固定污染源廢氣三甲胺的測定抑制型離子色譜法ii目 次前言 ii用圍 1范引文件 1法理 1擾消除 1劑材料 1器設備 23析驟 4果算表示 4密和確度 5質保和量制 5物理 611固定污染源廢氣三甲胺的測定抑制型離子色譜法本標準規定了測定固定污染源廢氣中三甲胺的抑制型離子色譜法。本標準適用于固定污染源廢氣中三甲胺的測定。0（標準狀態50l0.3g/3，測定下限為0.12mg/m3。GB14554 GB/T16157 HJ905 HJ/T397 4Li+、Na+NH+、K+、Mg2+Ca2+64除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。實驗用水為電阻率≥18ΜΩ·cm的新鮮去離子水。硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml，優級純。鹽酸：ρ（HCl）=1.189g/ml，優級純。22w（CH3SO3H）≥99%。）≥98%。c（H2SO4）=0.03mol/L。移取160l（5.1000lc（HCl）=0.06。移取50l（5.2000lTA（H3)N=000g/。01620g（54（5100。41H33）10.00g/。準確移取1.00ml三甲胺標準貯備液（5.6）于100ml容量瓶中，用吸收液（5.5）稀釋至刻度，4℃以下可冷藏保存1個月。c（CH3SO3H）=0.92mol/L。88.42g（51000c（CH3SO3H）=0.023mol/L。準確吸取25.00ml甲基磺酸淋洗貯備液（5.8.1）至1000ml容量瓶中，用水稀釋定容。0.45μm0.1L/min～2.0120HJ/T397（5.9）75。5.55250/乙基（）預處理柱：硅膠基質鍵合C1833樣品固定污染源廢氣監測采樣位置與采樣點的確定、排氣參數的測定和采樣操作按照GB14554、GB/T16157、HJ905和HJ/T397的有關規定執行，采樣裝置見圖1。50.0l55的5l6.3（6.1）0.5L/min～1.0L/min流量20旁路吸收瓶旁路吸收瓶帶加熱裝置的采樣管流量計量和控制裝置三通閥三通閥排氣筒吸收液圖1廢氣樣品采樣示意圖（5.5）樣品采集后應盡快完成分析，否則應于4℃以下密封冷藏保存，7d內完成分析。50ml（5.5）（5.10）2ml5ml（7.1.2）44驟制備。以同批次吸收液（5.5）代替樣品，按照試樣制備（7.3）步驟進行空白試樣的制備。根據儀器使用說明書優化測量條件或參數。參考條件：甲基磺酸淋洗使用液（5.8.2）0.023mol/L，等度淋洗；流速1.0ml/min，進樣量25μl；柱溫30℃±0.5℃；抑制器電流68mA。（.7（.50.00mg/L、0.05mg/L、0.25mg/L、1.00、5.00mg/L、10.00mg/L（（2。圖2三甲胺標準樣品參考色譜圖按照與校準曲線的建立相同的色譜參考條件（8.1）進行試樣的測定。按照與試樣測定（8.3）相同的步驟及色譜參考條件進行測定。根據目標化合物的保留時間進行定性。按公式（1）計算樣品中三甲胺的濃度：55（1）式中：ρ—廢氣樣品中三甲胺的濃度，mg/m3；1—g/；2g/；Vtml；D—試樣稀釋倍數；Vnd—標準狀態下干煙氣的采樣體積，L。測定結果的小數點后保留的位數與方法檢出限一致，最多保留三位有效數字。精密度60.500mg/m3、10.0mg/m320.0mg/m31.4%～7.1%、1.1%～7.3%、1.2%～7.9%，2.1%2.9%0.07mg/m31.1mg/m3、2.6mg/m3，再現性限分別為0.07mg/m3、1.3mg/m3、2.7mg/m3；60.538mg/m35.38mg/m31.8%～7.6%2.0%和1.9%；重復性限分別為0.05mg/m3和0.56mg/m3，再現性限分別為0.06mg/m3和0.58mg/m3。10.2準確度60.500mg/m3、10.0mg/m320.0mg/m386.5%～99.8%90.2%～99.7%90.0%～101%92.6%±5.2%、96.5%±3.9%96