X射線晶體學

復習與考試考試地點：逸703考試內容與形式閉卷考試考試地點：逸703名詞解釋（25%）填空題（15%）問答題（20%）Jade操作方法（20%）應用題（20%）衍射譜計算或結果分析、實驗方案設計1.

X射線物理學X射線的本質：波粒二象性E=hγ=hc/λ,P=h/λX射線的產生發光機制，標識譜，連續譜短波極限λ0=1.24/U，X光管最佳工作電壓I特征=Ai(U-UK)n，I連續譜=aiZU2X射線與物質相互作用散射和真吸收，相干散射和非相干散射康普頓散射，真吸收，線吸收系數I=I0exp(-μlt)質量吸收系數μm=μl/ρ，μm=Kλ3Z3吸收極限2.X射線衍射幾何理論晶體幾何學空間點陣，點陣參數，周期性和對稱性倒易點陣：定義與構建，倒易矢量性質（方向、長度）7大晶系，14種布拉菲點陣類型，230空間點群晶向指數、晶面指數、晶面間距與計算公式晶面夾角計算公式、晶帶與晶帶定律X射線衍射幾何學勞厄定律及矢量形式，布拉格定律，衍射矢量方程和愛瓦爾德作圖法，反射球，作圖法解釋衍射問題干涉函數G性質，光程差計算3.X射線衍射強度理論單個電子對X光的散射一個原子對X光的散射：原子散射因子一個晶胞對X光的散射：結構因子F結構因子的計算，消光現象，常見晶體結構消光規律一個小晶體對X光的散射粉末多晶體的衍射強度強度計算公式，重復因子，德拜因子立方系的消光規律，立方系衍射強度計算4.X射線衍射儀及操作1.X射線衍射儀的構成1.1X射線發生器：X光管結構，閾值電壓，工作電壓，Kαl，Kα2，Kβ線光源，點光源，額定功率，額定電壓1.2測角儀狹縫系統，樣品臺，濾波片，單色器的種類與作用1.3X射線強度測量記錄系統計數器的分類與指標，閃爍管，正比管，GM管計算率與死時間，3.多晶衍射樣品的制備方法粉末樣品制樣，粉末樣品的固定：正壓法、背壓法、側裝法、撒樣法4.測量方式和實驗參數的選擇X光管選靶，掃描參數，θ-2θ掃描、掠入射掃描連續掃描、步進掃描、步長，計時，4.

Jade軟件使用Jade的功能用戶界面和基本操作全譜窗口和縮放窗口、菜單欄、主工具欄和編輯工具欄程序設置PDF數據庫檢索導入（ICDD-PDF，ICSD）數據文件格式和讀入平滑與尋峰擬峰（自動、手動）多譜操作PDF檢索5.物相定性分析物相的含義

物相檢索原理（D-I列表與晶體結構）ICDD-PDF卡片（各項內容）PDF卡片的檢索與匹配（步驟與判據）物相定性分析的實驗方法圖譜掃描，成分限定，子庫選擇，強峰檢索物相定性分析應用粉末法X射線衍射物相分析的局限性7.物相定量分析定量相分析的原理K值法定量（方法，適用范圍）

絕熱法定量（方法，適用范圍）定量分析方法（Jade操作，PDF卡選取）各種情況下的分析步驟擇優取向，單峰計算，全譜計算，非晶相分析傳統定量分析的優點與缺點8.結晶度計算結晶度的概念結晶的完全性，結晶的完整性結晶度的測量方法絕對結晶度的測量：純樣法、差異法相對結晶度的測量結晶度計算應用9.晶體結構解析點陣參數測量晶體結構識別方法各晶系衍射譜的特點，Jade結構解析方法衍射儀測量點陣常數的誤差來源零點誤差，2θ/θ驅動匹配誤差，樣品誤差內標法校正儀器誤差外標法校正儀器誤差精確計算點陣常數Jade操作步驟合金相分析方法，未知相的分析，10晶粒大小及微觀應變的計算材料微結構與衍射峰形的關系峰形函數，半高寬公式，晶粒度與微應變的影響計算微晶尺寸與微觀應變的方法標準曲線的標定，內標法與外標法步驟Jade操作（參數設置與計算步驟，報告輸出）11.殘余應力測量殘余應力概念對衍射譜的影響殘余應力的測量原理測量原理，sin2ψ法實驗方法與數據處理同傾法與側傾法，Jade操作步驟12.Rietveld全譜擬合精修Rietveld結構精修原理Jade全譜擬合精修步驟物相的添加結構相與非結構相，PDF檢索，CIF文件，結構數據庫，全局變量精修背景，非晶峰，樣品與儀器較正（Z0，SD，MC）物相參數精修峰形函數和峰形參數精修，半高寬精修，半高寬，獨立強度（I%）擇優取向（O1，O2），晶格常數12.Rietveld全譜擬合精修物相原子參數精修原子坐標，取向與占有數精修控制精修策略（stage），控制選項精修顯示與結果輸出精修報告(.rrp)，打印報告，輸出選項全譜擬合精修應