CCSE31河北省市場監(jiān)督管理局發(fā)布I本文件起草單位：河北省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、廊坊京聯(lián)汽車改裝有限公司、廊坊量監(jiān)督檢驗所、衡水市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗院、中國石油天然氣股份有限公司河北銷售分公司。1車用柴油快速篩查技術(shù)規(guī)范本文件規(guī)定了車用柴油快速篩查流程，快速篩查項目、閾值和檢測方法，取樣，檢測車本文件僅適用于產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督中對加油站（點）及儲油庫的車用柴油質(zhì)量的快速篩查，下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改GB/T1884原油和液體石油產(chǎn)品密度實驗室測定法（密度計GB/T23801中間餾分油中脂肪GB/T29858分子光譜多元校正定量分析NB/SH/T0916柴油燃料中生物柴油（脂肪酸甲酯)含量的測定紅外光譜法輕質(zhì)烴及發(fā)動機燃料和其他油品的總硫含量測定法建立一組樣品的質(zhì)量指標與樣品吸收光譜之間關(guān)系（模型2定標集樣品calibrationsa驗證集樣品validationsa定標模型驗證calibrationmodelvalida用來測定樣品質(zhì)量指標的國家標準或行業(yè)標準試驗方法，其測定結(jié)果參與定標模型在本技術(shù)規(guī)范中，多元校正是通過化學(xué)計量學(xué)軟件來實4快速篩查流程4.5快速篩查項目結(jié)果為不通過的應(yīng)按第8.2條規(guī)定再次抽樣，檢5快速篩查項目、閾值和檢測方法3NB/SH/T0916檢測車應(yīng)根據(jù)檢驗需求配置相應(yīng)檢測設(shè)備；檢測車配置的電源、減震、通風(fēng)、消防等設(shè)施驗要求，能夠保證檢測設(shè)備供電穩(wěn)定性及檢測設(shè)備的安全性、準確性，同時應(yīng)滿足加油站、點4本附錄規(guī)定了采用近紅外光譜法測定車用柴油多近紅外光譜是指在可見光與中紅外光之間的電磁波譜，波數(shù)范圍為4000cm-1-14285cm-光譜法是利用含有氫基團（X—H，X為：C，O，N等）化學(xué)鍵的伸縮振動的倍頻或合頻，以透射射方式獲取在近紅外區(qū)的吸收光譜，通過主成分分析、偏最小二乘法等現(xiàn)代化學(xué)計量學(xué)方法，譜與質(zhì)量指標之間的線性或非線性關(guān)系（定標模型從而實現(xiàn)利用光譜信息對待測樣品的多種質(zhì)量A.3儀器與設(shè)備A.3.1近紅外光譜儀cm-1，光譜分辨率優(yōu)于24.9cm-1@6540.2A.3.2化學(xué)計量學(xué)軟件使用近紅外光譜儀配置的化學(xué)計量學(xué)軟件。至少含PLS（偏最小二乘法）多元校紅外光譜數(shù)據(jù)的收集、存儲分析和計算功能，采用馬氏距離判斷樣品的異常性以保障定標A.4.1樣品池沖洗溶劑石油醚（60℃~90℃),分析純。A.5定標模型的建立和驗證A.5.1儀器準備A.5.1.1儀器性能檢查A.5.1.2儀器工作參數(shù)設(shè)置5按照儀器操作手冊設(shè)定儀器參數(shù)。測定定標集樣品、驗證集樣品和待測試樣的光譜時A.5.2定標集和驗證集樣品選擇c)定標集樣品應(yīng)具有代表性，應(yīng)覆蓋不同牌號、不同生產(chǎn)企業(yè)具有代表性的e)定標集樣品數(shù)目足夠多，能統(tǒng)計確定光譜變量與待校正組分濃度與性質(zhì)）；c)驗證集樣品應(yīng)具有代表性，應(yīng)覆蓋不同牌號、不同生產(chǎn)企業(yè)具有代表性的d)驗證集樣品數(shù)目足夠多，能統(tǒng)計確定光譜變量與待校正組分濃度與性質(zhì)A.5.3基準數(shù)據(jù)測定NB/SH/T0606、SH/T0806A.5.4光譜采集求，并確保光度有效通過樣品池且無氣泡存在，測量A.5.5定標模型建立符合GB/T29858要求。用定標集的統(tǒng)計偏差（SEC）評價定標模型的準確性，以SEC是否滿足SEC22yii,cn16i,c—定標樣品集第i個樣品的指標預(yù)測值；在定標模型建立過程中需要檢測并刪除界外點（異常值）。根據(jù)F/T分布，計算檢驗值，進常樣本的識別與篩除，異常值不得超過定標A.5.6定標模型驗證通過驗證集樣品的吸收光譜數(shù)據(jù)，利用定標集樣品所建立的校正模型，測定驗證集樣品的量指標，并與基準數(shù)據(jù)進行比較，驗證定標模型的分析準確度。近紅外光譜法與標準方法的測A.5.7定標模型維護定標模型應(yīng)進行定期升級維護，根據(jù)待分析樣品變化情況及時更新定標模型A.6樣品測定A.6.1樣品分析前應(yīng)在23℃±5℃環(huán)境下恒定，為滿足快速檢測需求，樣品池部分宜配置制冷、加熱A.7結(jié)果報告A.7.1樣品檢測結(jié)果置信度值不小于80%，則認為正常，報告測定結(jié)果。A.7.2樣品檢測結(jié)果置信度值小于A.7.3檢測結(jié)果的報出值與其標準試驗方法一致。A.9準確性78本附錄規(guī)定了采用中紅外光譜法測定車用柴油多環(huán)芳烴含量（擬合方程模型）或標準曲線，借助待測物光譜的有效波數(shù)測量范圍不少于631cm-1～4000cm-1，光譜分辨率優(yōu)于2cm-1（含2cm-1），波長準確性優(yōu)于±0.01cm-1，數(shù)據(jù)采集間隔優(yōu)于0.0防干涉透射式樣品池，樣品池光程100μm。為防止樣品池窗口材料潮解面影響透過率，樣品池可采用的窗口材料為ZnSe晶體；為獲得良好的信噪比和平穩(wěn)的光譜基線，樣品池不應(yīng)產(chǎn)生干涉條紋9儀器出廠按照對應(yīng)測定標準已對部分化學(xué)組分進行標定，使用者可以自行對已知濃度并定范圍樣品進行驗證，當不滿足標準時，可以使用標定液或是自己配的溶液進生的影響。樣品搖勻后，把進樣管放入樣品中層，點擊運行，儀器會自動進樣，自動檢測B.6.1