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文檔簡介

空分生產安全操作規程

一、空分分離常用方法

空氣中的主要成份是氧氣和氮,它們分別以份子狀態存在。份子是保持它原有屬性的最

4撅粒,直徑在10?n,而份子的數目非常多,并且不停地在作無規則運動,因此,空氣

中的氧、氮等份子是均勻地相互混合在一起的,要將它們分離開始較艱難的。目前主要

有三種分離方法:(1)低溫法(2)吸附法(3)膜分離法

二、工藝流程

2.1基本原理和過程

空氣分離的基本原理,是利用液化空氣中各組份沸點的不同而將各組份分離出來,要達

到這個目的,空分裝置的工作包括下列過程:

(1)空氣的過濾和壓縮

(2)空氣中水分和二氧化碳的清除

(3)空氣被冷卻到液化溫度

⑷冷量的制取

⑸液化

⑹精循

⑺危(wei)險雜質的排除

2.1.1空氣的過濾和壓縮:

大氣中的空,(先經過空/(自潔式過濾器過濾其灰塵等機械雜質,然后在空氣透平壓縮機

中被壓縮到所需的壓力.壓縮產生的熱量被冷卻水帶走.

2.1.2空氣中水分和二氧化碳碳氫化合物的清除:

加工空氣中的水分和二氧化碳若進入空分設備的低溫區后,會形成冰和干冰,就會阻塞

換熱器的通道和塔板上的小孔。于是配用份子篩吸附器來預先清除空氣中的水分和二氧

化碳,進入份子篩吸附器的空氣溫度約為份子篩吸附器成對切換使用,一只工

作時另一只在再生。

2.1.3空氣被冷卻到液化溫度:

空氣的冷卻是在中原換熱器【、中用換熱器TT中進行的,在其中循環空氣被來自膨脹后

的返流空氣和返流氣體冷卻、增壓空氣被來自膨脹后的返流空氣和返流氣體冷卻到超臨

界狀態。與此同時,冷的返流氣體被狂熱。

2.1.4冷量的制取:

由于絕熱損失、換熱器的復熱不足損失和冷箱中向外直接排放低溫流體,分儲塔所需的

1

冷量是由空氣在高、低溫膨張機中等燧膨脹和等溫節流效應而獲得的。

2.1.5液化

在起動階段,加工空氣在中壓換熱器I、中壓換熱器II和過冷器中與返流冷氣流換熱而

被部份液化。在正常運行中,氮氣和液氧的熱交換是在冷凝蒸發器中進行的,由于兩種

流體壓力的不同,氮氣被液化而液氯被蒸發,氮氣和液氧分別由下塔和上塔供給,這是

保證上、下塔精鐳過程的進行所必需具備的條件。(注:起動時,大部份氣體也是在主冷

中被冷卻至液化溫度而被液化的)。

2.1.6精儲

空氣中主要組份的物理特性如下表1.1和表L2

表1.1

名稱化學符號體積百分比分量百分比

氮M78.0975.5

氧0,20.9523.1

氮Ar0.9321.29

二氧化碳CO0.030.05

氮Ie0.000460.00006

笈Ne0.00160.0011

氟Kr0.000110.00032

5XXe0.0000080.00004

表1.2

名化學比用臨界點

氣化溫度C熔化溫度℃

稱符號Kg/m:<Kg/1℃10.MPa(G)

氮N-195.8-209.861.250.81-14734.5

輒0-183-218.41.431.14-11951.3

氧Ar-185.7189.21.7821.4-12249.59

'以He-268.9-272.550.180.125-267.72.335

嵐Ne-246.1-248.60.7481.204-228.728.13

氮Kr-153.2-157.21.7352.155-63.756

?Xe____-108.0-111.81.6643.524-16.660.1

空氣中99.0蝕是氧氣和氮氣,0.932%是敏氣,它們基本不變。氫、二氧化碳和碳氫化合

物視地區和環境在一定范圍內變化。空氣中的水蒸汽含量隨著飽和溫度和地理環境條件

影響而變化較大。水蒸汽和二氧化碳具有和空氣大不相同的性質,在大氣壓力下,水蒸

汽達到0℃和二氧化碳達到-79℃時,就分別變成冰和干冰,就會阻塞板式換熱器的通道

和篩板上的小孔。因此這些組份必須在空氣進冷箱前除去。空氣中的危(wei)險雜質

是碳氫化合物,特殊是乙狼。在精儲過程中如乙塊在液空和液氧中濃縮到一定程度就

有發生爆炸的可能,因此乙塊在液氮中含量規定不得超過QIPPm,這必須予以充分的

注意。稀有氣體中的不凝性氣體如氣氮氣,由于其冷凝溫度很低,總以氣態集聚在冷

凝蒸發器中,侵占了換熱面積,而影響換熱效果,因此也要時常排放。

分離過程可獲得相當產量的高純度產品。空氣的精儲是在氧一氮混合物的氣相與液相

接觸之間的熱質交換過程中進行的,氣體自卜.而上流動,而液體自上而卜.流動,該過程

由篩板(填料)來完成。由于氧、氮組份沸點的不同,氮比氧易蒸發,氧比氮易冷凝,氣

體逐(段)板通過時,氮濃度不斷增加,只要有足夠多的塔板(填料),在下塔頂部可獲得

高純的液氮,反之液體逐板(段)通過時,氧濃度不斷增加,在下塔底部可獲得富氧液空,

在上塔底部可獲得高純度液氧。

上升氣體和卜流液體在塔板(填料)上的熱質交換過程可從圖1.1中理解:進入某一段塔

板(填料)上的上升氣體在A點的溫度T2比在相同成份下的液體的B點的溫度口高,隨

后的平衡將發生在T1與T2間垂直線上的C點(溫度T3),但在T3溫度下,惟獨具有比

B點氧濃度更高的液體E點和比A點氧濃度更低的氣體D點才干平衡,這樣氧組份在下

流液體中會萃,而氮組份在上升氣體中富集,通過足夠多塔板(填料)的分離,最后可得

液體為純氧,氣體為純氮。

在下塔中空氣被初次分離成富氧液空和氮氣,液空由下塔底部抽出后經節流送入和液空

組份相近的上塔某段上,一部份液氮由卜.塔頂部抽出后經節流送入上塔頂部,液空和液

氮在節流前普通先在過冷器中過冷。空氣的最終分離是在上塔進行。產品液氧是由上塔

底部抽出,同時,另一部份液氧經液氧泵壓縮送入換熱器汽化后,以產品高壓氧氣輸出,

氮氣由上塔頂部抽出。而產品液氮由下塔頂部抽出,并通過過冷器過冷后送出。

低溫全精儲制氧(無氫制負)的所有設備均置于空分設備的俁冷箱內,粗敏塔I、粗敏

塔II(因粗筑塔太高故分成兩段)、純筑塔均為填料塔。在粗瓦塔1內,氣態氫鐳份沿填

料盤上升,由于氧的沸點比氫高,故高沸點組分氧被大量地洸滌下來,形成回流液返回

上塔。粗氨塔n底部粗液氤返PI粗敏塔I上部作回流液。因此上升氣體中的低沸點組份

(氫)含量不斷提高,最后在粗氫塔II頂部得到含氧W2PpM,含氧98~99%的粗氯氣,粗氧

氣在粗氫冷凝器中被液空冷凝成粗液氮。

由于氮的沸點(-195.78C)與鼠的沸點(T85.7C)相差較大,因此含氮量約為「1.5%

3

的粗液氮在純氮塔中得到進一步分離,最后在純氮塔蒸發器底部得到99.999%Ar以上的

純氧產品。

2.1.7危(wei)險雜質的排放:

空氣中的危(wei)險雜質是碳氫化合物,特殊是乙塊。在精儲過程中如乙快在液空和

液氧中濃縮到一定程度就有發生爆炸的可能,因此乙烘在液氧中含量規定不得超過

0.IPPm,這必須引起充分的注意。

在冷凝蒸發器中,由于液氧的不斷蒸發,將會有使碳氫化合物濃縮的危(wci)險,但

是只要從冷凝蒸發腑中連續排放部份液氧就可防止濃縮。

2.2主要指標

現場核對為準確

2.3工藝流程概述

2.3.1液氮和液氮的生產

原料空氣從空氣吸入塔入口吸入,經自潔式空氣過濾器AF除去灰塵及其它機械雜質,

空氣經過濾后在離心式空壓機(原料、循環?體機)TC中的原料段經壓縮至0.51Mpa

擺布。經空氣冷卻塔AC預冷,冷卻水分段進入冷卻塔內,下段為循環冷卻水,上段為

經水冷塔WC冷卻后的水,空氣自下而上.穿過空氣冷卻塔,在冷卻的同時,乂得到清洗。

空氣經空氣冷卻塔冷卻后,溫度降至~21℃,然后進入切換使用的份子篩純化器MS1201

(或者MS1202),空氣中的二氧化碳、碳水化合物及殘留的水蒸氣被吸附。份子篩純化

器為兩只切換使用,其中一只工作時,另一只再生。純化器的切換周期約為240分鐘,

定時自動切換.

空氣經凈化后,由于份子篩的吸附熱,溫度升至26C?28℃。這股空氣與膨脹后通過中

壓換熱器I(E1)、中壓換熱器H(E2)復熱的空氣混合,經離心式空壓機TC中的循環

段壓至2.75Mpa,再分成兩股。其中一股經高、低溫膨脹機的增壓機增至4.687Mpa進入

冷箱,經中壓換熱器I冷卻至-173℃后,再次分成兩股。一股進入低溫膨脹機膨脹后進

入下塔,另一股繼續在中壓爽熱器H中被返流氣體冷卻液化節流后進入下塔。而此外一

股壓力為2.75Mpa的中壓空氣,經中壓換熱器I冷卻至-23℃,進入高溫膨脹機膨脹,

膨脹后的空氣與從下塔返抽經中壓換熱器H的空氣在中壓換熱器I中匯集,再復熱后出

冷箱,進入離心式空壓機TC中的循環段作為循環空氣。

在下塔中,空氣被初步分離成氮和富氧液體空氣,頂部氣包在主冷凝器K1中液化,同時

主冷的低壓側液氧被氣化。部份液氮作為下塔回流液,另一部份液氮從卜塔頂部引出,

經過冷器E4被純氮氣和污氮氣過冷并節流后送入上塔C2頂部。污液氮(含氧量為

19.45%())經過冷器E4過冷后,再經節流送入上塔C2上部。液空在過冷器E4中過冷后

經節流應入上塔C2中部作回流液。

產品液氧從上塔底部引出,經V7閥出冷箱,送入貯槽。

產品液氮從上塔頂部引出,經V8閥出冷箱,送入貯槽。

4

液氧從上塔底部引出,經低溫液氧泵0P501(0P502)加壓,通過高壓氧換熱器E3復熱

后,以15MPa(G)的壓力作為氣體產品出冷箱。

純氮氣從上塔頂部引出,在過冷器及中壓換熱滯中復熱后出冷箱,既可作為產品,也可

作為水冷塔的冷源。污氮氣從上塔上部引出,也在過冷器及中壓換熱器中復熱后送往分

儲塔外,部份污氮氣復熱至22c作為份子篩純化器的再生氣體,其余復熱至~37.5℃后,

送往水冷卻塔中作為冷源冷卻外界水。

2.3.2氧氣的生產

純液氮是采用低溫仝粘儲法制取的。

從上塔相應部位抽出敘儲份氣體約3400許分(標),含氮量為8~10%(體積),含氮量小于

0.06%(體積)。氧飾份直接從粗敏塔I的底部導入,粗筑塔I上部采用粗氮塔I【底部排

出的粗液氮作回流液,作為回流液的粗液氧經液氫泵AP701(或者AP702)加壓到

0.75MPa(G)后直接進入粗氫塔I上部。粗氨自粗筑塔I頂部排出,經粗氮塔II底部

導入,粗氟冷凝器K701采用過冷后的液空作冷源,上升氣體在粗氫冷凝器K701中液

化,得到粗

液氨和約為108NmJ/h的粗敘氣(其組成為98%~99%Ar,W2PFmO)。后者經V705閥導入

K704粗氣氫冷凝器進行液化,然后進入純氧塔C703中,繼續精儲:前者作為回流液入

粗氤塔H。冷凝器K701蒸發后的液空蒸汽和底部少量液空同時返回上塔。

粗液氤從純筑塔C703中部進入,與此同時在純氧塔蒸發器E703氮側內利用下塔頂部來

的壓力氮氣作為熱源,促使純氮塔底部的液氮蒸發成上升蒸汽,而氮氣被冷凝成液氮進

入PV701并從0.5MPa(G)節流至0.035MPa(G)返回上塔。來自液氮過冷器并經節流的液

氮進入純氧冷凝器K702作為冷源,使純氫塔頂部產生回流液,以保證塔內的精儲,使

氨氮分離,從而在純氫塔底部得到純液氨。

液氨經調節閥V708排入液氫貯槽貯存,槽內蒸發的氣體返回純氫塔。產品液氨從液氮

貯槽輸送至槽車提供給客戶<

三:停車和加溫操作規程

3.1停車和重新起動。

3.1.1正常停車:

關閉產品液體排入貯槽閥門,

開啟產品液體管線上的吹除閥。

住手向用戶供產品氣。

開啟產品管線上的放空閥.

⑸把儀表空氣系統切換到備用儀表氣管線上。

(6)開啟空壓機(循環段)管路回流閥。

(7)住手高、低溫透平膨脹機。

5

⑻停運液氧泵(0P501或者DP502)。

(9)開啟空壓機(原料段)空氣管路放空閥。

(10)關閉空壓機(循環段)導葉。

(11)住手空氣壓縮機(原料、循環)。

(12)停運空冷系統的水泵。

(13)停運份子篩純化器的切換系統。

(14)關閉空氣和產品管線。打開冷箱內管線上的排氣閥(視壓力情況而定)。

(15)停運液氮泵(AP701或者AP702)。

(16)如停車時間較長,應排放液體。

(17)關閉所有的閥門(不包括上面提到的閥門)。

(18)對各裝置進行加溫。

如停車時間較短,則只按1-15步驟進行操作,注意在室外氣溫低于零度時,停車后需

把容器和管道中的水排盡,以免凍結。

注意:低溫液體不允許在容器內低液面蒸發,當液體在容器內剩下正常液位的20%時,必

須全部排放干凈。

3.1.2暫時停車

由于各種故障需短期停車處理,則按5.1.1節的第1-15步喋執行,并視消除故障時

間快慢、決定執行第16步,直至第17步。普通停車時間大于24小時應進行全系統加

溫再起動。

3.1.3暫時停車后的啟動:

裝置在暫時停車后重新啟動時,其操作步驟應從哪一階段開始應視冷箱內的溫度來決定,

保冷狀態下的冷箱內設備不必進行吹除。

(1)起動空氣壓縮機(原料段),慢慢加大壓力。

(2)起動空氣預冷系統的水泵。

(3)起動份子篩純化系統,為使另一只純化器再生徹底,需在空氣送入分儲塔前經過一

個切換周期。

⑷慢慢向空壓機(循環段)送氣加壓,全開回流閥,慢慢開啟導葉。

⑸向高、低溫增壓透平膨脹機送氣,并緩慢升壓。

(6)起動和調整高溫透平膨脹機。

⑺起動和調整低溫透平膨脹機。

6

⑻起動液氧泵(0P501或者DP502)。

⑼調整精儲系統。

(10)調整產品產量和純度到規定指標。

3.2全面加溫分飾塔:

空分裝置經過長期運轉,在分儲塔系統的低溫容器和管道可能產生冰、干冰或者機械粉

未的沉積,阻力逐步增大。因此,運轉兩年后,普通應對分偏塔進行加溫解凍以去除

這些沉積物。

如果在運轉過程中發現熱交換器的阻力和精儲塔的阻力增加,以至在產量和純度上達不

到規定指標,這就要提前對分錨塔進行加溫解凍。這種情況往往是與操作維護不當有關。

加熱氣體為經過份子篩純化器吸附后的干燥空氣。加溫時,應盡量做到各部份溫度緩慢

而均勻回升,以免由于溫差過大造成應力,損壞設備或者管道。加溫時所有的測量、分

析等檢測管線亦必須加溫和吹除。上述方法必須嚴格執行。

3.2.1閥的加溫:

所有低溫閥門由于泄漏,會造成凍結,這往往是填料函密封不嚴所致。對于己經凍結的

閥門不能用強力開關,以免捉壞閥門。可用熱氣或者蒸汽直接吹閥門的結冰部位,但在

使

用蒸汽時應注意不要讓水分進入填料函。閥門解凍后應找出泄漏部位,并加以消除。

3.2.2高、低溫透平膨脹機的加溫(參見流程圖5.1)

參閱高、低溫透平膨脹機加溫時的閥門狀態和儀表檢測附表5.2o

(1)停運高、低溫透平膨脹機,關閉所有閥門。(注意:密封氣和潤滑油均應正常提供)

(2)全開高、低溫透平膨脹機噴嘴,并打開加溫閥,加熱緊急切斷閥、噴嘴、機殼及出

口W1。

⑶當所有出口的加溫氣體溫度接近進口溫度時,加溫結束。

(4)關閉加溫氣體入口閥和其他所有閥門。

3.2.3精儲塔系統的加溫(參見流程圖5.1)(用氮氣加溫解凍)

參閱精儲系統加溫時的閥門狀態和儀表檢測附表5.2。

排放所有液體,關閉全部閥門。

起動空氣透平壓縮機(原料段)、空氣預冷系統及其水泵、份子篩純化系統(加熱空氣量

為總的空氣量的30^60%)o

按加溫流路開啟各閥。

當各加溫氣出口的氣體溫度升至0C以上時,打開加溫管路上的檢測管線。

當加溫氣體的進出口溫度基本相同時,加溫結束。

7

住手空氣透平壓縮機(原料段)、空氣預冷系統及其水泵、份子篩純化系統的工作,關

閉所有閥門。

3.2.4份子篩純化器的吸附和再生

詳細說明請參閱份子篩純化系統說明書和儀控使用說明書,這里只作簡要說明。

兩只份子篩純化器的吸附和再生的切換是由專門的可編程序控制器自動進行的,其步驟

如下所述。

⑴再生:

再生氣體經加熱器加熱至規定溫度然后進入份子篩純化器,從卜.部引出排至大氣。

⑵冷卻:

當加溫達到要求后,再生氣就自動切換至旁通管路上,不經加熱器,進入純化器進行冷

吹,待出純化器的再生氣的溫度降到規定溫度即自動住手。

⑶升壓:

再生后的純化器在切換以前,所有的進出口閥是關閉的。通過一只均衡閥放入空氣,使

純化器的壓力逐漸升高,待達到壓力時,即自動切換空氣流路,進行吸附。

⑷泄壓

這時已經工作過的另一只純化器的壓力,通過一只小閥慢慢降低,然后該純化器按卜.述

步驟進行再生。

3.2.5加溫氣的提供:

本裝置的局部加溫或者全面加溫用氣都是從空氣透平壓縮機(原料段)來的空氣,它經

空氣預冷系統并經份子篩純化器干燥而成。對純敏塔的加溫氣源來自卜塔啟動管線

V201閥后。

四:安全規程

空分裝置的使用必須遵守安全規程。操作人員及在空分部門工作的人員都必須事先學習

安全規程,并進行必要的訓練。

4.1空氣及空氣組份的普通特性:

4.1.1空氣:

空氣液化后經精儲可獲得所含的各種組份,如果把液空放在敞口容器中擱置一段時間,

由F更易揮發的氮的逐步汽化,于是液體中氧的含量將會增加,液體將逐漸具有液氧的

性質。

4.1.2氧:

氧是?種無色、無嗅、無毒的氣體,有強烈的助燃作用。氧的濃度越高,燃燒就越劇烈。

8

空氣中的氧含量只要增加就會導致燃燒顯著加劇。包括金屬在內的許多物質在普通

大氣中不會點燃但在較高濃度氧的情況下,或者在純氧中便能燃起來。因此,可燃性物

質在較高氧濃度的情況下,易產生自燃,甚至爆炸。如遇受壓軌氣和液態氧,則情況

更會加劇。

浸透氧的衣服極易著火(例如由靜電荷產生的火花),并會極其迅速燃燒起來,如不及時

加以驅氧,則在相當長期內都會有這種危(wei)險。

4.1.3氮

氮氣是一種無色、無嗅、無毒的氣體,但在高濃度的情況下,人一旦吸入,引起缺氧,

便會窒息,這是很危(wei)險的,因為受害者會在事先沒有任何不舒暢表示的情況下

很快失去知覺。

氮能阻撓燃燒。因此,氮氣在許多場合是作易燃和易爆物質的保護氣,在空分裝置的保

冷箱內,充有氮氣,以排除濕氣和防止氧的積聚。氮、尿、氮、氮、瓶等希有氣體也具

有和氮相似的性質。

4.1.4液化氣體

空氣及其組份的液態,均由于溫度很低,若與人的皮膚接觸,將引起凍傷,類似嚴重燒

傷。

4.2安全注意事項:

空分裝置的工作區及所有儲存,輸送和再處理各類產品氣的場所,都必須注意以卜.安全

事項。

4.2.1防止火災和爆炸:

(1)禁止吸煙和明火:

會產生火苗的工作,如電焊、氣焊、砂輪磨刮等,通常禁止在空分生產區進行,如確需

進行,則必須采取措施,確保氧濃度不高的場地,并要在專職安全人員的監督下才干進

行。

(2)不得穿著帶有鐵釘或者帶有任何鋼質件的鞋子,以避免磨擦產生火花。并不能采用

易產生靜電火花的質料作工作服。

(3)嚴格忌油和油脂,所有和氧接觸的部位和另件都要絕對無油和油脂,因此要進行脫

脂清洗,應該用碳氫氯化物或者碳氫氟氯化合物,例如全氯乙烯來清洗,普通的三氯乙

烯等不合用于?鋁或者鋁合金的清洗,因為,這會引起爆炸反應。由于這種清洗劑有毒,

在使用時,必須注意通風,皮膚的保護,并戴防毒面具。

(4)現場人員的衣著必須無油和油脂。即使脂肪質的化妝品也會成為火源。

(5)裝置的工作區內禁止貯放可燃物品。對于裝置運行所必需的潤滑劑和原材料必須由

專人妥善為保管。

9

(6)要防止氧氣的局部增濃。如果發現某些區域已經增濃或者有可能增濃,則必須清晰

地作出標記,并以強制通風。

人員在進入氧氣容器或者管道之前,必須用無油空氣吹除,并經取樣分析確認含量正常

才能進入。

(7)人員應避免在氧氣濃度增高的區域停留。如果已經停留則其衣著必被氧氣浸透,應

即將用空氣徹底吹洗置換。

⑻氧氣閥門的啟閉要緩慢遂行,避免快速操作,特殊是對加壓氧氣必須絕對遵守。

⑼冷凝蒸發器液氧中的乙煥和碳氫化合物的濃度必須嚴格控制,詳見3,2.5節。

4.2.2防止窒息引起死亡:

(1)要防止氮氣的局部增濃。如果發現某些區域已經增濃或者有可能增濃則必須清晰地

作出標記,并加以強制通風。

⑵嚴禁人員進入氮氣增濃區域。如要進入氮氣增濃區域,需先通風置換,經檢驗分析

確認正常以后才干允許進入c并要在安全人員監督下進行。

(3)人員進入氮氣容器或者管道前,必須經檢驗分析確認無氮氣增濃,才

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