鋰離子電池正極材料檢測方法漿料粘度的測定編制說明（征求意見稿）2025年2月PAGEPAGE6鋰離子電池正極材料檢測方法漿料粘度的測定（編制說明）一、工作簡況1.1任務來源根據國家標準化管理委員會《國家標準化管理委員會關于下達2024年第二批推薦性國家標準計劃及相關標準外文版計劃的通知》（國標委發[2024]18號）的文件精神，國家標準《鋰離子電池正極材料檢測方法漿料粘度的測定》由全國有色金屬標準化技術委員會負責歸口，由全國有色金屬標準化技術委員會粉末冶金分會執行，由湖南長遠鋰科新能源有限公司牽頭起草。項目計劃編號為20240765-T-610，項目計劃完成時間為2025年10月。1.2主起草單位簡介湖南長遠鋰科新能源有限公司成立于2019年，是世界500強企業中國五礦集團有限公司旗下直管企業——五礦新能源材料（湖南）股份有限公司（簡稱：五礦新能，股票代碼：688779）的全資子公司，注冊資本100,000萬元。公司專注于高效電池材料的研究與生產，主要產品包括多元正極材料、磷酸鐵鋰、鈷酸鋰等鋰電正極材料，擁有多元鋰電正極材料完整產品體系，在動力三元材料市場占有率行業領先。公司總部位于長沙高新開發區，下轄高新、麓谷兩個生產基地，具備年產9萬噸三元正極材料、6萬噸磷酸鐵鋰材料產能。公司投資近90億元，在高新基地建設車用鋰電池正極材料擴產項目。項目分兩期建設，年產能4萬噸的車用鋰電池正極材料擴產一期項目于2021年底投產、2022年達產達效，獲評中國有色金屬工業協會“2022-2023年度第一批有色金屬工業優質工程”；二期項目建有4萬噸/年三元正極材料和6萬噸/年磷酸鐵鋰正極材料生產線，2023年4月份全面建成投產。1.3主要起草單位和工作組成員及其工作本文件起草單位有：湖南長遠鋰科新能源有限公司、金馳能源材料有限公司、中偉新材料股份有限公司、廈門廈鎢新能源材料股份有限公司、廣東邦普循環科技有限公司、天津國安盟固利新材料科技股份有限公司、北京當升材料科技股份有限公司、華友新能源科技（衢州）有限公司、格林美股份有限公司、湖北萬潤新能源科技股份有限公司、廣東佳納能源科技有限公司、元能科技（廈門）有限公司、蜂巢能源科技有限公司、中冶瑞木新能源科技有限公司、深圳市德方納米科技股份有限公司、合肥國軒高科動力能源有限公司、深圳市德方創域新能源科技有限公司等。湖南長遠鋰科新能源材料有限公司，作為標準牽頭編制單位，負責組織開展標準的研制工作，包括前期調研、文獻查詢、框架內容調整、技術分析、樣品收集和試驗驗證等工作。湖南長遠鋰科新能源有限公司、金馳能源材料有限公司、中偉新材料股份有限公司、廈門廈鎢新能源材料股份有限公司、廣東邦普循環科技有限公司、天津國安盟固利新材料科技股份有限公司、北京當升材料科技股份有限公司、華友新能源科技（衢州）有限公司、格林美股份有限公司、湖北萬潤新能源科技股份有限公司、廣東佳納能源科技有限公司、元能科技（廈門）有限公司、蜂巢能源科技有限公司、中冶瑞木新能源科技有限公司、深圳市德方納米科技股份有限公司、合肥國軒高科動力能源有限公司、深圳市德方創域新能源科技有限公司等單位均為鋰離子正極材料相關產品的生產、使用及研究企業，在標準編制過程中，積極參與標準的調研工作，為標準編制提供了大量的實測數據。同時，針對標準的討論稿和征求意見稿提出修改意見，確保產品的指標能滿足生產、使用要求，確保產品的檢測方法能實際應用于企業。本文件主要起草人有：……。各起草人在本文件編制過程中的工作職責見表1所示：表1各起草人及其工作職責起草人姓名工作職責負責樣品收集、標準文本起草、標準編制說明撰寫，意見匯總處理，參加標準討論和審定會議負責對試驗方案和試驗條件進行驗證，對標準技術內容進行審核，參加標準工作會議等提供測試數據；對標準文本提出修改意見1.4主要工作過程湖南長遠鋰科新能源有限公司在接到本文件制訂任務后，立即組織骨干人員成立了標準編制組，制定了該標準的研究內容、技術路線、任務分工和進度安排。主要工作過程經歷以下階段：1.4.1立項階段2022年11月，湖南長遠鋰科新能源有限公司向全國有色金屬標準化技術委員會粉末冶金分會(SAC/TC243/SC4)提交國家標準《鋰離子電池正極材料檢測方法漿料粘度的測定》項目建議書。2024年4月25日，國家標準化管理委員會印發《國家標準化管理委員會關于下達2024年第二批推薦性國家標準計劃及相關標準外文版計劃的通知》（國標委發[2024]18號），國家標準《鋰離子電池正極材料檢測方法漿料粘度的測定》立項成功。1.4.2起草階段2025年3月5日，全國有色金屬標準化技術委員會將在安徽省合肥市組織召開了有色標準工作會議，湖南長遠鋰科新能源有限公司、金馳能源材料有限公司、中偉新材料股份有限公司、廈門廈鎢新能源材料股份有限公司、廣東邦普循環科技有限公司、天津國安盟固利新材料科技股份有限公司、北京當升材料科技股份有限公司、華友新能源科技（衢州）有限公司、格林美股份有限公司、湖北萬潤新能源科技股份有限公司、廣東佳納能源科技有限公司、元能科技（廈門）有限公司、蜂巢能源科技有限公司、中冶瑞木新能源科技有限公司、深圳市德方納米科技股份有限公司、合肥國軒高科動力能源有限公司、深圳市德方創域新能源科技有限公司等單位參加了會議，會議對《鋰離子電池正極材料檢測方法漿料粘度的測定》進行了討論。會上同時確定了樣品提供單位、一驗、二驗參與單位以及工作計劃、時間節點等事項，并形成了任務落實的會議紀要。1.4.3征求意見階段2025年5月15日，全國有色金屬標準化技術委員會在山西省運城市組織召開了有色標準工作會議。1.4.4審查階段……。1.4.5報批階段……。二、標準編制原則1、本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。2、本文件的試驗方法以滿足國內鋰離子電池正極材料的實際生產、使用需要為原則，提高標準的普適性。三、確定標準主要內容的依據3.1標準主要內容說明本文件正文部分共分為8章，其中第1、2、3章為規范性一般要素，包括范圍、規范性引用文件、術語和定義，第4、5、6、7、8章為規范性技術要素。第1章范圍：本文件規定了鋰離子電池正極材料漿料粘度的測定方法。本文件適用于鋰離子電池正極材料如鎳鈷錳酸鋰、鎳鈷鋁酸鋰、鈷酸鋰、磷酸鐵鋰、錳酸鋰等的漿料粘度測定。文件描述了鋰離子電池正極材料粉末電阻率的測定方法。第2、3章分別為規范性引用文件、術語和定義，按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草，保留了相關章節。第4章方法原理，明確方法原理。第5章試劑和材料，規定了本文件第7章節需要用到的各種試劑和材料。第6章儀器設備，規定了本文件第7章測試步驟章節需要用到的關鍵設備和裝置清單，所述設備和裝置本文件中出現的先后順序列出，便于前后對照。本章節只列出了涉及測試內容和步驟的關鍵設備，確保標準的適用性。第7章測試步驟，規定了本文件中粉末電阻率測定的方法以及關鍵測試參數的設置、測試流程及關鍵點，本章節是按照前期驗證結果的普適性進行規定與明確，重點關注測試參數的合理性，數據的全面性。是本文件中核心章節，關注試驗步驟的科學性、規范性、可操作性，對于可能引起重大分歧不宜給出特別具體的參數要求的步驟條款，本章節以給出范圍和規定過程要求進行處理。第8章試驗報告，規定了報告所包含的必備要求內容，包括樣品名稱、測試日期、測試人員、試驗條件、分析結果與表示方法、在測定中觀察到的異常現象及任何不包括在本文件中的操作或是自由選擇的試驗條件。3.2主要試驗驗證情況3.3.1標準調研2025年4月，標準編制工作組對漿料粘度測試設備和測試環境的調研數據進行匯總，結合產品特性，確定了漿料粘度測試設備，形成標準的征求意見稿及編制說明。3.3.2試樣選取鋰離子電池材料粉末產品種類有很多，包含鎳鈷錳酸鋰、鎳鈷鋁酸鋰、鈷酸鋰、磷酸鐵鋰等，其中每一種又可以按照元素比例、粒度、比表面積、形貌、振實密度、容量、循環壽命等參數進行分類，不同特性參數的產品適用于不同的領域。本標準選取了其中具有代表性的中鎳三元材料、高鎳三元材料、鎳鈷鋁酸鋰、鈷酸鋰和磷酸鐵鋰材料進行測試。3.3.3試驗方案按照以下實驗步驟進行方法驗證1.鋰離子電池正極材料、導電劑：放入真空烘箱內，烘干時抽真空，溫度100℃～150℃烘烤2h-4h進行干燥。聚偏二氟乙烯：放入真空烘箱內，烘干時抽真空，溫度70℃～90℃烘烤4h～6h進行干燥。2.鋰離子電池正極材料、導電劑、聚偏二氟乙烯按其之間的重量配比90-98：1-5：1-5計算,用電子天平稱量。NMP的量按固含量50%～60%的設計要求計算，用電子天平稱量。3.將稱量的NMP加入到行星分散攪拌器的攪拌罐中，逐步加入稱量的聚偏二氟乙烯，分散攪拌直至完全溶解，配成透明膠液；取稱量導電劑、導電劑加入到上述透明膠液中，抽真空分散攪拌均勻；再逐步分次加入稱量的鋰離子電池正極材料，抽真空分散攪拌均勻；完成制漿，制備好的漿液進行抽真空過濾，過濾完測試。4.取適量制得的漿料過篩網后，裝入流變儀中樣品容器至內部刻度線處，漿料應不超過容器內的劃線處。5.用粘度計或者流變儀進行測試。若為粘度計，打開設備電源，取下保護紅色帽及轉子，點擊下一步自動校零，直到校零完成回到主界面。打開純水循環冷卻恒溫箱。將制得的漿料倒入容器（約16ml），并旋轉鎖死。選擇對應的轉子，點擊運行等待測試結果。若為流變儀，則取適量制得的漿料裝入流變儀中樣品容器至內部刻度線處，漿料應不超過容器內的劃線處。打開流變儀，預熱1h。裝上轉子后移動測量頭直至轉子完全浸沒在樣品中。設置溫度設定25℃，剪切速率從1S-1到100S-1。選用黏度和流動曲線模板，按照預設的剪切速率（對數方式）測試粘度。6.記錄粘度計或流變儀上對應的粘度值。3.3.4數據分析本標準測試漿料粘度選取的條件如下：1.鋰離子電池正極材料、導電劑：放入真空烘箱內，烘干時抽真空，溫度135℃烘烤2h進行干燥。聚偏二氟乙烯：放入真空烘箱內，烘干時抽真空，溫度70℃烘烤4h進行干燥。2.中鎳三元材料、高鎳三元材料、鎳鈷鋁酸鋰、鈷酸鋰材料鋰離子電池正極材料、導電劑、聚偏二氟乙烯按其之間的重量配比97：1.5：1.5計算,用電子天平稱量。NMP的量按固含量70.04%的設計計算，添加40.7%的溶劑NMP，用電子天平稱量。制漿攪拌工藝如下表2所示：表2配料攪拌工藝卡1序號配料步驟加入量/g公轉自轉攪拌時間/min1溶劑NMP840.02PVDF90030.93攪拌252500904SP30.935攪拌15056攪拌252500307NCM/LCO2000.08攪拌1530059攪拌2535001803.磷酸鐵鋰材料鋰離子電池正極材料、導電劑、聚偏二氟乙烯按其之間的重量配比96.5：1.5：2.0計算,用電子天平稱量。NMP的量按固含量63.02%的設計計算，添加55.6%的溶劑NMP，用電子天平稱量。制漿攪拌工藝如下表3所示：表3配料攪拌工藝卡2序號配料步驟加入量/g公轉自轉攪拌時間/min1溶劑NMP865.02PVDF90031.13攪拌252500902SP23.324攪拌15055攪拌252500308第一次加LFP7509攪拌15300510攪拌2535003011第二次加LFP75012攪拌15300513攪拌2535001803.3.5分析結論……。四、標準中涉及的專利情況本文件不涉及專利問題。五、標準預期達到的社會效益等情況5.1標準編寫的目的和意義新能源材料是我國的戰略型新型產業，鋰離子電池作為新型清潔能源的發展方向越來越受到各國政府和科學家的重視，不斷地致力于開發研究更加實用高效的鋰離子電池。電池電極的制備是將電活性粉體、粘合劑、導電劑混合均勻研磨為漿料，再將漿料涂布于金屬薄箔上，經過干燥、碾壓等工藝制備而成。在鋰離子電池的制備過程中，漿料的質量占有至關重要的地位，粘度優異決定著電池的流漿液的存儲、涂布和加工穩定性等，直接影響電池的使用性能，如容量、循環壽命、充放電倍率等。同時，漿料粘度指標差異可以直接作為正極材料產品性能評測的手段，提高生產及應用企業檢測能力，加快產品研發與進步。推動鋰離子電池行業的高質量發展，加快鋰離子電池正負極材料等關鍵技術的研究與開發外，必須要不斷強化材料檢測的能力。漿料粘度是電池制作過程中重要指標，直接決定這電池性能的發揮，然而目前尚未建立統一、規范的鋰離子電池正極材料漿料粘度的測定方法，現制定相關標準，旨在完善電池材料評價手段，推動鋰離子電池關鍵技術的研發，打造出滿足市場需求的新能源材料。目前尚未制定鋰離子電池正極材料的漿料粘度測定相關標準。漿料粘度作為電池極片制作的關鍵性指標，直接影響著鋰離子電池電化學性能的發揮，因此現擬制定相關標準，規范鋰離子電池正極材料漿料粘度的測定方法，為鋰離子電池性能測評提供重要的評價依據，有利于推動新能源電池材料的發展與進步。5.2標準預期的作用和效益本文件充分考慮了目前國內鋰離子電池材料生產、研發、應用和檢測的實際技術水平。本文件頒布執行后，將在國內形成對鋰電材料的粉末電阻率的統一的分析測試標準，能夠加強企業和各研究機構測試之間的可靠性和可比性，助力我國鋰離子電池產業的發展，提高國內企業在國際市場發展力和競爭力。六、采用國際標準和國外先進標準的情況經查詢，本文件與國內外現行標準及制定中的標準無重復交叉情況。七、與現