PAGEPAGE4實(shí)驗三蒸餾、沸點(diǎn)測定一、實(shí)驗?zāi)康?．了解測定沸點(diǎn)的意義，掌握常量法（即蒸餾法）及微量法測定沸點(diǎn)的原理和方法；2．練習(xí)用蒸餾法純化工業(yè)乙醇。二、實(shí)驗原理1．沸點(diǎn)：液體的分子由于分子運(yùn)動有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大，進(jìn)而在液面上部形成蒸氣。當(dāng)分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，液面上的蒸氣達(dá)到飽和，稱為飽和蒸氣。它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實(shí)驗證明，液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)。即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。

當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰,這時的溫度稱為液體的沸點(diǎn)。

純粹的液體有機(jī)化合物在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)（沸程0.5～1.5）。利用常溫蒸餾的方式，可以測定純液體有機(jī)物的沸點(diǎn)，又稱常量法。

但是具有固定沸點(diǎn)的液體不一定都是純的化合物，因為某些有機(jī)化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混合物，它們也有一定的沸點(diǎn)。

2．蒸餾：蒸餾是將液體有機(jī)物加熱到沸騰狀態(tài)，使液體變成蒸汽，又將蒸汽冷凝為液體的過程。應(yīng)用：通過蒸餾可除去不揮發(fā)性雜質(zhì)，可分離沸點(diǎn)差大于30?C的液體混合物，還可以測定純液體有機(jī)物的沸點(diǎn)及定性檢驗液體有機(jī)物的純度。三、實(shí)驗儀器和試劑圓底燒瓶（100ml、50ml各1個）；直形冷凝管（1支）；接引管（又稱牛角管，1支）；錐形瓶（2個）；蒸餾頭（1個）；溫度計套管（1支）；150℃試劑：工業(yè)酒精、丙酮、1-溴代萘。【物理常數(shù)】化合物名稱熔點(diǎn)(℃)沸點(diǎn)(℃)比重折光率n溶解度(g/100g水)乙醇-11478.30.789∞四、實(shí)驗操作Ⅰ蒸餾（常量法測定沸點(diǎn)）1．儀器安裝：⑴以熱源為基準(zhǔn)，首先將裝有待蒸餾物質(zhì)的圓底燒瓶固定在鐵架臺上，然后插入蒸餾頭，順次連接冷凝管、接引管，最后插入溫度計套管和溫度計（按教材p13圖1.7蒸餾裝置）。⑵溫度計水銀球的位置：溫度計水銀球的上緣應(yīng)位于蒸餾頭支管底緣最高點(diǎn)所在的水平線上。這樣在蒸餾過程中，水銀球能完全被蒸氣所包圍。2．加料：將待蒸工業(yè)酒精40mL小心倒入100mL蒸餾瓶中。加入幾2～3粒沸石（為什么?——防止液體暴沸，使沸騰保持平穩(wěn)。），塞好帶溫度計的塞子，注意溫度計的位置。再檢查一次裝置是否穩(wěn)妥與嚴(yán)密。3．加熱：先打開冷凝水龍頭，緩緩?fù)ㄈ肜渌缓箝_始加熱。注意冷水自下而上，蒸氣自上而下，兩者逆流冷卻效果好。當(dāng)液體沸騰，蒸氣到達(dá)水銀球部位時，溫度計讀數(shù)急劇上升，調(diào)節(jié)熱源，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡，使蒸餾速度以每秒1～2滴為宜。此時溫度計讀數(shù)就是餾出液的沸點(diǎn)。蒸餾時若熱源溫度太高，使蒸氣成為過熱蒸氣，造成溫度計所顯示的沸點(diǎn)偏高；若熱源溫度太低，餾出物蒸氣不能充分浸潤溫度計水銀球，造成溫度計讀得的沸點(diǎn)偏低或不規(guī)則。4．收集餾分：準(zhǔn)備兩個接受瓶，一個接受前餾分或稱餾頭，另一個（需稱重）接受所需餾分，并記下該餾分的沸程：即該餾分的第一滴和最后一滴時溫度計的讀數(shù)。在所需餾分蒸出后，溫度計讀數(shù)會突然下降，此時應(yīng)停止蒸餾，即使雜質(zhì)很少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其它意外事故。5．蒸餾結(jié)束：蒸餾完畢，應(yīng)先撤出熱源，然后停止通水，最后拆除蒸餾裝置（與安裝順序相反）。Ⅱ微量法測定沸點(diǎn)1.儀器安裝：⑴在Φ＝3mm，L＝70～80mm的沸點(diǎn)管中吸入待測液體樣品(無水乙醇)，其液柱高度為6～8mm，并在沸點(diǎn)管中插入一根開口端朝下的毛細(xì)管。⑵將沸點(diǎn)管固定在溫度計上，置于提勒管中，安裝要求與熔點(diǎn)測定相同。2．加熱：用酒精燈加熱，隨著溫度的升高，因氣體膨脹，在毛細(xì)管口會有小氣泡逸出，待有氣泡連續(xù)生成時，停止加熱。3．沸點(diǎn)溫度的記錄：停止加熱后，因溫度下降，氣泡逸出速度減慢，待最后一個氣泡即難以逸出，又難以縮回管內(nèi)的瞬間，此時的溫度即為沸點(diǎn)。五、實(shí)驗記錄及數(shù)據(jù)處理1．蒸餾：時間實(shí)驗步驟實(shí)驗現(xiàn)象2．沸點(diǎn)的測定化合物名稱沸點(diǎn)（℃）文獻(xiàn)值常量法微量法123乙醇78.5六、實(shí)驗注意事項1．冷卻水流速以能保證蒸汽充分冷凝為宜，通常只需保持緩緩水流即可。2．蒸餾有機(jī)溶劑均應(yīng)用小口接收器，如錐形瓶。七、思考題1．什么叫沸點(diǎn)？液體的沸點(diǎn)和大氣壓有什么關(guān)系？文獻(xiàn)里記載的某物質(zhì)的沸點(diǎn)是否即為你們那里所測的沸點(diǎn)溫度？2．蒸餾時加入沸石的作用是什么？如果蒸餾前