ICS75.160.20CCSE31DB22吉林省地方標準DB22/T3621—2023車用柴油快速篩檢技術規范Technicalspecificationforrapidscreeningofautomobiledieselfuels吉林省市場監督管理廳發布DB22/T3621—2023前言本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本文件由吉林省產品質量監督檢驗院提出。本文件由吉林省市場監督管理廳歸口并組織實施。本文件起草單位：吉林省產品質量監督檢驗院、中國石化銷售股份有限公司吉林石油分公司。本文件主要起草人：楊軍、曹婧、王佳旭、楊震、王寒冰、李軍英、葛磊、戴帥、王子、趙中寶、田野、劉爽、高光偉、張晶、楊陽、趙婷婷、張健、顧小雪、許鈺卓、王博、張玉瑩、羅旋、陳軍。IDB22/T3621—2023車用柴油快速篩檢技術規范12范圍本文件規定了車用柴油的篩檢閾值、取樣、結果處理和報告、篩檢方法評估。本文件適用于車用柴油的快速篩檢。規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T261GB/T386GB/T510GB/T1884GB/T1885GB/T4756GB/T11139GB19147GB/T29858閃點的測定賓斯基-馬丁閉口杯法柴油十六烷值測定法石油產品凝點測定法原油和液體石油產品密度實驗室測定法（密度計法）石油計量表分子光譜多元校正定量分析通則柴油和民用取暖油冷濾點測定法質譜法示差折光檢測器高效液相色譜法31DB22/T3621—20233.3定標模型calibrationmodel利用化學計量方法建立的樣品近紅外光譜與對應的標準理化分析方法測定值之間關系的數學模型。[來源：NY/T1841—2010，3.4]3.4定標模型驗證calibrationmodelvalidation使用定標樣品集之外的驗證樣品驗證定標模型準確性和重復性的過程。[來源：NY/T1841—2010，3.5]4篩檢閾值篩檢閾值及檢測方法見表1。表1篩檢閾值及檢測方法閾值項目檢測方法5號0號-10號＞10mg/kg＞7%＞0℃＞-10℃＞-20℃＞-35℃＞-50℃-20號-35號-50號硫含量SH/T0689附錄A多環芳烴含量（質量分數）凝點＞5℃＞8℃附錄A冷濾點＞4℃＜60℃＜51＞-5℃＞-14℃＞-29℃＞-44℃附錄AGB/T1884、GB/T1885、SH/T0604、附錄A3335加油機（油槍）取樣時，從待測樣品的加油槍至少放出4L后，再抽取適量樣品用于篩檢。油罐取樣時，按照GB/T4756的要求，從油罐上、中、下三點等量取樣并混合均勻。其他取樣地點，按照GB/T4756的要求進行取樣。6快速篩檢結果在表1中閾值外，判定為合格。快速篩檢結果在表1中閾值內，判定為可疑。應出具篩檢報告單（參見附錄B）。77.12DB22/T3621—2023快速篩檢方法應與GB19147規定的試驗方法進行對比試驗，滿足再現性的要求。7.2A3DB22/T3621—2023BA附錄A（規范性）近紅外光譜法A.1原理利用近紅外光譜法建立光譜與標準理化分析方法測定值之間的關系（定標模型），通過光譜信息快速測定待測樣品的指標值。A.2儀器近紅外光譜儀，采用傅立葉變換近紅外光譜儀。有效波數區間12500cm～4000cm,光譜分辨率-1-1優于2cm，波數準確度優于±0.03cm，波數重復性優于0.05cm，掃描速度優于5次/秒，能夠-1-1-1滿足以上光譜技術指標的其他儀器也可采用。A.3定標模型A.3.1定標樣品集選擇掃描波數范圍：12500cm-1～4000cm-1，掃描次數：32次。測定定標樣品集、驗證樣品集和待測表A.1試驗方法4DB22/T3621—2023利用近紅外光譜儀配套的化學計量學軟件，按照GB/T29858的要求，用偏最小二乘法（PLS）建立各項指標值與光譜數據關系的定標模型。在定標模型建立過程中，根據F/T分布，計算檢驗值，進行異常樣本的識別與篩除，異常值不得超過定標樣品集的10%。A.3.6定標模型驗證使用定標樣品集外的樣品驗證定標模型的準確性和重復性，驗證樣品量應不少于20個，用近紅外光譜法定標模型進行檢測，同時采用表A.1中的試驗方法測定指標值，兩次測定結果之差應滿足表A.2規定的再現性要求。A.3.7定標模型維護定標模型應進行定期升級維護，根據待分析樣品變化情況及時更新定標模型樣品集，可將原來定標模型的驗證光譜用于更新定標模型驗證。A.4樣品測定7.2.17.2.27.2.3樣品分析應在室溫23℃±5℃下進行。利用相應的定標模型分析待測樣品的近紅外光譜，得出各指標值的分析數據和置信度值。每個樣品平行測定兩次，并計算平均值。A.5數據分析樣品檢測結果置信度值＜80%，則認為可疑，應按照表A.1規定的標準試驗方法進行測定。檢測結果的有效數字應與表A.1中相應的試驗方法要求的有效數字一致。由同一操作者，在同一實驗環境，對同一樣品連續測定的兩個試驗結果之差不應超過表A.2所列數由不同的操作者，在不同實驗環境，使用相同的檢測方法，對同一樣品測定，再現性不應超過表表A.2項目指標重復性和再現性多環芳烴含量（質量分數）同NB/SH/T0806重復性同GB/T510重復性同NB/SH/T0248重復性同NB/SH/T0806再現性同GB/T510再現性同NB/SH/T0248再現性5DB22/T3621—2023表A.2（續表）項目重復性再現性十六烷值同GB/T386重復性同SH/T0694重復性同GB/T386再現性同SH/T0694再現性十六烷