第28頁（共28頁）2025高考化學復習難題速遞之制備實驗方案的設計（2025年4月）一．選擇題（共20小題）1．（2025?達州模擬）某工廠利用產生的H2S廢氣制Na2S2O3?5H2O晶體的流程如圖：已知；S+SO2+Na2CO3═Na2S2O3+CO2，下列說法正確的是（）A．“氧化”過程中通入空氣越多越好 B．“吸收”過程中需通過控制Na2CO3溶液的用量調pH C．“一系列操作”是蒸發結晶、趁熱過濾、洗滌、烘干 D．每制取0.5molNa2S2O3?5H2O理論上消耗11.2LO22．（2025?廣安模擬）二氯二氨合鈀（Pd（NH3）2Cl2）是一種重要的化工原料，廣泛應用于催化劑、電子材料和精細化工產品中。工業上利用廢鈀催化劑（含Pd、Fe、Zn、Si和C等）制備Pd（NH3）2Cl2的工藝流程如圖：焙燒時鈀轉化為氧化鈀（PdO），下列說法錯誤的是（）A．“焙燒”時，碳轉化為CO2 B．“還原”時，PdO被HCOOH還原為Pd C．“酸浸”所得的濾渣中含有Fe（OH）3 D．配合物Pd（NH3）2Cl2難溶于水3．（2025?四川模擬）利用油脂廠的廢鐵屑（主要成分為Fe，含有沙土、油污、Fe3O4和FeO等雜質）制備磁性納米Fe3O4的流程如圖所示。下列說法錯誤的是（）A．H2O2溶液可用O2代替，消耗11.2LO2，理論上轉移的電子數為2NA B．納米Fe3O4分散在水中可形成膠體，可用丁達爾效應來驗證膠體的形成 C．預處理可用熱的純堿溶液，熱的純堿溶液可去除廢鐵屑中的油污 D．“混合反應”中發生反應的離子方程式為Fe2++2FeOOH+2OH﹣═Fe3O4+2H2O4．（2025?巴中模擬）一種以納米銅（Cu）為原料制備CuCl的工藝流程如圖。已知：CuCl為白色粉末，微溶于水，不溶于乙醇，在潮濕的空氣中易被氧化。下列說法錯誤的是（）A．“溶解”時X可以是熱空氣或H2O2 B．“還原”時氧化劑與還原劑的物質的量之比為1：2 C．“過濾”用到的玻璃儀器有漏斗、燒杯、玻璃棒 D．為提高CuCl的純度，可采用乙醇洗滌、真空干燥5．（2025春?秦淮區期中）弱堿性條件下，利用含砷氧化銅礦（含CuO、As2O3及少量不溶性雜質）制備Cu2（OH）2SO4的工藝流程如圖。下列說法不正確的是（）A．“氨浸”時，As2O3發生反應的離子方程式：AsB．“氨浸”時，CuO轉化為|CuC．“氧化“除AsO33-時，每生成1molFeAsO4轉移的電子數目約為3×6.02×D．“蒸氨”后濾液中主要有在的離子為NH4+、S6．（2025?西城區一模）KMnO4在實驗室和工業上均有重要應用，一種制取KMnO4的原理示意圖如圖。下列說法不正確的是（）A．Ⅰ中反應的化學方程式：2MnO2+O2+4KOH△ˉ2K2MnO4+2H2B．Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ均需過濾 C．制取KMnO4的過程中，MnO2和KOH均可循環利用 D．K2MnO4在堿性條件下比在酸性條件下更穩定7．（2025春?武漢期中）實驗室用H2還原SiHCl3（沸點：31.85℃制備高純硅的裝置如圖所示（夾持裝置和尾氣處理裝置略去）。下列說法正確的是（）A．裝置Ⅰ也可用于稀氫氧化鈉溶液與氯化銨固體反應制備氨 B．裝置Ⅲ中盛裝的是冰水 C．實驗時，應先加熱管式爐，再打開盛裝稀硫酸的分液漏斗 D．為鑒定裝置Ⅳ中制得的硅中是否含微量鐵單質，需用到的試劑為鹽酸、雙氧水、硫氰化鉀溶液8．（2025?海淀區一模）以電石渣[主要成分為Ca（OH）2]為原料制備KClO3的流程如圖1。已知：ⅰ.加熱氯化時會生成Ca（ClO）2、Ca（ClO）2可進一步轉化為Ca（ClO3）2。ⅱ.相關物質在水中的溶解度曲線如圖2。下列說法不正確的是（）A．氯化時生成Ca（ClO3）2的反應為3Ca（ClO）2△ˉCa（ClO3）2+2CaClB．適當降低通入Cl2的速率并充分攪拌，可提高Cl2的利用率 C．若濾渣中無CaCl2濾液中n[Ca（ClO3）2]：n（CaCl2）約為1：2 D．轉化后的溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶，可得到KClO3粗品9．（2025?白銀校級模擬）實驗室模擬制備亞硝酰硫酸（NOSO4H）的反應裝置如圖所示，下列關于實驗操作或敘述錯誤的是（）已知：①亞硝酰硫酸為棱形結晶，溶于硫酸，遇水易分解②反應原理為：SO2+HNO3═SO3+HNO2、SO3+HNO2＝NOSO4HA．濃硝酸與濃硫酸混合時，是將濃硫酸慢慢滴加到濃硝酸中，邊加邊攪拌 B．裝置B和D中的濃硫酸的作用是防止水蒸氣進入C導致亞硝酰硫酸分解 C．冷水的溫度控制在20℃左右，太低反應速率太慢；太高硝酸易分解，SO2逸出 D．實驗時用98%的濃硫酸代替70%的H2SO4產生SO2速率更快10．（2025?湖南模擬）硫酸鋅（ZnSO4）是制備各種含鋅材料的原料，在防腐、電鍍、醫學上有諸多應用。硫酸鋅可由菱鋅礦制備。菱鋅礦的主要成分為ZnCO3，雜質為SiO2以及Ca、Mg、Fe、Cu等的化合物。其制備流程如圖：所涉及離子的氫氧化物溶度積常數如表所示：離子Fe3+Zn2+Cu2+Fe2+Mg2+Ksp4.0×10﹣386.7×10﹣172.2×10﹣208.0×10﹣161.8×10﹣11下列有關說法不正確的是（）A．濾渣①的成分可能有Fe（OH）3、SiO2、CaSO4 B．調pH為5的X宜用Zn（OH）2、NH3?H2O，不能用Ca（OH）2等強堿 C．加入KMnO4發生的反應為3Fe2++MnO4-+7H2O＝3Fe（OH）3↓+MnO2D．脫鈣鎂的過程，酸性過強或堿性過強均不利于除鈣鎂11．（2025?紹興二模）以磷酸鈣為原料可制備緩沖試劑磷酸二氫鉀（KH2PO4），其工藝流程如圖所示：已知：①Ca（H2PO4）2能溶于水，CaHPO4和Ca3（PO4）2均難溶于水。②萃取原理：KCl+H3PO4?KH2PO4+HCl，HCl易溶于有機萃取劑。下列說法正確的是（）A．“酸浸”是利用了濃硫酸的強氧化性和酸性 B．流程中分離提純操作Ⅰ與操作Ⅱ相同 C．若副產品N為氮肥，則試劑M可選擇氨水 D．測定磷酸二氫鉀（KH2PO4）的含量，可用甲基橙為指示劑，用標準NaOH溶液滴定12．（2025?杭州二模）實驗室通過對市售85%磷酸溶液進行減壓蒸餾除水得到較純磷酸，實驗裝置如圖。下列說法不正確的（）A．圖中甲部分裝置的作用是除去空氣中的水 B．實驗中通入空氣的作用是防暴沸和攪拌 C．圖中丙部分裝置收集的是較純磷酸 D．減壓蒸餾可以降低蒸餾所需溫度，避免生成焦磷酸等雜質13．（2025?江門模擬）溴苯是一種化工原料，實驗室制備、分離提純溴苯的流程如圖所示。已知：溴苯與苯互溶，液溴、苯、溴苯的沸點分別為59℃、80℃、156℃。下列說法正確的是（）A．“反應器”中發生的反應涉及取代反應 B．“操作1”用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、分液漏斗 C．經過“操作1”得到的固體只有反應器中剩余的Fe D．“操作2”和“操作3”都是分液14．（2025?天津模擬）二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀晶體{K2[Cu（C2O4）2]?2H2O}，微溶于冷水，可溶于熱水，微溶于酒精，干燥時較為穩定，加熱時易分解。用氧化銅和草酸為原料制備二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀晶體的流程如下，下列說法正確的是（）A．將H2C2O4晶體加入去離子水中，為加快溶解速率，可將溶液煮沸 B．KHC2O4與氧化銅反應的離子方程式為：CuO+2HC2O4-△ˉCu2++2C2C．50℃時，加熱至反應充分后的操作是趁熱過濾 D．由濾液得到產品的操作是高溫蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、用乙醇洗滌后干燥15．（2025?江西模擬）焦亞硫酸鈉（Na2S2O5）是常用的抗氧化劑，常被添加到葡萄酒中，防止酒中的一些成分被氧化，起到保質作用。以從工業廢氣中回收的SO2為原料制備焦亞硫酸鈉的微型流程如圖所示。下列敘述錯誤的是（）A．SO2為有毒酸性氧化物，在通風櫥中進行吸收更好 B．設計Ⅱ、Ⅲ的目的是增大溶液中NaHSO3的質量 C．“結晶脫水”時的化學方程式為2NaHSO3＝Na2S2O5+H2O D．為加快結晶脫水速率，可直接在空氣中進行結晶脫水16．（2025?江蘇二模）室溫下，用含少量Cu2+的MnSO4溶液制備MnCO3的過程如圖：注：“沉錳”時n（NH4HCO3）：n（Mn2+）＝2.5：1，控制溶液pH＝7。下列說法正確的是（）A．NH4HCO3溶液中：c（NH4+）＝c（HCO3-）+c（CO32-）+c（B．“過濾1”所得濾液中：c(C．“沉錳”時發生反應：Mn2++HCO3-═MnCO3↓D．“過濾2”所得濾液中：c（NH4+）＝c（HCO3-）+2c（CO32-）+c（HS﹣17．（2025?白城校級一模）近日，清華大學等重點高校為解決中國“芯”——半導體芯片，成立了“芯片學院”。某小組擬在實驗室制造硅，其流程如圖：制造原理：2Mg+SiO2點燃除雜原理：Mg2Si+4HCl＝2MgCl2+SiH4↑，MgO+2HCl＝MgCl2+H2O下列說法中正確的是（）A．操作1、操作2均為過濾 B．均含有共價鍵，等質量的二者分子數之比為8：15 C．點燃石英砂和鎂粉的混合物發生的副反應為2Mg+Si△ˉMg2D．當有2mol電子轉移時，能生成14gSi18．（2025?遼寧模擬）用含鎵廢料[主要成分為Ga（CH3）3]制備半導體材料GaN的工藝流程如圖。下列說法正確的是（）已知：①Ga和Al的性質相似；②GaN是極穩定的化合物，又是堅硬的高熔點材料，熔點約為1700℃。A．GaCl3與GaN均為分子晶體 B．氣體a與氣體b所含物質完全相同 C．Ga（CH3）3與鹽酸反應時，有氣體生成，且該氣體為正四面體結構 D．向GaCl3溶液中逐滴加入足量稀氨水，先生成沉淀，后沉淀溶解19．（2025?寧波模擬）高純硅是現代信息、半導體和太陽能光伏發電等產業的基礎材料。工業制備高純硅的一種工藝流程如圖所示。下列說法中不正確的是（）已知：①粗SiHCl3（沸點33.0℃）中含有少量的SiCl4（沸點57.6℃）和HCl（沸點﹣84.7℃）②SiHCl3能與H2O劇烈反應，并在空氣中易自燃。A．制備粗硅的反應方程式為SiO2+2C高溫ˉSi+2CO↑，該方程式可以說明B．SiHCl3能與NaOH溶液反應，得到Na2SiO3、NaCl和H2 C．過程③提純SiHCl3的方法為蒸餾 D．已知該工藝中制備氮化硅的同時會生成一種可燃性有毒氣體，則反應⑤的化學方程式為3SiO2+2N2+6C高溫ˉSi20．（2025?婁底一模）以FeSO4為原料制備顏料銨鐵藍{NH4FeⅢ[FeⅡ（CN）6]}（難溶于水）。下列敘述錯誤的是（）A．“溶解”需要玻璃棒、燒杯等儀器 B．[Fe（CN）6]4﹣中配體是CN﹣ C．“氧化”中氧化劑與還原劑物質的量之比為2：1 D．分離產品采用的操作為過濾、洗滌、干燥

2025高考化學復習難題速遞之制備實驗方案的設計（2025年4月）參考答案與試題解析一．選擇題（共20小題）題號1234567891011答案BCABCBDCDBC題號121314151617181920答案DACDBCCAC一．選擇題（共20小題）1．（2025?達州模擬）某工廠利用產生的H2S廢氣制Na2S2O3?5H2O晶體的流程如圖：已知；S+SO2+Na2CO3═Na2S2O3+CO2，下列說法正確的是（）A．“氧化”過程中通入空氣越多越好 B．“吸收”過程中需通過控制Na2CO3溶液的用量調pH C．“一系列操作”是蒸發結晶、趁熱過濾、洗滌、烘干 D．每制取0.5molNa2S2O3?5H2O理論上消耗11.2LO2【答案】B【分析】某工廠利用產生的H2S廢氣制Na2S2O3?5H2O晶體，H2S通入空氣氧化為SO2氣體，然后用碳酸鈉溶液吸收生成Na2SO3溶液，然后蒸發結晶、趁熱過濾、洗滌、干燥得到產物，據此解答。【解答】解：A．根據2H2S+3O2＝2H2O+2SO2以及2H2S+O2＝2S↓+2H2O、S+SO2+Na2CO3═Na2S2O3+CO2，氧化過程中空氣的量需要進行控制，故A錯誤；B．SO2的溶液顯酸性，碳酸鈉溶液顯堿性，需通過控制Na2CO3溶液的用量調pH，故B正確；C．產物含有結晶水，丙進行烘干處理，故C錯誤；D．氧氣存在溫度壓強不確定，無法計算體積，故D錯誤；故選：B。【點評】本題考查物質的制備實驗方案設計，為高考常見題型和高頻考點，側重考查學生知識綜合應用、根據反應流程及物質的性質進行分析，側重考查實驗基本操作能力及實驗方案設計能力，綜合性較強，注意把握物質性質以及對題目信息的獲取與使用，難度中等。2．（2025?廣安模擬）二氯二氨合鈀（Pd（NH3）2Cl2）是一種重要的化工原料，廣泛應用于催化劑、電子材料和精細化工產品中。工業上利用廢鈀催化劑（含Pd、Fe、Zn、Si和C等）制備Pd（NH3）2Cl2的工藝流程如圖：焙燒時鈀轉化為氧化鈀（PdO），下列說法錯誤的是（）A．“焙燒”時，碳轉化為CO2 B．“還原”時，PdO被HCOOH還原為Pd C．“酸浸”所得的濾渣中含有Fe（OH）3 D．配合物Pd（NH3）2Cl2難溶于水【答案】C【分析】廢鈀催化劑（含Pd、Fe、Zn、Si和C等）在空氣中焙燒，碳會與氧氣反應轉化為CO2，金屬轉化為金屬氧化物，加入足量甲酸HCOOH，甲酸具有還原性，能將PdO還原為Pd，Fe、Zn元素留在溶液，加王水溶解Pb，加入足量氨水沉鈀得到Pd（NH3）2Cl2，據此作答。【解答】解：A．在空氣中焙燒，碳會與氧氣反應轉化為CO2，故A正確；B．加入足量甲酸HCOOH，甲酸具有還原性，能將PdO還原為Pd，故B正確；C．鐵、鋅等金屬還原時進入溶液除去，酸浸時而硅不與一般的酸反應，所以濾渣中含有硅，不含有Fe（OH）3，故C錯誤；D．在流程中加入足量氨水沉鈀得到Pd（NH3）2Cl2，說明配合物Pd（NH3）2Cl2是難溶的，故D正確；故選：C。【點評】本題考查物質的量制備流程，題目難度中等，能依據圖象和信息判斷各步轉化是解題的關鍵。3．（2025?四川模擬）利用油脂廠的廢鐵屑（主要成分為Fe，含有沙土、油污、Fe3O4和FeO等雜質）制備磁性納米Fe3O4的流程如圖所示。下列說法錯誤的是（）A．H2O2溶液可用O2代替，消耗11.2LO2，理論上轉移的電子數為2NA B．納米Fe3O4分散在水中可形成膠體，可用丁達爾效應來驗證膠體的形成 C．預處理可用熱的純堿溶液，熱的純堿溶液可去除廢鐵屑中的油污 D．“混合反應”中發生反應的離子方程式為Fe2++2FeOOH+2OH﹣═Fe3O4+2H2O【答案】A【分析】廢鐵屑（主要成分為Fe，含有沙土、油污、Fe3O4和FeO）制備磁性納米Fe3O4，廢鐵屑預處理除去油污，再加入稀鹽酸過濾得到濾液含有氯化鐵、氯化亞鐵，加入鐵還原鐵離子為亞鐵離子，得到濾液為氯化亞鐵溶液，溶液加入氫氧化鈉溶液得到含氫氧化亞鐵的濁液，濁液中加入雙氧水得到FeOOH，然后和氯化亞鐵溶液混合，經多步反應得到納米四氧化三鐵，據此解答。【解答】解：A．過氧化氫的作用主要是氧化亞鐵離子為鐵離子，可用O2代替，但未告知氣體的狀態，故無法計算轉移的電子數，故A錯誤；B．納米Fe3O4屬于純凈物，不屬于膠體，不能發生丁達爾效應，故B錯誤；C．預處理時，需要使用Na2CO3溶液，可將溶液進行適當升溫，促進碳酸鈉水解，溶液堿性增強，有利于油污水解，故C正確；D．FeOOH與濾液B中氯化亞鐵加熱攪拌發生反應：2FeOOH+Fe2++2OH﹣＝Fe3O4+2H2O，故D正確；故選：A。【點評】本題考查實驗方案的設計，側重考查學生無機實驗的掌握情況，試題難度中等。4．（2025?巴中模擬）一種以納米銅（Cu）為原料制備CuCl的工藝流程如圖。已知：CuCl為白色粉末，微溶于水，不溶于乙醇，在潮濕的空氣中易被氧化。下列說法錯誤的是（）A．“溶解”時X可以是熱空氣或H2O2 B．“還原”時氧化劑與還原劑的物質的量之比為1：2 C．“過濾”用到的玻璃儀器有漏斗、燒杯、玻璃棒 D．為提高CuCl的純度，可采用乙醇洗滌、真空干燥【答案】B【分析】納米銅加入硫酸和氧化劑X得到硫酸銅的溶液，過濾除雜后得到含有硫酸銅的濾液，加入亞硫酸鈉、氯化鈉在溶液中發生2Cu2++SO32-+2Cl﹣+H2O＝2CuCl↓+SO42-【解答】解：A．海綿銅加入稀硫酸、熱空氣或H2O2可以發生反應得到硫酸銅溶液，X可用熱空氣或H2O2，故A正確；B．加入亞硫酸鈉、氯化鈉在溶液中發生2Cu2++SO32-+2Cl﹣+H2O＝2CuCl↓+SO42-+2HC．過濾用于分離難溶性固體和液體，所用玻璃儀器有漏斗、燒杯、玻璃棒，故C正確；D．由題中信息可知，CuCl為白色粉末，微溶于水，不溶于乙醇，在潮濕的空氣中易被氧化，則可采用乙醇洗滌，為避免CuCl發生氧化，可真空干燥，故D正確；故選：B。【點評】本題考查物質的制備實驗，題目難度不大，明確物質的性質、發生的反應、制備原理為解答的關鍵，側重分析與實驗能力的考查，注意元素化合物知識的應用。5．（2025春?秦淮區期中）弱堿性條件下，利用含砷氧化銅礦（含CuO、As2O3及少量不溶性雜質）制備Cu2（OH）2SO4的工藝流程如圖。下列說法不正確的是（）A．“氨浸”時，As2O3發生反應的離子方程式：AsB．“氨浸”時，CuO轉化為|CuC．“氧化“除AsO33-時，每生成1molFeAsO4轉移的電子數目約為3×6.02×D．“蒸氨”后濾液中主要有在的離子為NH4+、S【答案】C【分析】含砷氧化銅礦（含CuO、As2O3及少量不溶性雜質）用NH3和（NH4）2SO4“氨浸”，CuO轉化為[Cu（NH3）4]SO4，As2O3轉化為AsO33-，然后向濾液中加入（NH4）2S2O8和FeSO4氧化得到FeAsO4沉淀，過濾除去沉淀，得到的溶液主要為（NH4）2SO4溶液和[Cu（NH3）4]SO4溶液，再經“蒸氨”、過濾、洗滌得到產品Cu2（OH）【解答】解：A．As2O3在“氨浸”時生成AsO33-，發生反應的離子方程式為：As2O3+6NH3+3H2O＝2AsO3B．“氨浸”時含銅化合物轉化為[Cu（NH3）4]SO4，即CuO轉化為[Cu（NH3）4]2+，故B正確；C．“氧化除”時As元素由+3價升高至+5價，Fe由+2價升高至+3價，則生成1molFeAsO4時轉移3mol電子，轉移電子數目約為3×6.02×1023，故C錯誤；D．“氧化除AsO33-”得到的溶液主要為（NH4）2SO4溶液和[Cu（NH3）4]SO4溶液，再經“蒸氨”、過濾、洗滌得到產品Cu2（OH）SO4以及（NH4）2SO4溶液，故濾液中主要存在的離子為NH4+故選：C。【點評】本題考查物質的制備實驗方案設計，為高考常見題型和高頻考點，側重考查學生知識綜合應用、根據實驗目的及物質的性質進行分析、實驗基本操作能力及實驗方案設計能力，綜合性較強，注意把握物質性質以及對題目信息的獲取與使用，題目難度中等。6．（2025?西城區一模）KMnO4在實驗室和工業上均有重要應用，一種制取KMnO4的原理示意圖如圖。下列說法不正確的是（）A．Ⅰ中反應的化學方程式：2MnO2+O2+4KOH△ˉ2K2MnO4+2H2B．Ⅱ、Ⅲ和Ⅳ均需過濾 C．制取KMnO4的過程中，MnO2和KOH均可循環利用 D．K2MnO4在堿性條件下比在酸性條件下更穩定【答案】B【分析】由圖可知，在Ⅰ中，軟錳礦（含MnO2、KOH）固體在加熱條件下與空氣（O2）反應生成K2MnO4，．Ⅱ中是將含K2MnO4的固體溶解在KOH溶液中，Ⅲ中向含K2MnO4的溶液中通入CO2發生反應生成KMnO4和MnO2固體，據此作答。【解答】解：A．在Ⅰ中，軟錳礦（含MnO2、KOH）固體在加熱條件下與空氣（O2）反應生成K2MnO4，根據氧化還原反應的配平原則，Mn元素從+4價升高到+6價，O元素從0價降低到﹣2價，化學方程式為2MnO2+O2+4KOH△ˉ2K2MnO4+2H2O，故B．Ⅱ中是將含K2MnO4的固體溶解在KOH溶液中，不需要過濾；Ⅲ中向含K2MnO4的溶液中通入CO2發生反應生成KMnO4和MnO2固體，需要過濾分離出MnO2固體和含KMnO4的溶液；Ⅳ中從含KMnO4的溶液中得到KMnO4固體，需要過濾，故B錯誤；C．從流程中可以看出，最初MnO2和KOH參與反應，最后又分別生成了MnO2固體和可以循環使用的KOH（例如在Ⅱ步驟中又用到KOH溶液），所以制取KMnO4的過程中，MnO2和KOH均可循環利用，故C正確；D．由流程可知，K2MnO4在堿性溶液（Ⅱ中是KOH溶液）中穩定存在，而在Ⅲ中通入CO2使溶液酸性增強，K2MnO4發生歧化反應生成KMnO4和MnO2，所以K2MnO4在堿性條件下比在酸性條件下更穩定，故D正確；故選：B。【點評】本題考查物質的制備，題目難度中等，能依據轉化關系判斷物質的制備過程和化學反應是解題的關鍵。7．（2025春?武漢期中）實驗室用H2還原SiHCl3（沸點：31.85℃制備高純硅的裝置如圖所示（夾持裝置和尾氣處理裝置略去）。下列說法正確的是（）A．裝置Ⅰ也可用于稀氫氧化鈉溶液與氯化銨固體反應制備氨 B．裝置Ⅲ中盛裝的是冰水 C．實驗時，應先加熱管式爐，再打開盛裝稀硫酸的分液漏斗 D．為鑒定裝置Ⅳ中制得的硅中是否含微量鐵單質，需用到的試劑為鹽酸、雙氧水、硫氰化鉀溶液【答案】D【分析】制備高純硅的反應為H2+SiHCl3高溫ˉSi+3HCl【解答】解：A．稀氫氧化鈉溶液與氯化銨固體反應制備氨需要加熱，該裝置沒有加熱裝置，故A錯誤；B．裝置Ⅱ的作用是除去氫氣中的水蒸氣，即裝置Ⅱ中盛放濃硫酸，裝置Ⅲ的作用是提供SiHCl3氣體，因此在熱水浴中加熱，不能使用冰水，故B錯誤；C．實驗時應先打開活塞K，通入氫氣，排盡裝置中的空氣，防止加熱時發生爆炸，故C錯誤；D．鐵與鹽酸反應生成Fe2+，Fe2+被H2O2氧化成Fe3+，Fe3+與KSCN溶液反應，溶液變紅色，可以鑒定是否含有鐵單質，故D正確；故選：D。【點評】本題考查了物質的轉化和制備題，為高頻考點，側重考查學生的分析能力和實驗能力，解決本考點需要根據實驗現象，綜合分析，從而得出正確的結論，要注意知識的整體性，題目難度中等。8．（2025?海淀區一模）以電石渣[主要成分為Ca（OH）2]為原料制備KClO3的流程如圖1。已知：ⅰ.加熱氯化時會生成Ca（ClO）2、Ca（ClO）2可進一步轉化為Ca（ClO3）2。ⅱ.相關物質在水中的溶解度曲線如圖2。下列說法不正確的是（）A．氯化時生成Ca（ClO3）2的反應為3Ca（ClO）2△ˉCa（ClO3）2+2CaClB．適當降低通入Cl2的速率并充分攪拌，可提高Cl2的利用率 C．若濾渣中無CaCl2濾液中n[Ca（ClO3）2]：n（CaCl2）約為1：2 D．轉化后的溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶，可得到KClO3粗品【答案】C【分析】電石渣主要成分為氫氧化鈣和碳酸鈣，加入水打漿，然后通入氯氣，可生成次氯酸鈣，次氯酸鈣進一步轉化為氯酸鈣，過濾后在濾液中加入KCl轉化生成KClO3，經蒸發濃縮、冷卻結晶可得晶體氯酸鉀，據此進行解答。【解答】解：A．加熱Ca（ClO）2可進一步轉化為Ca（ClO3）2，則氯化時生成Ca（ClO3）2的反應為3Ca（ClO）2△ˉCa（ClO3）2+2CaCl2，故B．氯氣與氫氧化鈣反應生成次氯酸鈣，化學方程式為2Cl2+2Ca（OH）2＝Ca（ClO）2+CaCl2+2H2O，則“氯化”時要適當減緩通入Cl2速率的目的是，使氯氣被氫氧化鈣充分吸收而反應，可以提高氯氣轉化率，故B正確；C．Cl元素的化合價由0價分別變為﹣1價和+5價，根據電子轉移守恒可知，n[Ca（ClO3）2]：n（CaCl2）約為1：5，故C錯誤；D．根據圖像可知氯酸鉀的溶解度受溫度影響最大，因此從該溶液中盡可能多地析出KClO3固體的方法是蒸發濃縮、冷卻結晶，故D正確；故選：C。【點評】本題考查物質的制備，為高考常見題型和高頻考點，側重于學生的分析、實驗能力的考查，解答本題注意把握物質的性質以及題給信息，把握反應的流程，同時要具有扎實的實驗基礎知識，難度不大。9．（2025?白銀校級模擬）實驗室模擬制備亞硝酰硫酸（NOSO4H）的反應裝置如圖所示，下列關于實驗操作或敘述錯誤的是（）已知：①亞硝酰硫酸為棱形結晶，溶于硫酸，遇水易分解②反應原理為：SO2+HNO3═SO3+HNO2、SO3+HNO2＝NOSO4HA．濃硝酸與濃硫酸混合時，是將濃硫酸慢慢滴加到濃硝酸中，邊加邊攪拌 B．裝置B和D中的濃硫酸的作用是防止水蒸氣進入C導致亞硝酰硫酸分解 C．冷水的溫度控制在20℃左右，太低反應速率太慢；太高硝酸易分解，SO2逸出 D．實驗時用98%的濃硫酸代替70%的H2SO4產生SO2速率更快【答案】D【分析】結合圖示可知，裝置A中70%的濃硫酸與亞硫酸鈉制取二氧化硫；裝置B中濃硫酸干燥二氧化硫，防止水蒸氣進入C導致亞硝酰硫酸分解；裝置C中濃硝酸與二氧化硫反應制備亞硝酰硫酸（NOSO4H），裝置D中的濃硫酸可防止裝置E中水蒸氣進入C導致亞硝酰硫酸分解；裝置E為尾氣吸收裝置，二氧化硫有毒，多余的二氧化硫用NaOH溶液吸收，以此分析解答。【解答】解：A.稀釋濃硫酸應把密度大的倒入密度小的液體中，以防引起飛濺，濃硝酸與濃硫酸混合時，是將濃硫酸慢慢滴加到濃硝酸中，邊加邊攪拌，故A正確；B.亞硝酰硫酸遇水易分解，B中濃硫酸干燥二氧化硫，防止水蒸氣進入C導致亞硝酰硫酸分解，裝置D中的濃硫酸可防止裝置E中水蒸氣進入C導致亞硝酰硫酸分解，故B正確；C.裝置C中的冷水起降溫作用，溫度太低反應速率太慢，溫度太高硝酸易分解，SO2逸出，降低了原料的利用率，所以需要將溫度控制在20℃左右，故C正確；D.裝置A中反應實質是氫離子和亞硫酸根離子反應生成二氧化硫，98%的濃硫酸中幾乎都是以硫酸分子存在，氫離子濃度太小，若用98%的濃硫酸代替70%的H2SO4，反應速率會減小，故D錯誤；故選：D。【點評】本題考查物質的制備實驗，為高頻考點，把握制備原理、實驗裝置的作用、物質的性質、實驗技能為解答的關鍵，注意掌握常見元素化合物性質，D為易錯點，試題側重考查學生的分析能力及化學實驗能力，題目難度中等。10．（2025?湖南模擬）硫酸鋅（ZnSO4）是制備各種含鋅材料的原料，在防腐、電鍍、醫學上有諸多應用。硫酸鋅可由菱鋅礦制備。菱鋅礦的主要成分為ZnCO3，雜質為SiO2以及Ca、Mg、Fe、Cu等的化合物。其制備流程如圖：所涉及離子的氫氧化物溶度積常數如表所示：離子Fe3+Zn2+Cu2+Fe2+Mg2+Ksp4.0×10﹣386.7×10﹣172.2×10﹣208.0×10﹣161.8×10﹣11下列有關說法不正確的是（）A．濾渣①的成分可能有Fe（OH）3、SiO2、CaSO4 B．調pH為5的X宜用Zn（OH）2、NH3?H2O，不能用Ca（OH）2等強堿 C．加入KMnO4發生的反應為3Fe2++MnO4-+7H2O＝3Fe（OH）3↓+MnO2D．脫鈣鎂的過程，酸性過強或堿性過強均不利于除鈣鎂【答案】B【分析】菱鋅礦的主要成分為ZnCO3，雜質為SiO2以及Ca、Mg、Fe、Cu等的化合物，菱鋅礦焙燒ZnCO3轉化為ZnO，加稀硫酸溶解得到含Zn2+、Fe3+、Fe2+、Ca2+、Mg2+、Cu2+的溶液，SiO2不溶于硫酸，為不引入新雜質，用Ca（OH）2周節pH＝5，生成氫氧化鐵沉淀，濾渣①為SiO2、CaSO4、Fe（OH）3，濾液①中加入高錳酸鉀把Fe2+氧化為Fe3+，同時生成Fe（OH）3沉淀，過濾出沉淀，濾液②加鋅粉置換出Cu2+從而除去Cu，濾液加HF生成MgF2、CaF2沉淀除去Ca2+、Mg2+，過濾，濾液蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥得ZnSO4?7H2O晶體。【解答】解：A．由溶度積常數可知pH為5時，Fe3+沉淀完全，結合上述分析可知濾渣①為Fe（OH）3、SiO2、CaSO4，故A正確；B．若使用NH3?H2O會引入新的雜質NH4+，故C．結合上述分析可知高錳酸鉀把Fe2+轉化為Fe（OH）3，同時生成MnO2，離子方程式為3Fe2++MnO4-+7H2O＝3Fe（OH）3↓+MnO2↓+5HD．脫鈣鎂的過程，酸性過強會生成HF，不利于生成MgF2、CaF2，堿性過強可能導致Zn2+沉淀，故D正確；故選：B。【點評】本題主要考查制備實驗方案的設計，為高頻考點，題目難度一般。11．（2025?紹興二模）以磷酸鈣為原料可制備緩沖試劑磷酸二氫鉀（KH2PO4），其工藝流程如圖所示：已知：①Ca（H2PO4）2能溶于水，CaHPO4和Ca3（PO4）2均難溶于水。②萃取原理：KCl+H3PO4?KH2PO4+HCl，HCl易溶于有機萃取劑。下列說法正確的是（）A．“酸浸”是利用了濃硫酸的強氧化性和酸性 B．流程中分離提純操作Ⅰ與操作Ⅱ相同 C．若副產品N為氮肥，則試劑M可選擇氨水 D．測定磷酸二氫鉀（KH2PO4）的含量，可用甲基橙為指示劑，用標準NaOH溶液滴定【答案】C【分析】磷酸鈣粉碎后，加入濃硫酸，反應生成磷酸和硫酸鈣，過濾，向得到的濾液中加入KCl，發生反應：KCl+H3PO4?KH2PO4+HCl，加入有機萃取劑萃取HCl，分液，得到含有KH2PO4的水相，繼續加入乙醇，降低KH2PO4的溶解度，析出沉淀，過濾，得到KH2PO4，有機相中加入氨水，中和HCl，分液后，得到有機萃取劑和氯化銨溶液，氯化銨溶液經過一系列操作得到副產品氯化銨，據此分析作答。【解答】解：A．“酸浸”是利用了濃硫酸的強酸性，發生強酸制取弱酸的反應，故A錯誤；B．根據分析可知，流程中分離提純操作Ⅰ是過濾，操作Ⅱ分液，故B錯誤；C．若副產品N為氮肥，則試劑M可選擇氨水，N為氯化銨，故C正確；D．測定磷酸二氫鉀（KH2PO4）的含量，用標準NaOH溶液滴定，終點時的溶液顯堿性，應該使用酚酞做指示劑，故D錯誤；故選：C。【點評】本題主要考查制備實驗方案的設計，具體涉及KH2PO4的制取，屬于高考高頻考點，難度中等。12．（2025?杭州二模）實驗室通過對市售85%磷酸溶液進行減壓蒸餾除水得到較純磷酸，實驗裝置如圖。下列說法不正確的（）A．圖中甲部分裝置的作用是除去空氣中的水 B．實驗中通入空氣的作用是防暴沸和攪拌 C．圖中丙部分裝置收集的是較純磷酸 D．減壓蒸餾可以降低蒸餾所需溫度，避免生成焦磷酸等雜質【答案】D【分析】空氣通過氯化鈣除水，經過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，干燥的空氣流入毛細管對燒瓶中的溶液進行攪拌，同時還具有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升，可作為氣化中心使減壓蒸餾順利進行，將85%磷酸溶液進行減壓蒸餾除水、結晶除雜得到純磷酸。【解答】解：A．實驗室通過對市售85%磷酸溶液進行減壓蒸餾除水得到較純磷酸，需要嚴格控制水分，圖中甲部分裝置的作用是除去空氣中的水，故A正確；B.空氣通過氯化鈣除水，經過安全瓶后通過濃硫酸除水，然后通過五氧化二磷，空氣經干燥后經過毛細管進入圓底燒瓶中，可以防止液體暴沸，還具有攪拌和加速水逸出的作用，故B正確；C.將85%磷酸溶液進行減壓蒸餾除水、結晶除雜，丙裝置得到純磷酸，故C正確；D.減壓蒸餾的目的是降低水的沸點避免溫度過高生成焦磷酸，故D錯誤，故選：D。【點評】本題考查物質分離、提純綜合應用、物質制備的探究、實驗方案評價、氫鍵對物質性質的影響。13．（2025?江門模擬）溴苯是一種化工原料，實驗室制備、分離提純溴苯的流程如圖所示。已知：溴苯與苯互溶，液溴、苯、溴苯的沸點分別為59℃、80℃、156℃。下列說法正確的是（）A．“反應器”中發生的反應涉及取代反應 B．“操作1”用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、分液漏斗 C．經過“操作1”得到的固體只有反應器中剩余的Fe D．“操作2”和“操作3”都是分液【答案】A【分析】苯與液溴在催化劑的作用下發生取代反應生成溴苯和溴化氫，加入NaOH溶液除去Br2，經操作Ⅰ過濾除去不溶物，水洗后，液體分層，FeBr3易溶于水進入水層，苯、溴苯一起進入有機層，最后根據二者沸點不同，利用蒸餾實現分離，據此分析；【解答】解：A．苯與液溴在催化劑的作用下發生取代反應生成溴苯和溴化氫，故“反應器”中發生的反應涉及取代反應，故A正確；B．“操作1”為分離固體和溶液的操作，故“操作1”為過濾，用到的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、漏斗，故B錯誤；C．“反應器”中生成了FeBr3，則經過“操作1”得到的固體為反應器中剩余的Fe和Fe（OH）3，故C錯誤；D．“操作2”為分離互不相溶的有機層和水層的操作，故“操作2”為分液，“操作3”為分離出沸點不同的溴苯和苯的混合物，“操作3”為蒸餾，故D錯誤；故選：A。【點評】本題考查實驗方案的設計，側重考查學生物質制備的掌握情況，試題難度中等。14．（2025?天津模擬）二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀晶體{K2[Cu（C2O4）2]?2H2O}，微溶于冷水，可溶于熱水，微溶于酒精，干燥時較為穩定，加熱時易分解。用氧化銅和草酸為原料制備二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀晶體的流程如下，下列說法正確的是（）A．將H2C2O4晶體加入去離子水中，為加快溶解速率，可將溶液煮沸 B．KHC2O4與氧化銅反應的離子方程式為：CuO+2HC2O4-△ˉCu2++2C2C．50℃時，加熱至反應充分后的操作是趁熱過濾 D．由濾液得到產品的操作是高溫蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、用乙醇洗滌后干燥【答案】C【分析】A．H2C2O4不穩定，在加熱條件下易分解；B．該反應中[CuC．趁熱過濾的目的是除去難溶性的雜質，減少因降溫后二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀晶體的析出損失；D．二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀受熱時易分解。【解答】解：A．H2C2O4不穩定，在加熱條件下易分解，只能微熱，不能煮沸，故A錯誤；B．該反應中[Cu(C2O4)2]2-為絡離子，不能拆開，KHC2O4C．50℃時，加熱至反應充分后的操作是趁熱過濾，目的是除去難溶性的雜質，減少因降溫后二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀晶體的析出，故C正確；D．二草酸合銅（Ⅱ）酸鉀受熱時易分解，不能高溫蒸發濃縮，故D錯誤；故選：C。【點評】本題主要考查制備實驗方案的設計，具體涉及二草酸合銅（Ⅱ）酸的制備，屬于高考高頻考點，難度中等。15．（2025?江西模擬）焦亞硫酸鈉（Na2S2O5）是常用的抗氧化劑，常被添加到葡萄酒中，防止酒中的一些成分被氧化，起到保質作用。以從工業廢氣中回收的SO2為原料制備焦亞硫酸鈉的微型流程如圖所示。下列敘述錯誤的是（）A．SO2為有毒酸性氧化物，在通風櫥中進行吸收更好 B．設計Ⅱ、Ⅲ的目的是增大溶液中NaHSO3的質量 C．“結晶脫水”時的化學方程式為2NaHSO3＝Na2S2O5+H2O D．為加快結晶脫水速率，可直接在空氣中進行結晶脫水【答案】D【分析】在步驟Ⅰ中，飽和碳酸鈉溶液中，通入SO2，使pH變為4.1，說明溶液顯酸性，發生的化學反應為H2O+Na2CO3+2SO2＝2NaHSO3+CO2，出來的NaHSO3與碳酸鈉固體一起進入步驟Ⅱ中反應，溶液pH為7到8，說明顯堿性，發生的反應為Na2CO3+NaHSO3＝Na2SO3+NaHCO3，生成的產物進入步驟Ⅲ中，再次通入SO2，反應后依舊是pH為4.1，這過程中發生的主要反應為H2O+Na2SO3+SO2＝2NaHSO3，步驟III增大了溶液中NaHSO3的質量，為過飽和狀態，最后再進行結晶脫水制得焦亞硫酸鈉，即發生反應為2NaHSO3＝Na2S2O5+H2O。【解答】解：A．SO2是一種有毒的酸性氧化物，通常在通風櫥中進行吸收，以防止其對人體的危害，故A正確；B．由上述分析之，設計Ⅱ、Ⅲ的目的是通過化學反應增加溶液中NaHSO3的質量，這是制備焦亞硫酸鈉的關鍵步驟，故B正確；C．由分析知，“結晶脫水”時的化學方程式為2NaHSO3＝Na2S2O5+H2O，故C正確；D．焦亞硫酸鈉是常用的抗氧化劑，在空氣中進行結晶脫水可能會導致Na2S2O5氧化，從而影響產品的質量和產量，因此，直接在空氣中進行結晶脫水是不合適的，故D錯誤；故選：D。【點評】本題考查了元素化合物知識，側重考查二氧化硫的性質，熟悉二氧化硫還原性及漂白性即可解答，題目難度不大。16．（2025?江蘇二模）室溫下，用含少量Cu2+的MnSO4溶液制備MnCO3的過程如圖：注：“沉錳”時n（NH4HCO3）：n（Mn2+）＝2.5：1，控制溶液pH＝7。下列說法正確的是（）A．NH4HCO3溶液中：c（NH4+）＝c（HCO3-）+c（CO32-）+c（B．“過濾1”所得濾液中：c(C．“沉錳”時發生反應：Mn2++HCO3-═MnCO3↓D．“過濾2”所得濾液中：c（NH4+）＝c（HCO3-）+2c（CO32-）+c（HS﹣）【答案】B【分析】室溫下，用含少量Cu2+的MnSO4溶液制備MnCO3的，溶液先加入硫化銨溶液，沉淀銅離子，過濾得到CuS，濾液中加入碳酸氫銨溶液沉錳，得到碳酸錳沉淀，過濾得到碳酸錳，同時得到含有硫酸銨的濾液。【解答】解：A．NH4HCO3溶液中存在銨根離子的水解、碳酸氫根離子的水解和電離，根據物料守恒，c（NH4+）+c（NH3?H2O）＝c（HCO3-）+c（CO32-）+c（HB．“過濾1”所得濾液中為CuS的飽和溶液，錳不沉淀，則c（Cu2+）?c（S2﹣）＝Ksp（CuS），c（Mn2+）?c（S2﹣）＜Ksp（MnS），c(CuC．“沉錳”時發生反應：Mn2++2HCO3-═MnCO3↓+H2O+CO2↑，故D．“過濾2”所得濾液還存在硫酸銨溶液，c（NH4+）＝c（HCO3-）+2c（CO32-）+c（HS﹣）+2c（S2﹣）故選：B。【點評】本題考查物質的制備，側重分析能力和運用能力考查，把握溶度積常數表達式、溶液中溶質的成分、溶液中存在的守恒關系式即可解答，題目難度不大。17．（2025?白城校級一模）近日，清華大學等重點高校為解決中國“芯”——半導體芯片，成立了“芯片學院”。某小組擬在實驗室制造硅，其流程如圖：制造原理：2Mg+SiO2點燃除雜原理：Mg2Si+4HCl＝2MgCl2+SiH4↑，MgO+2HCl＝MgCl2+H2O下列說法中正確的是（）A．操作1、操作2均為過濾 B．均含有共價鍵，等質量的二者分子數之比為8：15 C．點燃石英砂和鎂粉的混合物發生的副反應為2Mg+Si△ˉMg2D．當有2mol電子轉移時，能生成14gSi【答案】C【分析】A．根據操作1為過濾，操作2為洗滌和烘干，進行分析；B．根據SiO2是共價晶體，進行分析；C．根據除雜原理進行分析；D．根據當有2mol電子轉移時，參加反應的Mg物質的量為1mol，能生成0.5mol單質硅進行分析。【解答】解：A．將溶液和固體分開，采用過濾操作，操作1為過濾，操作2為洗滌和烘干，故A錯誤；B．二氧化硅是共價晶體，二氧化硅中沒有分子，故B錯誤；C．由除雜原理可知副反應為：2Mg+Si△ˉMg2Si，故D．當有2mol電子轉移時，參加反應的Mg物質的量為1mol，能生成0.5mol單質Si，但因有副反應發生，最終獲得的Si的質量少于14g，故D錯誤；故選：C。【點評】本題主要考查制備實驗方案的設計等，注意完成此題，可以從題干中抽取有用的信息，結合已有的知識進行解題。18．（2025?遼寧模擬）用含鎵廢料[主要成分為Ga（CH3）3]制備半導體材料GaN的工藝流程如圖。下列說法正確的是（）已知：①Ga和Al的性質相似；②GaN是極穩定的化合物，又是堅硬的高熔點材料，熔點約為1700℃。A．GaCl3與GaN均為分子晶體 B．氣體a與氣體b所含物質