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文檔簡介
中華人民共和國有色金屬行業標準X射線熒光光譜法I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定——第2部分:分子比的測定三氯化鋁滴定法;——第4部分:氧化鋁含量的測定重量法;——第5部分:氟化鋰含量的測定火焰原子吸收光譜法。本文件代替YS/T739—2010《鋁電解質分子比及主要成分的測定X射線熒光光譜法》,與YS/T第1章、第2章、第7章);章);f)更改了“精密度”(見第10章,2010年版的第8—2010年首次發布為YS/T739—2010《鋁電解質分子比及主要成分的測定X射線熒光光譜Ⅲ鋁電解質作為鋁電解生產過程中重要的中間物質,其化學組分與鋁電解的生產運行息息相關。隨著電解過程的進行,電解質的化學組分也在不斷發生變化,因此在鋁電解生產過程中及時準確掌握電解質中各化學組分的含量,對指導鋁電解生產有著重要的實踐意義。YS/T739是鋁電解質化學成分測定方法的系列標準,分別規定了鋁電解質中分子比的測定、鈉、鈣、鎂、鉀、鋰元素含量的測定、氧化鋁含量的測定,本次修訂將YS/T739—2010更改為該系列標準的第1部分。YS/T739.1給出了電解質中常規元素F、Al、Na、Ca、Mg、K、SiO?、Fe?O?含量的測量,修訂后的標準進一步完善了YS/T739系列標準體系。1X射線熒光光譜法本文件規定了鋁電解質中元素含量的測定方法。本文件適用于鋁電解質中氟、鋁、鈉、鈣、鉀、鎂、二氧化硅、三氧化二鐵含量的測定。測定范圍見表1。FK2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。將一定量的樣品和無水乙醇混合研磨,研磨后的粉體加壓制備成待測樣片,用X射線熒光光譜儀測量樣片中各元素的熒光X射線強度,采用標準物質建立校準曲線,使用校準方程進行元素間的吸收增強效應校正,由校準曲線求出樣品中各元素含量。5試劑或材料26儀器設備6.5烘箱:可控溫度110℃±5℃。樣品經破碎研磨后,粒度應小于100μm,于110℃±5℃烘箱中干燥2h,置于干8試驗步驟8.2試料8.3.1將試料(8.2)均勻鋪于碳化鎢研缽中,加5滴無水乙醇(5.1)于試料表面不同位置,用震動磨8.4.1根據X射線熒光光譜儀配置選擇合8.4.2將選定的標準物質(5.3)按8.3制備成校準樣片。按照選定的測量條件測定各元素的X射線強38.5測量啟動分析程序,測量與待測樣片同時制備的標準樣片,若標準樣片中元素的分析結果滿足表3規定修約按GB/T8170中規定執行。的絕對差值不超過重復性限(r),超過重復性限(r)的情況不超過5%。重復性限(r)按表2數據采用線性重復性限(r)重復性限(r)FK實驗室間分析結果的差值不大于表3所列允
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