Q/LB.□XXXXX-XXXX前言本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國熱帶作物學會提出并歸口。本文件起草單位：中國熱帶農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)產(chǎn)品加工研究所、中國熱帶農(nóng)業(yè)科學院橡膠研究所。本文件主要起草人：王兵兵、廖祿生、張福全、高新生、彭文鳳、陳學華。特種膠初加工原料鮮膠乳范圍本文件規(guī)定了從巴西三葉橡膠樹采集且未經(jīng)加工的鮮膠乳的要求、檢驗規(guī)則以及包裝、貯存和運輸?shù)龋枋隽讼鄳脑囼灧椒ā１疚募m用于特種天然生膠加工使用的鮮膠乳，也適用于特種濃縮膠乳加工使用的鮮膠乳。規(guī)范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T8086天然生膠雜質含量的測定GB/T8088天然生膠與天然乳膠氮含量的測定GB/T8290膠乳取樣GB/T8292濃縮天然膠乳揮發(fā)脂肪酸值的測定GB/T8298膠乳總固體含量的測定GB/T8299濃縮天然膠乳干膠含量的測定GB/T8300濃縮天然膠乳堿度的測定GB/T14795天然橡膠術語NY/T1389天然膠乳游離鈣鎂含量的測定NY/T4225天然生膠脂肪酸含量的測定氣相色譜法NY/T4516天然膠乳橡膠粒子粒徑的測定動態(tài)光散射法(DLS)SN/T2945橡膠及其制品中鉛、鎘、鉻、銅、錳、鋅含量測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法術語和定義GB/T14795界定的以及下列術語和定義適用于本文件。特種膠Specialtynaturalrubber;specialitynaturalrubber能夠滿足國防及高端裝備等特殊領域需求的專用天然橡膠。特種天然生膠Specialtyrawnaturalrubber;specialityrawnaturalrubber能夠滿足航空輪胎、重負載減振制品等特殊領域需求的專用天然生膠。特種濃縮膠乳Specialtynaturalrubberlatexconcentrate;specialitynaturalrubberlatexconcentrate能夠滿足探空氣球、膠乳薄膜制品等特殊領域需求的專用濃縮天然膠乳。小橡膠粒子含量Smallrubberparticlecontent鮮膠乳中粒徑小于250nm的橡膠粒子占總橡膠粒子的體積分數(shù)。殘渣含量Sludgecontent100g鮮膠乳中所含沉積物的質量分數(shù)。[來源：GB/T14795-2023,3.11.26,有修改]要求鮮膠乳應符合表1的規(guī)定，且不應加入氨以外的保存劑（如常用的TT/ZnO等）。要求項目技術指標試驗方法總固體含量（質量分數(shù)）/%≥33GB/T8298干膠含量（質量分數(shù)）/%≥30GB/T8299非膠固體1（質量分數(shù)）/%≤3—揮發(fā)脂肪酸（VFA）值≤0.05GB/T8292氨含量（質量分數(shù)，按鮮膠乳計）/%特種天然生膠加工使用≤0.05附錄B特種濃縮膠乳加工使用≥0.20游離鈣鎂含量/（mmol/kg）≤8NY/T1389雜質含量3（質量分數(shù)，按鮮膠乳計）/%≤0.02GB/T8086脂肪酸含量3（按總固體計）/%0.5～1.5NY/T4225蛋白質含量2（按總固體計）/%2.0～6.0GB/T8088銅含量3（按總固體計）/（mg/kg）≤8SN/T2945錳含量3（按總固體計）/（mg/kg）≤8SN/T2945重均相對分子量3/（×104）≥160附錄C分子量分布系數(shù)36～9小橡膠粒子含量（體積分數(shù)，按鮮膠乳計）/%≤30附錄D殘渣含量（質量分數(shù)，按鮮膠乳計）/%≤0.8附錄E總固體含量與干膠含量之差；按照GB/T8088測定鮮膠乳的氮含量，再乘以6.25得到蛋白質含量；雜質含量、脂肪酸含量、銅含量、錳含量、重均相對分子量、分子量分布系數(shù)等項目均采用鮮膠乳制備的干膠膜（附錄A）進行測定。對于雜質含量，按照GB/T8086測定干膠膜的雜質含量，再換算成鮮膠乳的雜質含量。檢驗規(guī)則檢驗分類特種膠初加工原料鮮膠乳的檢驗類別包括:鑒定檢驗、質量一致性檢驗。鑒定檢驗當產(chǎn)品遇有下列情況之一時，應進行鑒定檢驗：新的特種膠產(chǎn)品投產(chǎn)或轉廠生產(chǎn)時；專供特種膠園產(chǎn)地或樹種發(fā)生變更時；質量一致性檢驗結果與鑒定檢驗結果有較大差異時；連續(xù)生產(chǎn)時，每年按照鑒定檢驗項目進行1次全面考核。鑒定檢驗包括表1中所有項目。質量一致性檢驗每批鮮膠乳入廠加工前，由生產(chǎn)單位技術檢驗人員用孔徑為380?μm（40目）篩網(wǎng)對鮮膠乳過濾，除去樹皮、雜物和凝塊后，按照GB/T8290規(guī)定取樣進行質量一致性檢驗，每一項檢驗均符合表1技術指標要求方可交收。質量一致性檢驗項目包括：總固體含量、干膠含量、總干差、揮發(fā)脂肪酸值、氨含量、殘渣含量和小橡膠粒子含量。組批規(guī)則和取樣方法組批規(guī)則質量一致性檢驗以槽/車一個檢驗批次。取樣方法按照GB/T8290取樣或按供需雙方認可的方法進行。判定規(guī)則和復驗規(guī)則檢驗結果符合鑒定檢驗或質量一致性檢驗項目要求的，判定為合格。檢驗結果中只要有一項不符合表1的要求，則判該批鮮膠乳為不合格；如有爭議，可加倍取樣復驗一次，如仍不合格，則判該批鮮膠乳為不合格。包裝、貯存和運輸包裝采用不銹鋼收膠罐收集膠乳，首次使用前和每次收膠后用氨水清洗收膠罐，確保收膠罐清潔；加裝膠乳后，洗桶水及其他任何雜物不應加入收膠罐。貯存和運輸貯存、待運和運輸途中應有遮蓋，避免暴曬。

（規(guī)范性）

鮮膠乳干膠膜的制備設備玻璃培養(yǎng)皿，直徑?15?cm。烘箱，能將溫度控制在?50?℃±2?℃和?70?℃±2?℃。電子天平，精確至?0.1?g。取樣按GB/T8290規(guī)定的方法取實驗室樣品?2?000?g。操作步驟每次取約?15?g鮮膠乳倒進玻璃培養(yǎng)皿（A.1.1）中，并將玻璃培養(yǎng)皿（A.1.1）水平放置烘箱（A.1.2）中，在烘箱（A.1.2）中?50?℃±2?℃或?70?℃±2?℃加熱至試樣白色消失，干膠膜呈透明狀。揭下干燥后的干膠膜，用密封袋包裝后再置于干燥器內，以防膠膜吸潮，存放于避光陰涼處備用。

（規(guī)范性）

鮮膠乳中氨含量的測定原理利用酸堿中和反應原理，測定鮮膠乳中氨的含量。氨與鹽酸的反應式如下： NH3?H2O+HCl=NH4Cl+H2O試劑總則僅使用確認的分析純試劑，蒸餾水或純度與之相等的水。鹽酸標準溶液鹽酸標準貯備溶液，c(HCl)=0.1?mol/L。按?GB/T601制備。鹽酸標準溶液，c(HCl)=0.02?mol/L。用?50?mL,移液管吸取?50.00?mLc(HCl)=0.1?mol/L?的鹽酸標準貯備溶液(B.2.2.1)放于?250?mL?容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。0.1%(g/L)的甲基紅乙醇指示溶液。稱取?0.1?g甲基紅，溶于?100?mL?體積分數(shù)為?95?%?乙醇的滴瓶中，搖勻即可。儀器普通的實驗室儀器。操作程序用1?mL的吸管準確吸取1?mL?鮮膠乳(用濾紙把吸管口外的膠乳擦干凈)放入已裝有約?50?ml蒸餾水的錐形瓶中，吸管中黏附著的膠乳用蒸餾水洗入錐形瓶。然后加人2滴?3滴0.1%（g/L）甲基紅乙醇指示溶液（B.2.3），用0.02??mol/L，鹽酸標準溶液（B.2.2.2）進行滴定，當顏色由淡黃變成粉紅色時即為終點，記下消耗鹽酸標準溶液的毫升數(shù)。結果的表示以100?mL膠乳中含氨(NH3)的克數(shù)表示膠乳的氨含量(A)單位為質量分數(shù)(%)，按式(B.1)計算。 A=1.7cVV0 (B.seqfulu_equation_1338777866774139111式中：c——鹽酸標準溶液的摩爾濃度，單位為摩爾每升（mmol/L）；V——消耗鹽酸標準溶液的量，單位為毫升（mL）；V0——鮮膠乳樣品的量，單位為毫升（mL）。進行雙份測定,雙份測定結果之差不應大于0.5?v%，然后取算術平均值，結果表示到小數(shù)點后兩位。

（規(guī)范性）

天然橡膠重均相對分子量和分子量分布系數(shù)的測定原理基室溫下將干燥的天然生膠溶于四氫呋喃。過濾溶液以除去“凝膠”（輕度交聯(lián)的橡膠）和其它不溶物質。濾液使用凝膠滲透色譜法測定分子量[1]。根據(jù)色譜圖可以計算出數(shù)均相對分子量（Mn）、重均相對分子量（Mw）和分子量分布指數(shù)（PDI=Mw/Mn）。試劑和材料除非另有說明，僅使用確認的分析純試劑。2,6-二叔丁基對甲酚（BHT，CAS128-37-0）質量分數(shù)不應低于99.5?%。四氫呋喃（THF，CAS109-99-9）分析純或色譜純，質量分數(shù)不應低于99.0?%。建議以色譜純四氫呋喃為溶劑。如果以分析純四氫呋喃為溶劑，則應加入0.5?%（相對于四氫呋喃的質量分數(shù)）2,6-二叔丁基對甲酚（C.2.1）作抗氧劑。BHT保留性強并起到指示色譜圖終點的作用。BHT能使試驗期間小幅變化得到更正，同時在色譜柱條件發(fā)生劇烈變化時，也能起指示作用。使用前，溶劑應使用聚四氟乙烯(PTFE)膜過濾器（C.3.2）過濾。聚苯乙烯（CAS9003-53-6）標準樣品重均分子質量（Mw）應為2×103～2×107。所用標準樣品應包含受測樣品的整個分子質量范圍。合適的一組聚苯乙烯標準樣品示例見表1，Mp為最高峰值處的分子量。聚苯乙烯標準樣品樣品號MpMw/Mn樣品號MpMw/Mn11.616×1071.0784.736×1051.0221.162×1071.0792.805×1051.0236.870×1061.09101.394×1051.0343.039×1061.05117.480×1041.0252.189×1061.03122.877×1041.0261.390×1061.04131.044×1041.0377.810×1051.02143.090×1031.04儀器凝膠滲透色譜儀，合適的配備了C.3.1.1至C.3.1.7中規(guī)定組件的高效液相色譜儀。流動相瓶，容量不低于4?L，體積足夠大以容納足量的溶劑（見C.2.2）。在試驗期間補充溶劑會導致溶入的空氣及溶解雜質發(fā)生量的改變，從而導致折光指數(shù)發(fā)生較大的變化。一旦加入新的溶劑，需要很長時間才能獲得穩(wěn)定的基線。在線自動排氣系統(tǒng)，避免流動相產(chǎn)生氣泡并確保進液量穩(wěn)定。溫控泵/單元泵，保證在適當溫度下具有足夠的溶劑進樣速度。例如，35?℃下進樣速度為1.0?mL/min。進樣器，最大進樣量200?μL。色譜柱，凝膠色譜柱，通常填裝具有一系列孔徑的交聯(lián)聚苯乙烯凝膠剛性微球（用苯乙烯—二乙烯基苯聚合物制備）。選用不同的色譜柱，能測定的分子量范圍從2×103至大于1012。只要在測定范圍內能分離不同分子量的聚合物且不受所用溶劑的不良影響，也可使用其他色譜柱填充物。安裝色譜柱到色譜儀時，應確保樣品首先經(jīng)過最大孔徑的色譜柱淋洗，最后才經(jīng)過最小孔徑的色譜柱淋洗。示差折光檢測器（或其他類型檢測器），對所使用天然生膠溶液有充分的響應。數(shù)據(jù)處理單元，用于計算所需的分子量和分子量分布。聚四氟乙烯膜（PTFE）過濾器，孔徑0.45?μm～1.0?μm，根據(jù)所用的色譜柱和實驗室設備情況選用實際的孔徑。注射器，容量?100?μL和?200?μL（或更大容量）。渦旋振蕩器。自動進樣器，帶有小瓶（最好使用棕色瓶）。可使用帶有關聯(lián)軟件的自動進樣器進樣。試驗步驟凝膠滲透色譜儀的準備選用合適的色譜柱，宜以?0.6?mL/min?的溶劑流速對色譜儀進行調節(jié)，直到獲得穩(wěn)定的基線。色譜柱應恒溫在室溫?10?℃以上，實驗時色譜柱溫度在30?℃～45?℃。溶劑瓶應備有足夠完成一次分析所用的溶劑，溶劑脫氣后應在惰性氣體下儲存。實際應用流速可依據(jù)色譜柱允許的最大流速而定。數(shù)據(jù)處理單元的準備數(shù)據(jù)處理單元（C.3.1.7）將檢測器輸出轉換成數(shù)字信號，使檢測通常按1?Hz至5?Hz的頻率進行。如果有必要降低噪音，可將測試進行組合，以使每一測定的時間片段為1?s到2?s。樣品溶液的制備和注入取附錄A中干膠膜樣品約0.1?g，加入容積為30?mL的螺口小瓶（最好為棕色）中，然后加入30?mL溶劑（C.2.2）。室溫下用渦旋振蕩器（C.3.4）輕微振動螺口瓶1min，然后在37℃下保溫24h。樣品溶液應遮光保存。保溫過程中可用物品遮住螺口瓶，或者直接使用棕色瓶。用聚四氟乙烯（PTFE）膜過濾器（C.3.2）過濾溶液，再用注射器（C.3.3）吸取濾出液或將濾出液引入自動進樣瓶中。按GB/T37498測量凝膠含量，當樣品凝膠含量大于?30?%時，應增加過濾次數(shù)。注入樣品溶液并按正常的方式進行樣品測定。校正將聚苯乙烯標準樣品(C.2.3)溶解于制備好的溶劑（C.2.2）中，配成濃度為0.1mg/mL的溶液，供校正用。所用標準樣品應包含受測樣品的整個分子量范圍。將聚苯乙烯標準樣品(C.2.3)在溶劑（C.2.2）中溶解過夜，避免劇烈振蕩。劇烈振蕩將降低分子量，并且增加峰寬。每個標準樣品均進行一次測定，每次注入量100?μL，讀取峰的保留時間tR。用每個聚苯乙烯標準樣品(C.2.3)的保留時間對分子量作圖。一組聚苯乙烯標準樣品的典型分子量校正曲線如圖1所示。校正曲線的相關系數(shù)應大于0.9990。如果達不到，應對引起不良校正的標準樣品重復校正步驟。圖例僅為一組聚苯乙烯標準樣品的典型分子量校正曲線，可適當減少標準樣品的數(shù)量，但不應少于8個標準樣品。色譜儀的軟件使用校正曲線計算待測樣品的參數(shù)。標引序號說明：X—保留時間，tR(min)Y—logMw一組聚苯乙烯標準樣品的典型校正曲線標引序號說明：X—保留時間，tR(min)Y—示差折光檢測器響應信號，mVGPC色譜圖示例結果表示如果試樣溶液中BHT的保留時間與校正過程（見C.5）聚苯乙烯標準樣品中的BHT保留時間相比，在±15s范圍內，則結果是理想的。如果達不到，重復C.5步驟，重新繪制聚苯乙烯標準樣品的典型分子量校正曲線。對于每個試樣溶液，都可從色譜儀自動獲取重均相對分子量及其和分子量分布系數(shù)等參數(shù)。天然橡膠樣品的色譜圖參見圖2。

（規(guī)范性）

鮮膠乳中小橡膠粒子含量的測定橡膠粒子粒徑測定按照NY/T4516測定鮮膠乳中橡膠粒子粒徑。結果表示根據(jù)D.1測定的橡膠粒子粒徑數(shù)據(jù)，計算粒徑小于250?nm的橡膠粒子的體積分數(shù)。試驗結果以三次平行計算結果的算術平均值表示，精確至小數(shù)點后一位。三次平行計算結果的相對標準差應小于15?%。

（規(guī)范性）

鮮膠乳中殘渣含量的快速測定原理將新鮮膠乳稀釋后進行一次離心，所得沉積物用氨-乙醇溶液洗滌，然后干燥至恒定質量。試劑僅使用確認的分析純試劑，蒸餾水或純度與之相等的水。乙醇（CAS64-17-5），ρ=?0.789?g/cm3，質量分數(shù)不低于95?%。氨水（CAS1366-21-6），ρ=?(0.90?±?0.02)?g/cm3，質量分數(shù)為25?%～28?%。氨-乙醇溶液，按GB/T8293配制。儀器普通的實驗室儀器。低速臺式離心機，轉速不低于3500?r/min，配備有兩支50?mL的錐形離心管或圓形離心管。吸管，容量分別為5?mL和10?mL。分析天平，能精確至0.1?mg。天平，能精確至0.1?g。烘箱，能控制