YS/TXXXX.1—XXXXYS/TXXXX.3—202X硬質合金硬質涂層厚度的測定X射線熒光光譜法1范圍本文件規定了用X射線熒光光譜法測定硬質合金制品涂層厚度的方法。本文件適用于涂層與基體存在不同金屬元素的硬質合金制品涂層厚度的測定。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T16597冶金產品分析方法X射線熒光光譜法通則GB/T16921-2005金屬覆蓋層覆蓋層厚度測量X射線光譜法GB/T36591-2018硬質合金制品的涂層金相檢測方法3術語和定義GB/T16921-2005界定的以及下列術語和定義適用于本文件。3.1歸一化計數率saturationthickness將計數率進行歸一化數據處理后的數值。將無覆蓋層基體的特征計數率計為0，而無限厚度的涂層材料的特征計數率為1。3.2校準樣塊calibrationblock用于繪制工作曲線的一套已知硬質涂層厚度且含有一定梯度的樣品。注：校準樣塊與待測樣品在化學組成、物理性能等方面的要求一致，且涂層厚度具有適當的梯度，并能涵蓋測定范圍。4原理每種元素的原子都具有獨有的電子排列，對于給定的特征X射線，其能量取決于該原子的原子序數，因此，可以用校準樣塊建立熒光強度與厚度的關系曲線，當X射線照射樣品，激發涂層和基體中的元素，產生特征X射線熒光，通過檢測這些熒光的強度，結合已知的關系曲線，計算出硬質涂層的厚度。5儀器設備5.1X射線熒光測厚儀：錳元素在5.89KeV能量位置的峰，分辨率優于170eV。儀器的元素測量范圍應覆蓋涂層及基體的金屬元素。5.2金相顯微鏡或掃描電鏡：放大倍數不小于1000倍，精度達到0.1μm，符合計量檢定要求。6校準樣塊6.1校準樣塊的制備校準樣塊應采用與待測試樣相同的制備方法制備。6.2校準樣塊的要求制備的系列校準樣塊應具有已知厚度的均勻涂層，且涂層結構、成分是已知的。其涂層厚度應有適當的梯度，且厚度范圍應覆蓋被測樣品的測量范圍。涂層測量區域面積應大于儀器的測量光斑面積，且不應有影響測定結果的臟點、劃傷、破損、腐蝕物。6.3校準樣塊厚度測量校準樣塊厚度的測定按GB/T36591-2018中6.1的規定進行。7儀器的準備7.1儀器工作環境儀器的工作環境應滿足GB/T16597的要求。7.2儀器工作條件X射線光譜儀在測量之前應使工作條件得到最優化，儀器穩定后再進行測試。7.3校準模式的輸入選定相應的校準模式后，將采用相應的存儲器按規程輸入校準模式。當采用校準樣塊進行校準時，應采用與待測試樣完全一致的條件（包括準直器規格、相同涂層和基材以及測量時間等）。8試驗步驟8.1測定次數每個試樣進行3次測定，取其平均值。8.2繪制校正曲線啟動X設射線熒光光譜儀的校準曲線制作程序，然后輸入各校準樣塊厚度值，測定記錄各校準試樣分析元素的特征X射線熒光強度，繪制校正曲線，對有譜線重疊干擾的元素應進行譜線重疊干擾校正，對有基體干擾的元素進行基體干擾校正。8.3儀器漂移校正用參考標樣進行自檢，以保證儀器正常使用。若儀器出現較大漂移，可通過測量漂移校準樣塊中分析元素的X射線強度進行校正。當厚度測量誤差超過厚度的10%時，應重新繪制標準曲線。8.4工作曲線驗證漂移校正后分析校準樣塊，確認分析值應在實驗室的認可范圍內。8.5測定完成校正曲線建立后，保持試樣的被測面與試樣臺相對平行，測試距離必須調整到聚焦最清晰為止，測定待測試樣。8.6測試結果將3次測定結果取平均值，作為最終結果，用μm表示，結果保留2位小數。9影響測量結果的因素9.1計數統計由于X射線光子的產生是在隨機情況下進行的，因而在一固定時間內發射的光子數量不一定相同，所有放射性測量中都會出現統計誤差，這一統計誤差與計數時間長短有關。9.2合金或化合物涂層厚度測量合金或化合物涂層的厚度測量取決于涂層的成分，所以，必須在測量厚度之前知道或認定其成分或者測量其成分。被測樣品與校準樣塊的涂層成分差異會降低厚度測量的準確性。9.3多層測量如果多層涂層存在不同的元素，只要內層的特征X射線發射不完全被外層吸收，則可以測量一層以上的涂層。但如果多層涂層含有同一種元素，且要通過測量這一元素的X射線熒光強度得到涂層的總厚度，則多層涂層的元素成分區別會引入更大的厚度測量誤差。因此，必須在測量厚度之前知道或認定涂層層數及每層成分。9.4涂層厚度在所有的情況下，測量最好的范圍在0.3～0.8的歸一化計數率標度之間。因此，要在整個厚度范圍得到最好的測量精度，宜用0.3～0.8的的歸一化計數率值的校正標準。當涂層厚度對應的歸一化計數率超出0.3～0.8的范圍，在給定時間內測量精度迅速下降，超過飽和厚度時，準確度急劇下降。一般來說，其飽和厚度因涂層材料的不同而異。9.5樣品曲率厚度的測量應在平面上進行，若不可避免地要在曲面上測量厚度時，宜選擇更小尺寸的準直器或光束限制孔，使得被測試曲面的曲面特性近似符合平表面。如果用與試樣相同尺寸或形狀的標準塊進行校正，則可消除試樣表面曲率的影響，但這種測量一定要在相同的位置、相同的表面上進行。9.6基體成分在下列情況下，基體組成差別可忽略不計：a)基