ICS19.020ICS19.020CCSN50DB43/T2194—2021液相色譜-串聯質譜法Determinationofketamineandnorketamineinwaterenvironmentwithliquidchromatography-tandemmassspectrometryI Ⅲ 1 1 1 1 1 2 3 3 6 6 7請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。1水環境中氯胺酮和去甲氯胺酮含量的測定液相色譜-串聯質譜法GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制GB/T6682分析實驗室用水規格和-串聯質譜法進行檢測，以保留時間（tR）和質譜特征碎片離子進行定性分析，同位素內標法進行定量5.1.2氯胺酮和去甲氯胺酮標準溶液(ρ=1mg/mL可用標準物質配制或直接購買有證標準溶液，使25.1.3氯胺酮和去甲氯胺酮混合標準儲備溶液(ρ=10mg/L將氯胺酮和去甲氯胺酮的標準溶液用甲5.1.4氯胺酮和去甲氯胺酮氘代內標標準溶液(ρ=0.1mg/mL可用標準物質配制或直接購買有證標5.1.5氯胺酮和去甲氯胺酮混合氘代內標儲備溶液(ρ=1mg/L將氯胺酮和去甲氯胺酮的氘代內標5.1.6氯胺酮和去甲氯胺酮混合氘代內標使用液①(ρ=40μg/L將氯胺酮和去甲氯胺酮混合氘代5.1.7氯胺酮和去甲氯胺酮混合氘代內標使用液②(ρ=400ng/L將氯胺酮和去甲氯胺酮混合氘代內標儲備溶液用甲醇稀釋，配制成濃度為400ng/L的混合氘代內標使用液，于0℃~4℃避光、密封5.1.15磷酸鹽緩沖溶液：稱取3.024g磷酸二氫鉀和4.053g磷酸氫二鉀，到20mL水中，混勻，0~5.2.2固相萃取柱：離線方法固相萃取柱參考型號為MCX3cc/603 6.4液相色譜-三重四級桿串聯質譜儀（若采用在線固相萃取方法應配備在線SPE大體積進樣分析系樣品于0℃~4℃條件下保存，若保存時間超過3天，則將樣品冷凍保存，且在1個月內完成離線固相萃取方法中，萃取濃縮后的試樣若不能及時分析，應于0℃~4℃避光、密封保存，并在31432水433/1442542b）流動相A相：0.1％甲酸水溶液；4流動相A(%)流動相B(%)表3氯胺酮和去甲氯胺酮及其氘代內標的1234b）流動相A相：0.1％甲酸水溶液；5 g）在線固相萃取條件，萃取液A：水；萃取液B：5％甲醇溶液；萃取液C：甲酸-甲醇溶液；萃k）氯胺酮和去甲氯胺酮及其氘代內標的定性、定量離子對和碰撞能量條件見表3。流動相A(%)流動相B(%)萃取液A(%)萃取液B(%)萃取液C(%)萃取液D(%)6按照儀器使用說明書在規定時間和頻次內對液相色譜-三重四級桿串聯質譜儀進行儀器質量數和靈取與樣品等量的實驗用水，添加混合標準儲備溶液（5.1.3使得氯胺酮和去甲氯胺酮的濃度為1ng/L、5ng/L、10ng/L、50ng/L、100ng/L、250ng/L、500ng/L，作為標準曲線添加樣品，試樣和空白樣品按照與繪制標準曲線相同的儀器分析條件進行標物與相應氘代內標的定量離子對峰面積比為縱坐標、標準曲線中目標物的含量為橫坐標進行線性回歸，得到線性方程。根據樣品中目標物及相應內標的定量離子對峰面積值，按公式（1）計算出樣品中pi=(Y-a)/b（1）Y—