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文檔簡介
ICS83.040
CCSG32
團體標準
T/FSIXXX-XXXX
甲基苯基硅油
Methylphenylsiliconeoil
(報批稿)
XXXX-XX-XX發布XXXX-XX-XX實施
中國氟硅有機材料工業協會發布
1
甲基苯基硅油
1范圍
本文件規定了甲基苯基硅油的分類和命名、技術要求、試驗方法、檢驗規則、標志、包裝、運輸和
貯存。
本文件適用于由二甲基硅氧烷鏈節-Me2SiO-、二苯基硅氧烷鏈節-Ph2SiO-或甲基苯基硅氧鏈節
-MePhSiO-構成,三甲基硅基或甲基二苯基封端的聚合物。
2規范性引用文件
下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,
僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本
文件。
GB/T3536-2008石油產品閃點和燃點的測定克利夫蘭開口杯法
GB/T4472-2011化工產品密度、相對密度的測定
GB/T6488液體化工產品折光率的測定
GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定
GB/T10247-2008粘度測量方法
GB/T28610-2020甲基乙烯基硅橡膠
T/FSI059-2020苯基硅橡膠生膠中苯基和乙烯基含量的測定—核磁氫譜法
3術語和定義
本文件沒有需要界定的術語和定義。
4產品結構式及分類
4.1產品結構式
甲基苯基硅油結構式示意圖見圖1。
a)含雙苯基的甲基苯基硅油結構式b)含單苯基的甲基苯基硅油結構式
3
c)含單苯基和雙苯基且由甲基二苯基封端的甲基苯基硅油結構式其中,m?0,n?0,p?0。
圖1甲基苯基硅油結構式示意圖
4.2產品分類
甲基苯基硅油按其苯基鏈節摩爾含量的不同分為MPS-250和MPS-255兩個型號,根據甲基苯基硅
油封端的不同,以三甲基硅基封端的甲基苯基硅油分為MPS-250-I和MPS-255-I兩個型號,甲基二苯基
封端甲基苯基硅油分為MPS-250-II和MPS-255-II兩個型號。
MPS-25--N
粘度規格
封端基團代碼
型號代碼
苯基有機硅聚合物代碼
示例:粘度為100mm2·s,三甲基硅基封端的苯基鏈節含量為15%的甲基苯基硅油,命名為MPS-250-I-100。
5要求
5.1外觀
無色或淺黃色透明液體。
5.2技術指標
三甲基硅基封端的甲基苯基硅油應符合表1技術要求。
表1三甲基硅基封端的甲基苯基硅油技術要求
項目MPS-250-I型MPS-255-I型
粘度(25oC)/mm2·s100±5200±20500±501000±1002000±200125±5200±20500±501000±100
密度(25℃)/(g/cm3)0.971~1.0501.033~1.121
折光率(25℃)1.4090~1.48001.4700~1.5570
揮發分(150℃,3h)/%≤2.0≤2.0
閃點(開口)/℃≥245≥280
苯基鏈節摩單苯2~40>40
爾含量/%雙苯1~20>20
注:粘度偏差控制在±10%以內,除以上規格外,特殊規格,由供需雙方協商確定。
4
甲基二苯基封端甲基苯基硅油應符合表2技術要求。
表2甲基二苯基封端甲基苯基硅油技術要求
項目MPS-250-II型MPS-255-II型
粘度(25oC)/mm2·s30±3125±5200±20500±501000±100125±5200±20500±501000±100
密度(25℃)/(g/cm3)0.971~1.0501.033~1.121
折光率(25℃)1.4090~1.48001.4700~1.5570
揮發分(150℃,3h)/%≤2.0≤2.0
閃點(開口)/℃≥245≥280
苯基鏈節摩爾含量/%1~30>30
注:粘度偏差控制在±10%以內,除以上規格外,特殊規格,由供需雙方協商確定。
6試驗方法
6.1外觀
在自然光下,取約50g試樣置于無色透明廣口試劑瓶中,目視觀察。
6.2粘度
當粘度不大于1000mm2·s時按GB/T10247中的毛細管法進行測試,試驗溫度為(25.0±0.1)℃;
當粘度大于1000mm2·s時按GB/T10247中的旋轉法進行測試,試驗溫度為(25.0±0.1)℃。
6.3密度
按GB/T4472-2011中4.3.3規定的方法進行測定,試驗溫度為(25.0±0.1)℃。
6.4折光率
按GB/T6488規定的方法進行測定,試驗溫度為(25.0±0.1)℃。
注:25℃時二次蒸餾水的折光率為1.3325。
6.5揮發分
按附錄A規定的方法進行測定。
6.6閃點
按GB/T3536-2008中規定的閃點測試方法進行測定。
6.7苯基鏈節摩爾含量
按照T/FSI059-2020規定的方法進行測定,苯基含量按照附錄B進行計算。
7檢驗規則
7.1檢驗分類
5
甲基苯基硅油檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。
7.2出廠檢驗
甲基苯基硅油需經生產廠的質量檢驗部門按本標準檢驗合格并出具合格證后方可出廠。
出廠檢驗項目為:外觀、粘度、密度、折光率和揮發分。
7.3型式檢驗
甲基苯基硅油型式檢驗為本文件第5章要求的所有項目。有下列情況之一時,應進行型式檢驗:
a)新產品投產或老產品定型檢定時;
b)正常生產時,定期或積累一定產量后,應每一季度進行一次;
c)產品的配方、主要原材料、工藝以及關鍵的生產設備及其規格等有較大改變,可能影響產品質
量時;
d)出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時;
e)產品停產6個月以上恢復生產時;
f)國家質量監督機構提出進行型式檢驗要求時。
7.4組批和抽樣
以相同原料、相同配方、相同工藝生產的產品為一檢驗組批,其最大組批量不超過5000kg,每批
隨機抽產品1kg,作出廠檢驗樣品。隨機抽取產品1kg,作為型式檢驗樣品。
注:組批規則和抽樣方案需根據產品的特點、供需雙方的需求以及愿意承擔的風險予以確定。組批規則通常需確定
組批條件、批量、組批時機、組批方法等。
7.5判定規則
按照GB/T8170規定的修約值比較法判定檢驗結果是否符合本文件。
所有檢驗項目合格,則產品合格;若出現不合格項,允許加倍抽樣對不合格項進行復檢。若復檢合
格,則判該批產品合格;若復檢仍不合格,則判該批產品為不合格。
8標志、產品隨行文件
8.1標志
8.1.1標志內容
8.1.1.1產品與生產者標志
產品包裝、說明書上標注的內容應至少包括以下內容:
a)產品的名稱、規格型號、主要成分等。
b)生產者的名稱、地址、聯系方式等。
8.1.1.2儲運圖示標志
產品儲運標志應包括生產批次、保質期、貯存條件、警示說明。宜包括使用說明且有“請勿倒置”
等字樣或圖形。
8.1.2標志的表示方法
標志應采用標簽或二維碼方式表示。
8.2產品隨行文件的要求
產品隨行文件應提供產品出廠檢測報告單,必要時應提供產品的安全技術說明書(MSDS)。
6
9包裝、運輸和貯存
9.1包裝
甲基苯基硅油應采用清潔干燥密封良好的鐵桶或塑料桶包裝。凈含量可根據用戶要求包裝。
9.2運輸
運輸、裝卸工作過程,應輕裝輕卸,防止撞擊,避免包裝破損,防止日曬雨淋,應按照貨物運輸規
定進行。
9.3貯存
甲基苯基硅油應貯存在陰涼、干燥、通風的場所。防止日光直接照射,并應隔絕火源,遠離熱源。
在符合本文件包裝、運輸和貯存條件下,本產品自生產之日起,貯存期為兩年。逾期可重新檢驗,
檢驗結果符合本文件要求時,仍可繼續使用。
7
附錄A
(規范性)
揮發分的測定
A.1儀器和設備
A.1.1玻璃培養皿:直徑80mm~90mm,高度10mm~30mm。
A.1.2電熱鼓風干燥箱,控溫精度±2℃。
A.1.3玻璃干燥器,內放干燥劑。
A.1.4分析天平,感量0.0001g。
A.2試驗步驟
將清潔干燥的玻璃培養皿于分析天平上稱量,然后稱入2g(精確至0.0001g)的待測樣品,樣品均
勻的布滿整個盤子的底部,并稱得總量。將試樣和培養皿放入(150±2)℃的電熱鼓風干燥箱中加熱3h,
取出放于干燥器中,冷卻至室溫,稱量。
A.3結果表述
試樣的揮發分(X),以百分比(%)表示,按照(A.1)計算:
X=m2-m3×100………………(A.1)
m2-m1
式中:
m1——鋁箔杯皿質量,單位為克(g);
m2——烘干前試樣與鋁箔杯質量,單位為克(g);
m3——烘干后鋁箔杯質量,單位為克(g)。
A.4允許差
兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.10%,取其算數平均值為測定結果。
8
附錄B
(規范性)
苯基鏈節摩爾分數的測定
B.1試劑
氘代丙酮(同位素),純度99.8%,不含有四甲基硅烷(TMS)。
注:氘代丙酮的溶劑峰在2.05ppm,水峰在2.84ppm。
B.2結果計算與表示
B.2.1含甲基苯基硅氧鏈節的甲基苯基硅油的計算方法
含甲基苯基硅氧鏈節的苯基鏈節摩爾分數(Ph1),以百分比(%)表示,按式(B.1)進行計算:
6Sp
Ph1=………………(B.1)
3Sp+5Sm
式中:
Ph1——苯基鏈節摩爾分數,%;
Sp——苯基峰面積,取化學位移δ=(6.80~8.00)之間;
Sm——甲基峰面積,取化學位移δ=(-0.50~0.75)之間。
B.2.2含二苯基硅氧鏈節的甲基苯基硅油的計算方法
含二苯基硅氧鏈節的苯基鏈節摩爾分數(Ph2),以百分比(%)表示,按式(B.2)進行計算:
3Sp
Ph2=………………(B.2)
3Sp+5Sm
式中:
Ph2——苯基鏈節摩爾分數,%;
Sp——苯基峰面積,取化學位移δ在6.80ppm~8.00ppm之間;
Sm——甲基峰面積,取化學位移δ在-0.50ppm~0.75ppm之間。
B.2.3含甲基苯基硅氧鏈節和二苯基硅氧鏈節的甲基苯基硅油的計算方法
含甲基苯基硅氧鏈節和二苯基硅氧鏈節摩爾分數(Ph3),以百分比(%)表示,按式(B.3)進行
計算:
3S+5?
Ph=p?2………………(B.3)
33S+5(S+S)
pm1m2
式中:
Ph3——苯基鏈節摩爾分數,%;
Sp——苯基峰面積,取化學位移δ在6.80ppm~8.00ppm之間;
Sm1——甲基峰面積,取化學位移δ在-0.50ppm~0.20ppm之間
Sm2——與苯基相連甲基峰面積,取化學位移δ在0.2ppm~0.75ppm之間。
B.3標準譜圖數據
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