水質草甘膦的測定高效液相色譜法目 次前言 ii適用范圍 1規范性用文件 1方法原理 1干擾和除 1試劑和料 1儀器和備 2樣品 3分析步驟 3結果計與表示 4精密和準確度 5質量保證質量控制 6廢物理 7i水質草甘膦的測定高效液相色譜法適用范圍本標準規定了測定水中草甘膦的高效液相色譜法。20μl2μg/L8。標準。HJ91.1 HJ/T91 HJ/T164 方法原理4～99-標法定量。乙腈（HN甲醇（HOH（H：色譜純。1鹽酸：ρ（HCl）=1.19磷酸：ρ（H3PO4）=1.69（aH。1+1。量取50鹽酸（5.450水中。c（NaOH）＝0.1。稱取0.4g氫氧化鈉（5.6）溶于少量水中，定容至100ml。5.9磷酸溶液：φ（H3PO4）=0.2%。取2.0ml磷酸（5.5）于1000ml容量瓶中，用水稀釋定容至標線，混勻。（aHO72HO（aO710HO。c（Na2B4O7）=0.05。稱取1.91g十水合四硼酸鈉（5.11）溶于少量水中，定容至100ml。9-（C15H11ClO2）標準品：純度不低于99.0%，49-ρ（C15H11ClO2）=1000。稱取50g9-5.13（5.150容（5.1）3個月。（C3H8NO5P）99.0%，4ρ（C3H8NO5P）=1000。準確稱取50.0（5.155046ρ（C3H8NO5P）=10.0。（5.610.0/用液。420.45（H52504.6的十八烷基鍵合硅膠（C18）N-500。（PE）管：10。250或5002.02樣品按照HJ91.1、HJ/T91和HJ/T164的相關規定進行樣品的采集。（6.7）4～9d內6甲醇（5.2）6（6.3），1029.3二水合檸檬酸三鈉（5.10）31滴/秒）注（5.10）（5.18）注2：若樣品濃度較高，先將樣品稀釋后加入二水合檸檬酸三鈉（5.10）再進行固相萃取凈化，待衍生。取2.00ml凈化后的樣品于聚乙烯塑料（PE）管（6.4）中，加入0.50ml四硼酸鈉溶液（5.12），1.00ml9-芴甲基氯甲酸酯乙腈溶液（5.14），充分混勻后置于水平振蕩器（6.5）上，40℃下衍生1h。52（5.18）1濾液于棕色樣品瓶（6.8）用實驗用水代替樣品，按照與試樣的制備（7.2）相同步驟進行實驗室空白試樣的制備。分析步驟流動相：乙腈（51（5.9流速：1.03020μl；激發波長：254nm；發射波長：以302nm作為檢測波長，以315nm作為輔助定性波長。3表1梯度洗脫程序時間（min）流動相A（%）流動相B（%）03565102575158020203565253565注：15min～20min用于清洗色譜柱，清洗時間可根據實際樣品的復雜程度進行調整。20min～25min為色譜柱的平衡時間。分別取適量的草甘膦標準使用液（5.17，用水稀釋，制備至少5010μg/L20μg/L50100μg/L200μg/L500μg/L（。按7.2.2步驟進行衍生化反應，按7.2.3步驟液液萃取凈化，然后按儀器參考條件.按照與工作曲線的建立（8.2）相同的儀器條件進行試樣（7.2）的測定。按照與試樣測定（8.3）相同的儀器條件進行空白試樣（7.3）的測定。μg/L1。4minmin圖1草甘膦衍生物標準色譜圖樣品中的草甘膦用外標法定量，草甘膦的質量濃度按公式（1）計算。ρ=ρ1×D （1）式中：ρ——樣品中草甘膦的質量濃度，μg/L；ρ1——由工作曲線計算所得草甘膦的濃度，μg/L；D——樣品的稀釋倍數。測定結果小數點后位數的保留與方法檢出限一致，最多保留3位有效數字。610和100μg/L62.%～92%25%～.56.8、6.3%2、142、22μg/L。610和100μg/L63.%～98%13%～.85.1、4.8%2、92、16μg/L。610和100.2%7.6%2.7～7.%6.%8.4%2、142、26μg/L。5610、100和1000的工業廢水（廢水總排口62.4%～9.5%3.5%～7.8%1.6～8.%7.%4.8.%2L、15μg/L、143μg/L；再現性限分別為3μg/L、19μg/L、265μg/L。615（加標10和100進行了6次重復測定：實驗室內相對標準偏差分別為0.8%～9.8%、8.4%、4.3%、6.9%、3μg/L、124、4、24μg/L。610和10091.5%～106%97.4%±13.0%98.7%±12.4%。610和10098.7%±10.2%100%±9.6%。610和10097.7%±12.0%97.6%±16.6%。610、100和1000的工業廢水（84.6%～105%92.3%～106%89.7%～96.6%±14.4%、98.9%±9.4%、97.9%±16.8%。6家實驗室對含草甘膦平均濃度為15μg/L的工業廢水（草甘膦生產廢水車間排口）分別加標10μg/L和100μg/L進行了分析測定：加標回收率分別為87.0%～108%、87.7%～107%，加標回收率最終值分別為97.7%±15.4%、95.8%±13.4%。每20個樣品或每批次（少于20個樣品/批）應至少做一個空白試驗，測定結果應低于方法檢出限。校準5關系