2GB/TXXXXX—XXXX煙花爆竹用原材料關鍵指標的測定第4部分:鋁鎂合金粉本標準規定了煙花爆竹用原材料鋁鎂合金粉中鋁含量的測定方法、鎂含量的測定方法、鐵含量的測定方法、鹽酸不溶物含量的測定方法、水分含量的測定方法、活性鋁鎂的測定方法和粒度的測定方法。本標準適用于煙花爆竹用鋁鎂合金粉中鋁含量的測定、鎂含量的測定、鐵含量的測定、鹽酸不溶物含量的測定、水分含量的測定、活性鋁鎂的測定和粒度的測定。2規范性引用文件下列文件中的條款通過本標準的引用成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T3049工業用化工產品鐵含量測定的通用方法1,10菲啰啉分光光度法GB/T6003.1金屬絲編織網試驗篩（GB/T6003.1－1997，ISO3310-1：1990，NEQ）GB/T6003.2金屬穿孔板試驗篩（GB/T6003.2－1997，ISO3310-2：1990，NEQ）GB/T6003.3電成型薄板試驗篩（GB/T6003.1－1999，ISO3310-3：1990，NEQ）GB/T6005試驗篩金屬絲編織網、穿孔板、電成型薄板篩孔的基本尺寸（GB/T6005－1997，IS1990，NEQ）GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法（GB/T6682-2008，ISO3696：1987，MOD）GB/T8170數值修約規則HG/T3696.1無機化工產品化學分析用標準滴定溶液的制備3測定3.1試樣的干燥試樣在105℃下干燥3h，轉入干燥器中冷卻備用。干燥后的試樣供水分以外的項目檢測使用。3.2鹽酸不溶物含量的測定GB/TXXXXX—XXXX33.2.1原理試料用鹽酸溶解后過濾，干燥不溶物，稱其質量。3.2.2試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682-1992中規定的至少3級的水。3.2.3儀器實驗室常用儀器和以下裝置：3.2.3.1電熱鼓風干燥箱：可控溫度105℃±2℃。3.2.3.2分析天平：精度為0.1mg。3.2.3.34號砂芯坩堝:容積為30mL。坩鍋試驗前用鹽酸浸泡24h后，用水洗至中性后在105℃下干燥3h，取出，置于干燥器中，冷卻至室溫后待用。3.2.3.4抽濾裝置。3.2.3.5干燥器。3.2.4分析步驟3.2.4.1稱取約5g試樣，精確到0.1mg，置于500mL燒杯中。3.2.4.2向燒杯中加入20mL水，緩慢滴加鹽酸，待其劇烈反應消退時緩慢加入150mL鹽酸，加熱煮沸，保持微沸60min。3.2.4.3冷卻后用已稱量的砂芯坩堝過濾，并用水洗滌至中性，將砂芯坩堝連同濾渣一并在105℃下干燥3h。取出，置于干燥器中，冷卻至室溫后取出稱量。3.2.4.4平行測定兩份試料，取其平均值。3.2.5結果計算鹽酸不溶物的質量分數以W1計，數值以%表示，按公式（1）計算：=×100…………（1）式中：m1——砂芯坩堝和鹽酸不溶物質量的數值，單位為克（gm2——砂芯坩堝質量的數值，單位為克（gm——試料質量的數值，單位為克（g）。所得結果按GB/T8170進舍規則修約至第二位小數。取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。3.2.6允許差在重復性條件下所得兩個單次分析值應不大于表1所列允許差。表1重復性條件下所得兩個單次分析值的允許差單位：%GB/TXXXXX—XXXX4鹽酸不溶物含量允許差0.05>10.13.3水分含量的測定3.3.1原理試料干燥后，由其減量測定水分含量。3.3.2儀器3.3.2.1電熱鼓風干燥箱：可控溫度105℃±2℃。3.3.2.2分析天平：精度為0.1mg。3.3.2.3干燥器。3.3.2.3稱量瓶。3.3.3分析步驟3.3.3.1稱取約5g試樣，精確到0.1mg，置于已稱量的稱量瓶中。3.3.3.2將稱量瓶置于干燥箱中，在105℃下干燥3h。3.3.3.3打開干燥箱，立即將稱量瓶蓋好。取出，置于干燥器中，冷卻至室溫后取出稱量。3.3.3.4平行測定兩份試料，取其平均值。3.3.4結果計算水分的質量分數以W2計，數值以%表示，按公式（2）計算：…………（2）式中：m1——干燥前試料和稱量瓶質量的數值，單位為克（gm2——干燥后試料和稱量瓶質量的數值，單位為克（gm——試料質量的數值，單位為克（g）。3.3.5允許差在重復性條件下所得兩個單次分析值的允許差為0.05％。3.4粒度的測定3.4.1原理將一定量的試料置于標準篩上，借助于震動，通過一系列不同孔徑篩網，依次篩分稱量，即可計算各種粒度的組成。3.4.2儀器GB/TXXXXX—XXXX53.4.2.1試驗篩：試驗篩應符合GB/T6003.1的要求。篩框尺寸為φ200mm×50mm,篩網的篩孔尺寸應符71μm、60μm。GB/T6005中沒有規定的篩孔尺寸由供需雙方協商確定。經供需雙方協商，也可采用GB/T6003.2或GB/T6003.3中規定的試驗篩。3.4.2.2震篩機：為偏心振動式震篩機(即在振篩過程中，能使試驗篩按圓周搖動和上下振動)。搖動頻率為290次/min，并振擊145次。3.4.2.3天平：最大稱量500g，精度0.01g。3.4.2.4秒表。3.4.3分析步驟3.4.3.1稱取約50g試樣，精確至0.01g，置于清潔的規定試驗篩上。3.4.3.2將試料(3.4.3.1)置于最上層篩網上，然后加蓋，并將系列篩網緊固在震篩機上，振動30min。3.4.3.3取下系列篩網，分別稱量每個篩網上的鋁鎂合金粉的質量(mi+)，并計算出每個篩網下的鋁鎂合金粉的質量(mi-)。3.4.3.4任一篩網上的鋁鎂合金粉小于0.3%時視為全部通過。3.4.3.5篩分損耗量不允許大于1.0%。大于1.0%時須重新測定。3.4.4結果計算3.4.4.1按公式(3)分別計算每個篩網上的鋁鎂合金粉的質量分數W3(Si+),數值以%表示：式中：WSi+)——第i個篩網上的鋁鎂合金粉的質量分數，單位為質量分數(%)；mi+——第i個篩網上的鋁鎂合金粉質量的數值，單位為克（gm――試料的質量的數值，單位為克（g）。3.4.4.2按公式(4)分別計算每個篩網下的鋁鎂合金粉的質量分數W4(Si-),數值以%表示：………………（4）式中：WSi-)——第i個篩網下的鋁鎂合金粉的質量分數，單位為質量分數(%)；mi-——第i個篩網下的鋁鎂合金粉質量的數值，單位為克（gm――試料的質量的數值，單位為克（g）。GB/TXXXXX—XXXX63.5鋁含量的測定（方法一）3.5.1原理試料溶解后分別取兩份試液，一份用一定量的EDTA溶液絡合后，在pH6.0下以二甲酚橙為指示液，用氯化鋅標準滴定溶液返滴過量的EDTA，溶液變為橙紅色即為終點。一份先加入適量的氟化銨溶液掩蔽鋁離子，再加入一定量的EDTA溶液絡合后，在pH6.0下以二甲酚橙為指示液，用氯化鋅標準滴定溶液返滴過量的EDTA，溶液變為橙紅色即為終點。根據兩組試驗所消耗的氯化鋅標準滴定溶液可計算出鋁的含量。2Al+6H+＝2Al3++3H2↑Al3+＋H2Y2AlY2H+Al3+＋6F-＝[AlF6]3-Zn2+＋H2Y2ZnY2-＋2H+Fe3+＋H2Y2FeY2H+3.5.2試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682中規定的至少3級的水。3.5.2.2氨水（1+2）。3.5.2.3氟化銨溶液：20％水溶液。3.5.2.4氯酸鉀溶液：10％水溶液。3.5.2.5氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=0.1mol/L]：稱取4.0g氫氧化鈉，精確到0.1g，溶于水中，冷卻后再用水稀釋至1000mL，混勻后裝于塑料瓶中。3.5.2.6鄰苯二甲酸氫鉀－氫氧化鈉緩沖溶液（pH6.0取400mL氫氧化鈉溶液（3.5.2.5加入約11g的鄰苯二甲酸氫鉀，邊加邊攪拌，同時測緩沖液的pH值，用水稀釋至1000mL，混勻。3.5.2.7鄰苯二甲酸氫鉀－鹽酸緩沖溶液（pH3.5稱取約11g鄰苯二甲酸氫鉀，溶于適量水中，加入約1mL鹽酸溶液（3.5.2.1邊加邊攪拌，同時測緩沖液的pH值，用水稀釋至1000mL，混勻。3.5.2.8乙二胺四乙酸二鈉（EDTA）溶液[c（EDTA）=0.1mol/L]：稱取40.0gEDTA，精確到0.1g，加1000mL水，加熱溶解，冷卻，搖勻。3.5.2.9氯化鋅標準滴定溶液[c（ZnCl2）=0.1mol/L]：配制與標定按GB/T601執行。3.5.2.10二甲酚橙指示液：0.5％水溶液。3.5.3儀器實驗室常用儀器和以下裝置：3.5.3.1分析天平：精度為0.1mg。3.5.3.2pH計：精度為0.1。GB/TXXXXX—XXXX73.5.4分析步驟3.5.4.1稱取試樣約0.5g，精確到0.1mg，置于500mL燒杯中，緩慢滴加鹽酸，待其劇烈消退時再緩慢加入150mL鹽酸，加熱煮沸，保持微沸60min。趁熱用漏斗經濾紙過濾到500mL容量瓶中，向容量瓶中加入40mL氯酸鉀溶液，冷卻后搖勻，定容。3.5.4.2量取25mL±0.05mL試液置于300mL三角燒瓶中，加入25mL±0.05mLEDTA溶液，用氨水調溶液pH3.5，再加入30mL鄰苯二甲酸氫鉀－鹽酸緩沖溶液（3.5.2.7煮沸5min。待其冷卻至室溫后用氨水調溶液pH6.0，加入30mL鄰苯二甲酸氫鉀－氫氧化鈉緩沖溶液（3.5.2.6）和四滴二甲酚橙指示液，用氯化鋅標準滴定溶液滴至橙紅色即為終點。記下消耗的氯化鋅標準滴定溶液的體積數（V1）。3.5.4.3另量取25mL±0.05mL試液置于300mL三角燒瓶中，加入10mL氟化銨溶液，搖勻，靜置5min后加入25mLEDTA±0.05mL溶液，用氨水調溶液pH6.0，加入30mL鄰苯二甲酸氫鉀－氫氧化鈉緩沖溶液（3.5.2.6）和四滴二甲酚橙指示液，用氯化鋅標準滴定溶液滴至橙紅色即為終點。記下消耗的氯化鋅標準滴定溶液的體積數（V2）。3.5.5結果計算鋁含量以鋁(Al)的質量分數W5計，數值以%表示，按公式（5）計算:…………（5）式中:c——氯化鋅標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L1——未加氟化銨的試液所消耗的氯化鋅標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mL2——加有氟化銨的試液所消耗的氯化鋅標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mLM——鋁的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）(M=26.982)；m——試料的質量的數值，單位為克（g25——所量取的試液體積的數值，單位為毫升（mL500——試液定容的體積的數值，單位為毫升（mL）。結果按GB/T8170的進舍規則修約至第二位小數。取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。3.5.6允許差在重復性條件下所得兩個單次分析值的允許差為0.5％。3.6鐵含量的測定3.6.1原理試料溶解后使鐵離子全部以三價形式存在，試液在pH2.0時以1%磺基水楊酸指示液用EDTA標準滴定溶液直接滴定至米黃色，并保持30s。GB/TXXXXX—XXXX8Fe+2H+＝Fe2++H2↑6Fe2+＋ClO3－+6H+＝6Fe3++Cl-+3H2OFe3+＋H2Y2FeY2H+3.6.2試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682中規定的至少3級的水。3.6.2.3氨水（1+4）。3.6.2.4氯酸鉀溶液：10％水溶液。3.6.2.5鹽酸緩沖溶液(pH2.0)：量取0.8mL濃鹽酸，緩慢加入燒杯中，邊稀釋邊用pH計測其pH值，加水稀釋至1000mL，混勻。3.6.2.6乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液[c(EDTA)=0.02mol/L]：配制與標定按GB/T601執行。3.6.2.7磺基水楊酸指示液（1。3.6.2.8硫氰酸鉀溶液（15。3.6.3儀器實驗室常用儀器和以下裝置：3.6.3.1恒溫水浴鍋：精度為±2℃。3.6.3.2pH計：精度為0.1。3.6.3.3分析天平：精度為0.1mg。3.6.4分析步驟3.6.4.1稱取試樣約0.5g，精確到0.1mg，置于500mL燒杯中，緩慢滴加鹽酸（3.6.2.1待其反應不是很劇烈時加入150mL鹽酸（3.6.2.1加熱煮沸，保持微沸60min。趁熱用漏斗經濾紙過濾到500mL容量瓶中，向容量瓶中加入40mL氯酸鉀溶液，冷卻后搖勻，定容。3.6.4.2從3.6.4.1的容量瓶中量取10mL試液于試管中，加入10滴硫氰酸鉀溶液，振蕩，若無血紅色出現，則鐵含量為零。如有，則進行3.6.4.3。3.6.4.3從3.6.4.1的容量瓶中量取25mL±0.05mL的試液置于300mL三角燒瓶中，加水20mL，充分振蕩后用氨水和鹽酸（3.6.2.2）調節溶液pH2.0～pH2.5,加30mL鹽酸緩沖溶液，在恒溫水浴鍋中加熱至60℃~70℃后滴加8滴～10滴磺基水楊酸指示液，趁熱用EDTA標準滴定溶液滴定至溶液呈米黃色并保持30s，記錄所消耗EDTA標準滴定溶液的體積數(V）。3.6.5結果計算鐵含量以鐵（Fe）的質量分數W6計，數值以%表示，按公式（6）計算:GB/TXXXXX—XXXX9…………（6）式中:V——試液所消耗的EDTA標準滴定溶液的體積的數值，單位為毫升(mL)；c——EDTA標準滴定溶液濃度的準確數值,單位為摩爾每升(mol/L)；M——鐵的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol)(M=55.845)；m——試料的質量的數值，單位為克(g)；25——所量取的試液體積的數值，單位為毫升(mL500——試液定容的體積的數值，單位為毫升(mL)。所得結果按GB/T8170進舍規則修約至第二位小數。取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。3.6.6允許差在重復性條件下所得兩個單次分析值應不大于表2所列允許差。表2重復性條件下所得兩個單次分析值的允許差單位：%鐵含量允許差0.1>10.33.6.7鐵含量的測定亦可按照GB/T3049的有關規定執行3.7鎂含量的測定3.7.1原理試料溶解后使鐵離子全部以三價形式存在。試液加入適量氟化銨掩蔽鋁離子，在pH10.0條件下，以PAN為指示液，用硫酸銅標準滴定溶液滴至藍色即為終點。測出鎂鐵總量，再根據鐵的含量計算出鎂的含量。Mg+2H+＝Mg2++H2↑Mg2+＋H2Y2MgY2-＋2H+Fe+2H+＝Fe2++H2↑Al3+＋6F-＝[AlF6]3-Cu2+＋H2Y2CuY2-＋2H+6Fe2+＋ClO3－+6H+＝6Fe3++Cl-+3H2OFe3+＋H2Y2FeY2H+3.7.2試劑除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和GB/T6682中規定的至少3級的水。GB/TXXXXX—XXXX3.7.2.2氨水。3.7.2.3氟化銨溶液：20％水溶液。3.7.2.4氯酸鉀溶液：10％水溶液。3.7.2.5乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標準滴定溶液[c(EDTA)=0.1mol/L]：配制與標定按GB/T601執行。3.7.2.6硫酸銅標準滴定溶液[c(CuSO4)=0.1mol/L]：配制與標定按HG/T3696.1執行。3.7.2.7PAN指示液：0.2％乙醇溶液。3.7.3儀器實驗室常用儀器和以下裝置：3.7.3.1pH計：精度為0.1。3.7.3.2分析天平：精度為0.1mg。3.7.4分析步驟3.7.4.1稱取試樣約0.5g，精確到0.1mg，置于500mL燒杯中，向燒杯中加入40mL氯酸鉀溶液，緩慢滴加鹽酸，待其反應不是很劇烈時加入150mL鹽酸，加熱煮沸，保持微沸60min。趁熱用漏斗經濾紙過濾到500mL容量瓶中，冷卻后搖勻，定容。3.7.4.2從3.7.4.1的容量瓶中量取25mL±0.05mL試液置于300mL三角燒瓶中，加水20mL，用氨水調pH9.5左右后加30mL氟化銨溶液，搖勻后靜置5min，加25mL±0.05mLEDTA標準滴定溶液，再用氨水將試液調至pH10.0。加5滴PAN指示液，以硫酸銅標準滴定溶液滴至藍紫色即為終點，記錄所消耗硫酸銅標準滴定溶液的體積數(V）。3.7.5結果計算鎂含量以鎂（Mg）的質量分數W7計，數值以%表示，按公式（7）計算:…………（7）式中:1——EDTA標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/L2——硫酸銅標準滴定溶液濃度的準確數值，單位為摩爾每升（mol/LV——所消耗的硫酸銅標準滴定溶液體積的數值，單位為毫升（mLW6——鐵的質量分數(以單質鐵計)；M1——鐵的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）(M=55.845)；M2——鎂的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）(M=24.305)；m——試料的質量的數值，單位為克（g25——所量取的試液體積的數值，單位為毫升（mL500——試液定容的體積的數值，單位為毫升（mL）。結果按GB/T8170的進舍規則修約至第二位小數。取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。3.7.6允許差在重復性條件下所得兩個單次分析值的允許差為0.5％。3.8活性鋁鎂的測定3.8.1原理鋁鎂合金粉中活性鋁鎂的含量可以通過測定出試料中鋁鎂總量和其他雜質成分含量進行計算。由于鋁鎂合金粉在制作和儲存過程中與空氣長時間接觸的特點，鋁鎂粉部分被氧化，計算時假定試樣中的鐵是全部以鐵單質的形式存在的。3.8.2結果計算活性鋁鎂的質量分數以W8計，數值以%表示，按公式（8）計算:W=[(W5+W7)-1.2822×(1-W1-W2-W5-W6-W7)]×100…………（8）式中:W1——鹽酸不溶物的質量分數；W5——鋁的質量分數；W6——鐵的質量分數(以單質鐵計)；W7——鎂的質量分數；1.2822——鋁鎂合金粉被氧化的換算系數；結果按GB/T8170的進舍規則修約至第二位小數。取平行測定結果的算術平均值作為測定結果。3.8.3允許差在重復性條件下所得兩個單次分析值的允許差為0.5％。3.9鋁含量的測定（方法二）3.9.1原理試料經過預處理后，用鹽酸充分溶解、過濾后定容。將樣液噴入等離子體，并以此作光源，在等離子體光譜儀鋁元素波長處測量其光譜強度，并采用標準曲線法計算鋁元素含量。3.9.2試劑除另有說明外，所用試劑均為優級純，水為GB/T6682規定的二級水。3.9.2.1鹽酸：優級純。3.9.2.2鹽酸溶液：量取10mL鹽酸，加入190mL水，混勻。3.9.2.3鋁單元素標準溶液：質量濃度為1000mg/L，可按GB/T602標準方法配制，也可向國家認可的單位購買有證標準物質。3.9.2.4鋁元素標準工作溶液：分別移取3.9.2.3中鋁的單標溶液2mL，4mL，8mL,12mL和16mLGB/TXXXXX—XXXX于100mL容量瓶，用鹽酸溶液（3.9.2.2）定容至刻度，混勻備用。容量瓶中鋁元素標準溶液的濃度見表3鋁元素的系列標準溶液濃度元素名稱標準系列溶液N1N2N3N4N5N6鋁040803.9.3儀器電感耦合等離子體原子發射光譜儀（ICP-OES）。3.9.4分析步驟3.9.4.1ICP-OES儀器參數見附錄A中表A.1。3.9.4.2標準曲線：按試驗要求及儀器規定，設置儀器的最佳分析條件，并調節儀器至最佳工作狀態。根據鋁元素含量按順序測定標準系列溶液N1～N6各元素光譜強度，以鋁元素濃度為自變量，以光譜強度為因變量，繪制標準曲線。3.9.4.3校準（工作）曲線：回歸曲線的線性相關系數應≥0.995。3.9.4.4試液制備:稱取試樣約150mg，精確到0.1mg。將試料置于干燥的300mL燒杯中，加入30mL水和30mL鹽酸（3.9.2.1），將燒杯置于電爐上微沸20min,趁熱經濾紙過濾至另一個1L容量瓶中，用蒸餾水多次洗滌，冷卻至室溫后加入10mL左右鹽酸溶液（3.9.2.2）定容，備用。3.9.4.5空白溶液的制備:除不加試樣外，其他步驟同試樣溶液的制備。3.9.4.6測定：在選擇的最佳測定條件下，測定試樣溶液和空白溶液中鋁元素的光譜強度，從工作曲線上給出相應組分的濃度，對鋁元素進行測定。3.9.5結果計算試樣中鋁元素含量以質量分數W計，數值以%表示，按公式（9）計算:%…………（9）式中：c1——儀器測定出的樣液中鋁元素濃度，單位為毫克/升（mg/Lc01——儀器測定出的空白溶液中鋁元素濃度，單位為毫克/升（mg/L）；V1——試料定容的體積為升（L）；m1——試料的質量，單位為毫克（mgW1——試樣中鋁的含量，單位為%。3.9.6檢測限本方法的定量限為0.25%。3.9.7允許差在重復性條件下所得兩個單次分析值的允許差見表4。GB/TXXXXX—XXXX表4重復性條件下所得兩個單次分析值的允許差<13.10鎂含量的測定（方法二）3.10.1原理試料經過預處理后，用鹽酸充分溶解、過濾后定容。將樣液噴入等離子體，并以此作光源，在等離子體光譜儀鎂元素波長處測量其光譜強度，并采用標準曲線法計算鎂元素含量。3.10.2試劑除另有說明外，所用試劑均為優級純，水為GB/T6682規定的二級水。3.10.2.1鹽酸：優級純3.10.2.2鹽酸溶液：量取10m