1.目的建立鋁箔檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，規(guī)范操作。

2.范圍適用于鋁箔的檢驗(yàn)。

3.依據(jù)《國(guó)家藥品包裝容器（材料）標(biāo)準(zhǔn)YBB00152002》

4.職責(zé)

4.1起草：QC審核：QA批準(zhǔn)人：質(zhì)量負(fù)責(zé)人

4.2QC實(shí)施本規(guī)程。

4.3QA監(jiān)督本規(guī)程的實(shí)施。

5.內(nèi)容

產(chǎn)品代碼：N002

5.1外觀質(zhì)量

取本品適量，在自然光線明亮處，正視目測(cè)。表面應(yīng)潔凈、平整、涂層均勻。文字、

圖案印刷應(yīng)正確、清晰、牢固。

5.2規(guī)格尺寸

5.2.1試液及儀器

一般實(shí)驗(yàn)儀器

5.2.2分析步驟

取規(guī)定量的鋁箔，用游標(biāo)卡尺分別選取5個(gè)不同的位置測(cè)量其厚度，平均厚度應(yīng)為0.25

±0.1（mm）o

5.3檢查

5.3.1保護(hù)層粘合性

5.3.1.1試液及儀器

一般實(shí)驗(yàn)儀器

5.3.1.2分析步驟

取一張縱向長(zhǎng)90mm,寬為全幅的試樣（注意試樣不應(yīng)有皺折）。將試樣平放在玻璃板上,

保護(hù)層向上，取（與鋁箔的剝離力不小于2.94N/201rm）一片，橫向均勻地貼壓試樣表面，

以160,?180方向迅速地剝離，保護(hù)層表面應(yīng)無(wú)明顯脫落。

5.3.2保護(hù)層耐熱性

5.3.2.1試液及儀器

一般實(shí)驗(yàn)儀器

5.3.2.2分析步驟

取lOOmmXlOOmni試樣三片，分別將試樣的保護(hù)層面與鋁箔原材售合，置于熱封儀中，

進(jìn)行熱封（熱封條件：溫度200C,壓力0.2MPa,時(shí)間Is）,取出放冷，將試樣與鋁箔原材

分開(kāi)，觀察保護(hù)層的耐熱情況，保護(hù)層表面應(yīng)無(wú)明顯粘落。

5.3.3開(kāi)卷性能

5.3.3.1試液及儀器

一般實(shí)驗(yàn)儀器

5.3.3.2分析步驟

取100mm義100mm試樣四片，將試樣粘合層與保護(hù)層疊合，置于一塊大小適宜的平板上,

依次在試樣上放置20mmX20inni的小平板與1.0kg跌碼，于40℃烘箱中，保溫2h后，取出，

觀察，粘合層面與保護(hù)層面不得粘合。

5.3.4熒光物質(zhì)

5.3.4.1試液及儀器

一般實(shí)驗(yàn)儀器

5.3.4.2分析步驟

取100mmX100mm試樣五片，分別置于紫外燈下，在254nm和365nm波長(zhǎng)處觀察，其保

護(hù)層及粘合層的熒光均不得呈片狀。

5.3.5揮發(fā)物

5.3.5.1試液及儀器

一般實(shí)驗(yàn)儀器

5.3.5.2分析步驟

取lOOmmXlOOmm試樣二片，精密稱定（質(zhì)量小），130℃干燥20min后，置于干燥器中，

放置30min,再精密稱定（質(zhì)量mJ,干燥前后試樣質(zhì)量之差（ma-mb）不得過(guò)4mg。

5.3.6易氧化物

5.3.6.1試液及儀器

一般實(shí)驗(yàn)儀器

供試液制備：取本品內(nèi)表面積300cm2,切成3cmX0.3cm的小片，水洗，室溫干燥后，

置于500mL的錐形瓶中，加水200疝，以適當(dāng)?shù)姆椒ǚ饪诤螅酶邏赫羝麥缇鲀?nèi)，（110±

2）℃維持30min,放冷至室溫，作為供試液，另取水同法操作，作為空白液。硫代硫酸鈉滴

定液0.Olmol/L：取硫代硫酸鈉2.6g與無(wú)水碳酸鈉0.02g,加新沸過(guò)的冷水使溶解成1000ml,

搖勻，放置1個(gè)月后濾過(guò)。

淀粉指示液：取可溶性淀粉0.5g,加水5nli攪勻后，緩緩傾入100ml沸水中，隨加隨攪

拌，繼續(xù)煮沸2分鐘，放冷，傾取上清液，即得。本液應(yīng)臨用新配。

0.002mol/L高鎰酸鉀滴定液:取高鎰酸鉀0.32g,加水1000mL煮沸15分鐘,密塞,

靜置2日以上，用垂熔玻璃容器濾過(guò)，搖勻。

稀硫酸:取硫酸57mL加水稀釋至1000mL即得。本液含H2s0,應(yīng)為9.5%-10.5%。

5.3.6.2分析步驟

精密量取供試液20mL,精密加入高錦酸鉀液（0.002mol/L）20mL與稀硫酸IniL,煮沸3

分鐘，迅速冷卻，加入碘化鉀0.1g,在暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉液（0.Olmol/L）滴定,

滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加入淀粉指示液0.25mL,繼續(xù)滴定至無(wú)色，另取水空白液同法操作，二者

消耗滴定液之差不得過(guò)1.5疝。

5.3.7重金屬

5.3.7.1試液及儀器

一般實(shí)驗(yàn)儀器

供試液制備：取被測(cè)鋁箔200cm2,放在燒杯中，加入400ml水浸沒(méi)，煮沸5min,然后

每次用400ml水沖洗，共汨洗5次。再置于錐形瓶中，加水400ml,在高壓滅菌器中，在

30min內(nèi)升溫至121℃±2℃,保持30min,于20?30分鐘內(nèi)冷卻至室溫，即得供試液，備

用，同時(shí)制備空白液。

0.5mol/L的鹽酸溶液：取鹽酸45ml,加水使成1000mL搖勻。

標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的制備:稱取硝酸鉛0.160g置1000ml量瓶中加硝酸51nl與水50nli溶解

后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。試用前（臨用新配）：精密量取貯備液10ml置

100ml量瓶中加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于10ug的Pb）

醋酸鹽緩沖液（pH3.5）：取醋酸酸25g,加水25ml溶解后，加7mol/L鹽酸溶液38mL

用2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值至3.5（電位法指示）用水稀釋至100ml,

即得。

5.3.7.2分析步驟

＞取25nli的納氏比色管三支；甲管中加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0ml與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml

后，加水稀釋成25ml。

＞取供試品溶液10ml,置25ml納氏比色管中,加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml,再加水稀

釋至刻度，作為乙管。

＞丙管中加與乙管相同量的供試品，加0.5niol/L鹽酸使溶解，再加鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液2.0ml與

醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml,用0.5mol/L鹽酸稀釋至成25mL

＞分別向甲、乙、丙三管加硫代乙酰胺試液2ml,搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上

向下透視，當(dāng)丙管中顯示的顏色不淺于甲管時(shí)，乙管的顯示的顏色與甲管比較，不得更

深。

＞標(biāo)準(zhǔn)鉛液取樣量計(jì)算

重金屬限量X供試品重

xlOO%

標(biāo)準(zhǔn)鉛液濃度

5.3.8微生物限度

5.3.8.1試液及儀器

一般實(shí)驗(yàn)儀器

營(yíng)養(yǎng)瓊脂培養(yǎng)基：稱取本品32g,加入1000ml蒸儲(chǔ)水，加熱溶解，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅?/p>

分裝于250ml三角瓶中，包好扎緊瓶口，與121℃高壓蒸汽滅菌15分鐘后，取出放置室溫

后，放入4c冰箱保存?zhèn)溆谩?/p>

玫瑰紅鈉瓊脂培養(yǎng)基：稱取本品30.5g,加入1000ml蒸儲(chǔ)水，加熱溶解，充分?jǐn)嚢杈?/p>

勻后，分裝于250ml三角瓶中，包好扎緊瓶口，與121c高壓蒸汽滅菌20分鐘后，取出放

置室溫后，放入4c冰箱保存?zhèn)溆谩?/p>

膽鹽乳糖培養(yǎng)基：稱取本品35g,加入1000ml蒸儲(chǔ)水，加熱溶解，充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅?/p>

分裝于試管，每管10ml,包好扎緊試管口，與115C高壓蒸汽滅菌15分鐘后，取出放置室

溫后，放入4℃冰箱保存?zhèn)溆谩?/p>

PH7.0無(wú)菌氯化鈉-蛋白陳緩沖液:稱取本品16.1g,加入1000ml蒸儲(chǔ)水，加熱溶解，

充分?jǐn)嚢杈鶆蚝螅盅b于250nli三角瓶中，包好扎緊瓶口，與121℃高壓蒸汽滅菌15分鐘

后，取出放置室溫后，放入4℃冰箱保存?zhèn)溆谩?/p>

MUG培養(yǎng)基：稱取本品37.05g,加入蒸用水或去離子水1000ml,攪拌加熱煮沸至完全

溶解，分裝于帶有小倒管的試管中，115℃高壓滅菌20min,待冷至常溫，備用。

曙紅亞甲藍(lán)瓊脂培養(yǎng)基：稱取本品42.5g,加入蒸懦水或去離子水1000ml,攪拌加熱煮

沸至完全溶解，分裝三角瓶，121C高壓滅菌15min。

麥康凱瓊脂培養(yǎng)基：稱取本品54.0g,加入蒸播水或去離子水1000ml,攪拌加熱煮沸至

完全溶解，分裝三角瓶，121℃高壓滅菌15min。

乳糖膽鹽發(fā)酵培養(yǎng)基:稱取本品35g（單料）或70g（雙料）,加入蒸儲(chǔ)水或去離子水1000ml,

攪拌加熱煮沸至完全溶解，分裝于帶有小倒管的試管中，培養(yǎng)基每管10ml,115c高壓滅菌

15mirio

靛基質(zhì)試液：取對(duì)二甲氨基苯甲醛5.0g,加入戊醇（或丁醇）75ml,充分振搖，使完

全溶解后，再取濃鹽酸25ml徐徐滴入，邊加邊振搖，以免驟熱導(dǎo)致溶液色澤變深；或取對(duì)

二氨基苯甲醛1.0g,加入95%乙醇95ml,充分振搖，使完全溶解后，取鹽酸徐徐滴入。

5.3.8.2分析步驟

首先建立方法學(xué)驗(yàn)證，平皿法分析步驟：

＞將已經(jīng)消毒好的物具及供試品放入傳遞窗，繼續(xù)打開(kāi)紫外燈照射30分鐘。

＞關(guān)閉紫外燈，操作人員進(jìn)入緩沖間，用消毒液洗手，換上無(wú)菌衣、帽等，將用具和供試

品經(jīng)傳遞窗口，進(jìn)微生物檢查室，關(guān)門(mén)。

＞細(xì)菌、霉菌和酵母菌的檢測(cè)

a）供試品取樣：以無(wú)菌操作，按規(guī)定取供試品。

b）供試液的制備:取鋁箔100cn『，剪碎，加pH7.0無(wú)菌氯化鈉-蛋白陳緩沖液100ml（必

要時(shí)加增加稀試液），浸泡，振搖，作為1：10的供試液。

c）供試溶液的稀釋（10倍遞增稀釋法）：取2-3支滅菌試管，分別加入9ml滅菌pH7.0

無(wú)菌氯化鈉-蛋白月東緩沖液，另取1支1ml的滅菌吸管吸取1：10均勻供試液1ml,加

入裝有9ml滅菌pH7.0無(wú)菌氯化鈉-蛋白月東緩沖液的試管中，混勻即1：10。供試液，

以次類(lèi)推，可稀釋至1：IO'或1：ICT一般取1：10、1：1（A1：1（）3三級(jí)稀釋液檢驗(yàn)。

d）注平皿：在進(jìn)行10倍遞增的同時(shí)，以該稀釋級(jí)吸管吸取每級(jí)稀釋液各1ml置每個(gè)滅菌

平皿中，每稀釋級(jí)注2-3個(gè)平皿，另取1支1ml吸管取pH7.0無(wú)菌氯化鈉-蛋白陳緩沖

液各1ml注入2個(gè)平皿中，作為陰性對(duì)照。陽(yáng)性對(duì)照試驗(yàn)方法同供試品的控制菌檢查，

對(duì)照菌的加菌量為10-100cfuo陽(yáng)性對(duì)照試驗(yàn)應(yīng)檢出相應(yīng)的控制菌。

e）傾注培養(yǎng)基：將預(yù)先配置好的培養(yǎng)基溶化，冷至約45℃時(shí)，傾注上述各個(gè)平皿15nli-20ml,

以順時(shí)針或反時(shí)針?lè)较蚩焖俎D(zhuǎn)動(dòng)平皿（勿使培養(yǎng)基溢出）使供試溶液與培養(yǎng)基混勻，放

置，待凝。

f）培養(yǎng)：將己凝固的平板倒置于培養(yǎng)箱中培養(yǎng)，細(xì)菌培養(yǎng)3天，霉菌、酵母菌培養(yǎng)5天，

逐日觀察菌落生長(zhǎng)情況、點(diǎn)計(jì)菌落數(shù)，必要時(shí)可適當(dāng)延長(zhǎng)培養(yǎng)時(shí)間至7天進(jìn)行菌落計(jì)數(shù)

并報(bào)告。本檢查法中細(xì)菌及控制菌培養(yǎng)溫度為30-35℃,霉菌、酵母菌培養(yǎng)溫度為

23-28℃o

＞大腸埃希菌檢測(cè)（Escherichiacoli）

a）取供試液10ml（相當(dāng)于供試品lg、1ml、10cn）2）,直接或處理后接種至適量（不少于100ml）

的膽鹽乳糖培養(yǎng)基中，培養(yǎng)18-24h,必要時(shí)可延長(zhǎng)至48小時(shí)。陽(yáng)性對(duì)照試驗(yàn)方法同供

試品的控制菌檢查，對(duì)照菌的加菌量為lOTOOcfuc陽(yáng)性對(duì)照試驗(yàn)應(yīng)檢出相應(yīng)的控制菌。

b）取上述培養(yǎng)物0.2ml,接種至含5mlMUG培養(yǎng)基的試管內(nèi)，培養(yǎng)，于5小時(shí)、24小時(shí)在

366nm紫外光下觀察，同時(shí)用未接種的MUG培養(yǎng)基作本底對(duì)照。若管內(nèi)培養(yǎng)物呈現(xiàn)熒光,

為MUG陽(yáng)性；不呈現(xiàn)熒光，為MUG陰性。觀察后，沿培養(yǎng)管的管壁加入數(shù)滴靛基質(zhì)試液,

液面呈玫瑰紅色，為靛基質(zhì)陽(yáng)性；呈試劑本色，為靛基質(zhì)陰性。本底對(duì)照應(yīng)為MUG陰性

和靛基質(zhì)陰性。

C）如MUG陽(yáng)性、靛基質(zhì)陽(yáng)性,判供試品檢出大腸埃希菌;如MUG陰性、靛基質(zhì)陰性,判供

試品未檢出大腸埃希菌；如MUG陽(yáng)性、靛基質(zhì)陰性，或MUG陰性、靛基質(zhì)陽(yáng)性，則應(yīng)取

膽鹽乳糖培養(yǎng)基的培養(yǎng)物劃線接種于曙紅亞甲藍(lán)瓊脂培養(yǎng)基或麥康凱瓊脂培養(yǎng)基的平板

上，培養(yǎng)18-24小時(shí)。

d）若平板上無(wú)菌落生長(zhǎng)或生長(zhǎng)的菌落與表1所列的菌落形態(tài)特征不符，判供試品未檢出大

腸埃希菌。若平板上生長(zhǎng)的菌落與表1所列的菌落形態(tài)特征相符或疑似，應(yīng)進(jìn)行分離、

純化、染色鏡檢和適宜的鑒定試驗(yàn)，確認(rèn)是否為大腸埃希菌。

表1大腸埃希菌菌落形態(tài)特征

培養(yǎng)基菌落形態(tài)

紫黑色、淺紫色、藍(lán)紫色或粉紅色，菌落中心

曙紅亞甲藍(lán)瓊脂呈深紫色或無(wú)明顯暗色中心，圓形，稍凸起，

邊緣整齊，表面光滑，濕潤(rùn)，常有金屬光澤

鮮桃紅色或微紅色，菌落中心呈深桃紅色，圓

麥康凱瓊脂

形，扁形，邊緣整齊，表面光滑，濕潤(rùn)

＞大腸菌群（Coliform）檢測(cè)

a）取含適量（不少于10ml）的乳糖膽鹽發(fā)酵培養(yǎng)基管3支，分別加入1：10的供試液1ml

（含供試品0.1g或0.1ml）、1：100的供試液1ml（含供試品0.01g或0.01ml）、1：

1000的供試液1ml（含供試品0.001g或0.001ml）,另取1支乳糖膽鹽發(fā)酵培養(yǎng)基管

加入稀釋液1ml作為忱性對(duì)照管。培養(yǎng)18-24小時(shí)。陽(yáng)性對(duì)照試驗(yàn)方法同供試品的控

制菌檢查，對(duì)照菌的加菌量為lOTOOcfu。陽(yáng)性對(duì)照試驗(yàn)應(yīng)檢出相應(yīng)的控制菌。

b）乳糖膽鹽發(fā)酵管若無(wú)菌生長(zhǎng)或有菌生長(zhǎng)但不產(chǎn)酸產(chǎn)氣，判該管未檢出大腸菌群；若產(chǎn)酸

產(chǎn)氣，應(yīng)將發(fā)酵管中的培養(yǎng)物分別劃線接種于曙紅亞甲藍(lán)瓊脂培養(yǎng)基或麥康凱瓊脂培養(yǎng)

基的平板上，培養(yǎng)18-21小時(shí)。

c）若平板上無(wú)菌落生長(zhǎng)，或生長(zhǎng)的菌落與表2所列的菌落形態(tài)特征不符或?yàn)榉歉锾m陰性無(wú)

芽泡桿菌，判該管為檢出大腸菌群；若平板上生長(zhǎng)的菌落與表2所列的菌落形態(tài)特征相

符或疑似，且為革蘭陰性無(wú)芽抱桿菌，應(yīng)進(jìn)行確證試驗(yàn)。

表2大腸菌群菌落形態(tài)特征

培養(yǎng)基菌落形態(tài)

紫黑色、紫紅色、紅色或粉紅色，圓形，扁

曙紅亞甲藍(lán)瓊脂

形或稍凸起，邊緣整齊，表面光滑，濕潤(rùn)

麥康凱瓊脂鮮桃紅色或粉紅色，圓形，扁形或稍凸起，

邊緣整齊，表面光滑，濕潤(rùn)

d）確證試驗(yàn)：從上述分離平板上挑選4-5個(gè)疑似菌落，分別接種于乳糖發(fā)酵管內(nèi)，培養(yǎng)

24-48小時(shí)。若產(chǎn)酸產(chǎn)氣，判該乳糖膽鹽發(fā)酵管檢出大腸菌群，否則判未檢出大腸菌群。

根據(jù)大腸菌群檢出管數(shù)，按表3報(bào)告1g或1ml供試品中的大腸菌群數(shù)。

表3可能的大腸菌群數(shù)

各供試品量的檢出結(jié)果

可能的大腸菌群數(shù)N

0.1g或0.01g或0.001g或

（個(gè)/g或ml）

0.1ml0.01ml0.001ml

+++大于103

+4-—102<N<103

+——10<N<102

—一—<10

注：“+”代表檢出大J腸菌群；“-”代表未檢出大腸菌群

5.3.8.3判斷結(jié)果：細(xì)菌菌落數(shù)、霉菌（酵母菌）落數(shù)、控制菌三項(xiàng)均符合該品種微生物限

度項(xiàng)下規(guī)定，應(yīng)判為供試品合格，其中任何一項(xiàng)不符合該品種項(xiàng)下規(guī)定，應(yīng)復(fù)試，復(fù)試應(yīng)從

同一樣品中隨機(jī)重新取2倍的供試品，依法操作，單項(xiàng)復(fù)試2次，以3次檢查的結(jié)果的均

值報(bào)告。若3次結(jié)果的平均值不超過(guò)該品種項(xiàng)下的規(guī)定，判供試品符合規(guī)定，否則判供試

品不符合規(guī)定。

5.3.8.4用具的洗刷：使用過(guò)的器具經(jīng)消毒后，將培養(yǎng)基倒出，用洗滌劑洗刷，然后用自來(lái)

水沖洗，而后用純凈水沖洗，晾干備用。

5.3.8.5無(wú)菌衣、褲子、口罩配套后裝入布袋口，扎口在滅菌消毒后備用。

6.附件

附件一、《鋁箔檢驗(yàn)記錄》R-S0P-QC5002-a-00

附件一、《鋁箔微生物檢驗(yàn)記錄》R-S0P-QC5002-b-00

附件三、《鋁箔檢驗(yàn)報(bào)告單》R-SOP-QC5002-c-00

7.參考或引用文件

N/A

8.文件變更記載

修訂號(hào)執(zhí)行日期變更原因、依據(jù)及詳細(xì)變更內(nèi)容

00根據(jù)2010年版GMP要求，新起草文件

附件一、《鋁箔檢驗(yàn)記錄》R-S0P-QC5002-a-00

陜西德福康制藥有限公司

內(nèi)包材檢驗(yàn)操作記錄

R-SGP-QC5002-a-00

檢品名稱:鋁箔檢品編號(hào)：______________________________________

檢品批號(hào)：包裝規(guī)格：________________________________________

檢品來(lái)源:取樣數(shù)量：________________________________________

檢驗(yàn)?zāi)康?全檢檢驗(yàn)依據(jù)：《國(guó)家藥品包裝容器標(biāo)準(zhǔn)YBB00152002》

受檢日期:年月日?qǐng)?bào)告日期：年月日_______________

L［外觀質(zhì)量］

取本品適量，在自然光線明亮處，正視目測(cè)。表面應(yīng)潔凈、平整、涂層均勻。文字、圖

案印刷應(yīng)正確、清晰、牢固。

符合規(guī)定口不符合規(guī)定口

2.［規(guī)格尺寸］

2.1厚度：0.25±0.1（mm）

符合規(guī)定口不符合規(guī)定口

3.［檢查］

3.1保護(hù)層粘合性

取一張縱向長(zhǎng)90nini,窗為全幅的試樣（注意試樣不應(yīng)有皺折）。將試樣平放在玻璃板上,

保護(hù)層向上，取聚酯膠粘帶（與鋁箔的剝離力不小于2.94N/20nm1）一片，橫向均勻地貼壓

試樣表面，以160'）?180°方句迅速地剝離，保護(hù)層表面應(yīng)無(wú)明顯脫落。

符合規(guī)定口不符合規(guī)定口

3.2保護(hù)層耐熱性

取100mmXI00mm試樣三片，分別將試樣的保護(hù)層面與鋁箔原材疊合，置于熱封儀中，

進(jìn)行熱封（熱封條件：溫度200℃,壓力0.2MPa,時(shí)間1s）,取出放冷，將試樣與鋁箔原材

分開(kāi)，觀察保護(hù)層的耐熱情況，保護(hù)層表面應(yīng)無(wú)明顯粘落。

符合規(guī)定口不符合規(guī)定口

3.3開(kāi)卷性能

取100mmX100mm試樣四片，將試樣粘合層與保護(hù)層疊合，置于一塊大小適宜的平板上,

依次在試樣上放置20nlmX20mni的小平板與1.0kg祛碼，于40℃烘箱中，保溫2h后，取出，

觀察，粘合層面與保護(hù)層面不得粘合。

符合規(guī)定口不符合規(guī)定口

3.4熒光物質(zhì)

取100mmX100mm試樣五片，分別置于紫外燈下，在254nm和365nm波長(zhǎng)處觀察，其保

護(hù)層及粘合層的熒光均不得呈片狀。

符合規(guī)定口不符合規(guī)定口

3.5揮發(fā)物

取100mmX100mm試樣二片,精密稱定(質(zhì)量%)，130c干燥20min后，置于干燥器中,

放置30min,再精密稱定(質(zhì)量mJ,干燥前后試樣質(zhì)量之差(ma-mb)不得過(guò)4mg。

符合規(guī)定口不符合規(guī)定口

3.6易氧化物

精密量取供試液20mL,精密加入高鋅酸鉀液(0.002mol/L)20mL與稀硫酸IraL,煮沸3

分鐘，迅速冷卻，加入碘化鉀0.1g,在暗處放置5分鐘，用硫代硫酸鈉液(0.01mol/L)滴

定，滴定至近終點(diǎn)時(shí)，加入淀粉指示液0.25磯，繼續(xù)滴定至無(wú)色，另取水空白液同法操作，

二者消耗滴定液之差不得過(guò)1.5mLo

符合規(guī)定口不符合規(guī)定口

3.7重金屬

3.7.1取25ml的納氏比色管三支；甲管中加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0ml與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)

2ml后,加水稀釋成25ml。

3.7.2取供試品溶液10mL置25ml納氏比色管中，加醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,再加水

稀釋至刻度，作為乙管。

37.3丙管中加與乙管相同量的供試品,加0.5mol/L鹽酸使溶解,再加鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液2.0ml

與醋酸鹽緩沖液(pH3.5)2ml,用0.5mol/L鹽酸稀釋至成25ml。

3.7.4分別向甲、乙、丙三管加硫代乙酰胺試液2ml,搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自

上向下透視，當(dāng)丙管中顯示的顏色不淺于甲管時(shí)，乙管的顯示的顏色與甲管比較，不得更深。

3.7.5標(biāo)準(zhǔn)鉛液取樣量計(jì)算

重金屬限量X供成品重

xlOO%

標(biāo)準(zhǔn)鉛液濃度

符合規(guī)定口不符合規(guī)定口

結(jié)論：本品依據(jù)《內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)》檢驗(yàn)，結(jié)果符合規(guī)定。

復(fù)核人:檢驗(yàn)人:

附件二、《鋁箔微生物檢驗(yàn)記錄》R-S0P-QC5002-b-00

陜西德福康制藥有限公司

微生物限度檢驗(yàn)記錄

R-SOP-QC5002-b-OO

檢品名稱：___鋁箔_檢品編號(hào)：——

檢品批號(hào)：____包裝規(guī)格：一

檢品數(shù)量：____檢驗(yàn)依據(jù)：一《中國(guó)藥典2010年版二部》

檢品來(lái)源：—_檢驗(yàn)日期：一年月日

檢驗(yàn)項(xiàng)目：___微生物限度_報(bào)告日期：—年月日

【檢驗(yàn)記錄】

1.供試液的制備

（1）常規(guī)法：稱/吸取供試品g/ml置pH7.0無(wú)菌氯化鈉-蛋白陳緩沖液ml.

A.45℃水浴振蕩分鐘B.勻漿儀轉(zhuǎn)/分離心分鐘C.其他方法：

（2）非水溶性供試品：稱/吸取供試品g/ml,乳化劑g/ml,加pH7.0無(wú)菌氯化鈉-蛋

白陳緩沖液ml,使充分乳化。

（3）抑菌性供試品：稱/吸取供試品g/ml置pH7.0無(wú)菌氯化鈉-蛋白陳緩沖液mlo

A.稀釋法B.離心沉淀集菌法C.薄膜過(guò)濾法D.中和法E.沉降法

2.計(jì)數(shù)測(cè)定方法

（1）方法：A.平皿法（ml/皿）B.薄膜過(guò)濾法（沖洗量ml/膜）

（2）培養(yǎng)條件細(xì)菌：30-35℃培養(yǎng)3天霉菌和酵母菌：23-28℃培養(yǎng)7天。

營(yíng)養(yǎng)瓊脂批號(hào)：玫瑰紅鈉瓊脂批號(hào)：

細(xì)菌數(shù)（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得過(guò)個(gè)/g或ml）霉菌和酵母菌（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得過(guò)個(gè)/g或

ml）

10-10-10-10-10-10-10-

平皿原液陰性對(duì)照平皿原液陰性對(duì)照

1234123

11

22

33

44

55

66

均值均值

結(jié)果個(gè)/g或ml規(guī)定結(jié)果個(gè)/g或ml規(guī)定

3..控制菌檢查

大腸埃希菌細(xì)菌（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得檢出/g或ml）沙門(mén)菌（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得檢出

/10g或10ml）

取供試液10ml（相當(dāng)于供試品lg>lmhl0cm2）取供試品10g或10ml,接種至適量（不少于

膽鹽乳糖培養(yǎng)基中（不少于100ml）,30-35℃200ml）的營(yíng)養(yǎng)肉湯培養(yǎng)基中，30-35℃培養(yǎng)

培養(yǎng)18-24小時(shí)18-24小時(shí)

培養(yǎng)基供試品陰性對(duì)照陽(yáng)性對(duì)照培養(yǎng)基供試品陰性對(duì)照陽(yáng)性對(duì)照

BL增菌液營(yíng)養(yǎng)肉湯

MUGTTB

靛基質(zhì)

SS或DHL

EMB或

MaccEMB或

Macc

染色鏡檢

TSI

結(jié)果個(gè)/g或ml規(guī)定結(jié)果10/g或10ml規(guī)定

大腸菌群（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得過(guò)個(gè)/g/或ml）

取乳糖膽鹽發(fā)酵培養(yǎng)基管3支,分別加入1:10的供試液1ml,1:100的供試液51、1:1000

的供試液hnl,另取一支乳糖膽鹽發(fā)酵培養(yǎng)基管加入稀釋液1ml作為陰性對(duì)照3。-35℃培養(yǎng)

18-24小時(shí)

各供試品量的檢出結(jié)果可能的大腸菌群

結(jié)果

0.1g或0.1ml0.01g或0.01ml0.001g或0.001ml數(shù)N（個(gè)/g或ml）

>103

102<N<103

10<N<102

<10

陰性對(duì)照

金黃色葡萄球菌（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得檢出/g或ml）銅綠假單胞菌（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得檢出/10g

或10ml)

取供試液10ml（相當(dāng)于供試品Igslml>10cm2）取供試液10ml（相當(dāng)于供試品lg>lml>10cm2）

膽鹽乳糖培養(yǎng)基中（不少于100ml）,30-35℃膽鹽乳糖培養(yǎng)基中（不少于100IT.1）,30-35℃

培養(yǎng)18-24小時(shí)培養(yǎng)18-24小時(shí)

培養(yǎng)基供試品陰性對(duì)照陽(yáng)性對(duì)照培養(yǎng)基供試品陰性對(duì)照陽(yáng)性對(duì)照

BL增菌液

亞硝酸鹽營(yíng)

十六烷平

養(yǎng)肉湯

板

卵黃氯化鈉染色鏡檢

或甘露醉氯氧化酶試

化鈉瓊脂驗(yàn)

染色鏡檢

綠膿菌素

血漿凝固酶

試驗(yàn)

試驗(yàn)

結(jié)果個(gè)/g或ml規(guī)定結(jié)果/10g或10口1規(guī)定

梭菌（標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定：不得檢出/g或用1）

取供試液10ml（相當(dāng)于供試品1g、1ml、10cm