8.專題161（）年高考化學真題專題分類匯編

專題十六化學實驗基本方法

考點1常見儀器的使用和實驗基本操作

1.（2023全國甲,9,6分）實驗室將粗鹽提純并配制0.1000mol?L的NaCl溶液。下列

儀器中,本實驗必須用到的有（）

①天平②溫度計③用竭④分液漏斗⑤容量瓶⑹燒杯⑦滴定管⑧酒精燈

A.①②④⑥B.①④?⑥

C.②③⑦⑧D.①⑤?⑧

答案D

2.（2023山東,4,2分）實險室安全至關重要,下列實驗室事故處理方法錯誤的是（）

A.眼睛濺進酸液,先用大量水沖洗,再用飽和碳酸鈉溶液沖洗

B.皮膚濺上堿液,先用大量水沖洗,再用2%的硼酸溶液沖洗

C.電器起火,先切斷電源、再用二氧化碳滅火器滅火

D.活潑金屬燃燒起火,用滅火毯（石棉布）滅火

答案A

3.（2023湖南,3,3分）下列玻璃儀器在相應實驗中選用不合理的是（）

①②③④⑤⑥

A.重結晶法提純苯甲酸:①②③

B.蒸儲法分離CH2cL和CCL:③⑤⑥

C.濃硫酸催化乙醇制備乙烯:③⑤

D.酸堿滴定法測定NaOH溶液濃度:④⑥

答案A

4.（2022海南,3,2分）卜列實驗操作規范的是

)

B.排空氣法收集CO?

心/濃硫酸

.二

C.混合濃硫酸和乙醉D.溶液的轉移

答案B

5.(2022湖南,4,3分)化學實驗操作是進行科學實驗的基礎。下列操作符合規范的是

()

A.堿式滴定管排氣泡B.溶液加熱

C.試劑存放D.溶液滴加

答案A

6.(2022山東,2,2分)下列試劑實驗室保存方法錯誤的是

()

A.濃硝酸保存在棕色細口瓶中

B.氫氧化鈉固體保存在廣口塑料瓶中

C.四氯化碳保存在廣口塑料瓶中

D.高缽酸鉀固體保存在棕色廣口瓶中

答案C

7.（2022浙江1月選考32分）名稱為“干燥管”的儀器是

答案B

8.（2022浙江6月選考/L2分）下列說法不.哪的是

（）

A.用標準液潤洗滴定管后，應將潤洗液從滴定管上口倒出

B.鋁熱反應非常劇烈,操作時要戴上石棉手套和護R鏡

C.利用紅外光譜法可以初步判斷有機物中具有哪些基團

D.蒸發濃縮硫酸核和硫酸亞鐵（等物質的量）的混合溶液至出現晶膜，靜置冷卻，析出硫酸

亞鐵鍍晶體

答案A

9.（2016北京理綜,7,6分）下列中草藥煎制步驟中,屬于過濾操作的是（）

A.冷水浸泡B.加熱煎制C.算渣取液D.灌裝保存

答案C

10.（2015山東理綜,7,5分）進行化學實驗時應強化安全意識。下列做法正確的是（）

A.金屬鈉著火時使用泡沫滅火器滅火

B.用試管加熱碳酸氫鈉固體時使試管口豎直向上

C.濃硫酸濺到皮膚上時立即用稀氫氧化鈉溶液沖洗

D.制備乙烯時向乙醇和濃硫酸的混合液中加入碎瓷片

答案D

11.（2015江蘇單科,7,2分）下列實驗操作正確的是（）

A.用玻璃棒蘸取CILC00H溶液點在水濕潤的pll試紙上,測定該溶液的pH

B.中和滴定時,滴定管用所盛裝的反應液潤洗2?3次

C.用裝置甲分液，放出水相后再從分液漏斗下口放出有機相

D.用裝置乙加熱分解\aECQ,固體

答案B

12.（2015四川理綜,3,6分）下列操作或裝置能達到實驗目的的是（）

配制一定濃度構驗乙塊

的、溶液吸出腐餓的還雄性

答案C

13.（2014重慶理綜,4,6分）茶葉中鐵元素的檢驗可經以下四個步驟完成,各步驟中途用

的實驗用品不能都用到的是（）

A.將茶葉灼燒灰化，選用①、②和⑨

B.用濃硝酸溶解茶葉灰井加蒸儲水稀釋,選用④、⑥和⑦

C.過濾得到濾液,選用④、⑤和⑦

D.檢驗濾液中的Fe：選用③、⑧和⑩

答案B

14.（2014山東理綜,10,E分）下列實驗操作或裝置（略去部分夾持儀器）正確的是（）

A.配制溶液

飽和

==,Na2c

1G溶液

c.制備乙酸乙酯

答案C

15.（2019課標I,27,15分）硫酸鐵核［NHFe（SO4）2?xHzO］是一種重要鐵鹽。為充分利用

資源,變廢為寶，在實驗室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵鏤,具體流程如下:

H,S048075t

回答下列問題：

(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是。

⑵步驟②需要加熱的目的是,溫度保持80~95℃,采用的合適加熱方式

是o鐵屑中含有少量硫化物,反應產生的氣體需要凈化處理,合適的裝置為

(填標號)。

(3)步驟③中選用足量的比。2,理由是o分批加入H202,同

時為了,溶液要保持pH小于0.5。

⑷步驟⑤的具體實驗操作有,經干燥得到硫酸鐵鏤晶體樣

品。

(5)采用熱重分析法測定硫酸鐵鏤晶體樣品所含結晶水數,將樣品加熱到150C時失掉

1.5個結晶水，失重5.6%。硫酸鐵鍍晶體的化學式為o

答案(1)堿煮水洗

(2)加快反應熱水浴C

(3)將全部氧化為Fe”;不引入雜質防止Fe”水解

(4)加熱濃縮、冷卻結晶、過濾(洗滌)

(5)NH,Fe(SO,)2?12H2O

16.(2019天滓理綜,9,18分)環己烯是重要的化工原料。其實驗室制備流程如下:

OH。

Fed,?6H(),△飽和食鹽水L有機相已■不

l環己烯粗產品干燥過就操作3

操作1操作(沸點

2匚水相(棄去)831)

(沸點161匕)

回答下列問題：

【.環己烯的制備與提純

(1)原料環己醇中若含苯酚雜質，檢驗試劑為,現象為

(2)操作1的裝置如圖所示(加熱和夾持裝置已略去)。

①燒瓶A中進行的可逆反應化學方程式為,濃硫酸也可作

該反應的催化劑,選擇FeCl：l-6IL0而不用濃硫酸的原因為(填序

號)。

a.濃硫酸易使原料炭化并產生SO,

b.FeCL-6H2O污染小、可循環使用，符合綠色化學理念

c.同等條件下,用FeCl3-6H20比濃硫酸的平衡轉化率高

②儀器B的作用為o

(3)操作2用到的玻璃儀器是o

(4)將操作3(蒸儲)的步喋補齊:安裝蒸餛裝置,加入待蒸儲的物質和沸

石,,棄去前儲分，收集83℃的緇分。

II.環己烯含量的測定

在一定條件下，向ag環己烯樣品中加入定量制得的bmolBr2,與環己烯充分反應后,剩

余的Bm與足量KI作用生成"用cmol?「的NaSOs標準溶液滴定，終點時消耗Na2sq3

標準溶液VmL(以上數據均已扣除干擾因素)。

測定過程中，發生的反應如下：

①Bm+

②Bm+2KI---L+2KBr

③L+2Na2s2O3---2NaI+Na2Sl06

(5)滴定所用指示劑為。樣品中環己烯的質量分數為(用字

母表示)。

(6)下列情況會導致測定結果偏低的是(填序號)。

a.樣品中含杓苯酚雜質

b.在測定過程中部分環己烯揮發

c.N&SG標準溶液部分被氧化

答案(OFeCL溶液溶液顯紫色

OH

FcC1?6H2。

△0\Z+H.0a、b

②減少環己醇蒸出

⑶分液6漏斗、燒杯

(4)通冷凝水，加熱

（七襦）X82

(5)淀粉溶液

a

⑹b、c

17.（2014山東理綜,31,20分）工業上常利用含硫廢水生產Na2s2。3?5Ho實驗室可用如

下裝置（略去部分夾持儀器）模擬生產過程。

燒瓶C中發生反應如下：

N&S(aq)+也0⑴+S0?(g)-Na2s(aq)+H?S(aq)(I)

2HB(aq)+S02(g)-----3S(s)+2L0(1)(II)

△

S(s)+Na2S0j(aq)NaSOMaq)(III)

（1）儀器組裝完成后，關閉兩端活塞，向裝置B中的長頸漏斗內注入液體至形成一段液柱，

若,則整個裝置氣密性良好。裝置D的作用是裝置E中為

溶液。

⑵為提高產品純度,應使燒瓶C中Na2s和NESQ胎好完全反應,則燒瓶C中Na2s和Na2s03

物質的量之比為

（3）裝置B的作用之一是觀察SO?的生成速率,其中的液體最好選擇o

a.蒸馀水b.飽和N&S0：,溶液

c.飽和NaHSO3溶液d.飽和NaHC03溶液

實驗中，為使Sd緩慢進入燒瓶C,采用的操作

是o已知反應（HI）相對較慢，則燒瓶C中反應

達到終點的現象是。反應后期可用酒精燈適當加熱燒瓶A,實驗室用酒精燈

加熱時必須使用石棉網的儀器還有。

a.燒杯b.蒸發皿c.試管d.錐形瓶

（4）反應終止后,燒瓶C中的溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶即可析出Na2s2O3-5H2。,其中可能

含有N&SOJ、Na2sol等雜質。利用所給試劑設計實驗,檢測產品中是否存在NaS（k簡要說

明實驗操作、現象和結論:O

已知N&S2O3?5H2。遇酸易分解:S2O勺+2FT-----SI+S021+乩0

供選擇的試劑:稀鹽酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCL溶液、AgNO：,溶液

答案（1）液柱高度保持不變防止倒吸NaOH（合理即得分）

（2）2：1

（3）c控制滴加硫酸的速度（合理即得分）溶液變澄清（或渾濁消失）a、d

⑷取少量產品溶于足量稀鹽酸,靜置,取上層溶液（或過濾,取濾液），滴加BaCb溶液,若

出現沉淀則說明含有Na*O,雜質（合理即得分）

考點2物質的檢驗和鑒別

1.（2023山東,6,2分）鑒別濃度均為0.1mol?L的NaClO.Ba（0H）2sAk（SO。3三種溶液,

僅用下列一種方法不可行的是（）

A.測定溶液pH

B.滴加酚酥試劑

C.滴力口0.1mol-L1KT溶液

D.滴加飽和Na￡03溶液

答案C

2.（2023遼寧,4,3分）下列鑒別或檢驗不能達到實驗目的的是（）

A.用石灰水鑒別Na￡（h與NaHCO：,

B.用KSCN溶液檢驗FeSQ是否變質

C.用鹽酸酸化的BaCL溶液檢驗Na2s是否被氧化

D.力口熱條件下用銀氨溶液檢驗乙醇中是否混有乙醛

答案A

3.（2022北京,10,3分）利用如圖所示裝置俠持裝置略）進行實驗,b中現象不能證明a中產

物生成的是

（）

b中檢

a中反應測試劑

及現象

淀粉*1

濃HNO3分解

A溶液變

生成NO

2藍

Cu與濃HSO品紅溶

B24

生成SO2液褪色

濃NaOH與

酚酸溶

CNHCI溶液生

4液變紅

成NH3

CH3CHBrCH3

與NaOH乙醇澳水褪

D

溶液生成丙色

烯

答案A

4.（2022全國甲,13,6分）根據實驗目的，下列實驗及現象、結論都正確的是

()

選

實驗目的實驗及現象結論

項

分別測濃度均

為0.1mol,L1

比較的

CH3coeTCH3COONH4Kh(CH3COO)<

A和HC0J的水和NaHCCh溶液

解常數Kh(HCOj

的pH,后者大于

前者

將鐵銹溶于濃

檢驗鐵銹中鹽酸，滴入

B是否含有二鐵銹中含有二價鐵

價鐵KMnO,溶液，紫

色褪去

探究氫離子向KzCrCU溶液

濃度對中緩慢滴加硫

增大氫離子濃度，轉化平衡向

CC"、

酸，黃色變為橙

C「2。夕相互生成C「2。萬的方向移動

轉化的影響紅色

向乙醇中加入

檢驗乙醇中

D一小粒金屬鈉，乙醇中含有水

是否含有水

產生無色氣體

答案c

5.（2022全國乙,9,6分）某白色粉末樣品河能含有Na2so八Na2SO3>Na2s2O3和Na2co3。

取少量樣品進行如下實驗：

①溶于水,得到無色透明溶液。

②向①的溶液中滴加過量稀鹽酸，溶液變渾濁，有刺激性氣體逸出。離心分離。

③取②的上層清液，向其中滴加BaCb溶液有沉淀生成。

該樣品中確定存在的是

（）

A.Na2so4、Na2s2O3B.NazS。？、Na2s2O3

C.Na2so4、Na2CC）3D.NazSO?、NazCO?

答案A

6.（2018天津理綜,4,6分）由下列實驗及現象推出的相應結論正確的是（）

實驗現象結論

A.某溶液中滴加

產生藍色沉淀原溶液中有Fe",無Fe”

K,[Fc（CN）」溶液

B.向CHONa溶液中通入

溶液變渾濁酸性:HKODQJhOH

C0?

C.向含有ZnS和Na2s的

懸濁液中生成黑色沉淀K/CuSXKjZnS)

滴加CuSO,溶液

D.①某溶液中加入

①產生白色沉淀

Ba（N0j）2溶液原溶液中有SO/

②仍有白色沉淀

②再加足量鹽酸

答案B

7.（2018浙江4月選考,25,2分）某綠色溶液A含有H\Na\Mg2\Fe2\Cu2\SO/一、Cl\

COr和HCO3離子中的若干種,取該溶液進行如下實驗:已知Ag2sol微溶于水,可溶于酸）:

①向溶液中滴加Ba（OH）/溶液,過濾,得到不溶于酸的白色沉淀和綠色濾液B;

②取濾液B,先用HNO*酸化,再滴加0.001mol-L-1Ag?溶液，有白色沉淀生成。

下列說法不氐硯的是（）

A.溶液A中一定存在H\sor和cr

B.溶液A中不存在Mg2\COi-fllHCO3,不能確定Na*的存在

C.第②步生成的白色沉淀中只有AgCl,沒有Ag￡03

D.溶液A中存在Fe’與C/中的一種或兩種,且可以用NaOH溶液判斷

答案B

8.（2015天津理綜,2,6分）下列關于物質或離子檢驗的敘述正確的是（）

A.在溶液中加KSCN,溶液顯紅色,證明原溶液中有Fe3；無Fe24

B.氣體通過無水CuSO.,,粉末變藍，證明原氣體中含有水蒸氣

C.灼燒白色粉末，火焰呈黃色,證明原粉末中有Na',無K'

D.將氣體通入澄清石灰水,溶液變渾濁,證明原氣體是CO,

答案B

9.（2015福建理綜,8,6分）下列實驗操作正確且能達到相應實驗目的的是（）

實驗目的實驗操作

…e先在托盤上各放1張濾紙,然后在右盤上添加2

A稱取2.0gNa0H固體

g磋碼，左盤上添加NaOH固體

B配制FeCL溶液將FeCh固體溶于適量蒸飾水

檢驗溶液中是否含取少量試液于試管中，加入NaOH溶液并加熱,用濕

C

NH：潤的紅色石蕊試紙檢驗產生的氣體

D驗證鐵的吸氧腐蝕將鐵釘放入試管中，用鹽酸浸沒

答案C

10.（2015浙江理綜,8,6分）下列說法正確的是（）

A.為測定新制氯水的pH,用玻璃棒蘸取液體滴在pH試紙上,與標準比色卡對照即可

B.做蒸儲實驗時，在蒸儲燒瓶中應加入沸石，以防暴沸，如果在沸騰前發現忘記加沸石,

應立即停止加熱,冷卻后補加

C.在未知液中滴加BaCb溶液出現白色沉淀,加稀硝酸,沉淀不溶解,說明該未知液中存

在SOr或SQ2-

D.提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉,應采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結晶、過濾、

干燥的方法

答案B

11.（2015山東理綜,11,E分）下列由實驗現象得出的結論正確的是（）

操作及現象結論

向AgCl懸濁液中加入Nai溶液時

AK(AgCl)<K(Ag[)

出現黃色沉淀spsp

向某溶液中滴加氯水后再加入

B溶液中一定含有Fe?’

KSCN溶液,溶液呈紅色

C向NaBr溶液中滴入少量氯水和苯,Br還原性強于CE

振蕩、靜置，溶液上層呈橙紅色

加熱盛有NH.C1固體的試管,試管

DNH.C1固體可以升華

底部固體消失,試管口有晶體凝結

答案C

12.（2015安徽理綜，12,6分）某同學將光亮的鎂條放入盛有VI。溶液的試管中，有大量

氣泡產生。為探究該反應原理,該同學做了以下實驗并觀察到相關現象，由此得出的結論

不合理的是（）

選項實驗及現象結論

將濕潤的紅色石蕊試紙放在試

A反應中有NH」產生

管口，試紙變藍

收集產生的氣體并點燃，火焰呈

B反應中有也產生

淡藍色

C收集氣體的同時測得溶液的pH

弱堿性溶液中Mg也可被氧化

為8.6

將光亮的鐵條放入pH為8.6的

D弱堿性溶液中OH氧化/Mg

NaHCd溶液中,有氣泡產生

答案D

13.（2014重慶理綜,2,6分）下列實驗可實現鑒別R的的是（）

A.用KOH溶液鑒別S0s（g）和SO2

B.用濕潤碘化鉀淀粉試紙鑒別Bm（g）和N02

C.用（U鑒別NaAlOz溶液和CILCOONa溶液

D.用BaCb溶液鑒別AgN03溶液和K2s用溶液

答案C

14.（2014廣東理綜,9,4分）下列敘述I和H均正確并有因果關系的是（）

選項敘述1敘述H

AKNO,的溶解度大用重結晶法除去KM>,中港有的NaCl

BBaSO,難溶于酸用鹽酸和BaCh溶液檢驗SO?一

CNH,能使酚酸溶液變紅Nlh可用于設計噴泉實驗

DCa（OH）：能制成澄清石灰水可配制2.0mol?1」的Ca（0Hk溶液

答案B

15.（2022浙江1月選考,28,10分）（10分）化合物X由4種元素組成。某興趣小組按如下流

程進行實驗：

實驗I4.66g

BaCI2上、…

情性氣氛，加熱

實驗H

請回答:

⑴組成X的元素有；X的化學式為。

⑵溶液C中溶質的成分是（用化學式表示）;根據C-D-E的現象，給出相應微

粒與陽離子結合由弱到強的排序。

（3）X與足量Na反應生成固體F的化學方程式是。

⑷設計實驗確定溶液G中的陰離子

答案（l）「e、S、O、HFeH（SO4）2

⑵FeCb、HCkBaCI2Cl\H2O>SCN\OH"

（3）2FeH（SO4）2+40Na情件'（氛2Fe+H2t+4Na2S+16Na2O

⑷用玻璃棒蘸取溶液G,點在紅色石蕊試紙匕若變藍，說明存在OH；取少量溶液G,加入足

量%。2,用鹽酸酸化,再加入Bag溶液，有白色沉淀，說明有S2-

16.（2022浙江6月選考,28,10分）化合物X由三種元素組成某實驗小組按如下流程進行相

關實驗:

0.960g

化合物X在空氣中加熱到800C,不發生反應。

請回答：

⑴組成X的三種元素為；X的化學式為o

⑵溶液C的溶質組成為（用化學式表示）。

⑶①寫出由X到A的化學方程式O

②X難溶于水，但可溶于氨水中，寫出該反應的離子方程

式O

⑷設計實驗，檢驗尾氣中相對活潑的2種氣

體__________________________________________________________________________

____________________________________________O

答案（l）Ba、Cu、0BaCu3O4（2）HCkH2SO4

△

：：

⑶①2NH3+BaCii3O4~Ba（OH）2+3Cu+N2+2H2O

+2+

@BaCu3O4+12NH3+4H2O^3Cu（NH3）l+Ba+8OH-

⑷將濕潤的紅色石蕊試紙置尾氣出口，若變藍,說明尾氣中有NH3O將尾氣通入冷的集氣

瓶中，若有液珠,說明有H2O

考點3物質的分離和提純

1.（2022北京,5,3分）下列實驗中不用達到實驗目的的是

答案D

2.（2022廣東,4,2分）實驗室進行粗鹽提純時,需除去Ca，Mg2+和SO^,所用試劑包括BaCI2

以及

（）

A.Na2co3、NaOH、HCI

B.Na2co3、HCI、KOH

C.K2co3、HNO3、NaOH

D.Na2co3、NaOH、HNO3

答案A

3.（2022海南,2,2分）《醫學入門》中記載我國傳統中醫提純銅綠的方法：“水洗凈,細研水

飛，去石澄清,慢火熬干。”其中本涉及的操作是

（）

A.洗滌B.粉碎C.萃取D.蒸發

答案C

4.（2022山東,9,2分）己知苯胺（液體）、苯甲酸（固體）微溶于水，苯胺鹽酸鹽易溶于水。實驗

室初步分離甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列說法正確的是（）

4mol?L_,().5mol?L74mol?L-1

鹽酸水Na2c溶液

混合有機水相.③

溶液相H

6mol,I,

A.苯胺既可與鹽酸也可與NaOH溶液反應

B.由①、③分別獲取相應粗品時可采用相同的操作方法

C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得

D.①、②、③均為兩相混合體系

答案C

5.（2019北京理綜,10,6分）下列除雜試劑選用正確且除雜過程不?涉?及?氧化還原反應的是

物質（括號內為雜質）除雜試劑

FeCk溶液（FcCh）F。粉

NaCl溶液（MgC液NaOH溶液、稀HCI

C12（HC1）乩0、濃H2sCh

NO（NO。H.O>無水CaCh

答案B

6.（2018浙江4月選考,10,2分）下列操作或試劑的選擇不?合?理?的是（）

A.可用蒸發結晶的方法從碘水中提取碘單質

B.可用灼燒法除去氧化銅中混有的銅粉

C.可用硫酸鑒別碳酸鈉、硅酸鈉和硫酸鈉

D.可用含氫氧化鈉的氫氧化銅懸濁液鑒別乙醇、乙醛和乙酸

答案A

7.（2017天津理綜,4,6分）以下實驗設計能達到實驗口的的是（）

實驗目的實驗設計

A.除去NallCO；,固體中的Na￡03將固體加熱至恒重

B.制備無水A1CL蒸發A1與稀鹽酸反應后的溶液

C.重結晶提純苯甲酸將粗品水溶、過濾、蒸發、結晶

D.鑒別NaBr和KI溶液分別加新制氯水后,用CCL萃取

答案D

8.（2017課標1,8,6分）《本草衍義》中對精制砒霜過程有如下敘述：“取砒之法，將生

砒就置火匕以器覆之,令砒煙上飛著覆器,遂凝結累然下垂如乳,尖長者為勝,平短者次

之。”文中涉及的操作方法是（）

A.蒸儲B.升華C.干儲D.萃取

答案B

9.（2016課標I,10,6分）下列實驗操作能達到實驗目的的是（）

A.用長頸漏斗分離出乙酸與乙醇反應的產物

B.用向上排空氣法收集銅粉與稀硝酸反應產生的N0

C.配制氯化鐵溶液時,將氯化鐵溶解在較濃的鹽酸中再加水稀釋

D.將CL與HC1混合氣體通過飽和食鹽水可得到純凈的Ch

答案C

10.（2016課標11,13,6分）下列實驗操作能達到實驗目的的是（）

實驗目的實驗操作

A.制備Ee（OH）3膠體將NaOH濃溶液滴加到飽和FeC13溶液中

B.由MgCk溶液制備無水MgCb將?MgCL溶液加熱蒸干

C.除去Cu粉中混有的CuO加入稀硝酸溶解，過濾、洗滌、干燥

D.比較水與乙醇中氫的活潑性分別將少量鈉投入到盛有水和乙醇的燒杯中

答案D

11.（2015廣東理綜,9,4分）下列敘述I和II均正確并有因果關系的是（）

選項敘述I敘述H

A1-己醇的沸點比己烷的沸點而1-己醉和己烷可通過蒸儲初步分離

B原電池可將化學能轉化為電能原電池需外接電源才能工作

C乙二酸可與KMnOi溶液發生反應乙二酸具有酸性

Na在CL中燃燒的生成物含離

DNaCl固體可導電

子鍵

答案A

12.（2014大綱全國,8,6分）下列敘述錯誤的是（）

?*

A.S0?使澳水褪色與乙烯使KMnOj溶液褪色的原理相同

B.制備乙酸乙酯時可用熱的NaOH溶液收集產物以除去其中的乙酸

C.用飽和食鹽水替代水跟電石反應,可以減緩乙烘的產生速率

D.用AgNd溶液可以鑒別KC1和K1

答案B

13.（2014大綱全國，10,€分）下列除雜方案錯誤的是（）

選項被提純的物質雜質除雜試劑除雜方法

A.CO(g)CO2(g)NaOH溶液、濃也SO1洗氣

B.NHC(aq)Fe"(aq)NaOH溶液過濾

C.Cl2(g)HC1(g)飽和食鹽水、濃H2soi洗氣

—

D.Na2CD3(s)NaHCOa(s)灼燒

答案B

14.（2018浙江4月選考,28,4分）某學習小組欲從含有［Cu（NHJJSO-乙醇和氨水的實驗

室廢液中分離乙醇并制備硫酸銅鏤［CuSOi?（NHJZSOJ固體,完成了如下實驗：

用粗一醉|

回智質3警c1,

3殘印液|?…—*|CuSO,?二匕）皿

已知：［Cu（NR）J2&41T---CU2+4NHJ

請回答：

（1）步驟①中，試劑X應采用。

（2）甲、乙兩同學取相同量的溶液Y分別進行蒸餛，收集到的儲出液體積相近,經檢測，甲

同學的儲出液中乙醇的含量明顯偏低，可能的原因

是。

（3）設計實驗方案驗證硫酸銅鏤固體中的

NHJ____________________________________________________________________________

答案（4分）（1）也SO；（1分）

（2）加熱溫度偏高，做出速度太快;冷卻效果不好，造成乙醇損失（1分）

（3）取少量硫酸銅錢固體于試管中，加水溶解,再滴加足量的NaOH濃溶液,振蕩、加熱,將

濕潤的紅色石蕊試紙置于試管口，若觀察到試紙變藍，表明該固體中存在NHJ（2分）

專題十七實驗方案的設計與評價

考點1制備實驗方案的設計與評價

1.（2023全國乙,9,6分）下列裝置可以用于相應實驗的是（）

A.制備C5B.分離乙爵和乙酸

導品紅溶液

C.驗證SO2酸性

答案D

2.（2023全國甲,27,14分）鉆配合物[Co（'HJJCL溶于熱水,在冷水中微溶，可通過如下

反應制備：

活性炭「，、、

2coeb+2NH,Cl+lONH川12a----------2[Co（NH：JJCk+2H#

具體步驟如下：

I.稱取2.0gNH.C1,用5mL水溶解。

II.分批加入3.0gCoCh?6H,0后，將溶液溫度降至10℃以下，加入1g活性炭、7mL

濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL6?^的雙氧水。

in.加熱至55飛0C反應20min。冷卻,過濾。

IV.將濾得的固體轉入含有少量鹽酸的25mL沸水中，趁熱過濾。

V.濾液轉入燒杯，加入4mL濃鹽酸,冷卻、過濾、干燥,得到橙黃色晶體。

回答下列問題：

（1）步驟I中使用的部分儀器如下。

儀器a的名稱是。加快NHC1溶解的操作有。

⑵步驟II中，將溫度降至10℃以下以避免、何選用降低溶

液溫度。

⑶指出下列過濾操作中不規范之處:O

（4）步驟N中,趁熱過濾,除掉的不溶物主要為。

⑸步驟V中加入濃鹽酸的目的是O

答案⑴錐形瓶攪拌、加熱（2）濃氨水揮發HO分解冰水浴（3）玻璃棒末端未

斜靠在三層濾紙的一邊;漏斗下端管口未緊靠燒杯內壁（4）活性炭（5）增大C1濃度，

有利于鉆配合物結晶析出

3.（2023新課標,28,14分）實驗室由安息杳制備二苯乙二酮的反應式如下:

相關信息列表如下:

物質性狀熔點/℃沸點/℃溶解性

白色難溶于冷水

安息香133344

固體溶于熱水、乙醇、乙酸

二苯乙淡黃色不溶于水

95347

二酮固體溶于乙醇、苯、乙酸

元色

冰乙酸17118與水、乙醇互溶

液體

裝置示意圖如右所示,實驗步驟為：

①在圓底燒瓶中加入10mL冰乙酸、5mL水及9.0gFeCl3-6Ho邊攪拌邊加熱,至固

體全部溶解。

②停止加熱，待沸騰平息后加入2.0g安息香，加熱回流45?60min。

③加入50磯水，煮沸后冷卻，有黃色固體析出。

④過濾，并用冷水洗滌固體3次,得到粗品。

⑤粗品用75%的乙醇重結晶，干燥后得淡黃色結晶1.6g。

回答下列問題：

⑴儀器A中應加入(填“水”或“油”)作為熱傳導介質。

⑵儀器B的名稱是；冷卻水應從(填“a”或"b”)口通入。

⑶實驗步驟②中,安息香必須待沸騰平息后方可加入,其主要目的

是O

⑷在本實驗中,FeC13為氧化劑且過量,其還原產物為;某同學嘗試改進本實驗：

采用催化量的FoCL并通入空氣制備二苯乙二酮。該方案是否可行?簡述判斷理

由:O

(5)本實驗步驟①~③在乙酸體系中進行，乙酸除作溶劑外,另一主要作用是防

止.

(6)若粗品中混有少量未氧化的安息香，可用少量洗滌的方法除去(填標號)。若要

得到更高純度的產品，可用重結晶的方法進一步提純。

a.熱水b.乙酸c.冷水d.乙醇

(7)本實驗的產率最接近于—(填標號)。

a.85%b.80%c.75%d.70%

答案(1)油(2)球形冷凝管/冷凝管/冷凝器a⑶防止暴沸/防止飛濺,防二次沸

23

騰(4)FeCl2［Fe7Fe(II)/Fe(CH￡OO)二均可］可行,空氣中的0二可將1甘.氧化為Fe4,從

而實現催化循環(5)FeCL水解［生成Fe(0H)3/Fe(0H)3膠體均可］(6)a(7)b

4.（2023山東,18,12分）三氯甲硅烷（SiHCh）是制取高純硅的重要原料,常溫下為無色液

△

體,沸點為31.8℃,熔點為T26.5℃,易水解。實驗室根據反應Si+3HC1-SiHCk+h

利用如下裝置制備SiHCL粗品（加熱及夾持裝置略）。回答下列問題:

⑴制備SiHCL時進行操作：（i）……；5）將盛有硅粉的瓷舟置于管式爐中；（由）通入

HC1,一段時間后接通冷凝裝置,力口熱開始反應。操作（i）

為；判斷制備反應結束的實驗現象

是。圖示裝置存在的兩處缺陷

是O

⑵已知電負性CDIDSi,SiHCL在濃NaOH溶液中發生反應的化學方程式

為O

（3）采用如下方法測定溶有少量HC1的SiHCL純度。

m.g樣品經水解、干燥等預處理過程得硅酸水合物后,進行如下實驗操作:①，②

（填操作名稱），③稱量等操作,測得所得固體氧化物質量為叫g。從下列儀器中選出①,②

中需使用的儀器,依次為（填標號）。測得樣品純度為（用含皿、m,的代

數式表示）。

99

AB

答案（1）連接好裝置,并檢查裝置的氣密性裝置C的蒸儲燒瓶中不再有液體滴下裝

置C、D之間缺少干燥裝置,缺少處理尾氣H的裝置

（2）SiHCl3+5NaOII^Na/Si（）3+3NaCl+H2t+2乩0

⑶灼燒冷卻A、C野股X100%

6。叫

5.（2023湖南,15,14分）金屬Ni對也有強吸附作用,被廣泛用于硝基或凝基等不飽和基

團的催化氫化反應。將塊狀Ni轉化成多孔型雷尼Ni后,其催化活性顯著提高。

已知:①雷尼Ni暴露在空氣中可以自燃,在制備和使用時,需用水或有機溶劑保持其表面

“濕潤”；

②鄰硝基苯胺在極性有機溶劑中更有利于反應的進行.

某實驗小組制備雷尼Ni并探究其催化氫化性能的實驗如下：

步驟1：雷尼Ni的制備

(a)

Ni/Al合金顆粒而7雷尼Ni混合物諼/丁雷尼防懸浮液

-----------3------------1移除清液堿洗水洗加入有機溶劑--------------->

溶液

步驟2:鄰硝基苯胺的催化氫化反應

反應的原理和實驗裝置圖如下(夾持裝置和攪拌裝置略)。裝置I用于儲存壓和監測反應

過程。

回答下列問題：

⑴操作(a)中,反應的離子方程式是；

⑵操作(d)中,判斷雷尼Ni被水洗凈的方法

是；

⑶操作(e)中,下列溶劑中最有利于步驟2中氫化反應的是;

A.丙酮B.四氯化碳

C.乙醇D.正己烷

(4)向集氣管中充入比時,三通閥的孔路位置如下圖所示;發生氫化反應時,集氣管向裝

置II供氣,此時孔路位置零調節為

向集氣管中充人也

(5)儀器M的名稱是;

⑹反應前應向裝置II中通入N?一段時間,目的是

(7)如果將三頸瓶N中的導氣管口插入液面以下,可能導致的后果是；

(8)判斷氫化反應完全的現象是0

答案(D2A1+20H+2壓0---2A1O3+3H2t

⑵取最后一次洗滌液,利用pH試紙測定pH,若溶液呈中性，則洗滌干凈

(3)C(4)B(5)恒壓分液(滴液)漏斗

⑹將裝置中空氣排出，防止雷尼Ni自燃(7)倒吸

⑻裝置I中集氣管液面高度不再變化

6.(2023遼寧,17,13分)2-嘎吩乙醇(MN28)是抗血栓藥物氯叱格雷的重要中間體，其制

備方法如下：

2-曝吩乙醉

【?制鈉砂。向燒瓶中加入300mL液體A和4.60g金屬鈉，加熱至鈉熔化后,蓋緊塞子,

振蕩至大量微小鈉珠出現。

II.制睡吩鈉。降溫至1Q℃,加入25mL曝吩，反應至鈉砂消失。

IH.制嘎吩乙醇鈉。降溫至70℃,加入稍過量的環氧乙烷的四氫味喃溶液,反應30min0

IV.水解。恢復至室溫，加入70mL水，攪拌30min;加鹽酸調pH至4飛，繼續反應2h,

分液；用水洗滌有機相，二次分液。

V.分離。向有機相中加入無水MgSO.,靜置,過濾,對濾液進行蒸儲,蒸出四氫味喃、曝吩

和液體A后，得到產品17.92g。

回答下列問題：

⑴步驟［中液體A可以選擇。

⑶步驟II的化學方程式為O

(4)步驟W中反應放熱,為防止溫度過高引發副反應，加入環氧乙烷的四氫味喃溶液的方

法是O

⑸步驟IV中用鹽酸調節pH的目的是。

(6)下列儀器在步驟V中無需使用的是(填名稱);無水MgSO,的作用

為。

⑺產品的產率為(用Na計算,精確至0.1%)O

答案(De

⑵毗咯可以形成分子間氫鍵,而睡吩不能形成分子間氫鍵

⑷用膠頭滴管向燒瓶中諼慢滴入稍過量的環氧乙烷的四氫味喃溶液

(5)與水解產生的NaOH反應，提高轉化率

(6)球形冷凝管、分液漏斗去除有機相中少量的水

(7)70.0%

7.(2023浙江1月選考,20,10分)某研究小組制備納米ZnO,再與金屬有機框架(MOF)材料

復合制備熒光材料ZnO@MOF,流程如下：

已知:①含鋅組分間的轉化關系為Zn(OH),--[Zn(OH).]2-;

HH

②e-Zn(OH)2是Zn(OH)j的一種晶型,39℃以下穩定。

請回答：

⑴步驟I,初始滴入ZnSOi溶液時,體系中主要含鋅組分的化學式是。

(2)下列有關說法不正確的是o

A.步驟I,攪拌的作用是避免反應物濃度局部過高,使反應充分

B.步驟I,若將過量NaOE溶液滴入ZnSO.溶液制備e-Zn(OH)2,可提高ZnSOi的利用率

C.步驟II,為了更好地除去雜質，可用50°C的熱水洗滌

D.步驟HI,控溫煨燒的目的是控制ZnO的顆粒大小

⑶步驟山,盛放樣品的容器名稱是.

⑷用ZMCHKOO),和過量(NH)￡03反應,得到的沉淀可直接控溫城燒得納米ZnO,沉淀無

需洗滌的原因是.

(5)為測定納米ZnO產品的純度,可用已知濃度的EDTA標準溶液滴定Zn二從下列選項中

選擇合理的儀器和操作,補全如下步驟［"”上填寫T牛最關鍵儀器，“()”

內填寫一種操作,均用字母表示I。

用(稱量ZnO樣品xg)一用燒杯()一用()一用移液菅

()一用滴定管(盛裝EDTA標準溶液,滴定Zn2')

儀器：a.燒杯;b.托盤天平;c.容量瓶;d.分析天平;e.試劑瓶

操作:f.配制一定體積的ZE溶液;g.酸溶樣品;h.量取一定體積的Z『溶液;i.裝瓶貼標

簽

⑹制備的ZnO@MOF熒光材料可測Cd濃度。已知ZnO蒯0F的熒光強度比值與CY在一定

濃度范圍內的關系如圖。

11

5

—

坦101.

坦0

舸

喧9.5

妄

努9

8.5

00.10.2030.40.50.6

^Cu^dO^mol?L-')

某研究小組取7.5XIO』g人血漿銅藍蛋白(相對分子質量1.5X105),經預處理,將其中

Cu元素全部轉化為C/?并定容至1L。取樣測得熒光強度比值為10.2,則1個血漿洞藍

蛋白分子中含個銅原子。

答案⑴［Zn(OH),F

(2)BC

⑶用竭

⑷雜質中含有CIhC