DB13河北省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布I本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009給本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：邸玉靜、贠國(guó)良、王偉、邵哲、楊景山、安險(xiǎn)峰、張軍波、黃麗13-氟-4-氰基苯酚酯類液晶單體的氣相色譜、氣相色譜-質(zhì)譜檢驗(yàn)方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于3-氟-4-氰基苯酚酯類液晶單體的定性鑒定及下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。譜-氫火焰離子化檢測(cè)器（GC-FID）進(jìn)行定量分析，采用面積百分比法進(jìn)行定量控制。24.1氣質(zhì)聯(lián)用法原理從而達(dá)到分離，毛細(xì)管柱出口通過(guò)接口直接插入離子源內(nèi)，載氣被真空抽走，被分離各組分分子離子和各碎片離子，經(jīng)加速、聚焦后進(jìn)入四級(jí)桿質(zhì)量分析器，將各離子按質(zhì)荷比分離后，4.2氣相色譜法原理樣品及其被測(cè)組分被汽化后，隨載氣同時(shí)進(jìn)入色譜柱，不同分配系數(shù)的組分在氣液兩相間進(jìn)次反復(fù)分配，在柱內(nèi)形成組分遷移速度的差別而達(dá)到分離。分離后的各組分先后流出色譜柱5.1環(huán)境環(huán)境溫度：5℃~35℃;相對(duì)濕度：≤85%；供電電源：電壓220±22V，頻率50±5.2定性分析條件HP-5MS石英玻璃毛細(xì)柱（5%苯基50℃保持2min，然后以20℃/min從50℃升溫至290℃,持續(xù)50min柱流量（恒流mL/min）45.3定量分析條件3色譜柱及典型操作見表2。其它能達(dá)到同等分離程度的色譜柱和色譜操作條50℃保持2min，然后以20℃/min從50℃升溫至290℃,持續(xù)50minH2，30高純氮?dú)狻⒏呒儦錃狻⒒旌峡諝?、高純氦氣的純度二氯甲烷、甲苯均為色譜純，純度均≥99.9%。設(shè)備要求見JB/T6244，配置火焰離子化檢測(cè)器（FID可進(jìn)行均可使用，該色譜儀對(duì)樣品中0.001%的雜質(zhì)所產(chǎn)生的信噪比42mL～7mL，中硼硅玻璃管制注射劑瓶，用9.1定性測(cè)試條件9.1.1儀器準(zhǔn)備9.1.2進(jìn)樣9.2定量測(cè)試條件9.2.1儀器準(zhǔn)備9.2.2進(jìn)樣液晶單體3-氟-4-氰基苯酚酯的含量以ω計(jì)，數(shù)值以%表示，按5AA--3-氟-4-氰基苯酚酯的峰面積。其原料3-氟-4-氰基苯酚和有機(jī)酸的殘留不高于0.050%。3-氟-4-氰基苯酚、有機(jī)酸及3-氟-4-氰基苯67圖B.1和圖B.2是3-氟-4-氰基苯酚酯類樣品中的一個(gè)代表性樣品——戊基苯甲酸-3-氟-4-氰基苯000087777009具有代表性的3-氟-4-氰基苯酚酯的結(jié)構(gòu)式3F