中華人民共和國部門計量技術規范

JJF（煙草）4.5—20XX

煙草及煙草制品連續流動法測定常規化學成分

測量不確定度評定指南

第5部分：鉀

TobaccoandtobaccoproductsEvaluationofuncertaintyinmeasurementfor

routinechemicalingredientsusingcontinuousflowmethod

Part5:Potassium

（征求意見稿）

（在提交反饋意見時，請將您知道的相關專利連同支持性文件一并附上）

202X-XX-XX發布202X-XX-XX實施

國家煙草專賣局發布

JJF（煙草）4.5-20XX

煙草及煙草制品連續流動法測

定常規化學成分測量不確定度評

JJF（煙草）4.5-20XX

定指南第5部分：鉀代替JJ（F煙草）4.5-2010

TobaccoandtobaccoproductsEvaluation

ofuncertaintyinmeasurementforroutine

chemicalingredientsusingcontinuousflow

methodPart5:Potassium

歸口單位：國家煙草專賣局

主要起草單位：

本規范委托全國煙草標準化技術委員會負責解釋

JJF（煙草）4.5-20XX

本規范主要起草人：

參加起草人：

JJF（煙草）4.5-20XX

目錄

引言.....................................................................................................................................Ⅱ

1范圍...............................................................................................................................1

2引用文件.......................................................................................................................1

3術語和定義...................................................................................................................1

4數學模型及不確定度分量...........................................................................................1

5合成標準不確定度.......................................................................................................9

6擴展不確定度...............................................................................................................9

附錄A................................................................................................................................10

I

JJF（煙草）4.5-20XX

引言

本規范是對JJF（煙草）4.5—2010《煙草及煙草制品連續流動法測定常規化學成分

測量不確定度評定指南第5部分：鉀》的修訂。

JJF（煙草）4.5—XXXX是參考JJF1059.1—2012《測量不確定度評定與表示》和YC/T

217—2007《煙草及煙草制品鉀的測定連續流動法》的內容進行的修訂。

與JJF（煙草）4.5—2010相比，除了編輯性的修改外，主要修訂內容有：

——取消了原規范中樣品測量重復性引入的不確定度分量的評估；

——增加了對鉀報告結果誤差來源的表述；

——增加了修約誤差的標準不確定度的評估；

——增加了估計誤差的標準不確定度的評估。

本規范歷次版本發布情況為：

——JJF（煙草）4.5—2010。

II

JJF（煙草）4.5-20XX

煙草及煙草制品連續流動法測定常規化學成分測量不確定度評定指南

第5部分：鉀

1范圍

本規范所提供的不確定度評定程序，適用于指導連續流動法測定煙草及煙草制品中常

規化學成分鉀測量不確定度的評定。

2引用文件

本規范引用下列文件：

JJF1059.1—2012測量不確定度評定與表示

YC/T31—1996煙草及煙草制品試樣的制備和水分測定烘箱法

YC/T217—2007煙草及煙草制品鉀的測定連續流動法

凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本規范；凡是不注日期的引用文件，

其最新版本（包括所有的修改單）適用于本規范。

3術語和定義

JJF1059.1—2012、YC/T31—1996、YC/T217—2007中給出的相關術語和定義適用于

本規范。

4數學模型及不確定度分量

4.1報告結果的數學模型

4.1.1鉀報告結果及誤差來源

根據YC/T217—2007，被測煙草及煙草制品鉀含量的計算見公式（1）。

…………（1）

式中：

——以干基計的鉀含量（即報告結果），數值以%表示；

c——萃取液鉀的儀器測定值，單位為毫克每毫升（mg/mL）；

V——萃取液的體積，單位為毫升（mL）；

m——試樣的質量，單位為克(g)；

1

JJF（煙草）4.5-20XX

W——試樣水分含量，以質量分數計。

鉀報告結果的表述為以兩次平行測定結果的平均值作為測定結果，結果精確至0.01%；

兩次平行測定結果絕對值之差不應大于0.05%。

4.1.2鉀報告結果誤差來源

根據YC/T217—2007，鉀報告結果的誤差分解模型見公式(2)。

………………(2)

式中：

e——報告結果誤差；

α——報告結果；

t——測試批樣品真值；

α1——測試結果；

α2——測試樣品真值；

e1——修約誤差；

e2——測試誤差；

e3——估計誤差。

由公式(1)可知，測試誤差(e2)可以分解為四部分，鉀測試誤差見公式(3)。

…………(3)

式中：

e2——測試誤差；

em——試樣質量測試誤差；

e1-W——試樣物質干基含量測試誤差；

eV——萃取體積測試誤差；

ec——儀器測定值測試誤差。

4.2不確定度分量評定

4.2.1試樣質量的標準不確定度，u(m)

4.2.1.1試樣質量的計算

試樣質量(m)的計算見公式(4)

2

JJF（煙草）4.5-20XX

………(4)

式中：

m——試樣質量；

ms1——樣品與器皿的總質量；

ms0——天平歸零。

試樣質量(m)采用的是減量法去皮稱重，其影響因素為樣品與器皿的總質量(ms1)、天

平歸零(ms0)。

4.2.1.2樣品與器皿的總質量的標準不確定度，u(ms1)

樣品與器皿的總質量的影響因素為稱量結果隨機波動(sms1)、天平最大允許誤差

(mMPE)。

稱量結果隨機波動的方差即為稱量結果隨機波動的標準不確定度，其計算見公式(5)。

……………(5)

式中：

u(sms1)——稱量結果隨機波動的標準不確定度；

s(ms1)——稱量結果隨機波動的方差；

i——樣品與器皿的稱重次數；

ms1.i——樣品與器皿的第i次稱重質量；

——樣品與器皿的10次稱重質量的平均值。

例如：同一烤煙樣品與器皿的10次重復稱重質量ms1.1～ms1.10分別為：251.1mg、250.9mg、251.0

mg、250.9mg、250.7mg、250.7mg、250.7mg、250.6mg、250.7mg、250.6mg，平均值為250.8mg，

則

=0.030

天平最大允許誤差可從天平的檢定/校準證書中獲得，按矩形分布考慮，天平最大允許

誤差的標準不確定度的計算見公式(6)。

………………(6)

3

JJF（煙草）4.5-20XX

式中：

u(mMPE)——天平最大允許誤差的標準不確定度；

MPE1——天平最大允許誤差。

樣品與器皿的總質量的標準不確定度的合成計算見公式(7)。

………(7)

式中：

u(ms1)——樣品與器皿的總質量的標準不確定度；

u(sms1)——稱量結果隨機波動的標準不確定度；

u(mMPE)——天平最大允許誤差的標準不確定度；

s(ms1)——稱量結果隨機波動的方差；

MPE1——天平最大允許誤差。

4.2.1.3天平歸零的標準不確定度，u(ms0)

天平歸零按矩形分布考慮，天平歸零的標準不確定度參照下例計算。

例如：萬分之一天平的分辨力（測試方法中稱為感量）為0.1mg。則

4.2.1.4試樣質量的標準不確定度的計算

試樣質量的標準不確定度的合成計算見公式(8)。

………………(8)

式中：

u(m)——試樣質量的標準不確定度；

u(ms1)——樣品與器皿的總質量的標準不確定度；

u(ms0)——天平歸零的標準不確定度。

4.2.2試樣物質干基含量(1-W)的標準不確定度，u(1-W)

4.2.2.1試樣水分含量的計算

試樣水分含量(W)的計算見公式(9)。

………………(9)

4

JJF（煙草）4.5-20XX

式中：

W——試樣水分含量；

m0——稱量皿質量；

m1——烘干前稱量皿與試料的總質量；

m2——烘干后稱量皿與試料的總質量。

試樣水分含量（W）的影響因素為稱量皿質量(m0)、烘干前稱量皿與試料的總質量

(m1)、烘干后稱量皿與試料的總質量(m2)。

4.2.2.2稱量皿質量的標準不確定度，u(m0)

稱量皿質量的標準不確定度的評定參照“4.2.1試樣質量的標準不確定度”執行。

4.2.2.3烘干前稱量皿與試料的總質量的標準不確定度，u(m1)

烘干前稱量皿與試料的總質量的標準不確定度的評定參照“4.2.1試樣質量的標準不確

定度”執行。

4.2.2.4烘干后稱量皿與試料的總質量的標準不確定度，u(m2)

烘干后稱量皿與試料的總質量的標準不確定度的評定參照“4.2.1試樣質量的標準不確

定度”執行。

4.2.2.5試樣水分含量的標準不確定度的計算

試樣水分含量的標準不確定度的合成計算見公式(10)。

…(10)

式中：

u(W)——試樣水分含量的標準不確定度；

W——試樣水分含量；

urel(W)——試樣水分含量的相對不確定度；

u(m1)——烘干前稱量皿與試料的總質量的標準不確定度；

u(m2)——烘干后稱量皿與試料的總質量的標準不確定度；

u(m0)——稱量皿質量的標準不確定度；

m1——烘干前稱量皿與試料的總質量；

m2——烘干后稱量皿與試料的總質量；

m0——稱量皿質量。

5

JJF（煙草）4.5-20XX

4.2.2.6試樣物質干基含量的標準不確定度的計算

試樣物質干基含量的標準不確定度的計算見公式(11)。

…(11)

式中：

u(1-W)——試樣物質干基含量的標準不確定度；

W——試樣水分含量；

urel(1-W)——試樣物質干基含量的相對不確定度；

u(W)——試樣水分含量的標準不確定度。

4.2.3萃取液體積的標準不確定度，u(V)

4.2.3.1萃取液體積的影響因素

萃取液體積（V）的影響因素為溫度引入的萃取溶液體積變化(V1)、定量加液器最大

允許誤差（V2）。

4.2.3.2溫度引入的萃取液體積變化的標準不確定度，u(V1)

溫度引入的萃取液體積變化的標準不確定度參照下例計算。

例如：某實驗室的溫度在±6℃之間變動，萃取溶液體積為25mL，溫度引入的萃取溶液體積變化

按矩形考慮，則

式中：

V——萃取溶液體積；

Δt——實驗室工作溫度變化范圍；

2.110-4——水的熱膨脹系數。

4.2.3.3定量加液器最大允許誤差的標準不確定度，u(V2)

定量加液器最大允許誤差可從定量加液器的檢定/校準證書中獲得，按矩形分布考慮，

定量加液器最大允許誤差的標準不確定度的計算見公式(12)。

………………(12)

式中：

u(V2)——定量加液器最大允許誤差的標準不確定度；

6

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MPE2——定量加液器最大允許誤差。

4.2.3.4萃取液體積的標準不確定度的計算

萃取液體積的標準不確定度的計算見公式(13)。

…………(13)

式中：

u(V)——萃取液體積的標準不確定度；

u(V1)——溫度引入的萃取液體積變化的標準不確定度；

u(V2)——定量加液器最大允許誤差的標準不確定度。

4.2.4儀器測定值的標準不確定度，u(c)

4.2.4.1儀器測定值的影響因素

儀器測定值(c)的影響因素為標準儲備液濃度(c1)、標準曲線擬合(y)。

4.2.4.2標準儲備液濃度的標準不確定度，u(c1)

標準儲備液濃度的標準不確定度參照下例計算。

例如：某實驗室以水中鉀溶液作為標準儲備液，根據水中鉀標準物質證書，水中鉀溶液濃度定值為

1.000mg/mL，擴展不確定度為1.0%，則

4.2.4.3標準曲線擬合的標準不確定度，u(y)

連續流動法建立氯工作曲線采用最小二乘法擬合，標準曲線擬合的標準不確定度評定

參照附錄A執行。

4.2.4.4儀器測定值的標準不確定度的計算

儀器測定值的標準不確定度的合成計算見公式(14)。

………(14)

式中：

u(c)——儀器測定值的標準不確定度；

u(c1)——標準儲備液濃度的標準不確定度；

u(y)——標準曲線擬合的標準不確定度。

4.2.5測試誤差的標準不確定度，u(e2)

測試誤差的標準不確定度的合成計算見公式(15)。

7

JJF（煙草）4.5-20XX

…(15)

式中：

u(e2)——測試誤差的標準不確定度；

α——以干基計的氯含量；

urel(e2)——測試誤差的相對不確定度；

urel(c)——儀器測定值的相對不確定度；

urel(V)——萃取液體積的相對不確定度；

urel(1-W)——試樣物質干基含量的相對不確定度；

urel(m)——試樣質量的相對不確定度；

u(c)——儀器測定值的標準不確定度；

u(V)——萃取液體積的標準不確定度；

u(W)——試樣水分含量的標準不確定度；

u(m)——試樣質量的標準不確定度；

c——萃取液氯的儀器測定值；

V——萃取液的體積；

W——試樣水分含量；

m——試樣的質量。

4.2.6修約誤差的標準不確定度，u(e1)

修約誤差的標準不確定度的計算見公式(16)。

……………(16)

式中：

——樣品氯結果的保留精度；

2——依據四舍六入五看前的修約規則時，最大偏差為二分之一；

k——3，是指99.75%的概率。

8

JJF（煙草）4.5-20XX

4.2.7估計誤差的標準不確定度，u(e3)

估計誤差的標準不確定度的計算見公式(17)。

………(17)

式中：

αj——第j次樣品測量結果；

——樣品測量結果的平均值；

J——計算均值時的測量次數（首次不確定度評定時建議為10，平時J取2）；

q——平行樣測定次數，一般取2。

5合成標準不確定度

氯報告結果的標準不確定度的計算見公式(18)。

………(18)

式中：

u(α)——氯報告結果的標準不確定度；

u(e1)——修約誤差的標準不確定度；

u(e2)——測試誤差的標準不確定度；

u(e3)——估計誤差的標準不確定度。

6擴展不確定度

當給出擴展不確定度時，應包含報告結果及注明包含因子k的取值。一般情況下可取

k=2，表述為U=2u()。通常使用“±U（單位）”或列表方式表述。

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附錄A

擬合曲線參數的標準不確定度評定（參考件）

A.1原理

當被測量的估計值是由實驗數據通過最小二乘法擬合的直線或曲線得