貴州省化學(xué)化工學(xué)會(huì)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)《氟硅酸法制無水氟化氫副產(chǎn)二氧化硅》編制說明一、任務(wù)來源氟硅酸來生產(chǎn)無水氟化氫配套項(xiàng)目，其生產(chǎn)過程中有副產(chǎn)品二氧化硅，目前還沒有相關(guān)統(tǒng)一的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，工藝控制各不相同，質(zhì)量參差不齊，很難達(dá)到質(zhì)量穩(wěn)定的要求，因此市場(chǎng)認(rèn)可度差，在產(chǎn)品使用和產(chǎn)品交易過程中，生產(chǎn)企業(yè)與使用客戶對(duì)質(zhì)量界定面臨諸多困難，嚴(yán)重阻礙磷礦石伴生資源-氟資源的綜合利用以及副產(chǎn)二氧化硅產(chǎn)品的應(yīng)用發(fā)展。因此，制定本工藝條件下生產(chǎn)的二氧化硅團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)迫在眉睫。由貴州甕福藍(lán)天氟化工股份有限公司發(fā)起，貴州昊華工程技術(shù)有限公司負(fù)責(zé)牽頭組織編制《氟硅酸法制無水氟化氫副產(chǎn)二氧化硅》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)由貴州甕福藍(lán)天氟化工股份有限公司、甕福(集團(tuán))有限責(zé)任公司、貴州省化工研究院、貴州昊華工程技術(shù)有限公司、貴州省產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)檢測(cè)院、貴州甕福開磷氟硅新材料有限公司、貴州磷化氟硅科技有限公司、福建甕福藍(lán)天氟化工有限公司、湖北甕福藍(lán)天化工有限公司、云南甕福云天化氟化工科技有限公司、云南甕福祥豐氟硅新材料有限公司、貴定海螺盤江水泥有限責(zé)任公司、貴州新鑫礦業(yè)有限公司、貴州越都化工有限公司、貴州鑫興源勞務(wù)有限公司、博愛縣圓夢(mèng)硅業(yè)有限公司共同起草，由貴州省化學(xué)化工學(xué)會(huì)技術(shù)歸口。標(biāo)準(zhǔn)的技術(shù)基礎(chǔ)1、產(chǎn)品性質(zhì)呈白色粉狀，無肉眼可見雜質(zhì)。2、產(chǎn)品用途該產(chǎn)品主要作為脫氟劑、水玻璃原料、水泥原料、涂料添加劑、再生橡膠添加劑等下游生產(chǎn)原料和添加劑等使用，也可作為其他二氧化硅產(chǎn)品的原料。3、生產(chǎn)工藝無水氟化氫裝置副產(chǎn)的二氧化硅濾餅，根據(jù)裝置不同可選擇皮帶輸送或再漿泵輸送，經(jīng)過皮帶輸送，進(jìn)入包裝系統(tǒng)，直接包裝可得到濕基二氧化硅產(chǎn)品；如是料漿輸送，則濾餅先經(jīng)再漿成料漿由泵輸送進(jìn)過濾機(jī)，過濾、風(fēng)干，得到濾餅，再包裝得到濕基二氧化硅產(chǎn)品；氟化氫裝置副產(chǎn)的二氧化硅輸送到干燥系統(tǒng)，經(jīng)過預(yù)處理后的二氧化硅，直接送入干燥系統(tǒng)，在干燥系統(tǒng)經(jīng)過300℃-700℃的高溫干燥，將二氧化硅干燥除去水分得到二氧化硅干基產(chǎn)品（A型/B型）。4、產(chǎn)品指標(biāo)項(xiàng)目指標(biāo)干基（A型）干基（B型）≥≤——≤白度(R457)/%≥908585pH值(10%水懸浮液）——吸油值10-5m3/kg≥堆積密度(g/cm3)≤粒度分布μmμmμmμm制訂標(biāo)準(zhǔn)的意義通過制定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的二氧化硅的產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，提高二氧化硅的產(chǎn)品品質(zhì)和市場(chǎng)認(rèn)可度，可以極大地推進(jìn)二氧化硅的綜合利用。因此，無水氟化氫副產(chǎn)二氧化硅團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的制定，對(duì)于節(jié)約資源，改善環(huán)境，提高經(jīng)濟(jì)效益，促進(jìn)經(jīng)濟(jì)增長(zhǎng)，實(shí)現(xiàn)資源優(yōu)化配置和可持續(xù)發(fā)展，帶動(dòng)地方經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和提高相關(guān)產(chǎn)業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益均具有十分重要的意義。牽頭起草單位簡(jiǎn)介貴州昊華工程技術(shù)有限公司成立于2013年1月5日，位于貴州省貴陽市南明區(qū)曬田壩1號(hào)，公司性質(zhì)為有限責(zé)任公司，注冊(cè)資金1000萬元，是一家以產(chǎn)品生產(chǎn)與設(shè)計(jì)，產(chǎn)品檢驗(yàn)檢測(cè)，工程技術(shù)咨詢與設(shè)計(jì)、安全評(píng)價(jià)、環(huán)境監(jiān)測(cè)及職業(yè)衛(wèi)生技術(shù)推廣、化工產(chǎn)品技術(shù)研發(fā)為主的高新技術(shù)企業(yè)。貴州昊華工程技術(shù)有限公司現(xiàn)有人員116人，均為大專以上學(xué)歷，其中：本科以上學(xué)歷92余人，取得高級(jí)職稱22人，中級(jí)職稱43人。本次團(tuán)標(biāo)的編制由公司檢測(cè)技術(shù)負(fù)責(zé)人/副總經(jīng)理，高級(jí)工程師游龍江作為項(xiàng)目負(fù)責(zé)人，成立項(xiàng)目組，匯集公司內(nèi)外的優(yōu)勢(shì)資源，確保項(xiàng)目保質(zhì)保量的開展完成。五、標(biāo)準(zhǔn)制定原則（1）積極參照及采用國(guó)內(nèi)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)；（2）有利于促進(jìn)產(chǎn)品技術(shù)升級(jí)，提高產(chǎn)品質(zhì)量；（3）有利于推動(dòng)無水氟化氫副產(chǎn)二氧化硅行業(yè)科技創(chuàng)新；（4）符合用戶要求，符合行業(yè)發(fā)展需求。采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)以及其他標(biāo)準(zhǔn)的情況：GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T23774無機(jī)化工產(chǎn)品白度測(cè)定的通用方法HG/T3072橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅吸油值的測(cè)定JJF1070定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則HG/T3696.1HG/T3696.2HG/T3696.3六、主要工作過程（該部分在提交發(fā)布稿的時(shí)候修訂完成）2025年1-2月向貴州省化學(xué)化工學(xué)會(huì)申請(qǐng)標(biāo)準(zhǔn)立項(xiàng)并通過立項(xiàng)審查。同時(shí)由貴州昊華工程技術(shù)有限公司牽頭成立標(biāo)準(zhǔn)起草工作組，依據(jù)調(diào)研情況著手起草標(biāo)準(zhǔn)，編制本團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿（草案）。由貴州甕福藍(lán)天氟化工股份有限公司等企業(yè)提供不同批次的樣品，依據(jù)編制草案的檢測(cè)方法進(jìn)行試驗(yàn)驗(yàn)證，驗(yàn)證結(jié)果見附件（驗(yàn)證試驗(yàn)情況），對(duì)起草的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行完善并形成征求意見稿。2025年3月，按照申報(bào)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)的程序要求，發(fā)布征求意見稿，對(duì)相關(guān)生產(chǎn)企業(yè)、使用單位以及管理部門進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)的廣泛征求意見，對(duì)收集的意見逐一進(jìn)行處理。標(biāo)準(zhǔn)的報(bào)批確定標(biāo)準(zhǔn)主要技術(shù)內(nèi)容及制定依據(jù)1范圍的確定本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氟硅酸法制無水氟化氫項(xiàng)目生產(chǎn)的副產(chǎn)二氧化硅的術(shù)語和定義、要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于氟硅酸法制無水氟化氫項(xiàng)目副產(chǎn)二氧化硅產(chǎn)品。該產(chǎn)品主要作為脫氟劑、水玻璃原料、水泥原料、涂料添加劑、再生橡膠添加劑等下游生產(chǎn)原料和添加劑等使用，也可作為其他二氧化硅產(chǎn)品的原料。2規(guī)范性引用文件標(biāo)準(zhǔn)中共引用了13項(xiàng)現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)等，包括基礎(chǔ)性標(biāo)準(zhǔn)、試驗(yàn)方法標(biāo)準(zhǔn)和產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)。其中凡是注日期的引用標(biāo)準(zhǔn)，僅所注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)；凡是不注日期的引用標(biāo)準(zhǔn)，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3術(shù)語和定義的確定標(biāo)準(zhǔn)中使用到的大部分術(shù)語和定義在現(xiàn)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中有相應(yīng)的定義和解釋，因此在本標(biāo)準(zhǔn)中就不再重復(fù)羅列。4技術(shù)要求的確定團(tuán)標(biāo)編制組接到制標(biāo)任務(wù)后，查閱了國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)及有關(guān)技術(shù)資料，并向生產(chǎn)、使用單位發(fā)函，進(jìn)行調(diào)查并廣泛征求意見，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)名稱和涵蓋的產(chǎn)品種類、國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了認(rèn)真地分析。本標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)產(chǎn)品生產(chǎn)工藝，產(chǎn)品的使用領(lǐng)域等，將產(chǎn)品分為干基（A型）、干基（B型）、濕基。濕基產(chǎn)品（應(yīng)用行業(yè)：脫氟劑、水玻璃原料、水泥原料、二氧化硅干基原料）檢測(cè)指標(biāo)：二氧化硅、游離氟、白度；干基產(chǎn)品（應(yīng)用行業(yè)：再生橡膠添加劑、涂料添加劑）檢測(cè)指標(biāo)：二氧化硅、干燥減量、游離氟、白度、pH值、吸油值、堆密度、粒徑。確定了氟硅酸法無水氟化氫項(xiàng)目副產(chǎn)二氧化硅產(chǎn)品的指標(biāo)項(xiàng)目和試驗(yàn)方法等內(nèi)容，提出了工作方案。會(huì)后各有關(guān)單位根據(jù)工作方案的安排進(jìn)行了試驗(yàn)工作，2025年1月由負(fù)責(zé)起草單位提出了標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿（草案）、編制說明。4.1外觀的確定呈白色粉狀，無肉眼可見雜質(zhì)。4.2產(chǎn)品類型及理化指標(biāo)的確定產(chǎn)品類型及理化要求項(xiàng)目指標(biāo)干基（A型）干基（B型）≥≤——≤白度(R457)/%≥908585pH值(10%水懸浮液）——吸油值10-5m3/kg≥堆積密度(g/cm3)≤粒度分布μmμmμmμm5試驗(yàn)方法的確定本文件所用試劑和水，在沒有注明其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682-2008中規(guī)定的三級(jí)水。試驗(yàn)中所用的標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時(shí)，均按HG/T3696.1、HG/T3696.2、HG/T3696.3的規(guī)定制備，除另有說明,使用的移液管和容量瓶應(yīng)符合GB/T12806和GB/T12808規(guī)定的A級(jí)。5.1外觀取樣品在非陽光直射條件下，目測(cè)檢驗(yàn)。5.2干燥減量在《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑二氧化硅》（GB25576-2020）、《橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅》（HG/T3061-2020）等標(biāo)準(zhǔn)中采用加熱重量法，目前行業(yè)中普遍使用的方法，本標(biāo)準(zhǔn)中5.2.1方法一：加熱重量法使用。由于現(xiàn)有的鹵素快速水分儀將樣品檢測(cè)工程中的加熱，稱重等已集成一體，滿足干燥減量的分析要求，在操作和使用上更加便捷，因此，本標(biāo)準(zhǔn)制定了相應(yīng)的儀器法，具體內(nèi)容見標(biāo)準(zhǔn)中的5.2.2方法二：儀器分析法。5.3二氧化硅含量的測(cè)定在《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)食品添加劑二氧化硅》（GB25576-2020）、《橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅》（HG/T3061-2020）等標(biāo)準(zhǔn)中采用二氧化硅經(jīng)灼燒減量后的試樣，在氫氟酸的作用下，生成易揮發(fā)的四氟化硅，經(jīng)再灼燒并根據(jù)灼燒前后的質(zhì)量差，確定二氧灼燒后的試樣中的二氧化硅含量，不能體現(xiàn)樣品原樣的二氧化硅含量，存在不足。為此，本標(biāo)準(zhǔn)采用稱取定量的樣品，用適量的蒸餾水潤(rùn)濕后，加入過量的氫氧化鈉溶液，并加熱使其全部轉(zhuǎn)化成硅酸鈉(Na2O.mSiO2)。用甲基紅作指示劑，用鹽酸中和到中性后，再加入過量的氟化鈉與硅酸反應(yīng)，生成相當(dāng)量的氫氧化鈉。加入過量鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液中過量酸，最終通過換算，得到樣品原樣的二氧化硅含量。具體內(nèi)容見“標(biāo)準(zhǔn)中5.3二氧化硅含量”5.4游離氟含量的測(cè)定在二氧化硅產(chǎn)品現(xiàn)有的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中，沒有相關(guān)的檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)。為此，我們通過查閱相關(guān)文獻(xiàn)，結(jié)合企業(yè)前期對(duì)產(chǎn)品中游離氟的檢測(cè)結(jié)果，采用氟離子電極的電位與溶液中的氟離子活度符合能斯特方程式，在10-6～10-1mol/L氟離子溶液中呈很好的線性關(guān)系。通過電位值的變化可測(cè)得試樣溶液氟離子濃度，最終通過換算，得到樣品中游離氟的含量（%）。具體內(nèi)容見“標(biāo)準(zhǔn)中5.4游離氟含量的測(cè)定”5.5吸油值在《橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅吸油值的測(cè)定》（HG/T3072-2019）標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法測(cè)定吸油值，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，操作簡(jiǎn)單。本團(tuán)標(biāo)使用《橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅吸油值的測(cè)定》（HG/T3072-2019標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法測(cè)定吸油值。5.6堆積密度在《粉塵物性試驗(yàn)方法》GB/T16913-2008中4.3堆積密度的測(cè)定，粉塵從漏斗口在一定高度自由下落充滿量筒，測(cè)定松裝狀態(tài)下量筒內(nèi)單位體積的粉塵質(zhì)量，即粉塵堆積密度。該試驗(yàn)方法，操作簡(jiǎn)單，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，本次團(tuán)標(biāo)標(biāo)使用《粉塵物性試驗(yàn)方法》GB/T16913-2008標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法測(cè)定堆積密度。5.7粒度分布在《橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅》HG/T3061-2020標(biāo)準(zhǔn)中采用45μm篩余物≤0.5%，《消光用二氧化硅》HG/T4526—2013按照產(chǎn)品的類型對(duì)應(yīng)不同的粒徑范圍，而本標(biāo)準(zhǔn)采用（）的粒度分布數(shù)據(jù)來對(duì)產(chǎn)品的性能進(jìn)行質(zhì)量控制，為此，本標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)是采用激光粒度分析儀對(duì)試樣進(jìn)行粒徑測(cè)定，測(cè)定后，由數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)提供試樣粒徑的（）粒度分布數(shù)據(jù)。具體內(nèi)容見“標(biāo)準(zhǔn)中5.7粒度分布”5.8pH的測(cè)定在《消光用二氧化硅》HG/T4526—2013標(biāo)準(zhǔn)6.9pH的測(cè)定中，測(cè)定的是5%水懸浮液的pH；《橡膠配合劑沉淀水合二氧化硅水懸浮液pH值的測(cè)定》HG/T3067-2008，測(cè)定的是10%水懸浮液的pH。本標(biāo)準(zhǔn)在對(duì)比上述兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)后，優(yōu)化了相關(guān)的操作和樣品處理，制定了10%水懸浮液的pH測(cè)定方法。具體內(nèi)容見“標(biāo)準(zhǔn)中5.8pH的測(cè)定（電極法）”。5.9白度在《消光用二氧化硅》HG/T4526—2013中，白度測(cè)定按《無機(jī)化工產(chǎn)品白度測(cè)定的通用方法》GB/T23774-2009的規(guī)定執(zhí)行。該方法為經(jīng)典檢測(cè)方法，儀器設(shè)備成熟，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，操作簡(jiǎn)單。本團(tuán)標(biāo)使用《無機(jī)化工產(chǎn)品白度測(cè)定的通用方法》GB/T23774-2009標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的方法測(cè)定白度。6檢驗(yàn)規(guī)則6.1檢驗(yàn)分類產(chǎn)品檢驗(yàn)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。6.2組批同一工藝、同一原輔材料生產(chǎn)的同一規(guī)格產(chǎn)品為一組批。6.3出廠檢驗(yàn)6.3.1產(chǎn)品出廠需經(jīng)工廠檢驗(yàn)部門逐批檢驗(yàn)，檢驗(yàn)合格后方能出廠。6.3.2出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目按照標(biāo)準(zhǔn)4.2表1的要求。6.3.3以整批產(chǎn)品的包裝袋數(shù)作為總體的物料的單元數(shù)，散裝產(chǎn)品采樣按GB/T6679的規(guī)定執(zhí)行。固體產(chǎn)品從選取的包裝袋中，用采樣器斜插至袋深3/4處采樣。將采取的樣品混勻后，每批產(chǎn)品采樣總量不得少于1kg。樣品分裝于兩個(gè)清潔干燥聚乙烯瓶或聚乙烯袋中;密封貼上標(biāo)簽，并注明產(chǎn)品名稱、采樣日期（或批號(hào)）、分析指標(biāo)和采樣者姓名，一份供檢驗(yàn)用，另一份密封保存兩個(gè)月，以備查用。6.3.4判定規(guī)則采用GB/T8170中“修約值比較法”。6.4型式試驗(yàn)6.4.1有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn):a)新產(chǎn)品或老產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)時(shí):b)正式生產(chǎn)后，產(chǎn)品結(jié)構(gòu)、工藝、材料有較大改變時(shí);c)產(chǎn)品長(zhǎng)期停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)時(shí);d)質(zhì)量監(jiān)督部門提出要求時(shí)。6.4.2型式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括本文件要求的全部項(xiàng)目。6.4.3型式檢驗(yàn)應(yīng)從出廠檢驗(yàn)合格產(chǎn)品中隨機(jī)抽取，抽取數(shù)量應(yīng)滿足檢測(cè)要求。6.4.4判定規(guī)則檢驗(yàn)結(jié)果若有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件的要求時(shí)，應(yīng)重新自兩倍量的包裝袋中采樣檢驗(yàn)。復(fù)檢結(jié)果即使有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本文件要求時(shí)，則判整批產(chǎn)品為不合格。7標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存7.1標(biāo)志7.1.1銷售包裝上應(yīng)至少標(biāo)有以下項(xiàng)目：a)產(chǎn)品名稱；b)生產(chǎn)單位名稱及地址；c)產(chǎn)品凈含量；d)執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號(hào)；7.1.2包裝箱上的包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志按GB/T191的規(guī)定選擇使用。7.1.3標(biāo)志應(yīng)清晰、牢固，不應(yīng)因運(yùn)輸條件和自然條件而褪色、變色、脫落。7.2包裝7.2.1產(chǎn)品包裝有噸袋、塑料編織袋、塑料閥口袋，規(guī)格濕基凈含量50kg、干基凈含量20kg，噸袋按實(shí)際重量。包裝應(yīng)完好，無破損。用戶對(duì)包裝有特殊要求時(shí)，供需協(xié)商，以雙方合同約定為準(zhǔn)。7.2.2應(yīng)符合《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局令第70號(hào)(2023)的規(guī)定；按JJF1070的規(guī)定進(jìn)行測(cè)定。7.3運(yùn)輸、貯存產(chǎn)品應(yīng)在干燥、通風(fēng)、陰涼、清潔、無鼠害、無污染的條件下貯存，運(yùn)輸中應(yīng)防曬、防潮、防雨淋、防污染及重壓，裝卸時(shí)應(yīng)避免包裝破損。標(biāo)準(zhǔn)推廣應(yīng)用的預(yù)期效果通過制定標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范的二氧化硅的產(chǎn)品團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)，能夠讓生產(chǎn)企業(yè)按照產(chǎn)品的質(zhì)量控制指標(biāo)的要求，生產(chǎn)不同類型的無水氟化氫項(xiàng)目副產(chǎn)二氧化硅產(chǎn)品，產(chǎn)品的使用企業(yè)，依據(jù)自己的生產(chǎn)原料的需求，選用合適的二氧化硅的產(chǎn)品，可以極大地推進(jìn)二氧化硅的綜合利用。對(duì)于節(jié)約資源，改善環(huán)境，提高經(jīng)濟(jì)效益，促進(jìn)經(jīng)濟(jì)增長(zhǎng)，實(shí)現(xiàn)資源優(yōu)化配置和可持續(xù)發(fā)展，帶動(dòng)地方經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和提高相關(guān)產(chǎn)業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益均具有十分重要的意義。團(tuán)標(biāo)編制小組2025年2月附件：驗(yàn)證試驗(yàn)情況匯總驗(yàn)證試驗(yàn)背景受《氟硅酸法無水氟化氫副產(chǎn)二氧化硅》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)起草小組的委托，由貴州甕福藍(lán)天氟化工股份有限公司組織聯(lián)合福建甕福藍(lán)天氟化工有限公司、云南甕福祥豐氟硅新材料有限公司依據(jù)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)征求意見稿（草案）進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)。根據(jù)《氟硅酸法無水氟化氫副產(chǎn)二氧化硅》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)編制組第一次工作會(huì)議研究結(jié)果，對(duì)氟硅酸法無水氟化氫副產(chǎn)二氧化硅（干基A型，干基B型以及濕基）樣品的驗(yàn)證試驗(yàn)內(nèi)容包括：外觀質(zhì)量、二氧化硅含量、干燥減量、游離氟含量、白度(R457)、pH值(10%水懸浮液）、吸油值、堆積密度、粒徑（粒度分布）；氟硅酸法無水氟化氫副產(chǎn)二氧化硅（濕基）的驗(yàn)證試驗(yàn)內(nèi)容包括：外觀質(zhì)量、二氧化硅含量、游離氟含量、白度(R457)。編制組共收集用于驗(yàn)證試驗(yàn)的干基A型樣品10組，干基B型樣品10組，濕基樣品12組，樣品來源于6家生產(chǎn)單位（貴州甕福藍(lán)天氟化工股份有限公司、貴州甕福開磷氟硅新材料有限公司、貴州磷化氟硅科技有限公司、福建甕福藍(lán)天氟化工有限公司、云南甕福祥豐氟硅新材料有限公司、湖北甕福藍(lán)天化工有限公司）。驗(yàn)證試驗(yàn)方法見本標(biāo)準(zhǔn)中“5試驗(yàn)方法”。試驗(yàn)結(jié)果匯總?cè)缦拢罕?二氧化硅（干基A型）試驗(yàn)結(jié)果樣品廠家貴州甕福藍(lán)天氟化工股份有限公司貴州甕福開磷氟硅新材料有限公司貴州磷化氟硅科技有限公司福建甕福藍(lán)天氟化工有限公司云南甕福祥豐氟硅新材料有限公司湖北甕福藍(lán)天化工有限公司標(biāo)準(zhǔn)要求生產(chǎn)日期2025/2/102025/2/112025/2/122025/2/62025/2/72025/2/42025/2/52025/2/122025/2/82025/2/7外觀白色白色白色白色白色白色白色白色白色白色白色粉狀二氧化硅含量，w/%91.9092.1892.1193.1292.1291.3191.4194.2392.4893.72≥88干燥減量，w/%0.680.770.520.720.580.570.640.520.820.74≤3游離氟含量，w/%0.420.640.411.210.821.161.340.411.240.77≤2白度(R457)/%95.7797.2195.5496.0092.5693.4492.4895.2896.0096.88≥90pH值(10%水懸浮液）4.653.654.822.663.662.462.873.982.343.602～7吸油值，10-5m3/kg248343244216343352347246281213≥150堆積密度(g/cm3)0.2380.2360.2470.2430.2390.1710.1740.1820.1770.175≤0.32粒度分布D5016.6216.6816.8126.4819.1821.1522.1916.9115.8815.21D50:15～30μmD9038.9131.3643.2832.3041.1336.0230.3630.1340.3839.63D90:30～55μm驗(yàn)證單位福建甕福藍(lán)天氟化工有限公司驗(yàn)證結(jié)果：符合本團(tuán)標(biāo)二氧化硅（干基A型）產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求。表2二氧化硅（干基B型）試驗(yàn)結(jié)果樣品廠家貴州甕福藍(lán)天氟化工股份有限公司貴州甕福開磷氟硅新材料有限公司貴州磷化氟硅科技有限公司福建甕福藍(lán)天氟化工有限公司云南甕福祥豐氟硅新材料有限公司湖北甕福藍(lán)天化工有限公司標(biāo)準(zhǔn)要求生產(chǎn)日期2025/2/42025/2/52025/2/62025/2/112025/2/122025/2/82025/2/92025/2/82025/2/112025/2/12外觀白色白色白色白色白色白色白色白色白色白色白色粉狀二氧化硅含量，w/%81.8883.8485.6984.8685.3283.2183.1883.0786.8084.92≥80干燥減量，w/%0.870.560.640.680.640.841.121.181.051.61≤5游離氟含量，w/%1.401.221.151.511.371.851.651.321.111.74≤2白度(R457)/%87.2287.3188.5288.9089.0188.1288.8189.2187.1788.58≥85pH值(10%水懸浮液）3.404.104.123.283.302.823.143.853.762.552～7吸油值，10-5m3/kg220220245232214250256263235214≥150堆積密度(g/cm3)0.1730.1820.1710.1760.1820.1540.2420.2450.2320.237≤0.32粒度分布D5024.2523.3323.1123.5524.4525.8823.7616.2116.1116.22D50:15～30μmD9039.3637.8138.2441.3340.2541.6833.1239.4738.7531.41D90:30～55μm驗(yàn)證單位福建甕福藍(lán)天氟化工有限公司驗(yàn)證結(jié)果：符合本團(tuán)標(biāo)二氧化硅（干基B型）產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求。表3二氧化硅（濕基）試驗(yàn)結(jié)果樣品廠家貴州甕福藍(lán)天氟化工股份有限公司貴州甕福開磷氟硅新材料有限公司貴州磷化氟硅科技有限公司福建甕福藍(lán)天氟化工有限公司云南甕福祥豐氟硅新材料有限公司湖北甕福藍(lán)天化工有限公司標(biāo)準(zhǔn)要求生產(chǎn)日期2025/2/102025/2/112025/2/112025/2/122025/2/82025/2/92025/2/112025/2/122025/2/102025/2/112025/2/112025/2/12外觀白色白色白色白色白色白色白色白色白色白色白色白色白色粉狀二氧化硅含量，w/%32.1832.3531.6831.0931.1230.5332.3731.9432.2032.8530.9431.63≥30游離氟含量，w/%0.370.550.340.360.930.460.220.250.870.911.030.57≤2白度(R457)/%88.3089.1792.9290.1894.7092.1587.5087.1290.9993.0787.9088.07≥85驗(yàn)證單位福建甕福藍(lán)天氟化工有限公司驗(yàn)證結(jié)果：符合本團(tuán)標(biāo)二氧化硅（濕基）產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求。表4二氧化硅（干基A型）試驗(yàn)結(jié)果樣品廠家貴州甕福藍(lán)天氟化工股份有限公司貴州甕福開磷氟硅新材料有限公司貴州磷化氟硅科技有限公司福建甕福藍(lán)天氟化工有限公司云南甕福祥豐氟硅新材料有限公司湖北甕福藍(lán)天化工有限公司標(biāo)準(zhǔn)要求生產(chǎn)日期2025/2/102025/2/112025/2/122025/2/62025/2/72025/2/42025/2/52025/2/122025/2/82025/2/7外觀白色白色白色白色白色白色白色白色白色白色白色粉狀二氧化硅含量，w/%92.2791.7391.8892.9691.5691.7391.8893.9692.8693.56≥88干燥減量，w/%0.620.610.570.660.620.640.570.670.690.66≤3游離氟含量，w/%0.500.580.260.630.760.840.770.470.820.54≤2白度(R457)/%96.0896.8896.3297.1595.6496.3196.4896.6596.0796.78≥90pH值(10%水懸浮液）3.873.664.802.442.442.252.873.262.963.242～7吸油值，10-5m3/kg246342240210346354342252289212≥150堆積密度(g/cm3)0.2350.2350.2420.2410.2350.1680.1770.1890.1710.174≤0.32粒度分布D5015.6215.9815.9127.9818.1822.1522.1915.9115.3815.21D50:15～30μmD9039.9130.3645.2832.3042.1335.0230.3630.1339.8839.63D90:30～55μm驗(yàn)證單位貴州甕福藍(lán)天氟化工股份有限公司驗(yàn)證結(jié)果：符合本團(tuán)標(biāo)二氧化硅（干基A型）產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求。表5二氧化硅（干基B型）試驗(yàn)結(jié)果樣品廠家貴州甕福藍(lán)天氟化工股份有限公司貴州甕福開磷氟硅新材料有限公司貴州磷化氟硅科技有限公司福建甕福藍(lán)天氟化工有限公司云南甕福祥豐氟硅新材料有限公司湖北甕福藍(lán)天化工有限公司標(biāo)準(zhǔn)要求生產(chǎn)日期2025/2/42025/2/52025/2/62025/2/112025/2/122025/2/82025/2/92025/2/82025/2/112025/2/12外觀白色白色白色白色白色白色白色白色白色白色白色粉狀二氧化硅含量，w/%81.4284.3285.3185.1285.7482.8083.5583.5486.3485.42≥80干燥減量，w/%0.690.660.650.620.670.721.351.251.231.28≤5游離氟含量，w/%1.571.561.451.461.671.921.691.651.501.85≤2白度(R457)/%88.2487.7888.8788.9788.4689.0088.4588.6688.1289.02≥85pH值(10%水懸浮液）3.253.153.163.243.223.003.713.883.782.532～7吸油值，10-5m3/kg215218245234216248251264233211≥150堆積密度(g/cm3)0.1770.1890.1710.1740.1840.1580.2460.2460.2350.235≤0.32粒度分布D5025.6722.5723.5723.4623.6526.4815.3215.1315.5415.57D50:15～30μmD9038.6138.7838.4941.2540.2540.6430.7939.9639.6130.30D90:30～55μm驗(yàn)證單位貴州甕福藍(lán)天氟化工股份有限公司驗(yàn)證結(jié)果：符合本團(tuán)標(biāo)二氧化硅（干基B型）產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求。表6二氧化硅（濕基）試驗(yàn)結(jié)果樣品廠家貴州甕福藍(lán)天氟化工股份有限公司貴州甕福開磷氟硅新材料有限公司貴州磷化氟硅科技有限公司福建甕福藍(lán)天氟化工有限公司云南甕福祥豐氟硅新材料有限公司湖北甕福藍(lán)天化工有限公司標(biāo)準(zhǔn)要求生產(chǎn)日期2025/2/112025/2/112025/2/122025/2/82025/2/92025/2/112025/2/122025/2/102025/2/112025/2/112025/2/12外觀白色白色白色白色白色白色白色白色白色白色白色白色粉狀二氧化硅含量，w/%31.7131.2130.7630.6430.1031.7431.4031.8232.4230.5631.22≥30游離氟含量，w/%0.430.270.250.810.320.190.180.790.820.930.42≤2白度(R457)/%88.1594.9492.1396.7394.1385.5489.1592.9591.9989.8790.12≥85驗(yàn)證單位貴州甕福藍(lán)天氟化工股份有限公司驗(yàn)證結(jié)果：符合本團(tuán)標(biāo)二氧化硅（濕基）產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求。表7二氧化硅（干基A型）試驗(yàn)結(jié)果樣品廠家貴州甕福藍(lán)天氟化工股份有限公司貴州甕福開磷氟硅新材料有限公司貴州磷化氟硅科技有限公司福建甕福藍(lán)天氟化工有限公司云南甕福祥豐氟硅新材料有限公司湖北甕福藍(lán)天化工有限公司標(biāo)準(zhǔn)要求生產(chǎn)日期2025/2/102025/2/112025/2/122025/2/62025/2/72025/2/42025/2/52025/2/122025/2/82025/2/7外觀白色白色白色白色白色白色白色白色白色白色白色粉狀二氧化硅含量，w/%92.3591.8991.7192.6291.5491.8292.1694.0592.8393.08≥88干燥減量，w/%0.500.750.600.770.640.730.560.320.710.57≤3游離氟含量，w/%0.640.480.581.121.080.670.580.560.940.45≤2白度(R457)/%97.1097.3396.8097.1393.6696.3494.8596.6396.1396.76≥90pH值(10%水懸浮液）3.724.183.582.452.423.543.423.352.584.252～7吸油值，10-5m3/kg247344241211347352343252287214≥150堆積密度(g/cm3)0.2330.2340.2430.2420.2370.1690.1780.1860.1720.174≤0.32粒度分布D5016.4616.1815.8728.0217.1021.3021.2415.5816.4116.35D50:15～30μmD9039.8831.3543.3232.4143.2036.2132.4130.1738.8640.22D90:30～55μm驗(yàn)證單位云南甕福祥豐氟硅新材料有限公司驗(yàn)證結(jié)果：符合本團(tuán)標(biāo)二氧化硅（干基A型）產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)要求。表8二氧化硅（干基B型）試驗(yàn)結(jié)果樣品廠家貴州甕福藍(lán)天氟化工股份有限公司貴州甕福開磷氟硅新材料有限公司貴州磷化氟硅科技有限