DZ/T0064.62—202X

地下水質分析方法

第62部分：硅酸的測定

硅鉬黃分光光度法

警示——使用本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問

題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。

1范圍

DZ/T0064的本部分規定了硅鉬黃分光光度法測定地下水中可溶性硅酸的方法。

DZ/T0064的本部分適用于地下水資源調查、評價、監測和利用等水樣中較高含量可溶性硅酸的測

定。

本方法的檢出限（以偏硅酸計）為0.20mg/L，定量限為1.3mg/L，測定范圍為1.3mg/L～26mg/L。

含量高于此范圍可稀釋后測定。

2規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法

DZ/T0130地質礦產實驗室測試質量管理規范

3原理

在pH值為1～2的酸性溶液中，鉬酸銨與水中可溶性硅酸反應，生成黃色的硅鉬酸絡合物，在一定

濃度范圍內，其吸光度與可溶性硅酸濃度成正比。

4試劑或材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。

4.1純水，符合GB/T6682規定的二級水。

4.2鹽酸溶液(1+1)：將鹽酸（ρ20=1.19g/mL，優級純）100mL緩慢加入100mL純水中。

4.3鉬酸銨溶液(100g/L)：稱取10g鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于純水中，用純水定容至100mL。

4.4二氧化硅標準使用溶液[ρ(SiO2)=100.0mg/L]：稱取經950℃灼燒過的二氧化硅粉（SiO2）0.1000g

于鉑坩堝中，加入無水碳酸鈉（Na2CO3）5g，攪勻。再覆蓋一層碳酸鈉，置于高溫爐中，于950℃～1

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000℃熔融30min，取出冷卻后，將坩堝置于塑料燒杯中，用純水浸取后轉入1000mL容量瓶中，洗凈

坩堝和塑料杯后用純水定容至刻度，搖勻后轉移至干燥的塑料瓶中保存。

5儀器設備

5.1分光光度計。

5.2比色杯：2cm。

6試驗步驟

6.1樣品測定

取水樣50.0mL于50mL比色管中，加鹽酸溶液(4.2)1.0mL和鉬酸銨溶液（4.3)2.0mL，搖勻。室溫

（25℃）放置15min～20min后，在分光光度計上波長440nm處，用2cm比色杯，以試劑空白作參比，

測量其吸光度。

6.2空白試驗

取50mL純水于50mL比色管中，以下步驟同6.1。

6.3校準曲線的繪制

取二氧化硅標準溶液(4.4)0mL，0.50mL，1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL和10.00

mL于一系列50mL比色管中，用純水定容，以下步驟同6.1。此標準系列所含偏硅酸的質量分別為0μg，

50μg，100μg，200μg，400μg，600μg，800μg和1000μg。以二氧化硅質量為橫坐標，吸光度為縱坐

標繪制校準曲線。

7試驗數據處理

水樣中偏硅酸的質量濃度按公式（1）計算：

m

ρ(H2SiO3)=×1.3.................................(1)

V

式中：

ρ(H2SiO3)——水樣中偏硅酸的質量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；

m—––從校準曲線上查得的二氧化硅的質量，單位為微克（μg）；

V—––所取水樣體積，單位為毫升（mL）；

1.3––—二氧化硅換算為偏硅酸的因數。

8精密度和準確度

同一實驗室測定偏硅酸含量為8.86mg/L和19.60mg/L的水樣時，其平行測定7次的相對標準偏差

分別為0.50%和0.14%。加入260μg和390μg偏硅酸的回收率分別為99.7%和102.0%。

9質量保證與控制

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9.1每批樣品（一般20個樣品為一批）至少做兩個空白試驗，空白值應低于方法檢出限。

9.2校準曲線的相關系數不低于0.999。每測定10個樣品后，需測定標準系列中中間濃度的標準溶液，

測定結果的相對偏差應小于10%，否則應重新繪制校準曲線。

9.3每批樣品至少抽取20%的試樣做加標回收實驗，分析結果應符合DZ/T0130中“水樣分析”部分

準確度控制的規定。

9.4每批樣品隨機抽取20%的試樣作為檢查分析樣，分析結果應符合DZ/T0130中“水樣分析”部分

精密度控制的規定。

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AA

附錄A

（資料性附錄）

標準的有關說明

A.1磷酸鹽干擾測定，加入草酸可消除干擾，水中含硫化物時，會將硅鉬黃還原為黃綠色而干擾測

定，可先加入氧化劑（高錳酸鉀）將硫化物氧化，過量的高錳酸鉀用100g/L亞硝酸鈉還原后再加鉬

酸銨溶液顯色或改用硅鉬藍還原法測定。

A.2硅鉬黃絡合物的生成與酸度、溫度、時間均有密切的關系。在所定酸度下，溫度低于20℃時

加入鉬酸銨后需要30min硅鉬黃絡合物才能