DB36法Determinationofavailableseleniuminsoil-Inductivelycoupledplasmamass江西省市場(chǎng)監(jiān)督管理局發(fā)布IDB36/T2043—2024前言 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語(yǔ)和定義 14原理 15試劑和材料 16儀器與設(shè)備 27分析步驟 28結(jié)果計(jì)算 39精密度 3 3附錄A（資料性）電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）的參考工作條件 4DB36/T2043—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由贛州市市場(chǎng)監(jiān)督管理局提出。本文件由江西省富硒產(chǎn)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)（JX/TC039）歸口。本文件起草單位：贛州市綜合檢驗(yàn)檢測(cè)院（江西省富硒產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心）、江西省檢驗(yàn)檢測(cè)認(rèn)證總院工業(yè)產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)院、江西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全與標(biāo)準(zhǔn)研究所。本文件主要起草人：廖涵、劉漢泉、劉賢標(biāo)、沈樂(lè)丞、王玫、甘蓓、潘孝偉、張標(biāo)金、昌曉宇、黃穎、李枝明、張遠(yuǎn)聰、呂婷婷、劉婷、曾秀英、陳瑋玲、項(xiàng)建峰。DB36/T2043—20241土壤有效硒的測(cè)定電感耦合等離子體質(zhì)譜法本文件規(guī)定了電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）測(cè)定土壤有效硒的方法。本文件適用于土壤有效硒含量的測(cè)定。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法NY/T1121.1土壤檢測(cè)第1部分：土壤樣品的采集、處理和貯存NY/T1377土壤pH的測(cè)定NY/T3420土壤有效硒的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1土壤有效硒availableseleniuminsoil土壤中可被作物直接吸收利用的硒，包括水溶態(tài)和可交換態(tài)硒酸根離子、亞硒酸根離子及有機(jī)硒小分子物質(zhì)。4原理土壤有效硒用磷酸二氫鉀溶液浸提后，經(jīng)濾膜過(guò)濾，濾液進(jìn)入電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，在等離子體的高溫作用下，經(jīng)去溶劑化、原子化、離子化后進(jìn)入質(zhì)譜檢測(cè)器，以元素特定質(zhì)量數(shù)（質(zhì)荷比）定性，采用外標(biāo)法，以待測(cè)元素質(zhì)譜信號(hào)與內(nèi)標(biāo)元素質(zhì)譜信號(hào)的強(qiáng)度比與待測(cè)元素的濃度成正比進(jìn)行定量分析。5試劑和材料除非另有說(shuō)明，本標(biāo)準(zhǔn)所用試驗(yàn)用水均為符合GB/T6682規(guī)定的一級(jí)水，所用的玻璃器皿均應(yīng)用20%（V/V）硝酸浸泡24h以上，用水反復(fù)沖洗干凈。5.1硝酸（HNO3）：優(yōu)級(jí)純。5.2鹽酸（HCl）：優(yōu)級(jí)純。DB36/T2043—202425.3氫氧化鉀（KOH）：優(yōu)級(jí)純。5.4磷酸二氫鉀（KH2PO4）：分析純。5.5硝酸溶液（體積分?jǐn)?shù)為2%）：取20mL硝酸（5.1），用水稀釋至1000mL。5.6鹽酸溶液（6mol/L）：取50mL鹽酸（5.2）緩慢加入40mL水中，冷卻后用水定容至100mL。5.7氫氧化鉀溶液（5mol/L）：稱取28.0g氫氧化鉀（5.3）溶于約90mL水中，冷卻后用水定容至100mL。5.8磷酸二氫鉀溶液（0.10mol/L）：稱取13.6g磷酸二氫鉀（5.4），溶于約950mL水中，用水定容至1000mL。5.9磷酸二氫鉀浸提溶液（0.10mol/L）：稱取13.6g磷酸二氫鉀（5.4），溶于約950mL水中，根據(jù)土壤的酸堿度（按照NY/T1377的方法測(cè)定），按照NY/T3420附錄A的規(guī)定用鹽酸溶液（5.6）或氫氧化鉀溶液（5.7）調(diào)節(jié)至相應(yīng)的pH，用水定容至1000mL。5.10氬氣（Ar）：氬氣（純度≥99.995%）。5.11氦氣（He）：氦氣（純度≥99.995%）。5.12硒（Se）標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L，或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的一定濃度的硒標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.13硒（Se）標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：吸取適量硒（Se）標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.12），用磷酸二氫鉀溶液（5.8）逐級(jí)稀釋配成硒（Se）標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列，質(zhì)量濃度分別為0μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L、5.00μg/L、注：依據(jù)樣品溶液中硒元素質(zhì)量濃度水平，可適當(dāng)調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)系列5.14內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液：1000mg/L，或經(jīng)國(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的一定濃度的鍺（Ge）、銠（Rh）、銦（In）單元素或多元素內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液。5.15內(nèi)標(biāo)使用液：吸取適量?jī)?nèi)標(biāo)單元素或多元素標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.14），用硝酸溶液（5.5）逐級(jí)稀釋成10.0μg/L鍺（Ge）、銠（Rh）、銦（In）的混合內(nèi)標(biāo)使用液。5.16研缽：瑪瑙研缽。5.17尼龍篩：60目，孔徑0.25mm。5.18微孔濾膜：水相，0.45μm。6儀器與設(shè)備6.1電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（ICP-MS）。6.2恒溫超聲波清洗儀。6.3恒溫混勻儀：1500r/min。6.4離心機(jī)：3000r/min。6.5電子天平：感量為0.01g和0.001g。7分析步驟7.1試樣處理7.1.1樣品制備DB36/T2043—20243土壤樣品的采集、處理和儲(chǔ)存按照NY/T1121.1執(zhí)行，在采樣和制備中避免交叉污染，土壤樣品采集后經(jīng)自然風(fēng)干，用瑪瑙研缽（5.16）研磨，過(guò)尼龍篩（5.17），將樣品收集并保存于干燥器內(nèi)。7.1.2樣品處理稱取待測(cè)試樣1g（精確至0.001g）于50mL離心管中，加入0.10mol/L磷酸二氫鉀浸提溶液（5.9）10.00mL，在30℃下超聲20min，然后用恒溫混勻儀在30℃、1500r/min的條件下振蕩20min，再用離心機(jī)以3000r/min離心15min。用0.45μm水相微孔濾膜（5.18）濾出上清液。取濾液5.00mL，用0.10mol/L磷酸二氫鉀溶液（5.8）定容至10.00mL。同時(shí)做試劑空白試驗(yàn)。7.2測(cè)定使用調(diào)諧液調(diào)整儀器各項(xiàng)指標(biāo)，使靈敏度、氧化物、雙電荷、分辨率等各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到測(cè)定要求后，編輯測(cè)定方法、選擇測(cè)定元素及內(nèi)標(biāo)元素，將空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)系列、樣品待測(cè)液分別測(cè)定。以硒元素的濃度為橫坐標(biāo)，以硒元素與所選內(nèi)標(biāo)元素響應(yīng)值的比值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。根據(jù)樣品待測(cè)液中硒元素和內(nèi)標(biāo)元素的響應(yīng)值，計(jì)算出樣品待測(cè)液中硒元素的含量。硒元素測(cè)定推薦質(zhì)量數(shù)為78，推薦內(nèi)標(biāo)元素72Ge、103Rh、115In，儀器工作條件參見(jiàn)附錄A中的表A.1。8結(jié)果計(jì)算樣品中有效硒含量（X）按式（1）計(jì)算。...............................................................................(1)式中：X——樣品中有效硒含量，單位為毫克每千克（mg/kgc——樣品待測(cè)液中硒元素的含量，單位為微克每升(μg/L）；c0——試劑空白液中硒元素的含量，單位為微克每升(μg/L）；V——浸提溶液體積，單位為毫升（mL）；f——稀釋倍數(shù)；m——樣品的質(zhì)量，單位為克（g1000——換算系數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。9精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值，不得超過(guò)算術(shù)平均值的20%。在試樣取樣量為1g，浸提溶液體積為10m