鉄鉱石ーマグネシウム定量方法一第2部：原子吸光分析法日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)調(diào)査會審議日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)調(diào)査會標(biāo)準(zhǔn)第一部會金屬·無機(jī)材料技術(shù)専門委員會構(gòu)成表氏名所屬氏名粟飯原粟飯原周高圧ガス保安協(xié)會一般社團(tuán)法人日本産業(yè)機(jī)械工業(yè)會土重一般社団法人日本マグネシウム協(xié)會(長岡技術(shù)科學(xué)大學(xué))土重秀公益社団法人自動車技術(shù)會(三菱自動車工業(yè)株式會社)秀達(dá)和達(dá)和崎中崎中一光菜一般社團(tuán)法人日本電機(jī)工業(yè)會一光菜田田主田田主沼雅篇泰富仁一般財団法人建材試験センター主務(wù)大臣:経濟(jì)産業(yè)大臣制定:平成30.11.20官報公示:平成30.11.20原案作成者:一般社団法人日本鉄鋼連盟密議部會:日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)調(diào)查會標(biāo)準(zhǔn)第一部會(部會長酒井信介)序文 2引用規(guī)格 3一般事項 24要旨 2 26器具及び裝置 37試料のはかりとり 48操作 4 4 s s9空試験 s 610.1検量線用溶液の調(diào)製 610.2検量線の作成 611計算 612許容差 7附屬書JA(規(guī)定)裝置性能基準(zhǔn)の求め方 g ●著作催法により無斷での極製,転載等は禁止されております。鉄鉱石ーマグネシウム定量方法ー第2部：原子吸光分析法Part2:Flameatomica定量範(fàn)囲[質(zhì)量分率(%)]0.010以上2.00以下23一般事項5.6硫酸(1+1) 3b)又グ礻シウ厶原液B(Mg:506器具及裝置4c)るつぼ中のろ紙及び殘さを低溫(500℃~800℃)で炭化して灰化する。放冷し,硫酸(5.6)2,35+!5)で1回,溫塩酸(2+100)で2回,次に溫水を用いて塩化鉄(III)の黃色が認(rèn)められなくなる2)塩化ランタン溶液(5.10)40mLを加え,水で標(biāo)線までうすめる。表2に従って加え,水で標(biāo)線までうすめる。マグネシウム含有率[質(zhì)量分率(%)]gパックグラウンド溶液(5.9)添加量0.10超え1.00以下5この表の分取量マグネシウム濃度が検量線用溶液の範(fàn)囲內(nèi)に収まるように規(guī)定している。より高感度の裝置に対しては試料溶液の分取量を少なくしてもよい。その場合,溶液をあらかじめ希積して分取より少なくならないようにする。空試験液も同様である。この場合には,パックグラウンド溶液の量も調(diào)整試料の代わりに試料の85%量の酸化鉄(!6同時に數(shù)試料を分析する場合,操作が同じで同一の試薬瓶からの試薬を使う場合には,1個の空試験値10検量線の作成6個の200mLの全量フラスコを準(zhǔn)備し,それぞれに表3に従って,マグネシウム標(biāo)準(zhǔn)液(5.12)リを正確に添加し,次に塩化ランタン溶液(5.10)及びバックグラウンド溶液(5.9)を加えて,水で標(biāo)線までう表3一検量線用溶液へのマグネシウム標(biāo)準(zhǔn)液,塩化ランタン溶液及びパックグラウンド溶液の添加量検量線用溶液No.マグネシウム標(biāo)準(zhǔn)液(5.12)添加量(5.10)添加量1(七口×ンパ一)00223545610.2検量線の作成8.3の手順に従って,10.1で調(diào)製した各検量線用溶液の吸光度を試料と行して測定する。得た吸光度と各検量線用溶液中のマグ礻シ之厶量との関係線を作成L,二の関係線を公之7の原點を通るよう仁平行移11計算計算は,次による。a)マグネシウム含有率の計算8.3及び簡條9で得た吸光度と,10.2で作成した検量線とからマグネシウム量を求め,試料中のマグネシウム含有率を次の式によって算出する。試料中のマグネシウム含有率[質(zhì)量分率(%)]最終試料溶液中のマグネシウム検出量(g)空試験液中のマグネシウム検出量(g)空試験液中の鉄(5.7)又は酸化鉄(IⅢI)(5.8)に由來す[鉄,又は酸化鉄(II)中のマグネシウム含有率(質(zhì)量分率)が0.0002%未満であることが保証されている場合最終試料溶液中に含まれる試料の質(zhì)量(g)●●7Mg:試料中のマグネシウム含有率[質(zhì)量分率(%)]12許容差許容差は,表4による。單位質(zhì)量分率(%)マグネシウム含有率室內(nèi)再現(xiàn)許容差室間許容差Pは同一分析室內(nèi)における分析回數(shù),室間許●8裝置性能基準(zhǔn)の求め方JA.1検量線の直線性の求め方濃度範(fàn)囲の上部域20%の検量線の傾斜(吸光度の差;図JA.1のAA)と濃度範(fàn)囲の下部域20%の検量線上上下部20%域短時間安定性の求め方は,次による。a)最高濃度溶液の測定の短時間安定性各部で規(guī)定された検量線用溶液のうち,最高濃度溶液について吸光度の測定を10回繰り返し,その平均値(A)及び標(biāo)準(zhǔn)偏差(o?)を計算する。最高濃度溶液の測定の短時間安定性(%)は,σ?/A×100の式で算出する。注記標(biāo)準(zhǔn)偏差の計算式を參考として次に示す。z:平均値9●●●古古附屬書JBJISと対応國際規(guī)格との対比表JISM8222-2:2018鉄鉱石ーマグネシウム定量方法一第2部(I)國際(II)國際規(guī)格の規(guī)定異の理由及び今後の対策簡條番號及び題名內(nèi)容番號內(nèi)容簡條ごとの評価1に共通の一般事項を規(guī)定3用語及び定義の簡條を追加JISは,鉄鉱石の定量に共通の事4要旨4追加定5使用する試薬を規(guī)定追加期見直しの際にISOに改正提案予定バックグラウンド溶液の濃度を規(guī)定JISは,酸化鉄(I)によるパックグラゥンド溶液の調(diào)製を追加するとともに,最終試料溶液の調(diào)製を簡便にするために濃度を変更した。バックグラゥンド溶液の調(diào)製に技原液を規(guī)定一一追加JISは,マグネシウム原液を規(guī)定して,標(biāo)準(zhǔn)液は使用の都度調(diào)製することとした。標(biāo)準(zhǔn)液の調(diào)製に技術(shù)的差異はな。SkC4(II)國際(II)國際規(guī)格の規(guī)定異の理由及び今後の対策簡條番號及び題名內(nèi)容番號內(nèi)容簡條ごとの評価使用する器具及び6を規(guī)定JISは,一般器具の規(guī)定を削除し,融解時に使用するブンゼンバーナ一を追加した。6.4.1原子吸光分析原子吸光分析裝置の調(diào)整を規(guī)定追加6.4.2裝置性能基準(zhǔn)を規(guī)定原子吸光分析裝置及び追加JISは,最小安定性(minimumstability)を鉄鋼の原子吸光分析法の規(guī)定に合わせ短時間安定性とし求め方を附屬書JAに規(guī)定した。裝置性能基準(zhǔn)の求め方の記載は,で提案していく。一一7サンプリング及び試料の調(diào)製を規(guī)定削除サンプリング及び試料の調(diào)製は,7試料のはを規(guī)定定一8分析回數(shù)を規(guī)定削除手順を規(guī)定試料溶液の調(diào)製手順をJISは,JIS規(guī)格品に適用するため,8.2最終試料溶液の調(diào)製手順を規(guī)定順を規(guī)定度を変更したため,添加量を変更し8.3吸光度の測定手吸光度の測定手順を規(guī)定9空試験空試験の手順を規(guī)定空試験の手順及びチェック分析を規(guī)定追加JISは,鉄及び酸化鉄(I)を用い酸化鉄(III)の記載については,M8222-2:2018M8222-2:2018六(I)國際(III)國際規(guī)格の規(guī)定異の理由及び今後の対策簡條番號及び題名內(nèi)容番號內(nèi)容簡條ごとの評価の作成10.1検量線用溶液の調(diào)製を規(guī)定検量線用溶液の調(diào)製をJISは,検量線溶液の調(diào)製方法を,文章ではなく,表とした。ISO規(guī)格とJISとの作成方針の違いによるもので本質(zhì)的な技術(shù)的差異はない。10.2検量線の作成を規(guī)定検量線の作成を規(guī)定JISは,吸光度とマグネシウム量との関係を求めることに変更した。11計算含有率の算出手順を規(guī)定9マグネシウム含有率の算出手順を規(guī)定JISは,ISO規(guī)格の式を変更した。い,分析値を補(bǔ)正するほか,検量な技術(shù)的差異はない。11b)酸化マグネシウム含有率の計算式を規(guī)定率の算出方法を規(guī)定12許容差室內(nèi)再現(xiàn)許容差及び室間許容差を規(guī)定容差,室內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)偏差及び室間標(biāo)準(zhǔn)偏差を規(guī)定ISO規(guī)格とJISとの作成方針の違いによるもので本質(zhì)的な技術(shù)的差異はない。一定削除8202に規(guī)定。技術(shù)的差異は小さ。一室間分析精度を規(guī)定削除に規(guī)定。技術(shù)的差異は小さい。一真度のチェック方法を削除一最終結(jié)果の計算方法を削除一定削除附屬書JA(規(guī)定)め方一追加裝置性能基準(zhǔn)の求め方の記載は,原子吸光分析法による定量法に共通の事項であり,ISOに國際會議で提案していく。●一削除……………國際規(guī)格の規(guī)定項目又は規(guī)定內(nèi)容を削除してい一追加……………國際規(guī)格にない規(guī)定項目又は規(guī)定內(nèi)容を追加している。一変更……………國際規(guī)格の規(guī)定內(nèi)容を変更している。-MOD……………國際規(guī)格を修正している。M六M六鉄鉱石ーマグネシウム定量方法一第2部:原子吸光分析法この解説は,規(guī)格に規(guī)定·記載した事柄を説明するもので,規(guī)格の一部ではない。1今回の制定までの経緯鉄鉱石中のマグネシウム定量方法は,1953年に重量法(りん酸マグネシウム重量法)がJISM8222としτ制定きれ,1958年,1964年,1971年,1983年及び1997年(以下,舊規(guī)格という。)に改正されている。また,原子吸光法による方法は,1971年にJISM8204として制定され,1983年にJISM8222に統(tǒng)合-Flameatomicabsorpionspectrometricmethod(原子吸光法)に一致した定量方法との,合計2種類の定量會に,舊規(guī)格を個々の定量方法ごとに分割し部編成の規(guī)格として制定するに至った。鉄鉱石中のマグネシウム定量方法の今回の制定までの経過は,次のとおりである。a)JES第280號K56重量法(りん酸マグネシウム重量法)b)JISM8222:1953重量法(りん酸マグネシウム重量法)c)JISM8222:1958エチレンジアミン四酢酸ニナトリウム法(以下,EDTA法と略記。)e)JISM8222:1971g)JISM8222:1983EDTA間接滴定法共存元素分離エチレンジアミン四酢酸二水素ニナトリウム(EDTAニナトリウム)この規(guī)格の原案は,一般社団法人日本鉄鋼連盟標(biāo)準(zhǔn)化センター原料規(guī)格検討會M2原料分析分科會及び原料規(guī)格三者委員會での審議を経て,日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)調(diào)查會金屬·無機(jī)材料技術(shù)専門委員會の審議を経て公2今回の制定の趣旨舊規(guī)格では,2種類の分析法を附屬書1及び附屬書2として規(guī)定した。すなわち,附屬書1に共存元素また,附屬書2の原子吸光法は,ISO/TC102(鉄鉱石及び還元鉄)/SC2(化學(xué)分析方法)で検討され,1992(一致)の規(guī)格とすべきか,又はMOD(修正)の規(guī)格と定量方法)は,上記の方針によって,既にISO規(guī)格のMOD(修正)の規(guī)格としている。 c)試薬(簡條5)加した。酸化鉄(ⅢI)中のマグネシウム含有率(質(zhì)量分率)は,鉄(5.7)の規(guī)定と一致させた。いたが,この規(guī)格では,ISO規(guī)格と一致させ,塩化ランタン(m)七水和物とした。g)マグネシウム標(biāo)準(zhǔn)液(5.12)この規(guī)格では,マグネシウム標(biāo)準(zhǔn)液は,使用の都度調(diào)製するとした。部:一般事項)の記載內(nèi)容に合わせた。1)性能基準(zhǔn)の項目については,最小感度,検量線の直線性及び短時間安定性の3項目とし,性能基準(zhǔn)結(jié)果の精確さ(真度及び精度)一第6部:精確さに関する値の実用的な使い方]に従い一般式に変換b)一般事項(簡條3)義に,JISK0050(化學(xué)分析方法通則)を引用している整,安全などがある。c)要旨(簡條4)1)ISO規(guī)格は,原理(Principle)を記載しているが,分析方法の規(guī)格では,原理ではなく要旨を記載ウム含有率(質(zhì)量分率)0.0005%以下]は必要とせず,JISK8625[炭酸ナトリウム(試薬)]特級の品質(zhì)[純度99.8%以上,マグネシウム含有率(質(zhì)量分率)0.002%以下]で十分である。1)パックグラウンド溶液(5.9)50mLを加えるのは,鉄鉱石中の平均鉄量の60%におよそ一致させ,一つ選んで,試料はかりとり量及び定量操作が分析試料と全く同一で,分析試料と行して分析し,泰正義泰正義弘弘長谷川紀(jì)直哲茂紀(jì)直哲茂雄幸亮仁範(fàn)樹文彥美美一般社団法人日本鉄鋼連盟標(biāo)準(zhǔn)化センター株式會社コベルコ科研加古川事業(yè)所分析室(2016年3月まで)株式會社コベルコ科研加古川事業(yè)所分析室(2017年4月から)程分析部(2016年3月まで)析部(2017年4月から)JFEテクノリサーチ株式會社福山事業(yè)部工程分析部日新製鋼株式會社呉製鉄所品質(zhì)技術(shù)部日鉄住金テクノロジー株式會社鹿島事業(yè)所材料評価部経済産業(yè)省産業(yè)技術(shù)環(huán)境局(2016年5月まで)経済産業(yè)省産業(yè)技術(shù)環(huán)境局(2017年6月から)一般社団法人日本鉄鋼連盟標(biāo)準(zhǔn)化センター原料規(guī)格三者委員會構(gòu)成表(委員)椿木地本英樹仁賢一郎知秀紳介貴幸陽太直美