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文檔簡介
材料成型與控制工程專業
材料科學基礎實驗指導書
安徽工程科技學院
材料教研室
二00四年十二月
實驗一金相試樣的制備
一、實驗目的
1、學習金相試樣的制備過程;
2、掌握金相試樣制備的方法。
二、實驗方法
金相試樣是用來在顯微鏡下進行分析、研究的樣品,所以對樣品的觀觀察面光潔度要
求較高,要求達到鏡面一樣光亮,無一點劃痕。
金相顯微試樣的制備過程包括取樣、鑲嵌、磨制、拋光、浸蝕等工藝。下面分別加以
簡要說明。
1、取樣
顯微試樣的選擇應根據研究的目的,取其具有代表性的部位。例如在檢驗和分析失效
零件的損壞原因時,除了在損壞部位取樣外,還
需要在距破壞處較遠的部位截取試樣以便比較;
在研究專屬鑄件組織時,由于存在偏析現象,必
須從表面層到中心同時取樣進行觀察;對于軋制
和鍛造材料則應同時截取橫向(垂直軋制方向)
及縱向(平行軋制方向)的金相試樣,以便于分
析比較表層缺陷及非金屬夾雜物的分布情況;對
于一般熱處理后的零件,由于金相組織比較均勻,
試樣的截取可在任一截面進行。
確定好部位后就可截下試樣,試樣的尺寸通
常采用直徑小12?15mm,高12?15mm的圓柱體
或邊長12?15mm的方形試樣,如圖1—1所示。圖1-2金相試樣的鑲嵌方法
試樣的截取方法視材料的性質不同而異,(a)(b)機械鑲嵌;
軟的金屬可用手鋸或鋸床切割,硬而脆的材料(c)低熔點合金鑲嵌;
(如白口鑄鐵)則可用錘擊打下,對極硬的材料(d)塑料鑲嵌
(如淬火鋼)則可采用砂輪片切割或電脈沖加工。
不論采用那種方法,在切取過程中均不宜使試樣
的溫度過于升高,以免引起金屬組織的變化,影
響分析結果。
2、鑲嵌
若試樣的尺寸太小(如金屬絲、薄片等)時,
直接用手來磨制很困難,需要使用試樣夾或利用
樣品鑲嵌機,把試樣鑲嵌在低熔點合金或塑料
(如膠木粉、聚乙烯及聚合樹脂、牙托粉與牙托
水的混合物)中,如圖1—2所示。
3、磨制圖1-3試樣磨面上磨痕變化示意圖
試樣的磨制一般分粗磨和細磨兩道工序。
(1)粗磨:粗磨的目的是為了獲得一個平整的表面。鋼鐵材料試樣的粗磨通常在砂輪機
上進行,但在磨制時應注意:試樣對砂輪的壓力不宜過大,否則會在試樣表面形成很深的
磨痕,增加精磨和拋光的困難;要隨時用水冷卻試樣,以免受熱引起組織變化;試樣邊緣
的棱角若無的困難;要隨時用水冷卻試樣,以免受熱引起組織變化;試樣邊緣的棱角若無
保留必要,可進行倒角,以免在細磨及拋光時撕破砂紙或拋光布,甚至造成試樣從拋光機
上飛出傷人。
(2)細磨:經粗磨后試樣表面雖較平整,但還存在有較深的磨痕,如圖1—3所示。
細磨的目的就是為了消除這些磨痕,以得到平整而光滑的磨面,為下一步的拋光作好準備。
將粗磨好的試樣用水沖洗干凈后就開始進行細磨,細磨是在一套粗細趁程度不同的金
相砂紙上,由粗到細依次順序進行。
細磨時將砂紙平放在玻璃板上,手指緊握試樣,并使磨面朝下,均勻用力向推行。在
回程時,應提起試樣不與砂紙接觸,以保證磨面平整而不產生弧度。每更換一號砂紙時,
須將試樣的研磨方向調轉90°,即與上一道磨痕方向垂直,直到將上一號砂紙所產生的磨
痕全部消除為止。為了加快磨制速度,除手工磨制外,還可以將不同型號的砂紙貼在帶有
旋轉圓盤的預磨機上,實現機械磨制。
4、拋光
細磨后的試樣還需進一步拋光。拋光的目的是去除細磨時留下來的細微磨痕而獲得光
亮的鏡面。
金相試樣的拋光方法一般可分為機械拋光、電解拋光和化學拋光三種
(1)機械拋光:在專用的拋光機上進行。拋光機主要由電動機和拋光圓盤組成,拋光
盤轉速為300-500rad/mino拋光盤上鋪以細帆布、呢絨、絲綢等。拋光時在拋光盤上不
斷滴入拋光液。拋光液通常采用AIMh、MgO或Cm03等細粉末在水中的懸浮液。機械拋光
就是靠極細的拋光粉與磨面間產生相對磨削和滾壓作用來消除磨痕的。
操作時將試樣磨面均勻地壓在旋轉的拋光盤上,并沿盤的邊緣到中心不斷作徑向往復
運動。拋光時間一般為2?6min。拋光結束后,試樣表面應看不出任何磨痕而呈光亮的鏡
面。
(2)電解拋光:是利用陽極腐蝕使試樣表面變得平滑光亮的一種方法。將試樣浸入電
解液中作為陽極,用鋁片或不銹鋼片作陽極,使試樣與陰極之間保持一定距離(20?30nm1),
接通直流電源。當電流密度足夠時,試樣磨面即由于電化學作用而發生選擇性溶解,從而
獲得光滑平整的表面。這種方法的優點是速度快,只產生純化學的溶解作用而無機械力的
影響,因此可避免在機械拋光時可能引起的表層金屬的塑性變形,從而能更確切地顯示真
實的金相組織。但電解拋光操作時工藝規程不易控制,如電解液選擇不當會達到不到理想
的效果。
(3)化學拋光:其實質與電解拋光相類似,也是一個表層溶解的過程。它是將化學
試劑涂在試樣表面上約幾秒至兒分鐘,依靠化學腐歸作用使表面發生選擇性溶解,從而
得到光滑平整的表面。
5.浸蝕
經拋光后的試樣若直接放在顯微鏡下觀察,只能看到一片亮光,除某些非金屬夾雜
物(如MnS及石墨等)外,無法辨別出各種組成物及其形態特征。必須使用浸蝕劑對試
樣表面進行“浸蝕”,才能清楚地顯示出顯微組織的真實情況。鋼鐵材料最常用的浸蝕劑
為3%?5%硝酸酒精溶液或4%苦味酸酒精溶液。
最常用的金相組織顯示方法是化學浸蝕法。其主要原理是利用浸蝕劑對試樣表面的
化學溶解作用或電化學作用(即微電池原理)來顯示組織。
對于純金屬或單相合金來說,浸蝕是一個純化學溶解過程。由于金屬及合金的晶界
上原子排列混亂,并有較高能量,故晶界處容易被浸蝕而呈現凹溝,如圖1—4所示,同
時由于每個晶粒原子排列的位向不同,表面溶解速度也不一樣,因此試樣被浸蝕后會呈
現輕微的凹凸不平,在垂直光線的照射下將顯示出明暗不同的晶粒。
對于兩相以上的合金而言,浸蝕主要是一個電化學腐蝕的過程。由于各組成相具有
不同的電極電位,試樣浸入浸蝕劑中就在兩相之間形成無數對“微電池”。具有負電位的
一相成為陽極,被迅速溶入浸蝕劑中形成凹洼,具有正電位的另一相則為陰極,在正常
電化學作用下不受浸飩而保持原有平面。當光線照射到凹凸不平的試樣表面時,由于各
處對光線的反射程度不同,在顯微鏡下就能看到各種不同的組織和組成相,如圖1—4所
o
浸蝕方法是將試樣磨面浸入浸蝕劑中,或用棉花沾上浸蝕劑擦拭表面。浸蝕時間要
適中,一般試樣磨面發暗時可停止浸蝕,如果浸蝕不足可重復浸蝕。浸蝕完畢后立即用
水沖洗,接著用酒精沖洗,最后用吹風機吹干。這樣制得得金相試樣即可在顯微鏡下進
行觀察和分析研究。
三、實驗報告要求
1.每人制備一塊金相試樣,要電解拋光、機械拋光混合使用,或化學拋光、機械
拋光混合應用。
2.簡述電解拋光的原理和過程。
實驗二金相顯微鏡的構造及使用
一、實驗目的
1、了解金相顯微鏡的原理及構造;
2、熟悉金相顯微鏡的使用方法。
二、顯微鏡的種類
普通光學顯微鏡的類型很多,常分臺式、立式和臥式三大類。若按用途的不同來分,
還有各類特種顯微鏡,如偏光顯微鏡、相襯顯微鏡、干涉顯微鏡及高溫、低溫顯微鏡等。
臺式顯微鏡主要由一鏡筒(包括上裝目鏡和下配物鏡1、鏡體(包括座架和調焦裝置)、光
源系統(包括光源、燈座及垂直照明器)和樣品臺四部分組成。
臺式顯微鏡具有體積小、重量輕、攜帶方便等優點,多用鋸絲燈泡作光源,分直立式
光程和倒立式光程兩種。S2-1為上海光學儀器廠生產的4XA型臺式顯微鏡。
-1
圖2?14XA臺式顯微鏡
L滾花螺釘;2.照明燈座:3.電源開關;4.孔徑光闌;5.視域光闌;6.視域光闌調整螺釘;7.FI鏡筒鎖
緊螺釘k8.目鏡筒;9.目鏡;1C.載物臺;11.載物臺固定螺絲孔;12.物鏡;13.物鏡轉換器;14.顯微鏡
支架;15.粗調輪;16.微調輪
立式金相顯微鏡是按倒立式光程設計的,并帶有垂直方向的投影攝影箱。與臺式顯微
鏡相比,立式顯微鏡具有附件多、使用性能廣泛,可做明視場、暗視場、偏光觀察與攝影
等。圖2—2a為國產XJL—02型立式顯微鏡外形。
大型臥式金相顯微鏡是按倒立式光程設計的,并帶有可伸縮水平投影暗箱。臥式金
相顯微鏡由倒立式光程鏡體、照明系統和照相系統三部分組成,并配有暗箱、偏光、
相襯、干涉及顯微硬度、低倍分析等附件,設計較為完善,具有優良的觀察和攝影像質。
圖2-2b為國產XJG-05型臥式金相顯微鏡。
(a)
圖2—2國產立、臥式金相顯微鏡
三、顯微鏡的成像原理
眾所周知,放大鏡是最簡單的一種光學儀器,它實際上是一塊會聚透鏡(凸透鏡),
利用它可以將物體放大。其成像光學原理如圖2-3所示。
(a)英像放大
圖2-3放大鏡光學原理圖
當物體A3置于透鏡焦距F以外時,得到倒立的放大實像A'如圖2-3(a),它的
位置在2倍焦距長度以外。如果將物體AB放在透鏡焦距之內,就可看到一個放大了的正
虛像A'B'如圖2-3(b),映像的長度與物體長度之比(A'B'/AB)就是放大鏡的放大倍
率也就是放大率。由于放大鏡到物體之間的距離a近似地等于透鏡焦距而放大
鏡到像間的距離b近似地柞當于人眼的明視距離(250mm),故放大鏡的放大倍數為:
250
N=-
af
由上式可知,透鏡的焦距/越短,則放大鏡的放大倍數越大。一般采用的放大鏡焦距
在10?lOOnrni范圍內,因而放大倍數在2.5?25之間。進一步提高放大倍數,將會由于透
鏡焦距縮短和表面曲率過分增大而使形成的映像變得模糊不清。為了得到更高的放大倍數,
就要采用顯微鏡,顯微鏡可以使放大倍數達到1500?2000倍。
顯微鏡不像放大鏡那樣由單個透鏡組成,而是由兩組透鏡組成。靠近所觀察物體的透
鏡叫做物鏡,而靠近眼睛的透鏡叫做目鏡。借助物鏡與目鏡的兩次放大,就能將物體放大
到很高的倍數(40?2000倍)。見圖2—4所示是在顯微鏡中得到的放大物像的光學原理圖。
被觀察的物體A8放在物鏡之前距其焦距略遠一些位置,由物體反射的光線穿過物鏡,
經折射后得到一個放大了的倒立實像A,B',再經目鏡將實像A'B,放大成倒立虛像
A〃,這就是我們在顯微鏡下研究實物時所觀察到的經過二次放大后的物像。
圖2—4放大物像的光學原理圖
在顯微鏡設計時,讓目鏡的焦點位置與物鏡放大所成的實像位置接近,并使最終倒立
虛像在距眼睛250mm(約等于人眼的正常明視距離)處成像,這樣就可以看得最為清晰。
顯微鏡質量得好壞,主要取決于:①放大倍數;②透鏡的質量;③顯微鏡的分辨能力。
四、顯微鏡的放大倍數
顯微鏡包括兩組透鏡一物鏡和目鏡。物鏡的放大倍數可由下式得出,即
“物=看
式中心一顯微鏡的光學筒長度(即物鏡后焦點與目鏡前焦點的距離);
K一物鏡焦距
而A'經目鏡放大后的放大倍數則可由公式計算:
D
M目=
式中。一明視距離(250mm);
尸2一目鏡焦距。
顯微鏡的總放大倍數應為物鏡與目鏡放大倍數的乘積,即:
〃〃〃250L
加總=M物xA/目=———
卜1?卜2
顯微鏡主要放大倍數通過物鏡來保證,物鏡最高放大倍數可達100倍,目鏡的放大倍
數可達25倍。
放大倍數用符號X表示,例如物鏡的放大倍數為40X,目鏡的放大倍數為10X,則
顯微鏡的放大倍數為40X10=400X。放大倍數均分別標注在物鏡與目鏡的鏡筒l-.o
在使用顯微鏡觀察物體時,應根據其組織的粗細情況,選擇適當的放大倍數。以細節
部分觀察清晰為準,不要盲目追求過高的放大倍數。因為放大倍數與透鏡的焦距有關,放
大倍數越大,焦距必須越小,結果會帶來許多缺陷,同時所看到的物體區域也越小。
五、透鏡成像的質量
單個透鏡在成像過程中,由于幾何光學條件的限制,映像會變得模糊不清或發生畸變,
這種缺陷稱為像差。像差主要包括球面像差和色像差。像差的產生降低了光學儀器的精確
性。
球面像差的產生時由于透鏡的表面呈球曲形,通過透鏡中心及邊緣的光線折射后不能
交于一點如圖2—5(a)所示,而變成幾個交點呈前后分布;來自透鏡邊緣的光線靠
近透鏡交集,而靠近透鏡中心的光線則交集在較遠的位置,這樣得到的映像顯然是不清晰
的。球面像差的程度與光通過透鏡的面積有關。光圈放得越大,則光線通過透鏡的面積越
球大,球面像差就越嚴重;反之,縮小光圈,限制邊緣光線射入,使通過透鏡的光線只有
中心的一部分,則可減小球面像差。但是光圈太小,也會影響成像的清晰度。
校正透鏡差的方法是采用多片透鏡組成透鏡組,即將凸透鏡和凹透鏡組合在一起(稱
為復合透鏡),由于這兩種透鏡有著性質相反的球面差,因此可以相互抵消。
簡單透鋌
紫
消色差透鏡綠
黃
糙
紅
復消色差透鏡
(6)色像差
圖2—5透鏡產生像差示意圖
色像差的產生是由于組成的光線由各種不同波長的光線在穿過透鏡時折射率不同,其
中紫色光線波長最短,折射率最大,在離透鏡最近處成像;紅色光線的波長最長,折射率
最小,在離透鏡最遠處成像;其余的黃、綠、藍等有色光線則在它們之間成像。這些光在
平面上成的像不能集中于一點,而呈現帶有彩色邊緣的光環如圖2-5(b)所示。色像差
的存在也會降低透鏡成像的清晰度,應予以校正。通常采用單色光源(或加濾光片)。
顯微鏡的放大作用主要取決于物鏡,物鏡質量的好壞直接影響顯微鏡映像的質量,所
以對物鏡的校正是很重要的。物鏡的類型,根據對透鏡球面像差和色像差的校正程度不同
而分為消色差物鏡、復消色差物鏡和半復消色差物鏡等。
目鏡也是顯微鏡的主要組成部分,它的主要作用是將由物鏡放大所得的實像再度放大,
因此它的質量將最后影響到物像的質量,按照目鏡的構造型式,一般可分為普通目鏡、補
償目鏡和測微H鏡等。普通H鏡其映像未被校止,應與消色差物鏡配合使用。補償目鏡須
與復消色差物鏡或半消色差物鏡配合使用,以抵消這些物鏡的殘余色像差。
六、顯微鏡的分辨能力
顯微鏡的分辨能力是由物鏡決定。它是指顯微鏡對于試樣上最細微部分所能獲得清晰
映像的能力,通常用可以辨別物體上兩點間的最小距離d來表示。被分辨的距離越短,表
示顯微鏡的分辨能力越高。
顯微鏡的分辨能力可由下式求得:
式中%一入射光源的波長;
N?A—物鏡的數值孔徑,表示物鏡的聚光能力。
可以看出,波長越短,數值孔徑越大,分辨能力就越高,在顯微鏡中就能看到最細微
的部分。數值孔徑可用下列公式求出:
N-A=7]■sin。
式中"一物鏡與物體間介質的折射率;
。一通過物鏡邊緣的光線與物鏡軸線所成的角度見圖2-6o
一般物鏡與物體間的介質是空氣,光線在空氣中的折射率〃=1,若一物鏡的角孔徑
為60。,則其數值孔徑為:
7V-A=?;-sin^=1-sin30"=0.5
若在物鏡與試樣之間滴入一種松柏油(〃=1.52),則其數值孔徑為:
N?A=L52?sin30°=0.76
這樣就增大了物鏡的數值孔徑。物鏡在設計和使用中指定以空氣為介質的稱為“干系
物鏡”(或干物鏡),以油為介質的稱為“油浸系物鏡”(或油物鏡)。從見圖2—6可以看
出,油鏡具有較高的數值孔徑,因為當光線沿光軸方向射向試樣時,試樣的反射光透過油
進入到物鏡的光線比透過空氣進入的多,使物鏡的聚光能力增強,從而提高了物鏡的分辨
能力。
RiRi
3=30°
(a)千物鏡(b)油物鏡
圖2—6不同介質對物鏡聚光能力的比較
物鏡的數值孔徑與放大倍數一起刻在鏡頭外殼上,例如鏡頭上刻有10X/0.25或在40
X的下面刻有0.65等數字,這里“0.25”或“0.65”等數字即表示物鏡的數值孔徑。高
倍物鏡通常都為油浸系,油鏡頭用“油”或(Oil),或外殼涂一黑圈來表示。
七、金相顯微鏡的構造和使用
1顯微鏡的構造
金相顯微鏡通常由光學系統、照明系統和機械系統三大部分組成,有的顯微鏡還附有
攝影裝置。現以4XA型臺式顯微鏡為例加以說明。
儀器的光路系統見圖2-7所示,燈源1的燈絲經集光鏡2與反光鏡3成像在孔徑光
闌4上,接著由照明輔助透鏡5、7,輔助物鏡9成像在物鏡10的后焦面附近,然后經物
鏡以近于平行的光束照明試樣,視場光闌6位于照明輔助透鏡7的焦面上,經輔助物鏡9
和物鏡10成像在試樣面11上,試樣11的反射光經物鏡10和輔助物鏡9以平行光束射向
半透反光鏡8,后由輔助物鏡12,棱鏡13,雙筒棱鏡組14,成像在目鏡15的前焦面上,
最后以平行光束射向人眼供觀察。
圖2-7光學原理圖(4XA型)
1.燈源;2.集光鏡;3.反光鏡;4.孔徑光闌;5、7.照明輔助透鏡;6.視場光闌;8.半透反光鏡;9、
12.輔助透鏡:10.物鏡;11.試樣;10.物鏡;13.棱鏡;14.雙筒棱鏡組:15.目鏡
2、操作方法(按圖2-1)
①接通光源,旋轉撥盤(3)開亮燈源,在孔徑光闌(4)處觀察燈絲成像狀況,若燈
絲左右位置有偏差,則旋松滾花螺釘(1),轉動照明燈座(2)(不必從儀器中卸下照明燈
組),校正燈絲左右位置偏差后固定滾花螺釘,若燈絲前后位置不正確,則需在底座后蓋
板逆時針旋轉取下照明燈組,將燈泡上下拉動,以改變燈絲上下位置,使燈絲居中。
若燈泡用久損壞需調換新燈泡,則從后蓋板取下照明燈泡,參照上述方法安裝新燈泡。
調節可變電位器撥盤(3)可連續改變光源亮度。
②將物鏡(12)安裝在轉換器(13)上。
③在雙筒目鏡(8)鏡管口中插入10X目鏡(9)
④轉動粗調手輪(15)及微調手輪(16)進行調焦,直到所觀察的像清晰為止。
⑤旋轉視場光闌的滾花圈(5),使光闌縮小直至視場中出現比目鏡視場光闌略小的可
變光闌像,轉動滾花螺絲(6),使視場光闌居中,再放大可變視場光闌像,使目鏡的視場
光闌內切于可變視場光闌像。
⑥在雙筒目鏡(8)中抽去目鏡(9)可直接用肉眼觀察到物鏡的孔徑光闌(圓形通光
孔),旋轉孔徑光闌(4)的滾花圈,使光闌縮小,直至目鏡能觀察到多邊形的可變孔徑光
闌像,使可變孔徑光闌像略小于物鏡的孔徑光闌。如圖2—8所示。
<a)不正確(b)正確(c)不正確
圖2—8孔徑光闌演示圖
圖2—8中,a為不正確的調節,可變孔徑光闌太小,影響儀器的分辨能力;b為正確
的調節,可變孔徑光闌直徑約為物鏡孔徑光闌直徑的3/4左右。此時,成像的對
比度較好且儀器的分辨能力較高;c為不正確的調節,可變孔徑光闌過大,使成像的
對比度急劇下降,儀器的實際分辨能力也隨之迅速降低。為了達到最佳的使用效率,每個
物鏡均作上使調整。
⑦將目鏡(9)再插入雙筒目鏡管中即可進行正常的觀察。
⑧對照明均勻性要求較高的場合,可在孔徑光闌(4)處安置一塊磨砂玻璃。
⑨為了減少油鏡觀察時像的跳動現象,儀器盡可能安放在遠離震源的地方,或采取適
當的防震措施。如果使用油浸系物鏡,則可在物鏡的前透鏡上滴一點松柏油,也可以將松
柏油直接滴在試樣上。油鏡頭用后應立即用棉花沾取二甲苯溶液擦凈,再用擦鏡紙擦干。
八、顯微鏡使用注意事項
1、操作時必須特別細心,不能有任何劇烈的動作。光學系統不允許自行拆卸。
2、顯微鏡鏡頭的玻璃部分和試樣磨面嚴禁手指直接接觸,若鏡頭中落有灰塵,可用
鏡頭紙或軟毛刷輕輕擦拭。
3、顯微鏡的燈泡(6?8V)插頭,切勿直接插在220V的電源插座上,應當插在變壓
器上,否則燈泡立即燒壞。觀察結束后及時關閉電源。
4、在旋轉粗調(或微調)手輪時動作要慢,碰到某種阻礙時應立即停止操作。報告
指導教師查找原因,不得用力強行轉動,否則會損壞機件。
實驗三二元及三元合金顯微組織分析
一、實驗目的
1、學會運用二元合金用圖和三元合金相圖(投影圖)分析合元金的結晶過程及其平
衡組織;
2、掌握二元共晶型相圖中的典型組織及其特征,并了解非平衡狀態下的組織特征;
3、了解Pb-Sn-Bi三元合金系的幾種典型組織,熟悉初生相、兩相共晶及三相共晶的
組織特征。
二、實驗原理
研究合金的顯微組織,常根據該合金系的相圖,分析其結晶過程,以得知合金經緩慢
冷卻后應具有的顯微組織,進而對顯微組織中各組成物的形態、大小、數量和分布等特征
進行觀察和分析,從而掌握該合金典型組織的特征。
1、—兀口
二元合金具有共晶轉變特征的狀態圖稱作共晶狀杰圖,如Pb-Sn,Pb-Sb,Al-Si,Al-Cu.
Zn-Mg等二元系合金的狀態圖。下面以Pb-Sn系合金(參見圖3-1)為例分析其邊際固溶
體、共晶、亞共晶和過共晶等不同成分合金的結晶過程及結晶后所形成組織的特征。
(1)含Sn量小于19%的邊際固溶體合金,由圖3-1可見,含Sn量為10%的合金I緩
慢冷卻到液相線tAE上1點時,從液相中開始結晶出。固溶體。隨著溫度降低,a固溶體
的量不斷增加,而液相的量則不斷減少,兩相的成分分別沿固相線taM和液相線tAE變化。
當合金冷卻到固相線2點時,全部結晶成a固溶體。繼續冷卻,合金的溫度處在單相區
內,a不發生變化,只有溫度下降到固溶線上3點以下時,由于Sn在a中的固溶度下降,
剩余Sn會以B固溶體的形式從a固溶體中析出。這時a和R兩相的成分隨溫度降低分別
沿MF和NG固溶線變化。這種從a固溶體中析出的B固溶體稱為次生B固溶體,并以B
I表示。一般合金的次生相常呈粒狀或小條狀分布在。固溶體的晶界
或晶內。含10%Sn的Pb-Sn合金的
顯微組織,經4%的硝酸酒精侵蝕后。0.1?N
黑色基體為Q,白色顆粒為81。底一
(2)共晶合金含61.9%Pb-Sn
合金H為共晶合金(見圖3-1)0它
從液態緩慢冷卻時,在共晶溫度tE
發生共晶轉變,既:七。AM183E2
LE=QM+BN蜃/3/|a+?|
這一過程在tE溫度下進行,到
ia+夕J
液相完全消失為止。所得到的共晶4」IL1,°
組織由aM和BN兩種固溶體組成。它E,102030405061.9708090Sn
Sn(%)一
們的相對量可用杠桿定律計算:
圖3-1Pb-Sn合金狀態圖
—=97與-91.9*io。%=454%
M=
MN97.5-19
3N=1-aM=54.6%
繼續冷卻時,將從a和B中分別析出次生相M和a由于從共晶組織中析出次生相
常與共晶組織中的同類相混在一起,因此,在顯微鏡下很難分辨。
不同合金系的共晶組織形態各異,Pb-Sn合金的共晶組織為層片狀,此外還有樹枝狀、
針狀、棒狀(條狀或纖維狀)、球狀和螺旋狀等。
(3)亞共晶和過共晶合金,成分位于共晶線上共晶點左側或右側的合金(見圖3-1)
分別稱為亞共晶合金和過共晶合金。下面以含30%Sn的Pb-Sn的合金m為例進行分析。
合金III在液相線和固框線卜2點之間緩慢冷卻時,不斷從液相中結晶出Q固溶體。隨
著溫度的降低,液相成分沿tAE線變化并逐漸趨向于E點;a的成分沿固相線tAM變化并
逐漸趨向于M點。當溫度降到共晶溫度2點時,a相和剩余液相的成分分別達到M點和
E點。這時,成分為E點的液相發生共晶轉變,即
LEaM+BN
直到剩余液相全部轉變為共晶組織為I匕此時亞共晶合金組織由先共晶a和共晶(a+B)
組成。在共晶溫度以下繼續冷卻過程中,將分別從a和P相中析出B?和a在顯微鏡下,
除了從先共晶。晶內或晶界上析出的B?有可能觀察到外,共晶組織中析出的a?和B?一
股不易辨認。
含40%Sn的Pb-Sn亞共晶組織。經4%的硝酸酒精侵蝕后黑色樹枝是先共晶a固溶體;
黑白相間分布的是(a+B)共晶,a晶粒內的白色顆粒為B先共品相(或稱初生相)
由于在結晶時周圍均是液體,不受什么約束,一般多呈樹枝狀,此外還有邊緣圓滑的卵狀、
多邊體、塊狀等形狀。
過共晶合金的結晶過程與亞共晶相似,所不同的是先共晶相不是a,而是B固溶體。
結晶后的組織由初生B相和共晶(a+B)組成。含80%Sn的Pb-Sn合金IV的顯微組織,
經4%的硝酸酒精侵蝕后亮白卵形組織為初生相P,黑芻相間分布的為(a+B)共晶組織。
靠近M點和N點成分的合金,由于初生相較多,共晶轉變時組織中與初生相相同的
相會依附于初生相成長,另一相則被排擠到晶界上,失去了共晶組織的形態特征,這種現
象稱為離異共晶。
亞共晶和過共晶合金快冷時,初生相數量減少;共晶的實際成分偏離原共晶點,形成
偽共晶組織。成分靠近共晶點的合金,快冷時甚至來不及析出初生相即發生共晶反應,得
到全部偽共晶組織。實驗證明,快冷所得共晶組織比慢冷的細密。
2.三元合金
三元相圖是研究三元合金成分、組織和性能之間關系的理論依據。利用三元相圖的投
影圖可分析合金的結晶過程,并得知合金應具有的顯微組織。本實驗以Pb-Sn-Bi三元合金
為例,分析合金的結晶過程,并觀察其顯微組織特征。
圖3-2是Pb-Sn-Bi三元合金液相面等溫線投影圖,P點為包晶點,ET為共晶點,P為
以Pb-Bi化合物為基的固溶體。Pb-Sn-Bi三元相圖是一個具有四相包晶轉變和四相共晶轉
變的復雜相圖。
Pb(B)
對于ETE2AE3CET范圍
合金可看成是一個具有
四相共晶轉變的相圖,
固可利用液相面等溫線
投影圖來分析合金的結
晶過程。
例如:1合金含
60%Bi,8%Sn,32%Pb,
在濃度三角形中的位置
如圖3-3所示。
由圖可知,當溫度
低于14()℃時,由液體中
析出初生相Bio隨溫度圖3-2Pb-Sn-Bi三元合金液相面等溫線投影圖
下降,初生相Bi量不斷增多,而液體量減少,液體中含Bi量同樣不斷降低。當溫度降
至110C時,液體成分達到三相共晶線
上n點的成分,開始三相共晶轉變,生
成(B+Bi)。隨溫度不斷降低,(B+Bi)
量不斷增加,此時液體成分沿E?ET線
變化。當溫度降到99.5C時,液相成分
為ET點的成分,此時開始四相共品轉
變,生成(B+Bi+Sn),直至液體耗盡
為止結晶全部完成,其最終組織為初生
相B十(B十Bi)共晶+(B+Di+Sn)共
晶。
組織組成物相對量的計算如下:
初生相Bi%=
1/77
(B+Bi+Sn)%=——xlOO%
Erm
(B+Bi)%=100%-Bi%-(P+Bi+Sn)%
三、實驗方法指導
1、實驗內容及步驟
每組領取一套Pb-Sn合金試樣和一套Pb+Sn+Bi合金試樣。
Pb-Sn合金試樣成分與工藝條件是:
(1)60%Pb-40%Sn合金平衡態結晶
(2)60%Pb-40%Sn合金非平衡結晶
(3)38%Pb-62%Sn合金平衡態結晶
(4)20%Pb-80%Sn合金平衡態結晶
(5)20%Pb-80%Sn合金非平衡結晶
(6)5%Pb-95%Sn合金平衡態結晶
Pb-Sn-Bi合金試樣成分、組織見下表
表3?1三元合金組織觀察試樣表
成分(%)
序號組織
BiSnPb
(7)60832Bi+(B+Bi)+(B+Bi+Sn)
(8)702010Bi+(Sn+Bi)+(B+Sn+Bi)
(9)503515Sn+(Sn+Bi)+(B+Sn+Bi)
(10)641323Bi+(3+Sn+Bi)
先根據合金成分找到其在相圖或投影圖中的位置,分析各合金的結晶過程和預期得到
的組織,然后觀察金相試樣并畫出組織示意圖。在觀察非平衡結晶組織時,應注意其與平
衡組織的差別。
2、實驗所用的設備及材料
(1)金相顯微鏡;
(2)二元和三元合金樣品。
四、實驗報告要求
(1)實驗的目的和內容。
(2)畫出各合金的典型組織示意圖,并注明相應的組織組成物。
(3)對Pb-Sn合金,分析業共晶、共晶和過共晶合金組織的區別,對比同一成分合
金平衡與非平衡結晶的組織,說明工藝條件變化對顯微組織的影響,并分析初生相、次生
相、共晶、離異共晶的組織特征及形成條件。
(4)對Pb-Sn-Bi合金,標出四種合金在投影圖上的位置并分析其結晶過程,分析三
元合金初生相,兩相共晶組織和三相共晶組織的特征。
實驗四鐵碳合金平衡組織觀察
一、實驗目的
1、觀察和識別鐵碳合金(碳素鋼和白口鑄鐵)在平衡狀態下的顯微組織特征;
2、了解鐵碳合金成分(含碳量)對鐵碳合金顯微組織的影響,從而加深理解成分、
組織、性能之間的關系。
二、實驗內容簡述
Fe3c狀態圖是研究鐵碳合金組織與成分關系的重要工具,了解和掌握Fc-Fc3C狀
態圖,對于制定碳鋼材料的各種加工工藝有著很重要的指導意義。
所謂平衡狀態的顯微組織,是指合金在極緩慢的條件下冷卻到室溫所得到的組織。鐵
碳合金的平衡組織,主要是指碳鋼和白口鑄鐵緩慢冷卻到室溫得到的組織,它們是(特別
是碳鋼)工業上應用最廣泛的金屬材料,它們性能與顯微組織有著密切的關系。
從Fc—Fc3c狀態圖可以看出,所有的碳鋼和白口鑄鐵的平衡組織都是鐵素體(F)、滲
碳體(FC3C)這兩個基本相組成。但是由于含碳量不同,結晶條件的差異,鐵素體和滲碳
體的相對含量、形態、晶粒大小及分布狀況不同,因此呈現各種不同特征的組織形態。
根據Fe-Fc3c狀態圖,組成Fe-Fe3c合金的基本組織有以下幾種;
1、鐵素體(F):C%V0.02%的鐵碳合金通常稱為工業純鐵,它是由鐵素體(F)組成。
鐵素體是碳在aE中的固溶體,具有體心立方晶格,其硬度較底(HB80?120),但塑性、
韌性很好。經3%?5%的稍酸酒精浸蝕,鐵素體呈白色不規則的等軸晶粒,其中的黑色線
條的晶界。隨著含碳量的升高,鐵素體逐漸減少,鐵素體較多時呈塊狀。當含碳量接近共
析成分時呈斷續網狀,分布在珠光體周圍。
2、滲碳體(Fe3C):含碳量為6.69%,是鐵與碳形成的化合物,硬而脆(HB800以上),
強度和塑性很差。經3%?5%的硝酸酒精浸蝕呈白亮色,若用苦味酸鈉水溶液侵蝕則被染
成黑褐色。滲碳體有三種形態;
一次滲碳體是從液體中直接析出的,呈長條狀;
二次滲碳體是從奧氏體中析出的,當奧氏體(A)轉變成珠光體(P)時,它呈網狀分
布在珠光體周圍。
三次滲碳體是從鐵素體中析出的,量不多,通常呈不連續薄片狀存在于鐵素體晶界處。
3、珠光體(P):含量為0.77%,是鐵素體和滲碳體的共析混合物,是雙相結構組織。
在一般退火情況下,珠光體是鐵素體利滲碳體交替分布形成的層片狀組織。經3%?5%的
硝酸酒精浸蝕后,鐵素體相和滲碳體相均為白亮的片層,其相界為黑線條。在不同的放大
倍數下觀察,可以看到不同特征的珠光體組織。
在高倍(600倍以上)觀察時,珠光體由白亮的寬條鐵素體和白亮的窄條滲碳體組成
相界是黑色線條。
在中倍(400倍左右)觀察時,由于放大倍數較低,顯微鏡的鑒別能力小于滲碳體片
層厚度將滲碳體和鐵素體的相界看成一條黑色線條,實際上這條黑線包括一片滲碳體和
兩相界。
在低倍(200倍以下)觀察時,由于放大倍數更低,顯微鏡的鑒別能力低得連較寬的
鐵素體片層也分不開來了,珠光體就成為黑塊組織。
4、萊氏體(Ld),是含量為4.3%的共晶白口鑄鐵緩冷到室溫的產物,在1148℃時它
是有奧氏體和滲碳體組成的共晶體。繼續冷卻時由奧氏體析出二次滲碳體,在727℃以下
奧氏體轉變為珠光體。經3%?5%的硝酸酒精浸蝕,萊氏體黑點狀珠光體分布在白亮的滲
碳體基體上(滲碳體基體包括二次滲碳體和共晶滲碳體,它連在一起分不開)。萊氏體硬
而脆,HB可達700,一般存在含碳量大于2.11%的白口鑄鐵中和某些高碳合金鋼中。
三、幾種鋼的組織特征
1、亞共析鋼含碳量在0.02%?0.77%之間。經3%~5%的硝酸酒精侵蝕后,其組織為白
亮的鐵素體黑白層相間的珠光體。亞共析鋼隨著含碳量的增加鐵素體逐漸減少,珠光體逐
漸增加。當含碳量增加到().77%時成為共析鋼。鐵素體和珠光體的含量可由杠桿定律求得。
反之,估計出各組織組成物所占面積的百分數,可以近似計算出鋼的含碳量。
2、共析鋼含碳量為().77%,是由1()0%的珠光體組成。經3%~5%的硝酸酒精浸蝕后,
其組織為黑白相間的片層結構。
3、過共析鋼含碳量為。.77%~2.11%,顯微組織為珠光體和二次滲碳體。經3%~5%的
稍酸酒精浸蝕,二次滲碳體形成白亮的斷續網狀分布在黑白相間的珠光體周I韋1,隨著含碳
量的增加,二次滲碳體網越來越完整,越來越粗。
4、亞共晶白口鑄鐵含碳量為2.11%~4.3%,經3%~5%的硝酸酒精浸蝕后,其組織為樹
枝狀的珠光體、白亮的二次滲碳體和斑點狀萊氏體。含碳量越接近4.3%,珠光體越少,萊
氏體越多。
5、共晶白口鑄鐵含碳量為4.3%,顯微組織為100%的萊氏體。
6、過共晶白口鑄鐵含碳量為4.3%?6.69%,經3%~5%的硝酸酒精浸蝕后,其組織是
在斑點狀萊氏體的基體上分布著白亮條狀一次滲碳體。
四、實驗設備及材料
1、4XA型金顯鏡;
2、XJL—02A型金顯鏡;
3、實驗材料;
實驗所用的材料見(表4—1)中的金相樣品。
五、實驗報告要求
1、觀察(表4—1)中所列樣品的顯微組織,并根據鐵碳平衡圖分析組織的形成過
程。
2、回出所觀察金相樣品的顯微組織小意圖,并在圖中標出組織,在圖卜標出:材料
名稱、處理狀態、顯微組織、放大倍數、浸蝕劑。
3、根據觀察的組織,說明含碳量對鐵碳合金的組織和性能影響的規律。
4、本次實驗的體會。
表4-1試樣號、成分、顯微組織和侵蝕條件
試樣號樣品名稱狀態顯微組織侵蝕劑
1—1工業純鐵退火鐵素體3%硝酸酒精溶液
1—20.02%碳鋼退火鐵素體和珠光體3%硝酸酒精溶液
1—30.45%碳鋼退火鐵素體和珠光體3%硝酸酒精溶液
1—40.80%碳鋼退火珠光體3%硝酸酒精溶液
1—51.20%碳鋼退火珠光體和網狀滲碳體3%硝酸酒精溶液
1—61.20%碳鋼退火珠光體和網狀滲碳體苦味酸鈉水溶液
1—7亞共晶白口鑄鐵鑄造珠光體、二次滲碳體和萊氏體3%硝酸酒精溶液
1—8共晶白口鑄鐵鑄造萊氏體3%硝酸酒精溶液
1—9過共晶白口鑄鐵鑄造一次滲碳體和萊氏體3%硝酸酒精溶液
實驗五金相顯微攝影
一、實驗目的
1、了解金相顯微攝影的基本過程;
2、初步掌握利用視頻攝像頭進行金相顯微攝影的方法。
二、實驗概述
在材料研究和零件失效分析中通常使用金相顯微鏡或電子顯微鏡。隨著電子技術和計
算機技術的不斷發展,一種新的顯微分析儀器一視頻顯微分析儀已經在科研和工程實際中
得到了應用。視頻顯微分析儀主要由攝像頭、采集卡、計算機及電源組成。用相關的軟件
進行參數設置和數據采集,形成圖像。主要用于零件斷口分析?、顯微組織分析和小型物品
的實物照相。
本實驗利用WV—CP22ON,CCTV視頻攝像頭。將其安裝在已改裝得XJL—02A型金
相顯微鏡的垂直鏡筒上,擰緊固定螺釘。選擇合適的目鏡和物鏡,應用金相顯微鏡的使用
方法操作。通過視頻攝像頭、采集卡、計算機、金相顯微及電源組成來進行金相顯微攝影,
獲取金相照片。調節方便迅速,圖像便于存儲和網絡傳輸。
三、實驗操作方法
1、安裝WV-CP220N,CCTV視頻攝像頭,擰緊固定螺釘。
2、打開電源、計算機和計算機中的相關軟件。
3、將制備好的金相樣品,放到金相顯微載物臺上的適當位置。
4、選擇適當的放大倍數觀察,并沿X,Y方向移動載物臺,改變觀察視場。將組織調整
清楚。
5、旋轉攝影轉換裝置,進行金相攝影。
6、打開顯示器屏幕上的檢測控制鈕,顯示器屏幕上出現一個PV233功能面板,點擊
面板上的TV。
7、在顯示器屏幕上又出現一個PV—233功能視窗。用金相顯微鏡粗調搜索現場,找
到需要觀察的圖像,然后進行微調,圖像調整清楚。
8、在PV—233功能視窗中找到合適的圖像后,點擊視頻窗口上的照相機進行攝像。
9、鍵入欲存圖像的文件名,將圖像保存。
10、退出軟件,關閉電源。
四、實驗設備及材料
1、4XA金相顯微鏡及XJL—02A金相顯微鏡;
2、計算機、打印機、高光打印紙;
3、20鋼、45鋼、T8鋼、T12鋼及平衡狀態白口鑄鐵的金相樣品
五、實驗報告要求
1、簡述金相顯微攝影的操作方法。
2、實驗結果分析。
3、在金相照片下面標出材料名稱、熱處理狀態、浸蝕劑、金相組織及放大倍數。
4、編輯排版金相照片及打印。
附錄;顯微攝影與暗室技術
一、實驗目的
(1)初步了解金相顯微攝影的原理和操作;
(2)初步掌握底片沖洗和印相的暗室技術。
二實驗概述
經顯微分析后,可用顯微攝影的方法把所需要的典型組織拍攝下來供研究或保存用,
將這種經過顯微放大的組織拍攝下來的過程稱為顯微攝影。
一張好的金相照片,不但要求有一定的反差,而且要求由深淺濃淡的各級層次來顯示
組織中各種不同的組成物。顯微攝影的質量主要取決于金相樣品制備的質量,攝影感光材
料的正確選擇,顯微鏡的正確調節,攝影時的正確曝光以及暗室工作水平等五個方面。
下面主要介紹顯微攝影中金相樣品的制備,底片的曝光,顯微攝影的操作,底片沖洗
及印相過程。
1、金相樣品的制備
金相顯微攝影樣品制備的質量比一般僅作觀察的樣品的質量要求更高,樣品表而必須
平坦,無顯著的磨痕、凹陷、污點、拖尾以及紊亂的金屬層。樣品的浸蝕不宜過重,底倍
攝影時浸蝕得要深一些,高倍攝影時應淺一些。
如果試樣經過一次浸蝕,發現反差太小,浸蝕太淺,則不應直接再去浸蝕,而應經重
新拋光后再浸蝕,浸蝕時間酌情延長。浸蝕后的試樣應立即進行攝影,否則存放也會引起
試樣表面污損或減少反差。
2、攝影底片的選擇
3、底片的曝光
顯微攝影的成敗與曝光有密切關系。曝光時首先要確定正確的曝光時間,而曝光時間
與光源強弱、淀色片的顏色、組織特征及亮度等因素有關。例如組織很光亮而且鮮明的單
相晶粒就要比片層的珠光體、屈氏體的曝光時間短些。
根據一般使用經驗,在小型顯微鏡上用z型顯微攝影機攝影時,選用GB21°全色膠片,
光源電壓為8伏,光圈在3~5格,用8X物鏡,放大100X左右,①60圓片光亮,拍攝磨
面如鑄鐵的石墨,曝光時間為2?3秒;淡灰磨面如鋼的調質組織,曝光時間為4~5秒;深
蘭和黑色磨面如鋼淬火回火組織,曝光時間為7?8秒;鋼合金試樣比鋼鐵樣品的曝光時間
要延長2?4倍,鋁合金則減少1?2倍;當用蘭色濾色片時,曝光時間延長4倍,用綠色濾
光片則延長20倍;放大倍數不一致時,曝光時間需適當增減。當用45X物鏡時,曝光時
間延長4倍;用100義物鏡則延長8倍。本實驗用的試樣是亞共析鋼,所用的顯微鏡為XJB-1
型,由于光源亮度較弱,底片的曝光時間經試驗約為一分鐘左右
4、顯微鏡的正確調節及攝影的操作步驟
大型顯微鏡有專門的攝影系統和裝置,有的顯微鏡配有攝影附件,裝上既可使用。
攝影用的物鏡就是觀察用的物鏡,平面消色差或平面復消色差物鏡更適合于攝影。攝
影目鏡是專用的,這種攝影目鏡比一般目鏡的成像平坦。適合選用濾色片,對攝影質量也
很重要。濾色片可以增加照片上顯微組織的襯度:配合消色差物鏡降低殘余色象差;得到
波長較短的單色光,以提高鑒別率;還有助于鑒別帶色彩的組織。用消色差物鏡時必須用
黃綠色濾色片濾色;用復消色差物鏡可以不用濾色片。
光源要調節對中,當放大倍數超過IOOX時,必須用平面反射玻璃做垂直照明。光圈
系數要調整在適當的位置。
顯微攝影時,其光學原理與目鏡觀察一樣,只不過是由試樣磨面反射回來的光線不是
到達目鏡,而是通過攝影目鏡、快門,到達暗箱中的底片上。例如上海XJB-1型的顯微鏡,
這種顯微鏡附有攝影機構,其操作過程如下:
(!)在暗室內將底片裝入照相盒(底片夾)、乳劑層向外,蓋好。
(2)通過目鏡觀察,選擇試樣中具有代表性的部位。
(3)調節焦距使成像清晰明亮。
(4)將反光鏡拉出,否則光線被反光鏡所擋而不能拍攝。
(5)檢查快門是否關閉。
(6)取下暗箱上的毛玻璃,換上裝有底片的夾子并抽出其保護板(不可取下)。
(7)打開快門使底片進行曝光(曝光時間由實驗確定)。曝光后應及時將保護板推回
原位,取下底片夾并立即換上毛玻璃,以珀灰塵落入暗箱內。
底片的鑒別率比人眼的鑒別率要高,所以攝影時的放大倍數底于觀察放大倍數時,底
片同樣能把觀察所能分辨的細致組織記錄下來。或者說,在同樣的放大倍數下,觀察分辨
不夠清楚的細節,底片卻能鑒別。
5、底片沖洗和印相的操作步驟
(1)顯影:曝光正確的底片必須在正確的顯影條件下顯影,才能得到良好的負片。顯
影條件包括顯影液的種類和濃度,顯影液的溫度,顯影時間以及顯影方法等,這些因素對
影像的特性(密度、反差、顆粒、灰霧以及層次等)都有直接影響
進行負片沖洗(顯影)之前,先應配制好顯影液(含定影液)。選用哪種配方?一般
都應根據感光材料廠家的推薦說明選用,通常情況下D-76配方用于負片的沖洗(D-72配
方用于曬印正片)。顯(定)影液配制時,先應將一定數量的水加溫(50℃左右)后注入
洗凈的容器內,然后按配方中各種藥品的先后順序和份量逐一倒入并不斷攪拌,待一種藥
品完全溶解之后,再倒另一種藥品;最后按要求加足水份,待液溫到達20℃時,在全暗的
條件下將底片從底片夾中取出,于清水中侵濕后放入顯影液中顯影,并不斷攪動顯影液(用
不銹鋼夾夾住底片的一個小角,在顯影液中上下輕輕抖動);顯影時間為10?15分鐘(相
紙為1.5-3分鐘)。
為了掌握底片的顯影情況,必要時可在暗綠燈下,觀察數杪鐘;對于曝光不足的底片,
可適當增加顯影時間,以彌補影像的不足。
(2)定影:顯影完成后的感光材料經短暫的中間水漂洗后放入定影液中使未感光的鹵
化銀溶去,常用定影液配方為F-5,定影時間為15~30分鐘。
(3)水洗和干燥:定影后的感光材料須在清水(流水)中清洗,以清除附在片上的定
影液,使底片(或像片)長期保存。底片一般須涼干,相紙一般進行烘干。
6、印相和放大
底片涼干后,即可曬印成正片,操作步驟為:
(1)在印相機上將印相紙緊蓋在底片的藥面上進行曝光(或將底片安裝在放大機上
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