分層，不能證明植物油已經完全水解；答案為B。12．（山西省臨汾市2022屆高三3月模擬）下列實驗中，操作、現象及結論均正確的是（）。選項操作現象結論A將CH3CH2Br與NaOH溶液共熱。冷卻后，取出上層水溶液加入AgNO3溶液產生淡黃色沉淀CH3CH2Br含有溴原子BKNO3和KOH混合溶液中加入鋁粉并加熱，管口放濕潤的紅色石蕊試紙試紙變為藍色NO3－被還原為NH3C將乙醇與濃硫酸共熱至140℃所得氣體直接通入酸性KMnO4溶液中KMnO4溶液褪色乙醇發生消去反應，氣體一定是乙烯D向體積為100mL濃度均為0.01mol/LNaCl和Na2CrO4的混合溶液中滴加0.01mol/L的AgNO3溶液先產生白色沉淀，后產生磚色沉淀（Ag2CrO4）同溫下，溶度積常數：Ksp（AgCl）＜Ksp（Ag2CrO4）【答案】B【解析】A項：CH3CH2Br與NaOH溶液發生水解反應，檢驗溴離子應在酸性溶液中，應水解后、冷卻加酸至酸性，再加AgNO3溶液，觀察是否產生淡黃色沉淀，故A錯誤；B項：氨氣能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍色，KNO3和KOH混合溶液中加入鋁粉并加熱，管口放濕潤的紅色石蕊試紙，試紙變藍色，說明有氨氣生成，則NO3－被還原為NH3，故B正確；C項：濃硫酸具有強氧化性，在反應中，碳和濃硫酸之間會反應生成具有還原性的二氧化硫氣體，該氣體也能使高錳酸鉀褪色，且140℃時主要產物為二乙醚，故C錯誤；D項：向體積為100mL濃度均為0.01mol/LNaCl和Na2CrO4的混合溶液中滴加0.01mol/L的AgNO3溶液，先產生白色沉淀，后產生磚紅色沉淀（Ag2CrO4），由于AgCl和Ag2CrO4的組成形式不同，不能比較二者溶度積常數的大小，故D錯誤。13.（山西省臨汾市2022屆高三3月模擬）下列實驗中，操作、現象及結論均正確的是（）。選項操作現象結論A將CH3CH2Br與NaOH溶液共熱。冷卻后，取出上層水溶液加入AgNO3溶液產生淡黃色沉淀CH3CH2Br含有溴原子BKNO3和KOH混合溶液中加入鋁粉并加熱，管口放濕潤的紅色石蕊試紙試紙變為藍色NO3－被還原為NH3C將乙醇與濃硫酸共熱至140℃所得氣體直接通入酸性KMnO4溶液中KMnO4溶液褪色乙醇發生消去反應，氣體一定是乙烯D向體積為100mL濃度均為0.01mol/LNaCl和Na2CrO4的混合溶液中滴加0.01mol/L的AgNO3溶液先產生白色沉淀，后產生磚色沉淀（Ag2CrO4）同溫下，溶度積常數：Ksp（AgCl）＜Ksp（Ag2CrO4）【答案】B【解析】A項：CH3CH2Br與NaOH溶液發生水解反應，檢驗溴離子應在酸性溶液中，應水解后、冷卻加酸至酸性，再加AgNO3溶液，觀察是否產生淡黃色沉淀，故A錯誤；B項：氨氣能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍色，KNO3和KOH混合溶液中加入鋁粉并加熱，管口放濕潤的紅色石蕊試紙，試紙變藍色，說明有氨氣生成，則NO3－被還原為NH3，故B正確；C項：濃硫酸具有強氧化性，在反應中，碳和濃硫酸之間會反應生成具有還原性的二氧化硫氣體，該氣體也能使高錳酸鉀褪色，且140℃時主要產物為二乙醚，故C錯誤；D項：向體積為100mL濃度均為0.01mol/LNaCl和Na2CrO4的混合溶液中滴加0.01mol/L的AgNO3溶液，先產生白色沉淀，后產生磚紅色沉淀（Ag2CrO4），由于AgCl和Ag2CrO4的組成形式不同，不能比較二者溶度積常數的大小，故D錯誤。14．（四川省雅安市2022屆高三第二次診斷）下列實驗過程可以達到實驗目的的是（）。編號實驗目的實驗過程A測定NaHCO3溶液的濃度用標準HCl溶液滴定NaHCO3溶液來測定其濃度，并選擇酚酞為指示劑B鑒別KI、AgNO3、Na2CO3、NaAlO2四種溶液向盛有KI、AgNO3、Na2CO3、NaAlO2四種溶液的試管中分別滴加鹽酸，觀察實驗現象C探究濃度對反應速率的影響向2支盛有5mL不同濃度NaHSO3溶液的試管中同時加入2mL5%H2O2溶液，觀察實驗現象D除去乙醇中混有的乙酸混合液蒸餾，收集78.3℃左右的餾分（乙醇的沸點為78.3℃）【答案】B【解析】A項：用標準HCl溶液滴定NaHCO3溶液來測定其濃度，因生成的CO2的溶解，滴定終點時溶液呈弱酸性，應選擇甲基橙為指示劑，A不合題意；B項：向盛有KI、AgNO3、Na2CO3、NaAlO2四種溶液的試管中分別滴加鹽酸，觀察到的現象依次為：無現象、白色沉淀、有氣泡逸出、先生成白色沉淀然后沉淀溶解，現象不同，可以鑒別開來，B符合題意；C項：向2支盛有5mL不同濃度NaHSO3溶液的試管中同時加入2mL5%H2O2溶液，雖然能發生反應，但沒有明顯變化，無法判斷濃度對速率的影響，C不合題意；D項：除去乙醇中混有的乙酸，應先加燒堿將乙酸轉化為乙酸鈉，然后進行蒸餾，D不合題意。二．主觀題（共4小題，共58分）15．（14分）（2022·江蘇海門模擬）硫代硫酸鈉(Na2S2O3)俗稱海波，廣泛應用于照相定影及紡織業等領域等。某化學實驗小組用如圖1裝置制備。已知：①Na2CO3+2Na2S+4SO2=3Na2S2O3+CO2②Na2SO4溶解度如圖2所示。（1）若要檢驗a處混合氣體中的CO2，實驗方法是：將混合氣體___________。（2）三頸燒瓶中兩種固體溶解時，需先將Na2CO3溶于水配成溶液，再將Na2S固體溶于Na2CO3的溶液中，其目的___________。（3）設計以下實驗測定以上制備的純度：步驟1：準確稱取8.00g樣品，溶于水，加入5mL甲醛，配成100mL溶液。步驟2：準確稱取0.294gK2Cr2O7于碘量瓶中，加入20mL蒸德水溶解，再加入5mLmol?L1H2SO4和20mL10%KI溶液使銘元素完全轉化為Cr3+，加水稀釋至100mL。步驟3：向碘量瓶中加入1mLl%淀粉，用待測Na2S2O3溶液滴定碘量瓶中溶液至滴定終點，消耗Na2S2O3溶液20.00mL。(已知：)①寫出“步驟2”中反應的離子方程式___________。②試計算的純度(寫出計算過程)___________（4）利用甲裝置中的殘渣(Na2SO4和Na2SO3的混合物)制備晶體，請補充完整實驗方案，將固體混合物溶于水配成溶液，___________，洗滌、干燥得晶體。(實驗中須使用的試劑及儀器有：氧氣、pH計)【答案】（1）先通入足量的高錳酸鉀溶液中，在通入澄清石灰水中，若澄清石灰水變渾濁，則含有二氧化碳（2）硫化鈉易被氧化，先溶解碳酸鈉，使硫化鈉溶解時間縮短，而且抑制了硫化鈉的水解（3）93%（4）30度左右加熱濃縮，冰水冷卻降溫，過濾【解析】（1）a處混合氣體中可能含有二氧化碳和二氧化硫，若要檢驗a處混合氣體中的CO2，要先除去二氧化硫后將混合氣體通入澄清石灰水中，故答案為：先通入足量的高錳酸鉀溶液中，在通入澄清石灰水中，若澄清石灰水變渾濁，則含有二氧化碳；（2）因為硫離子具有強還原性，容易被空氣氧化，所以先溶解碳酸鈉，接著進行試驗，減少硫化鈉的溶解時間，而且碳酸鈉水解呈堿性，還能抑制硫化鈉的水解，所以需先將Na2CO3溶于水配成溶液，再將Na2S固體溶于Na2CO3的溶液中，故答案為：硫化鈉易被氧化，先溶解碳酸鈉，使硫化鈉溶解時間縮短，而且抑制了硫化鈉的水解；（3）①“步驟2”中準確稱取0.294gK2Cr2O7于碘量瓶中，加入20mL蒸德水溶解，再加入5mLmol?L1H2SO4和20mL10%KI溶液使銘元素完全轉化為Cr3+，碘離子轉化為碘單質，所以離子方程式為：，故答案為：；②根據化學方程式和，可推出關系式為：，m()=，樣品中的純度為，故答案為：93%；（4）由硫酸鈉的溶解度曲線圖可知，的溶解度受溫度影響較大，在30度左右時溶解度最大，而且降到0度時溶解度最小，故采用30度左右加熱濃縮，冰水冷卻降溫的方法加以分離，然后過濾，冰水洗滌，故答案為：30度左右加熱濃縮，冰水冷卻降溫，過濾。16．（14分）（2022·河北衡水三模）查閱文獻：鐵粉與稀硝酸反應會生成。化學小組用如圖裝置做驗證實驗。（1）甲同學進行了實驗Ⅰ：實驗現象ⅰ．室溫下，在注射器中加入過量的鐵粉與立即有氣體產生，溶液幾乎無色，反應結束后收集到無色氣體。ⅱ．將氣體通入有空氣的容器無明顯變化ⅲ.點燃氣體有尖銳的爆鳴聲，容器壁出現無色液滴。ⅳ.取反應后溶液，加入足量NaOH溶液并加熱立刻得到白色沉淀，迅速變為灰綠色。加熱后產生能使濕潤紅色石蕊試紙變藍的氣體。①氣體產物是的實驗依據是___________。②根據實驗現象分析，鐵粉與反應時還有其他還原產物生成，寫出生成該還原產物的離子方程式：___________。（2）乙同學對產生的原因提出假設：假設1：該濃度的硝酸中的氧化性大于NO假設2：該濃度的硝酸中的還原速率大于NO①乙同學用___________(Cu或Mg)粉與反應證明了假設1不成立。實驗依據是___________。②乙同學用其他方案證明了假設2成立。（3）丙同學僅改變溫度條件，重復實驗1。實驗中氣體成分和溶液成分檢驗的現象與實驗1類似，但收集到的氣體體積不同：序號反應溫度氣體體積a40℃3.4mLb30℃2.6mL隨溫度升高，收集到的氣體體積減少，原因：___________。（4）改用與過量鐵粉反應，有無色氣體生成，溶液變為深棕色。氣體接觸空氣顯紅棕色，不可燃。根據以上結論解釋生成還原產物的原因___________。（5）綜上所述，金屬與硝酸生成氫氣，需要控制哪些條件？___________。【答案】（1）無色氣體遇空氣無明顯變化；點燃氣體，有尖銳爆鳴聲，試管壁出現液滴4Fe+NO+10H+＝NH+3H2O+4Fe2+（2）Cu溶液變藍，同時沒有氫氣放出（3）隨溫度升高，H+與NO的還原速率都在增大，但NO還原速率增大的更多（4）硝酸濃度增大，產物變為NO，還原速度劇增，遠遠大于H+的還原速率，以至于得不到氫氣（5）降低硝酸濃度，低溫【解析】已知鐵粉與稀硝酸反應會生成H2，根據圖示所做實驗，產生的氣體為無色，點燃時，有尖銳的爆鳴聲，容器壁出現無色液滴，其氣體為氫氣，鐵粉過量，則鐵變為亞鐵離子；反應后溶液加入足量NaOH溶液并加熱，產生能使濕潤紅色石蕊試紙變藍的氣體，鐵粉與硝酸還能反應生成銨根離子，據此判斷。（1）①氫氣燃燒時，有爆鳴聲，生成物為水，則容器內壁出現無色液體，根據無色氣體遇空氣無明顯變化；點燃氣體，有尖銳爆鳴聲，試管壁出現液滴的現象可判斷產物中為氫氣，故答案為：無色氣體遇空氣無明顯變化；點燃氣體，有尖銳爆鳴聲，試管壁出現液滴；②取反應后溶液，加入足量NaOH溶液并加熱，產生能使濕潤紅色石蕊試紙變藍的氣體，則鐵粉與0.5mol/LHNO3反應還生成銨根離子，則離子方程式為4Fe+NO+10H+＝NH+3H2O+4Fe2+，故答案為：4Fe+NO+10H+＝NH+3H2O+4Fe2+；（2）①假設1：該濃度的硝酸中H+的氧化性大于NO，Cu粉不與氫離子反應，但銅粉與硝酸反應生成硝酸銅溶液，無氫氣放出，則乙同學用Cu粉證明了假設1不成立，故答案為：Cu；溶液變藍，同時沒有氫氣放出；（3）根據表中數據可知，隨溫度的升高，生成氣體的體積減小，說明生成的銨根離子增多，故隨溫度升高，H+與NO的還原速率都在增大，但NO還原速率增大的更多，故答案為：隨溫度升高，H+與NO的還原速率都在增大，但NO還原速率增大的更多。（4）改用與過量鐵粉反應，有無色氣體生成，溶液變為深棕色，氣體接觸空氣顯紅棕色，不可燃，證明為NO氣體，硝酸濃度增大，產物變為NO，還原速度劇增，遠遠大于H+的還原速率，以至于得不到氫氣，故答案為：硝酸濃度增大，產物變為NO，還原速度劇增，遠遠大于H+的還原速率，以至于得不到氫氣；（5）綜上所述，金屬與硝酸生成氫氣，需要控制的條件是降低硝酸濃度，低溫，故答案為：降低硝酸濃度，低溫。17．（15分）（2022·陜西陳倉一模）抗擊“疫情”期間，過氧乙酸是常用的消毒劑之一，實驗室擬合成過氧乙酸并測定其含量。（1）濃縮H2O2在圖示裝置(加熱裝置已省略)中，由分液漏斗向冷凝管1中滴加30%H2O2溶液，最終得到質量分數約68%的H2O2溶液。①冷凝管1、冷凝管2中進水接口依次為、___________(填字母)。②加熱溫度不宜超過60℃的原因是___________。（2）合成過氧乙酸向帶有攪拌裝置及溫度計的500mL三口燒瓶中先加入16g冰醋酸，在攪拌下滴加90g68%H2O2溶液，最后加入4.1mL濃硫酸，攪拌5h，靜置20h。(已知CH3COOH+H2O2eq\o(→,\s\up6(濃硫酸),\s\do2(△))+H2O)①用濃縮的68%H2O2溶液代替常見的30%H2O2溶液的目的是___________。②充分攪拌的目的是___________。（3）過氧乙酸含量的測定步驟a：稱取5.0g過氧乙酸試樣(液體)，配制成100mL溶液A。步驟b：在碘量瓶中加入5.0mL溶液、3滴溶液、5.0mL溶液A，搖勻，用0.01mol/L的溶液滴定至溶液呈微紅色。步驟c：向滴定后的溶液中再加1.0gKI()，搖勻，置于暗處5min，用蒸餾水沖洗瓶蓋及四周，加鉬酸銨催化劑20mL，搖勻，用淀粉溶液作指示劑，用0.05mol/L的標準溶液滴定至藍色剛好褪去()。重復步驟b，步驟c三次，測得平均消耗標準溶液的體積為20.00mL。①步驟a中配制溶液A時，需要用到的玻璃儀器除燒杯、膠頭滴管、玻璃棒和量筒外，還需要______。②設計步驟b的目的是___________。③過氧乙酸的質量分數為___________%。【答案】（1）bd溫度超過60℃，H2O2會分解（2）增大過氧化氫濃度有利于平衡向生成過氧乙酸的方向移動能使反應物充分接觸，從而加快反應速率和提高原料利用率（3）100mL容量瓶除去其中的H2O215.2【解析】通過反應：CH3COOH+H2O2eq\o(→,\s\up10(濃硫酸),\s\do4(△))，合成過氧乙酸，將30%溶液濃縮得到質量分數約68%的溶液，可增大過氧化氫的濃度，有利于平衡向生成過氧乙酸的方向移動，濃硫酸在該反應中作催化劑和吸水劑，可提高反應速率，促進平衡向生成過氧乙酸的方向移動，最后通過氧化還原滴定測定制得的過氧乙酸的含量。（1）①為了充分冷凝溶液，冷凝水下進上出，則冷凝管1、冷凝管2中進水接口分別為b、d；②升溫會加快H2O2分解速率，故加熱溫度不宜超過60℃的原因是溫度超過60℃，H2O2會分解；（2）①該反應為可逆反應，增大反應物的濃度，平衡向正反應方向移動，用68%的H2O2溶液代替30%的H2O2溶液，可增大過氧化氫的濃度，有利于平衡向生成過氧乙酸的方向移動；②充分攪拌，能使反應物充分接觸，從而加快反應速率和提高原料利用率；（3）①配制100mL過氧乙酸溶液，配制步驟為：計算、稱量（量取）、溶解、冷卻、轉移、洗滌、定容、搖勻等，稱量時用到儀器是天平，溶解時用到燒杯、玻璃棒、量筒，轉移溶液時用到燒杯、玻璃棒、100mL容量瓶，定容時還需膠頭滴管，需要用到的玻璃儀器除燒杯、膠頭滴管、玻璃棒和量筒外，還需要100mL容量瓶；②過氧化氫在酸性條件下可以氧化碘離子，為了避免此反應的發生，設計步驟b的目的是除去其中的H2O2；③由得：，。18．（15分）（2022·新沂市棋盤中學高三二模）無水三氯化鉻