備戰2025年高考化學【二輪?突破提升】專題復習講義

專題08化學綜合題中常考的滴定計算

講義包含四部分：把握命題方向A精選高考真題A高效解題策略A各地最新模擬

--------------------------把握命題方向----------------------------

定量分析是高考化學的重點，在近幾年高考題型中均有涉及，特別是有關滴定實驗的計算。題型主要

將化學實驗或工業流程與化學計量有機的結合在一起，考察測定物質成分的純度、產品的產率計算、產品

的質量分數計算等。涉及到的高中教材實驗主要有：

(1)酸堿中和滴定；

(2)氧化還原滴定；

(3)沉淀滴定、絡合滴定等。

預測2025年高考中，仍然會在工業流程題和化學綜合實驗題中涉及滴定計算，特別是氧化還原滴定計

算，各位考生也要多加關注。

--------------------------精選高考真題----------------------------

1.(2023?山東?高考真題)一定條件下，乙酸酎［(CH3co入。］醇解反應

［(CH3CO)2O+ROH—>CH3COOR+CH3coOH］可進行完全，利用此反應定量測定有機醇(ROH)中的羥

基含量，實驗過程中酯的水解可忽略。實驗步驟如下：

①配制一定濃度的乙酸酎-苯溶液。

②量取一定體積乙酸酎-苯溶液置于錐形瓶中，加入mgROH樣品，充分反應后，加適量水使剩余乙酸酎完

全水解：

(CH3CO)2O+H2O—^-2CH3COOHo

③加指示劑并用cmol?L—NaOH-甲醇標準溶液滴定至終點，消耗標準溶液MmL。

④在相同條件下，量取相同體積的乙酸酎-苯溶液，只加適量水使乙酸酎完全水解；加指示劑并用

cmol【TNaOH-甲醇標準溶液滴定至終點，消耗標準溶液V2mL。ROH樣品中羥基含量(質量分數)計算正確

的是

c（V?-V］）xl7

A.12"——xlOO%B.皿32x10。％

1000m1000m

C.=（3）X1730%CC（0.5V-V.）X17SI

D.△------一2^一-xlOO%

1000m1000m

2.(2024?浙江?高考真題)某小組采用如下實驗流程制備A1L：

加熱結晶、過濾

鋁0.02mol

回流洗滌、干燥

碘0.01mol*混合物戶號~濾液卜疝~濃溶液*粗產品

正己烷~T~iv

已知：A1是一種無色晶體，吸濕性極強，可溶于熱的正己烷，在空氣中受熱易被氧化。

請回答：

（4）純化與分析：對粗產品純化處理后得到產品，再采用銀量法測定產品中「含量以確定純度。滴定原理為:

先用過量AgNC>3標準溶液沉淀I-,再以NH4SCN標準溶液回滴剩余的Ag+。已知：

難溶電解質Agl（黃色）AgSCN（白色）AgzCrC^（紅色）

溶度積常數Ksp8.5x10-0l.OxlO-12l.lxlO12

①從下列選項中選擇合適的操作補全測定步驟o

稱取產品1.0200g,用少量稀酸A溶解后轉移至250mL容量瓶，加水定容得待測溶液。取滴定管檢漏、水

洗一1裝液、趕氣泡、調液面、讀數一用移液管準確移取25.00mL待測溶液加入錐形瓶—

一一加入稀酸B-用LOOOxlOlol/LN^SCN標準溶液滴定一-讀數。

a.潤洗，從滴定管尖嘴放出液體

b.潤洗，從滴定管上口倒出液體

c.滴加指示劑KzCrO4溶液

d.滴加指示劑硫酸鐵鏤［NH4Fe（SOj］溶液

2

e.準確移取25.00mL4.000xl0-mol/LAgNO3標準溶液加入錐形瓶

f.滴定至溶液呈淺紅色

g.滴定至沉淀變白色

②加入稀酸B的作用是o

③三次滴定消耗NH4SCN標準溶液的平均體積為25.60mL,則產品純度為。［M（AlI3）=408g/mol］

3.（2024?天津?高考真題）檸檬酸鈣［Cas（C6HsO?）?］微溶于水、難溶于乙醇，是一種安全的食品補鈣劑。

某學習小組以蛋殼為主要原料，開展制備檸檬酸鈣的如下實驗。

II.檸檬酸鈣樣品純度的測定

已知：檸檬酸鈣的摩爾質量為Mg/mol,EDTA與Ca?+按1:1（物質的量之比）形成穩定配合物。

將干燥后的檸檬酸鈣樣品ag置于錐形瓶中，按照滴定要求將其配成淺液，用溶液調節pH大于13,加入鈣

指示劑，用bmol/L的EDTA標準溶液滴定至試液由紫紅色變為藍色，達到滴定終點，消耗EDTA標準溶液

VmLo

（7）配制Imol/LNaOH溶液時，需將洗滌燒杯內壁和玻璃棒的洗滌液一并轉移至容量瓶中，其目的是。

（8）測定實驗中，滴定管用蒸儲水洗滌后，加入EDTA標準溶液之前，需進行的操作為o若滴定所用

錐形瓶在使用前洗凈但未干燥，會導致測定結果（填“偏高”、“偏低”或“無影響”）。

（9）樣品中檸檬酸鈣質量分數的表達式是（用字母表示）。

4.（2024?福建?高考真題）實驗室用發光二極管（LED）的生產廢料（主要成分為難溶于水的GaN,含少量In、

Mg金屬）制備Ga2C）3,過程如下。己知：Ga與In為同族元素，In難溶于NaOH溶液。

2molL-1

NaOH溶液過濾「一沉淀1

LED生產廢料~80℃~3h>田、添硫酸過濾f濾液

3UL,3n=濾液——?——?

加熱一八

IIIIIIIV—?Ga(OH)----->GaO

3V203

（4）Ga2C）3純度測定：稱取Ga2（）3樣品wg,經處理配制成VmL溶液，從中移取V（）mL于錐形瓶中，一定條件

下，加入VimLcimol/LNa2H2丫溶液（此時錢以[GaY｝存在），再加入PAN作指示劑，用c2moi/LCuSCU標準

溶液滴定過量的Na2H2丫，滴定終點為紫紅色。

2+22+

該過程涉及反應：CU+H2Y-=[CUY]-+2H

①終點時消耗CuSO4溶液V2mL,則Ga2O3純度為xlOO%。（列出計算式）

②滴定時會導致所測GazOs純度偏小的情況是。（填標號）

a.未使用標準溶液潤洗滴定管b.稱重后樣品吸收了空氣中水汽

c.終點時滴定管尖嘴內有氣泡d.終點讀數時仰視滴定管刻度線

5.（2024?重慶?高考真題）FeS2可用作鋰電池和超級電容器的電極材料。制備FeS2的一種實驗裝置如圖所

示（加熱及夾持裝置略）。

（2）FeS?的含量測定

產品先用王水溶解，再經系列處理后，在熱鹽酸條件下，以甲基橙為指示劑，用SnCU溶液將Fe3+還原至

Fe2+,終點為無色：用冰水迅速冷卻，再以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用KQrQ,標準溶液滴定Fe?+至終點。

已知甲基橙的還原反應：氧化態（紅色）+ne=還原態（無色）

①SnCl?比FeC§易水解，且易被氧化。配制和保存SnC"溶液需加入的試劑是。

②甲基橙指示終點的過程及作用原理是o

③若稱取的產品為ag,Kwr2c）,標準溶液濃度為cmol/L,用量為VmL,FeSZ的摩爾質量為Mg/mol,則

產品中FeS2質量分數為（寫最簡表達式）。

④下列操作可能導致測定結果偏高的是o

A.還原Fe3+時SnQ溶液滴加過量

B.熱的Fe?+溶液在空氣中緩慢冷卻

C.滴定開始時滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失

D.滴定前仰視讀數，滴定后俯視讀數

6.（2024?山東?高考真題）利用“燃燒一碘酸鉀滴定法”測定鋼鐵中硫含量的實驗裝置如下圖所示（夾持裝置

略）。

實驗過程如下:

①加樣，將amg樣品加入管式爐內瓷舟中（瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋），聚四氟乙烯活塞滴定管G內預裝

c（KK）3）：c（KI）略小于1:5的KIC>3堿性標準溶液，吸收管F內盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內滴入適量

KK）3堿性標準溶液，發生反應：KIO3+5KI+6HC1=3I2+6KC1+3H2O,使溶液顯淺藍色。

②燃燒：按一定流速通入。2,一段時間后，加熱并使樣品燃燒。

③滴定：當F內溶液淺藍色消退時（發生反應：SO,+I2+2H2O=H2SO4+2HI）,立即用KIO3堿性標準溶液滴

定至淺藍色復現。隨SO?不斷進入F,滴定過程中溶液顏色“消退-變藍"不斷變換，直至終點。

回答下列問題：

（1）取20.00mL0.1000molI」KI03的堿性溶液和一定量的KI固體，配制1000mLKIO3堿性標準溶液，下列儀

器必須用到的是（填標號）。

A.玻璃棒B.1000mL錐形瓶C.500mL容量瓶D.膠頭滴管

（2）裝置B和C的作用是充分干燥,B中的試劑為o裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內置一密度

小于水的磨砂浮子（見放大圖），目的是=

（3）該滴定實驗達終點的現象是；滴定消耗KK）3堿性標準溶液VmL,樣品中硫的質量分數是

（用代數式表示）。

7.（2024?全國甲卷?高考真題）CO（NH2）/H2C）2（俗稱過氧化月尿）是一種消毒劑，實驗室中可用尿素與過氧

化氫制取，反應方程式如下：

（））

coNH22+H2O2=CO（NH2,?H2O2

（一）過氧化版的合成

燒杯中分別加入25mL30%HQ2（P=Lllg-cm—）、40mL蒸儲水和12.0g尿素，攪拌溶解。30。（2下反應

40min,冷卻結晶、過濾、干燥，得白色針狀晶體9.4g。

（二）過氧化版性質檢測

I.過氧化JR溶液用稀H2s酸化后，滴加KMnC）4溶液，紫紅色消失。

II.過氧化月尿溶液用稀H2sO,酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。

（三）產品純度測定

溶液配制：稱取一定量產品，用蒸儲水溶解后配制成100mL溶液。

滴定分析：量取25.00mL過氧化脈溶液至錐形瓶中，加入一定量稀H2s0,，用準確濃度的KMnO,溶液滴定

至微紅色，記錄滴定體積，計算純度。

回答下列問題：

（1）過濾中使用到的玻璃儀器有（寫出兩種即可）。

（2）過氧化版的產率為o

8.（2022?河北?高考真題）某研究小組為了更準確檢測香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設計實驗如下：

①三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水；錐形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并預加

0.30mL0.01000mol/L的碘標準溶液，攪拌。

②以0.2L/min流速通氮氣，再加入過量磷酸，加熱并保持微沸，同時用碘標準溶液滴定，至終點時滴定消

耗了LOOtnL碘標準溶液。

③做空白實驗，消耗了0.10mL碘標準溶液。

④用適量Na2s。3替代香菇樣品，重復上述步驟，測得SO?的平均回收率為95%。

已知：H3PO4+SO。UHPOj+H2s。3

回答下列問題：

（6）該樣品中亞硫酸鹽含量為mg/kg（以SO2計，結果保留三位有效數字）。

9.（2021?湖南?高考真題）碳酸鈉俗稱純堿，是一種重要的化工原料。以碳酸氫鏤和氯化鈉為原料制備碳

酸鈉，并測定產品中少量碳酸氫鈉的含量，過程如下：

步驟I.Na2cO3的制備

蒸儲水碳酸氫鏤粉末

碳酸鈉

步驟n.產品中NaHCO,含量測定

①稱取產品2.500g,用蒸儲水溶解，定容于250mL容量瓶中；

②移取25.00mL上述溶液于錐形瓶，加入2滴指示劑M,用O.lOOOmolI一鹽酸標準溶液滴定，溶液由紅色

變至近無色（第一滴定終點），消耗鹽酸YmL；

③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N,繼續用O.lOOOmollT鹽酸標準溶液滴定至終點（第二滴定終點），

又消耗鹽酸V^mL；

④平行測定三次，V平均值為22.45,Vz平均值為23.51。

已知：⑴當溫度超過35。(2時，NH4HCO3開始分解。

(ii)相關鹽在不同溫度下的溶解度表(g/100gH2。)

溫度/℃0102030405060

NaCl35.735.836.036.336.637.037.3

NH4HCO311.915.821.027.0

NaHCO36.98.29.611.112.714.516.4

NH4C129.433.337.241.445.850.455.2

回答下列問題：

(3)指示劑N為,描述第二滴定終點前后顏色變化；

(4)產品中NaHCOj的質量分數為(保留三位有效數字)；

(5)第一滴定終點時，某同學俯視讀數，其他操作均正確，則NaHCC>3質量分數的計算結果(填“偏

大”“偏小”或“無影響”)。

10.(2022?遼寧?高考真題)凡。?作為綠色氧化劑應用廣泛，氫酶法制備H。2原理及裝置如下：

已知：凡0、卜犬等雜質易使Ni催化劑中毒。回答下列問題:

⑺取2.50g產品，加蒸儲水定容至100mL搖勻，取20.00mL于錐形瓶中，用0.0500mol?L」酸性KMnO”標準

溶液滴定。平行滴定三次，消耗標準溶液體積分別為19.98mL、20.90mL,20.02mL?假設其他雜質不干擾

結果，產品中H2O2質量分數為

--------------------------高效解題策略----------------------------

【策略1］利用關系式法計算

1、利用關系式法解題思維流程

第一步一寫\_出_各__步_反_應_的_化_學__方_程_式____________)1

J根據化學方程式找出作為“中介”的物質，并確定最:

第二步「初反應物、中介物質、最終生成物量的關系

第三步T確定最初反應物和最終生成物量的關系：

\__________________________________________________________'

0

第四步根據已知條件及關系式列出比例式計算求解

-i'__________________________________________________________j1

2、熟記常用計算公式

mV

①"=6，"=F'〃=c%(aq)。

“vm

該物質的質量

②物質的質量分數(或純度廠混合物的總質量XI。。％。

產品的實際產量

③產品的產率=口佑人/豆/100%，其中理論產量是根據方程式計算出的數值。

產品的理論產量

O%Lg什〃七參加反應的原料量

④物質的轉化率一加入原料的總量X100%。

常用的計算方法

類型解題方法

根據關系式法、得失電子守恒法、滴定法等，求出混合物中某一成分的量，再

物質含量計算

除以樣品的總量，即可得出其含量

①根據題給信息，計算出有關物質的物質的量。

確定物質化學②根據電荷守恒，確定出未知離子的物質的量。

式的計算③根據質量守恒，確定出結晶水的物質的量。

④各粒子的物質的量之比即為物質化學式的下標比

復雜的滴定可分為兩類：

多步滴定計算

(1)連續滴定法：第一步滴定反應生成的產物，還可以繼續參加第二步的滴定。

根據第二步滴定的消耗量，可計算出第一步滴定的反應物的量

（2）返滴定法：第一步用的滴定劑是過量的，然后第二步再用另一物質返滴定過

量的物質。根據第一步加入的量減去第二步中過量的量，即可得出第一步所求

物質的物質的量

【策略2】利用“碘量法”進行物質含量測定

（1）直接碘量法：直接碘量法是用碘滴定液直接滴定還原性物質的方法。在滴定過程中，b被還原為

淀粉：淀粉遇碘顯藍色，反應極為靈敏。化學計量點稍后，溶液中有過量的碘，碘

指示劑與淀粉結合顯藍色而指示終點到達。碘自身的顏色指示終點，化學計量點后，溶液

中稍過量的碘顯黃色而指示終點。

適用對象12是較弱的氧化劑，強還原性的S2-、S2。歹、SO歹、AS2O3,Vc等都可直接滴定。

（2）間接碘量法

①剩余碘量法

剩余碘量法是在供試品（還原性物質）溶液中先加入定量、過量的碘滴定液，待

12與測定組分反應完全后，然后用硫代硫酸鈉滴定液滴定剩余的碘，以求出待測組

分含量的方法。滴定反應為：

12（定量過量）+還原性物質-21一+卜（乘馀）

[2（剩余）+除2。歹TSQ芳+2「

分類

②置換碘量法

置換碘量法是先在供試品（氧化性物質）溶液中加入碘化鉀，供試品將碘化鉀氧

化析出定量的碘，碘再用硫代硫酸鈉滴定液滴定，從而可求出待測組分含量。滴定

反應為：

氧化性物質+2I-—I2

i2+2s2or^s4or+2i-o

淀粉，淀粉指示劑應在近終點時加入，因為當溶液中有大量碘存在時，碘易吸附在

指示劑

淀粉表面，影響終點的正確判斷。

「是中等強度的還原劑。主要用來測氧化態物質：CrO『、CrOr，HO>

適用對象222

KMnO4>IO晨Cu2+、NO晨NO5等。

【策略3】氧化還原滴定法

(1)原理：以氧化劑或還原劑為滴定劑，直接滴定一些具有還原性或氧化性的物質，或者間接滴定本身并

沒有還原性或氧化性但能與某些還原劑或氧化劑反應的物質。

(2)試劑

①常見用于滴定的氧化劑：KMnO*K2CT2O7、碘液等。

②常見用于滴定的還原劑：亞鐵鹽、草酸、維生素C、Na2s2O3等。

(3)指不劑

①氧化還原指示劑。

②專用指示劑，如淀粉溶液可用作碘量法的指示劑。

③自身指示劑，如KMnC%溶液可自身指示滴定終點。

(4)實例

①酸性KMnO4溶液滴定H2c2O4溶液

原理2+

2MnO4+6H++5H2C2O4=1OCO2T+2Mn+8H2O

指示劑酸性KMnCU溶液本身呈紫色，不用另外選擇指示劑

當滴入最后一滴酸性KMnC%溶液后，溶液由無色變淺紅色，且半分鐘內不

終點判斷

褪色，說明到達滴定終點

②Na2s2。3溶液滴定碘液

原理2Na2S2O3+l2=Na2S4O6+2NaI

指示劑用淀粉溶液作指示劑

當滴入最后一滴Na2s2O3溶液后，溶液的藍色褪去，且半分鐘內不恢復原色，

終點判斷

說明到達滴定終點

【策略4】掌握其他滴定方法：沉淀滴定

(1)概念：沉淀滴定法是利用沉淀反應進行滴定、測量分析的方法。生成沉淀的反應很多，但符合條件的

卻很少，實際上應用最多的是銀量法，即利用Ag+與鹵素離子的反應來測定Cl'B］、「濃度。

(2)原理：沉淀滴定所用的指示劑本身就是一種沉淀劑，滴定劑與被滴定物反應的生成物的溶解度要比滴

定劑與指示劑反應的生成物的溶解度小，否則不能用這種指示劑。如用AgNC)3溶液滴定溶液中的C廠的含

量時常以CrO『為指示劑，這是因為AgCl比Ag2CrC?4更難溶。

---------------------------最新各地模擬---------------------------

1.（2024?江西宜春?模擬預測）通過佛爾哈德法可以測定三氯氧磷（（POC1）樣品中C1元素的含量，實驗步

驟如下：

I.取mg樣品于錐形瓶中，加入足量的NaOH溶液，待完全反應后加稀硝酸至溶液顯酸性；

II.向錐形瓶中加入0.1000molIT的AgNC）3溶液50.00mL,使C「完全沉淀；

III.向其中加入2mL硝基苯，用力搖動，使沉淀表面被有機物覆蓋：

IV.加入指示劑，用cmolITNH4SCN溶液滴定過量Ag+至終點，記下所用體積為VmL。

已知：K叩（AgCl）=3.2x107°,K皿（AgSCN）=2x10*。

下列說法正確的是

A.滴定選用的指示劑為甲基橙

B.硝基苯的作用為防止AgCl轉化為AgSCN

c.若取消步驟ni,測定結果偏大

D.本次實驗測得C1元素的質量分數為"-5（5-c9%

m

2.（2024?山東泰安?三模）利用工業廢液生產CuSCN具有經濟價值和社會效益。SCN-的測定方法如下：

①準確稱取CuSCN樣品mg置于100mL燒杯中，加入30mL水，再加入20.00mL0.5moi[TNaOH溶液充

分反應，在不斷攪拌下加熱至微沸，保持5min；取下，趁熱用中速濾紙過濾于100mL容量瓶中，用蒸儲水

多次洗滌沉淀，至洗出液呈中性，并檢查無SCN-,用去離子水稀釋濾液到刻度，混勻，作為含SCN-的待

測試液。

②準確移取25.00mLSCN-待測試液于250mL錐形瓶中，加入8mL硝酸酸化，搖勻后，加入

VmLO.lOOOmoLLTAgNOs標準溶液和3?4滴指示劑溶液，充分搖勻，再用0.0500molITNH4SCN標準溶液

滴定至終點，平行滴定3次，記錄平均消耗NH4SCN標準溶液的體積為V2mL?

已知：CuSCN+NaOH=NaSCN+CuOH；,2CuOH=Cu2O+H2O；Ag++SCN「=AgSCNJ（白色）。

CuSCN樣品中SCN-含量（質量分數）計算正確的是

（V.-2V）xll.6（2V,-Vjxll.6

A.3.........Un--------xl00%B.一!——U-------xl00%

1000m1000m

（2V,-Vjxl.9（2V,-3V,）xl2

C.~）——xl00%D.—!------”——xl00%

1000m1000m

3.（2025?山東?模擬預測）水果中維生素C（摩爾質量為Mg-moL）的含量可用化學實驗方法測定。酸性

條件下，向含維生素C的淀粉-KI溶液中加入KI。?溶液，當KIO3溶液剛剛加入時，IO]會與「迅速發生氧

化還原反應生成L；然后生成的％會與維生素C發生反應（二者以物質的量之比1：1反應），L被迅速消耗;

當溶液中的維生素C全部反應后，IO；與「繼續反應生成的I?會使淀粉變藍色。實驗步驟如下：

（1）稱取加g水果樣品，切碎研磨，取其汁配成250mL溶液待用;

（2）取25.00mL該溶液于錐形瓶中，向其中加入適量鹽酸和過量淀粉-KI溶液；

（3）向滴定管中裝入cmoLl/KIOs標準溶液，記錄滴定管讀數為匕mL;

（4）用滴定管向錐形瓶中逐滴加入enrol[TKIOs標準溶液至終點，記錄滴定管讀數為丫2僦。

水果樣品中維生素C的含量為

C（V,-VA-M3C（V,-V,YM

A.—U—%B.—^2_\L_%

10mm

3。億—%）?〃C（V.-VYM

C.—~~U—%D.Y—%

m10m

4.（2024?山東?模擬預測）硼氫化鈉為白色粉末，是有機合成中常用的還原劑，在潮濕空氣中分解。偏硼

酸鈉（NaBO?）易溶于水，不溶于乙醇，易水解，但在堿性條件下可穩定存在。用硼精礦（含有一定量B2O3,

及AI2O3、SQ、Fe。等雜質）制取NaB%的流程和分析NaBH,樣品純度（雜質不參加反應）的步驟如下。

NaOHCaOMgH

3__1J2

硼精礦一操『卜除:鋁f庭RT反應11NaBH,

濾渣Na2O-3CaOAl2O3?SiO2

步驟I：取mg樣品配成250mL溶液，取25.00mL置于碘量瓶中，加入V]mlC|mol-L的KK）3溶液，發生反應:

NaBH4+KIO3tNaBO2+KI+H2O（化學方程式未配平）。

步驟II：向步驟I反應后的溶液中加入過量的KI溶液，調節pH,使KIO3轉化為U，冷卻后于暗處放置數分

鐘。

步驟皿：將步驟n所得混合液的pH調為弱酸性，加入幾滴淀粉溶液，用c2moi.L-Na2s2。3標準溶液滴定至

終點，發生反應：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6.消耗Na2sQ3標準溶液V^mL。

NaBH,樣品的純度計算正確的是

5.（2025?江西?模擬預測）三氯化硼可用于有機反應催化劑、電子工業等，其熔點為-107℃,沸點為

12.5℃,易水解。其制備及純度測定實驗如下：

I.制備

將氯氣通入裝有mgB2O3和木炭的管式反應爐，加熱，開始充分反應，反應結束后在氮氣的氛圍中冷卻至室

溫。

II.純度測定

已知：AgSCN是一種白色沉淀且K￡AgSCN）<Ksp（AgCl）。

取反應后g的產品于水解瓶中完全水解，稀釋至100.00mL。取10.00mL該溶液于錐形瓶中，加入YmL

qmoLLTAgNOj溶液，再加入適量硝基苯，用力搖動，將沉淀表面完全覆蓋（不考慮雜質的反應）。以

NH4Fe（SO4）2溶液為指示劑,用c2mol-L-'KSCN標準溶液滴定過量AgNO3溶液，消耗標準溶液V2mL。

下列說法正確的是）

A.滴入最后半滴標準溶液，溶液由紅色變為無色，且半分鐘不褪色，說明達到滴定終點

B.實驗所得產品的產率是理畤二29%

3m

C.若未加硝基苯，則測定結果將偏大

D.實驗中用堿式滴定管盛放BCb水解液

6.（2024?山東威海?二模）硫酸四氨合銅（化學式為［CU（NH3）/S（VH2O）常用作殺蟲劑等。實驗小組按照

如下步驟進行硫酸四氨合銅的制備及產品中氨的含量測定：

①取agCuSO,JHzO和適量蒸儲水于燒杯中，加熱溶解；冷卻后滴加適量濃氨水得到藍色溶液；再滴加適

量乙醇，靜置析出晶體；用乙醇和濃氨水的混合液洗滌、干燥，制得

②取上述晶體mg于錐形瓶M中，加水溶解；如圖安裝好儀器（氣密性良好），向M中滴入NaOH溶液，加

熱將NH3蒸出，M中有黑色固體生成；取出錐形瓶K,加入幾滴甲基紅［（紅）4.4?（橙）?6.2（黃）］,用c2mol-L-1

NaOH溶液滴定，消耗匕mL?

（已知常溫下飽和NH4cl溶液的pH大約在5.6左右）

根據上述實驗原理，下列說法錯誤的是

A.M中發生的反應為：［Cu（NH3）1SO4+2NaOHAcuO+4NH3T+Na2SO4+H2。

B.若選用甲基橙做指示劑，測定結果將偏大

C.若采用蒸發濃縮、冷卻結晶的方法來制備硫酸四氨合銅晶體，最終測定結果將偏大

D.制得的［Cu（NH3%］SO4?HQ晶體中氨含量（質量分數）為**（然-。必）xl00%

1000m

7.（2024?河南?模擬預測）六水合碘酸鈣［Ca（IO3）j6H2O］為白色微溶于水的晶體，主要用作防臭劑、藥

物和食品添加劑。某實驗小組利用如圖所示裝置制備HIC）3,然后加入Ca（OH%制備六水合碘酸鈣。回答下

列問題：

NaOH溶液

I.六水合碘酸鈣的制備。

i.將碘單質溶于碘化鉀溶液中配制成碘液；

ii.按圖組裝儀器并檢查裝置氣密性，然后向儀器中添加藥品;

iii.打開K一緩慢向裝置A中滴加濃鹽酸制備氯氣;

iv.當裝置C中黃褐色的碘液變為無色時，關閉K-停止制備氯氣；

V.打開活塞K2,向裝置中通入一段時間N?；

vi.打開玻璃塞M,向裝置C中緩慢加入Ca(OH)2固體，至溶液接近中性；

vii.充分反應后經抽濾、洗滌、常溫干燥得到六水合碘酸鈣。

II.產品中碘酸鈣晶體含量的測定。

i.準確稱取L20g粗產品于碘量瓶中，加入醋酸和稍過量的KI溶液，配制成250mL溶液，量取25.00mL于

錐形瓶中，用O.lOOOmoLL-Na2s標準溶液滴定至淺黃色，加入2滴淀粉溶液，繼續滴定至終點，平行測

定三次后取平均值,消耗25.24MN12sz。3標準溶液。

ii.空白實驗：不取產品，其余試劑用量和步驟相同，消耗0.04mLNa2s標準溶液。

已知：Ca(IO3),+10KI+12cH3coOH=6I2+10CH3COOK+(CH3coe)),Ca+6H2O；

I2+2S2O^=2r+S4O^o

⑹碘酸鈣晶體［Ca(103)2-6凡0,M=498g?mo『］的純度為；若未進行空白實驗，則測定結果將—

(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。

8.(2024?河北石家莊?模擬預測)KMnC)4具有強氧化性，在實驗室中和工業上常用作氧化劑。某實驗小組

欲制備KMnC\并測定其純度。回答下列問題：

I.KMnC?4的制備。制備原理如圖所示。

MnO2

已知：i.墨綠色鋸酸鉀((MnOJ在強堿性環境中能穩定存在，弱堿性環境中發生反應生成KMnO,；

ii.相關物質的溶解度曲線如圖所示。

o一(,

x

oo

2

)

@

te!

犍

斐

II.KMnO,純度的測定。

(3)稱量mg(2)中所得KM11O4產品，加入一定量的硫酸并配成100mL酸性KM11O4溶液。準確量取25.00mL,

用cmoLL-Na2c2O4溶液滴定（雜質不參加反應），平行實驗三次，消耗Na2cQ,標準液平均值為VmL。

①達到滴定終點時，溶液顏色的變化為o

②以Mg-mo「表示KM11O4的摩爾質量，則產品的純度為（用含c、V、M、m的代數式表示）。

9.（2024?山東威海?一模）某實驗小組以粗被（含少量的Mg、Fe、Al、Si）為原料制備、提純BeCb,并測

定產品中BeCb的含量。

已知：①乙醛沸點為34.5。（2；BeCb溶于乙醛，不溶于苯，易與水發生反應；MgCl2>FeCb不溶于乙醛和苯；

AlCb溶于乙醛和苯。

②Be（OH）2與A1（OH）3的化學性質相似。

回答下列問題：

III.BeCb的純度測定

取mg上述產品溶于鹽酸配成250mL溶液；取25.00mL溶液，加入EDTA掩蔽雜質離子，用NaOH溶液調

節pH,過濾、洗滌，得Be（OH）2固體；加入KF溶液至固體恰好完全溶解，滴加酚酬作指示劑，用a

mol-LT鹽酸滴定其中的KOH,消耗鹽酸bmL。

（已知：4KF+Be（OH）2=K2BeF4+2KOH；滴定過程中K?BeF4不與鹽酸反應）

（6）滴定終點的現象是。

（7）BeCb的純度為（用含m、a、b的式子表示）。

（8）下列情況會導致所測BeCb的純度偏小的是（填標號）。

A.滴定前尖嘴部分有一氣泡，滴定終點時消失

B.滴定過程中，往錐形瓶內加入少量蒸儲水

C.滴定時，不慎將錐形瓶內溶液濺出少許

D.滴定前仰視讀數，滴定后俯視讀數

10.（2024?河北衡水?模擬預測）硫酸銀（NiSO4,易溶于水）是一種重要的化工原料，主要應用于石油化

工、機械制造、醫藥、動力電池制造及電鍍等行業領域中.利用銅冶煉過程中產生的副產物粗硫酸鎂制備

NiSO4-6H2O的工藝流程如下：

NaOH溶液皂化

一系列,

NiSO-6HO

粗硫操作42

酸銀

已知：①粗硫酸銀主要含有Ni?+、Cu2\Fe3\Ca2\Mg?+等多種離子；

@HBL110萃取劑是由酯類有機物B與磺酸類有機物HA按一定比例混合組成，萃取Ni?+原理為:

BB

,\/

Ni2++4B+2HA.、A一Ni-A+2H+；

/\

BB

1

③Ksp(CaF?)=5.3x10?Ksp(MgF?)=6.5xKT",離子濃度W1.0xlO^mol-L-即可認為沉淀完全.

回答下列問題：

(6)滴定法測定NiSO/GH?。產品中銀元素含量：取3.00g樣品，酸溶后配成100mL溶液，取20.00mL于

錐形瓶中，滴入幾滴紫)R酸胺指示劑，用濃度為O.lOOmol.L/的NaRzY標準液滴定，重復操作2?3次，平

均消耗Na2H"標準液17.60mL；

2+22+

已知：i.Ni+H2Y-=[NiY]-+2H；

ii.紫肥酸胺：紫色試劑，遇Ni?+顯橙黃色。

①滴定至終點時溶液顏色變化為;

②樣品中銀元素的質量分數為%(保留3位有效數字)。

11.(2023?山東濰坊?模擬預測)SiCL是生產多晶硅的副產物。利用SiCl,對廢棄的鋰電池正極材料LiCoO?

進行氯化處理以回收Li、Co等金屬，部分流程如下：

SiCl4NaOH溶液Na2c。3溶液

LiCoCh粗品

已知：

15

i.&(CoCO3)=1.4x1073,&(Li2co3)=1.7義1O',A：sp[Co(OH)?]=1.6xl0-；

ii.SiCl”易水解，產生大量煙霧;

iii.HCO；可以發生自帕電離：2HC0；uH2CO3+CO：。

回答下列問題:

(5)已知：C02++[Fe(CN)6/=C03++[Fe(CN)6『。測定初級產品CO3O4中鉆的質量分數：準確稱取0.5000g

產品溶于稀鹽酸并配成100mL溶液，取25.00mL加入錐形瓶中，先通入適量SO?恰好將Co?+還原為Cc^。

2+

向其中力口入0.4000mol?UK[Fe(CN)6]溶液12.50mL充分反應，再用0.2000mol.□的Co標準溶液滴定過

量的K』Fe(CN%],滴定至終點消耗C02+標準溶液20.00mL,則初級產品中鉆的質量分數為(結

果保留一位小數)。若實驗過程中通入的SO?不足，測得的鉆的質量分數會(填“偏高”“偏低”或“不

變”)。

12.(2024?湖南長沙?模擬預測)重銘酸鈉(NazCrzO')是一種橘紅色的粉末，易溶于水，不溶于乙醇，在工

業方面有廣泛用途。現以銘鐵礦(主要成分為FeOy與Os，還含有AIQ3、MgO、SiO2等雜質)為主要原料進

行生產，其主要工藝流程如下：

重鋸酸鈉

硫酸鈉晶體濾渣2

回答下列問題:

(7)稱取所制得的重銘酸鈉試樣2.2000g配成250mL溶液，取出25.00mL于碘量瓶中，加入適量的稀硫酸和

足量碘化鈉(已知銘的還原產物為CF+),放于暗處5min,然后加入100mL水，加入幾滴淀粉溶液指示劑