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文檔簡介
食品安全快速檢測
主講人:王林
國家食品安全風(fēng)險(xiǎn)評估中心
(原中國疾病預(yù)防控制中心營養(yǎng)與食品安全所)
前言目錄六、砷的快速檢測七、汞的快速檢測八、砷、銻、鉍、汞、銀化物的快速檢測九、鋇鹽的快速檢測十、亞硝酸鹽的快速檢測十一、氰化物的快速檢測十二、真菌毒素的快速檢測十三、甲醇的快速檢測十四、油脂酸價(jià)和過氧化值的快速檢測十五、食用植物油極性組份的快速檢測十六、桐油的快速檢測十七、大麻油的快速檢測十八、巴豆油的快速檢測十九、礦物油的快速檢測二十、生熟豆?jié){的快速檢測二十一、有毒豆角的快速檢測二十二、變質(zhì)水產(chǎn)品的快速檢測二十三、變質(zhì)肉類的快速檢測二十四、變質(zhì)牛乳的快速檢測二十五、理化快速檢測樣品前處理參考方案第三部分非法食品添加物與劣質(zhì)食品的快速檢測一、油溶性非食用色素的快速檢測二、水溶性非食用色素的快速檢測三、二氧化硫的快速檢測四、硼砂和硼酸的快速檢測五、硝酸鹽的快速檢測六、水發(fā)水產(chǎn)品中甲醛的快速檢測七、水發(fā)水產(chǎn)品中雙氧水的快速檢測八、水發(fā)水產(chǎn)品中工業(yè)堿的快速檢測九、注水肉的快速檢測十、瘦肉精的快速檢測十一、牛乳密度的快速檢測及摻水量計(jì)算十二、牛乳中尿素的快速檢測第四部分食品生產(chǎn)、加工和儲運(yùn)控制環(huán)節(jié)的現(xiàn)場檢測一、食品中心、煎炸油及環(huán)境溫度的快速測定二、餐飲具與食物加工器具潔凈度快速檢測三、消毒間紫外線輔照強(qiáng)度的快速測定四、消毒液有效氯的快速測定第五部分食品加工用水(飲用水)安全的快速檢測一、色度二、濁度三、無機(jī)污染物-電導(dǎo)率四、有機(jī)污染物-耗氧量五、氨氮六、鉛、砷、鎘、鉻十、氰化物十一、亞硝酸鹽、農(nóng)藥及鼠藥十二、余氯和二氧化氯第六部分微生物的快速檢測第七部分快速檢測輔助設(shè)備的選擇利用第八部分食品安全應(yīng)急保障風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測快速篩查軟件介紹第一部分概述一、快速檢測的定義快速檢測沒有經(jīng)典的定義,而是一種約定俗成的概念。即在短時(shí)間內(nèi),如幾分鐘、十幾分鐘,采用不同方式方法檢測出被檢物質(zhì)是否處于正常狀態(tài),檢測得到的結(jié)果是否符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值,被檢物質(zhì)本身是不是有毒有害物質(zhì),由此而發(fā)生的操作行為稱之為快速檢測。二、快速檢測的意義1.快速檢測是食品安全監(jiān)管人員的有利工具:在日常衛(wèi)生監(jiān)督過程中,除感官檢測外,采用現(xiàn)場快速檢測方法,及時(shí)發(fā)現(xiàn)可疑問題,迅速采取相應(yīng)措施,這對提高監(jiān)督工作效率和力度,保障食品安全有著重要的意義。2.快速檢測是實(shí)驗(yàn)室常規(guī)檢測的有益補(bǔ)充:為了保障食品安全,需要檢測的產(chǎn)品、半成品以及生產(chǎn)環(huán)節(jié)有很多,一一采集樣品送實(shí)驗(yàn)室檢測是不現(xiàn)實(shí)的。采用快速檢測,可使食品安全預(yù)警前移,可以擴(kuò)大食品安全控制范圍。對有問題的樣品必要時(shí)送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步檢測,既提高了監(jiān)督監(jiān)測效率,又能提出有針對性的檢測項(xiàng)目,達(dá)到現(xiàn)場檢測與實(shí)驗(yàn)室檢測的有益互補(bǔ)。3.快速檢測是大型活動(dòng)衛(wèi)生保障與應(yīng)急事件處理的有效措施:在大型活動(dòng)衛(wèi)生保障中,為了防止發(fā)生群發(fā)性食物中毒;在應(yīng)急事件處理中,快速篩查食物中毒可疑因子,快速檢測方法有其特殊的作用可以發(fā)揮。4.快速檢測是國情的一種需要:但凡有人群的地方,都會(huì)出現(xiàn)這樣或那樣的食品安全問題,尤其是在一個(gè)發(fā)展中國家轉(zhuǎn)型期更容易出現(xiàn)問題。中國近30年來經(jīng)濟(jì)快速發(fā)展,社會(huì)處于轉(zhuǎn)型時(shí)期,而且還會(huì)持續(xù)相當(dāng)長的一段時(shí)期。在這種迅猛的商品經(jīng)濟(jì)運(yùn)行中,食品安全也出現(xiàn)了一些問題,中國在提高食品安全整體水平方面仍有很長的路要走,快速檢測將會(huì)在其中起到積極有效的作用。三、快速檢測的時(shí)間概念快速檢測沒有明確的時(shí)間限制,但基本上有一種共識,即:理化快速檢測:包括樣品制備在內(nèi),能夠在兩小時(shí)以內(nèi)出具檢測結(jié)果,即可視為實(shí)驗(yàn)室快速檢測方法。如果方法能夠應(yīng)用于現(xiàn)場,在30分鐘內(nèi)出具檢測結(jié)果,即可視為現(xiàn)場快速檢測方法。如果能夠在10幾分鐘甚至幾分鐘內(nèi)得到檢測結(jié)果,可視其為比較理想的現(xiàn)場快速檢測方法。微生物快速檢測:與傳統(tǒng)檢驗(yàn)方法相比,能夠大幅度縮短檢測時(shí)間,其檢測結(jié)果基本相同或相近的方法,可視為快速檢測方法。四、現(xiàn)場快速檢測方法的主要形式
1試紙法1.1用試紙顯色或不顯色來判定被檢物資是否存在或是否超標(biāo):如農(nóng)藥、鼠藥等。1.2用試紙層析顯色或?qū)游龊竽z體金顯色來定性或作為限量指示:如蘇丹紅、瘦肉精等。1.3用試紙顯色的深淺來半定量:如食用油酸價(jià)、過氧化值等。2試管法2.1用速測管顯色來定性:如毒鼠強(qiáng)、生豆?jié){等。2.2用速測管顯色的深淺半定量:如亞硝酸鹽、甲醇、二氧化硫等,比色定量可以是目視,也可以用便攜式光度計(jì)。3.滴瓶法:將標(biāo)準(zhǔn)溶液放在滴瓶中,根據(jù)消耗的滴數(shù)來判定被檢物質(zhì)的含量。如食醋中乙酸、醬油中氨基酸態(tài)氮等。4.便攜式儀器法4.1多參數(shù)光度儀法:本方法是將實(shí)驗(yàn)室中的光度儀微型化,將可以用比色進(jìn)行定量的檢測項(xiàng)目的線性斜率和截距輸入儀器,現(xiàn)場檢測時(shí)不用再做標(biāo)準(zhǔn)曲線,直接得出樣品結(jié)果。有單一項(xiàng)目檢測儀,也有多項(xiàng)目檢測儀等。4.2現(xiàn)場檢測專用儀器:消毒間紫外線輻照度計(jì)食用油極性組份測定儀農(nóng)藥殘留速測儀甲醇速測儀物體表面潔凈度ATP熒光度儀環(huán)境溫度瞬間測定儀食品中心溫度計(jì)酸度計(jì)電導(dǎo)儀肉類水份測定儀5.其它一些形式的快速檢測方法:如砷斑法、砷管法、氰化物發(fā)生器法等等。五、現(xiàn)場快速檢測方法準(zhǔn)確度的考量
檢測方法的檢測結(jié)果是否準(zhǔn)確,一般以加標(biāo)回收率%進(jìn)行考量。被測物的含量越大,越容易檢測,回收率的要求也越高;被測物的含量越少,越難檢測,回收率的要求也隨之降低。一般情況如表所示:當(dāng)檢測某種物資,沒有更好的方法之前,可以這一方法能夠達(dá)到的回收率為要求。六、快速檢測結(jié)果的表述形式及注意事項(xiàng)
食品安全現(xiàn)場快速檢測,主要體現(xiàn)在定性和限量檢測上。有些方法可以達(dá)到半定量或定量的效果則更加有利于結(jié)果的分析與判斷。1檢測方法與表述形式1.1定性檢測:即快速地得出被檢樣品中是否含有有毒有害物質(zhì),或其本身就是有毒有害物質(zhì)。通常以陰性或陽性表述。陰性表示用本方法未檢出要檢測的物質(zhì)。陽性表示檢出了有毒有害物質(zhì)。1.2限量檢測:即快速地得出被檢樣品中有毒有害物質(zhì)是否超出標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值或有效物質(zhì)是否達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值。通常以合格或不合格表述。1.3半定量檢測:能夠快速地得出所測物質(zhì)的大概含量,通常以合格或不合格表述,也可標(biāo)示出具體數(shù)值。1.4定量檢測:如溫度、濕度、消毒間紫外線輔照強(qiáng)度、純凈水電導(dǎo)率等物理指標(biāo)的檢測。通常以具體數(shù)值表述。2檢測注意事項(xiàng)2.1對于陽性結(jié)果以及不合格結(jié)果的樣品:應(yīng)重復(fù)測試,排除偶然誤差。重要樣品,如含急性中毒物質(zhì)或可能會(huì)對后期處理帶來較大社會(huì)影響或較大經(jīng)濟(jì)損失的樣品,應(yīng)注意留樣,并將樣品送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步確證。2.2對于陰性與陽性、合格與不合格之間不易判定的樣品:應(yīng)重復(fù)測試,以多次重復(fù)相同的結(jié)果報(bào)告之。3采樣注意事項(xiàng)3.1為了監(jiān)測總體樣品的安全衛(wèi)生狀況,應(yīng)注意采樣的代表性原則。均衡地,不加選擇地從全部批次的各部分隨機(jī)性采樣。3.2為了檢驗(yàn)樣品摻假、投毒或懷疑中毒的食物等,應(yīng)注意采樣的典型性原則。根據(jù)已掌握的情況有針對性地采樣。如懷疑某種食物可能是食物中毒的原因食品,或者感官上已初步判定出該食品存在衛(wèi)生質(zhì)量問題,而進(jìn)行有針對性的選擇采樣。3.3當(dāng)檢出陽性樣品或不合格樣品時(shí),應(yīng)考慮采樣方法是否正確。必要時(shí)應(yīng)送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步檢測。七、國外食品安全現(xiàn)場快速檢測概況就食品安全現(xiàn)場快速檢測而言,各國依其國情的不同其狀況不盡相同。有些問題是世界上各個(gè)國家共同關(guān)注的,如農(nóng)藥殘留、金屬毒物污染、突發(fā)性食物中毒、劣質(zhì)食品等。有些則是依其國內(nèi)易發(fā)生的食品安全問題而開展的研究項(xiàng)目。以往,中國從國外引進(jìn)的快速檢測方法的形式,有試劑盒、速測卡等試材,隨著中國綜合國力的增強(qiáng),基本上已能自己生產(chǎn)。這幾年,從國外引進(jìn)的、主要以便攜式現(xiàn)場檢測儀器為主,如食用油極性組分測定儀、ATP熒光檢測儀、車載氣-質(zhì)聯(lián)儀、車載液-質(zhì)聯(lián)儀等。有些單位還引進(jìn)了紅外分析儀,實(shí)踐證明,紅外分析儀用于純度很高的藥物分析可行,而用于食品分析的可行性有限。八、國內(nèi)食品安全現(xiàn)場快速檢測概況2002年以來,中國許多單位陸續(xù)裝備了食品安全快速檢測箱、檢測儀等現(xiàn)場檢測設(shè)備,許多單位還裝備了快速檢測車輛,無論是日常監(jiān)督監(jiān)測,還是大型活動(dòng)食品安全保障,以及突發(fā)事件應(yīng)急處理等都起到了積極有效的作用。為我國食品安全形勢的改善發(fā)揮了作用,目前,中國有不少單位都在研究開發(fā)快速檢測方法與設(shè)備,其中有很多好的方法與產(chǎn)品,但也不排除有些方法有待完善,產(chǎn)品的質(zhì)量還有待進(jìn)一步提高。經(jīng)過多年努力,由國家食品安全風(fēng)險(xiǎn)評估中心(原中國疾病預(yù)防控制中心食品安全所)牽頭、多單位參與研發(fā)的100多項(xiàng)食品安全快速檢測方法與設(shè)備逐漸在國內(nèi)多部門多系統(tǒng)裝備起來,為中國開展此領(lǐng)域的工作奠定了基礎(chǔ),獲得了國家和省部級科技進(jìn)步獎(jiǎng),有些項(xiàng)目已在國際間交流。九、現(xiàn)場快速檢測項(xiàng)目分類第二部分常見食物中毒與應(yīng)急保障項(xiàng)目的快速檢測一、有機(jī)磷和氨基甲酸酯類農(nóng)藥及鼠藥的快速檢測檢測意義:在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中,會(huì)在很長的一段時(shí)間內(nèi)使用化學(xué)性農(nóng)藥,如果不按規(guī)定的用藥量、次數(shù)、方法或安全間隔期施藥,或施用了不該使用的農(nóng)藥,就會(huì)引起農(nóng)藥超標(biāo)或農(nóng)藥中毒。食物中毒發(fā)生后,快速篩查出是否是由有機(jī)磷或氨基甲酸酯類的農(nóng)藥或鼠藥所致,對于及時(shí)搶救傷者具有重要意義。在以往發(fā)生的農(nóng)藥中毒案例中,由有機(jī)磷或氨基甲酸酯類引起的占95%以上。因此是農(nóng)藥檢測的重點(diǎn)。鼠藥中也包含有機(jī)磷或氨基甲酸酯類,檢測中應(yīng)加以注意。方法編號:CDC-1011表面測定法(粗篩法):擦去蔬菜表面泥土,滴2~3滴浸提液在蔬菜表面,用另一片蔬菜在滴液處輕輕摩擦。取一片速測卡,將蔬菜上的液滴滴在白色藥片上。放置10min進(jìn)行預(yù)反應(yīng),將速測卡對折后,用手捏3min時(shí),打開與空白對照實(shí)驗(yàn)卡比較判定。整體測定法:選取有代表性的蔬菜樣品,擦去表面泥土,剪成1cm左右見方碎片,取5g放入帶蓋瓶中,加入10mL浸提液,震搖50次,靜置2min以上。取2~3滴浸提液滴在速測卡上,以下操作與表面測定法相同。飲用水的檢測:直接取2~3滴加到速測卡上進(jìn)行操作。中毒殘留物的檢測:取樣品適量于容器中,加入2倍量的浸提液充分震搖后靜置或過濾,取澄清液2~3滴于速測卡上進(jìn)行檢測,出現(xiàn)陽性結(jié)果時(shí),再用2倍量的有機(jī)溶劑重新提取樣品,揮干有機(jī)溶劑后用少量水溶解殘?jiān)?~3滴于速測卡上進(jìn)行檢測。注意事項(xiàng):1蔥、姜、蒜、蘿卜、芹菜、香菜、茭白、蘑菇及番茄汁液中含有對酶有影響的植物次生物質(zhì),容易產(chǎn)生假陽性。處理這類樣品時(shí)(包括含葉綠素較高的蔬菜),不要剪的太碎。測定韭菜或大蒜時(shí),可整根或整粒放入容器中,加入提取液后振搖提取測定。測定番茄時(shí),可將提取液放在茄蒂處浸泡2min,取浸泡液測定。2樣品檢測卡與空白對照卡檢測放置的時(shí)間盡量一致。紅色藥片與白色藥片疊合反應(yīng)的時(shí)間控制在3min,打開觀察結(jié)果的時(shí)間應(yīng)以1min內(nèi)為準(zhǔn)。有條件時(shí),將速測卡插入儀器進(jìn)行檢測效果會(huì)更好。二、毒鼠強(qiáng)的快速檢測檢測意義:2004年起,我國政府已明令禁止生產(chǎn)與銷售毒鼠強(qiáng)產(chǎn)品。但毒鼠強(qiáng)中毒事件還是時(shí)有發(fā)生。方法一、速測管測定法適用于飲用水、無色液體樣品中毒鼠強(qiáng)的快速檢測:取5滴樣品到速測管中,加入1滴毒鼠強(qiáng)顯色劑,小心加入15滴強(qiáng)酸,幾分鐘內(nèi)試管底部出現(xiàn)淡紫色為陽性,含量越高,紫色越深。方法二、試劑盒測定法水或無色液體可省去提取步驟,其它樣品按以下操作:取2mL或2g樣品放入比色管中,加入5mL乙酸乙酯,充分振搖,靜置,取上清液2mL于試管中或表面皿上,在85℃左右水浴中加熱,待乙酸乙酯剩余1mL以下時(shí),提高水浴溫度揮干余液,放至室溫后,加入1mL的純凈水充分溶解殘?jiān)尤?滴毒鼠強(qiáng)顯色劑,輕輕搖勻,加入5mL(約115滴)毒鼠強(qiáng)試液,輕輕搖動(dòng)后,將試管放入90℃以上水浴中,加熱5min后取出,觀察顏色變化。溶液顏色變?yōu)榈霞t色為毒鼠強(qiáng)陽性反應(yīng),隨著毒鼠強(qiáng)濃度的增加,紫色加深。注意事項(xiàng):對于嘔吐物、胃內(nèi)容物等樣品,一定要加陽性對照試驗(yàn)。如果毒鼠強(qiáng)對照液的溶劑是乙酸乙酯,使用時(shí)應(yīng)將乙酸乙酯揮干用純凈水定容后使用。振搖后的狀況四、敵鼠鈉鹽的快速檢測檢測意義:
敵鼠鈉鹽又名敵鼠。在我國廣為使用。是一種抗凝血的高效殺鼠劑,可使內(nèi)臟出血不止而死亡。市售的是1%敵鼠粉劑和1%敵鼠鈉鹽。對人畜有劇毒。鈉鹽口服0.06g~0.25g可引起中毒,0.5g~2.5g可致死。方法編號:CDC-1032樣品測定:黃色或微黃色液體樣品,直接取液體測定。固體或半固體樣品:取1g~5g樣品于帶塞的試管或瓶子中,加等量或兩倍量的乙酸乙酯振搖取上清液待測。取待測樣品溶液1滴于試紙上,等試紙上的溶液稍干后,在原點(diǎn)上加1滴敵鼠顯色劑,如果出現(xiàn)磚紅色斑點(diǎn)為強(qiáng)陽性反應(yīng),如果出現(xiàn)紅色環(huán)狀為弱陽性反應(yīng)。五、鼠藥磷化鋅的快速篩查日常見到的帶有色彩的鼠藥常常是磷化鋅類鼠藥。常規(guī)檢測大約需要1~2天的時(shí)間,要先經(jīng)硝酸銀法預(yù)試為陽性后,再進(jìn)行磷和鋅的測試,均呈陽性時(shí),可判斷為磷化鋅的存在。現(xiàn)場快速檢測時(shí),可取約1g研磨后的樣品,加入5mL水,混勻后,加入2mL測試液,如果釋放出蒜臭味時(shí),即可考慮可能含有磷化鋅的存在。可將樣品送實(shí)驗(yàn)室做進(jìn)一步的驗(yàn)證。方法編號:CDC-1055六、砷的快速檢測檢測意義:最常見的砷化物為三氧化二砷,俗稱砒霜、白砒等,農(nóng)業(yè)上用的粗制品呈微紅色,俗稱紅砒,其它的砷化物有砷酸鹽和亞砷酸鹽等。凡是可溶于水或稀酸的砷化物皆系劇毒物質(zhì),混入食品中可對人體造成危害。在食品污染物監(jiān)測中,砷被列為重要檢測項(xiàng)目之一,也是食物中毒中重要檢測項(xiàng)目之一。1適用范圍:本方法適用于食物、水及中毒殘留物中砷的快速檢測。2方法原理:氯化金與砷相遇產(chǎn)生反應(yīng),可使氯化金硅膠柱變成紫紅或灰紫色,在裝有氯化金硅膠的柱中砷含量與變色的長度成正比,以此可達(dá)到半定量的目的。3檢測試材:檢砷管速測盒(內(nèi)含檢砷管、反應(yīng)瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡劑、產(chǎn)氣片等)。方法編號:CDC-11025結(jié)果計(jì)算:根據(jù)變色長度,查表求出樣品含砷量,對照表是以取樣量為1g時(shí)的結(jié)果值,若為油樣,查表得出的結(jié)果需要除以2,水樣需要除以20。對于限砷量較低的食物,可適當(dāng)加大取樣量,在計(jì)算結(jié)果時(shí)除以加大取樣量的倍數(shù),如對于衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求含砷量在0.05mg/kg以下的食品(如鮮乳、蔬菜、水果、畜禽肉類等樣品),取樣量可為2g,變色范圍長度在1.4mm以下時(shí)可視為合格產(chǎn)品。為了便于觀察顏色長度情況,可做陽性對照實(shí)驗(yàn),即在樣品中滴加一定量的砷標(biāo)液,對比操作。6注意事項(xiàng)6.1
操作應(yīng)在20℃以上溫度中進(jìn)行,必要時(shí)可用手握住反應(yīng)瓶助溫。6.2加入產(chǎn)氣片后應(yīng)立即將帶有檢砷管的膠塞插入反應(yīng)瓶口中。七、汞的快速檢測檢測意義:國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,鮮乳含汞量應(yīng)≤0.01mg/Kg,汞的檢測通常需要在實(shí)驗(yàn)室中采用氫化物原子熒光光度法來檢測。采用汞管法簡單易行,可在現(xiàn)場使用,當(dāng)發(fā)現(xiàn)可疑樣品(超標(biāo)或投毒劑量)時(shí),可及時(shí)送往實(shí)驗(yàn)室精確定量。1適用范圍:本方法適用于食物、水及中毒殘留物中汞的快速檢測。2方法原理:汞與載有碘化亞銅的試紙產(chǎn)生反應(yīng),使試紙變?yōu)殚偌t色。3檢測試材:檢汞管速測盒(內(nèi)含:測汞試紙、檢汞管、反應(yīng)瓶、酒石酸、二甲基硅油消泡劑、產(chǎn)氣片等)方法編號:CDC-1104八、砷、銻、鉍、汞、銀化物的快速檢測
本方法源于“雷因須氏”,又稱“雷因須氏法”。可作為食物中毒或預(yù)防中毒的快速篩查方法,發(fā)現(xiàn)問題時(shí)采取相應(yīng)措施,條件許可時(shí)進(jìn)一步加以確證。1適用范圍:本方法適用于食物中毒殘留物中砷、銻、鉍、汞、銀、硫化物的快速檢測,以及保障性監(jiān)測。2方法原理:在酸性條件下,某些無機(jī)化合物可與金屬銅作用產(chǎn)生顏色變化,由此推測可能存在的某些有害化合物。3操作步驟:取樣品5g于三角燒瓶中,加人25mL蒸餾水或純凈水,加入5mL鹽酸,加入約0.5g氯化亞錫混合試劑,將三角燒瓶放在加熱裝置上,使樣液微沸約10min(目的是驅(qū)除可能存在的硫化物或亞硫化物),加入2片銅片,保持樣液微沸約20min。如果液體蒸發(fā)較快,注意補(bǔ)加一些熱的蒸餾水或純凈水。方法編號:CDC-1101
銅片變色情況可能存在的金屬毒物灰色或黑色砷化物灰紫色銻化物灰黑色鉍化物銀白色汞化物灰白色銀化物黑色氯化物、亞硫酸鹽5結(jié)果判定:若加熱30min后銅片表面變色,可按下表推測樣品中可能存在的化合物,并保留樣品,有條件時(shí)分別加以確證九、鋇鹽的快速檢測1適用范圍:本方法適用于食鹽等食物、以及中毒殘留物中鋇離子的快速檢測。2方法原理:鋇離子與硫酸根反應(yīng)生成硫酸鋇白色沉淀,利用比濁作限量測定和中毒物鑒別。3檢測試材:試劑盒(A、B、C試液),天平和比色管等。4操作步驟:取10.0g樣品,加純凈水溶解到50mL,放置后,量取10mL上清液或?yàn)V液于10mL比色管中,另取一只比色管,滴入6滴A試液加純凈水至10mL刻度處,混勻作為對照管。于兩管中各滴入6滴B試液后搖勻,10min后觀察兩管的濁度情況。5結(jié)果判定:如果食鹽樣品溶液中出現(xiàn)的白色混濁深于對照管,說明鋇離子超標(biāo)。其它樣品中出現(xiàn)的白色混濁深于對照管時(shí),說明樣品中鋇離子濃度大于15mg/kg。投毒與中毒物樣品中含有高劑量鋇離子時(shí),白色混濁十分明顯。十、亞硝酸鹽的快速檢測2.適用范圍:適用于食物、水及中毒殘留物中亞硝酸鹽的快速檢測。3.方法原理:按照國標(biāo)GB/T5009.33顯色原理做成的速測管,與標(biāo)準(zhǔn)色卡比對定量。1.檢測意義:亞硝酸鹽主要指亞硝酸鈉,亞硝酸鉀,為白色至淡黃色粉末或顆粒狀,味微咸,易溶于水。外觀及滋味都與食鹽相似,并在工業(yè)、建筑業(yè)中廣為使用,肉類制品中也允許作為發(fā)色劑限量使用。亞硝酸鹽具有較強(qiáng)的毒性,食入0.3~0.5g的亞硝酸鹽即可引起中毒甚至死亡。急性中毒原因多為:將亞硝酸鹽誤作食鹽、面堿等食用,以及摻雜、使假、投毒等。慢性中毒(包括癌變)原因多為飲用含亞硝酸鹽量過高的井水、污水,以及長期食用含有超量亞硝酸鹽的肉制品和被亞硝酸鹽污染了的食品。因此,測定亞硝酸鹽的含量是食品安全檢測中非常重要的項(xiàng)目之一。方法編號:CDC-10624.3固體或半固體樣品的檢測:取均勻的樣品(如香腸)1.0g至10mL比色管中,加純凈水至10mL,充分震搖后放置,取上清液或?yàn)V液1mL加入到檢測管中(乳粉溶解后不用過濾,直接取乳濁液加入到檢測管中),將試劑搖溶,10min后與標(biāo)準(zhǔn)色板對比,找出顏色相同或相近的色階,該色階上的數(shù)值乘上10即為樣品中亞硝酸鹽的mg/kg含量。如果測試結(jié)果超出色板上的最高值,可將樣品再稀釋10倍,測試結(jié)果乘上100即為樣品中亞硝酸鹽的含量。4.2液體樣品的檢測:取1mL液體樣品加入到檢測管中,操作方法與上相同,與標(biāo)準(zhǔn)色板對比,該色板上的數(shù)值即為樣品中亞硝酸鹽的mg/kg含量。液態(tài)奶屬于乳濁液,具有將近1倍的折色特性,所得結(jié)果乘以2即為樣品中亞硝酸鹽的近似含量mg/L。5注意事項(xiàng)5.1亞硝酸鹽含量較高時(shí),試劑顯紅色后不久會(huì)變?yōu)辄S色,將黃色溶液再稀釋放入另一新的速測管中又會(huì)顯出紅色,由此區(qū)分是亞硝酸鹽還是食用鹽。5.2當(dāng)樣品反應(yīng)后的顏色大于標(biāo)準(zhǔn)色板2.00mg/L色階時(shí),應(yīng)將樣品稀釋后再測,計(jì)算結(jié)果時(shí)乘上稀釋倍數(shù)。5.3生活飲用水中常有亞硝酸鹽存在,不宜作為測定用稀釋液。案例:某加工點(diǎn)
在往鹵味食制品
中加入亞硝酸鈉十一、氰化物的快速檢測檢測意義:
氰化物屬于烈性毒物。在食品中的來源有污染和人為投毒等,是食物中毒后重點(diǎn)篩查項(xiàng)目。另外,有些植物本身含有氰苷,如木薯、苦杏仁、銀杏、枇杷仁等。氰苷經(jīng)酶、酸或加熱分解后產(chǎn)生劇毒的具揮發(fā)性的氰化氫或氫氰酸。氫氰酸的致死量約60毫克,氰化鈉或氰化鉀的致死量在200~300毫克,苦杏仁的成人致死量平均50粒、兒童平均為11粒。我國政府對蒸餾酒中氰化物的限量標(biāo)準(zhǔn):以木薯為原料者≤5mg/L;以代用品為原料者≤2mg/L。適用范圍:適用于食物、水及中毒殘留物中氫化物的快速檢測。方法原理:氫化物遇酸產(chǎn)生氫氰酸,氫氰酸與加載在試紙上的苦味酸鈉作用生成橘紅色異氰紫酸鈉。方法編號:CDC-1122結(jié)果判定:如試紙尖端變?yōu)殚偌t色,表示氰化物含量大于5mg/kg,含量越高,試紙變色范圍越大,顏色越深。在5g樣品中,試紙對氰化物的檢出限為0.025mg,相當(dāng)于5mg/kg。如果將樣品擴(kuò)大到12.5g進(jìn)行檢測,可使檢出限達(dá)到2mg/kg,L。十二、真菌毒素的快速檢測十三、甲醇的快速檢測檢測意義:甲醇和乙醇在色澤與味覺上沒有差異,酒中微量甲醇可引起人體慢性損害,高劑量時(shí)可引起人體急性中毒。我國發(fā)生的多次酒類中毒,都是因?yàn)轱嬘昧撕懈邉┝考状嫉墓I(yè)酒精配制的酒或是飲用了直接用甲醇配制的酒而引起。國家衛(wèi)生部2004年第5號公告中指出:“攝入甲醇5~10ml可引起中毒,30ml可致死。”如果按某一酒樣甲醇含量5%計(jì)算,一次飲入100ml(約二兩酒),即可引起人體急性中毒。。我國發(fā)生的多次大范圍酒類中毒,酒中甲醇含量在2.4~41.1g/100ml。方法一、酒醇儀測定法適用范圍:適用于蒸餾酒(又稱白酒或燒酒)中甲醇急性中毒劑量的現(xiàn)場快速測定。既適用于80度以下蒸餾酒中甲醇含量超過1%(0%~60%范圍內(nèi))或2%(60%~80%范圍內(nèi))時(shí)的快速測定。方法原理:在20℃時(shí),不同濃度的乙醇具有固有的折光率,當(dāng)甲醇存在時(shí),折光率會(huì)隨著甲醇濃度的增加而降低,下降值與甲醇的含量成正比。按照這一現(xiàn)象而設(shè)計(jì)制造的酒醇含量速測儀,可快速顯示出樣品中酒醇的含量。當(dāng)這一含量與玻璃浮計(jì)(酒精度計(jì))測定出的酒醇含量出現(xiàn)差異時(shí),其差值即為甲醇的含量。在20℃時(shí),可直接定量;在非20℃時(shí),采用與樣品相當(dāng)濃度的乙醇對照液進(jìn)行對比定量。檢測試材:酒醇速測儀。玻璃浮計(jì)。乙醇對照液。在環(huán)境溫度20℃時(shí)的操作方法:用玻璃浮計(jì)測定樣品的酒精度數(shù)后,再用酒醇儀測定樣品的酒精度,二者的差值即為甲醇濃度。方法編號:CDC-1071在環(huán)境溫度非20℃時(shí)操作方法:
1.首先用玻璃浮計(jì)測試樣品的酒精度數(shù)后,可以根據(jù)換算表找到一個(gè)在20℃時(shí)配制成的與其相等的乙醇對照液,用玻璃浮計(jì)測試這一對照液是否與樣品酒精度數(shù)相等或相近在±1度以內(nèi),如果超出±1度,改用臨近度數(shù)的對照液再測,直至找到一個(gè)與樣品酒精度數(shù)相等或相近在±1度以內(nèi)的乙醇對照溶液。2.用酒醇儀分別測試樣品和選中的對照液的醇含量,如果樣品讀數(shù)低于對照液讀數(shù),其差值即為甲醇的百分含量。方法二、速測盒測定法適用范圍:本方法適用于蒸餾酒中微量即0.02%以上甲醇含量的現(xiàn)場快速測定。方法編號:CDC-1081操作方法:用滴管取酒樣6滴于離心管中,加入5滴A試劑氧化劑,放置5min,加入4滴B試劑還原劑,蓋蓋后上下振搖20次以上使溶液充分混勻,打開蓋子,等溶液完全退色,加入2滴C試劑顯色劑后,再加入15滴D試劑,觀察管內(nèi)顏色變化,3min后與對照圖譜對比判斷酒樣中甲醇含量。0.000.020.040.120.32甲醇含量g/100ml
十四、油脂酸價(jià)和過氧化值的快速檢測檢測意義:過氧化值升高是油脂酸敗的早期指標(biāo)。需要注意的是,當(dāng)油脂酸敗(酸價(jià)升高)到一定程度時(shí),過氧化物會(huì)形成醛和酮,過氧化值由此開始降低。食用過氧化值升高的油脂或酸敗的油脂會(huì)發(fā)生頭痛、頭暈、腹痛、腹瀉、嘔吐等中毒癥狀。國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:食用植物油和植物原油的過氧化值必須≤0.25g/100g(相當(dāng)于19.7meq/Kg)。在國家其他標(biāo)準(zhǔn)中實(shí)行質(zhì)量分級管理。酸價(jià)是指植物油中游離脂肪酸的含量。酸價(jià)可反映油脂是否酸敗及酸敗的程度。食用酸敗油脂可引發(fā)中毒癥狀。國家標(biāo)準(zhǔn)對食用植物油酸價(jià)有一個(gè)統(tǒng)一的最高限量標(biāo)準(zhǔn),即食用植物油成品油的酸價(jià)≤3mgKOH/g,植物原油的酸價(jià)≤4mgKOH/g。在國家其他標(biāo)準(zhǔn)中實(shí)行質(zhì)量分級管理,
方法編號:CDC-1131操作方法:直接取植物油適量(約5ml)于清潔、干燥容器中,將油樣溫度調(diào)整至25±5℃,將試紙端插入油樣中并開始計(jì)時(shí),試紙插入油樣1~2秒立即取出,將試紙塊面朝上平放,過氧化值測試紙的反應(yīng)計(jì)時(shí)視環(huán)境溫度而定,在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)比色有效。酸價(jià)測試紙的最佳反應(yīng)時(shí)間為5分鐘,3~8分鐘內(nèi)比色有效。結(jié)果判定:試紙顏色與色卡相同或相近以色卡標(biāo)示值報(bào)告結(jié)果。如試紙顏色在兩色卡之間,則取兩者的中間值。酸價(jià)速測卡過氧化值速測卡十五、食用植物油極性組份的快速檢測方法編號:CDC-265
操作方法:如果測量正在煎炸的油品,從油中取出油炸食物,等待1分鐘,5分鐘較好。如果測量的是常溫環(huán)境中的油品,將油品放入樣品杯中,置水浴中加熱至+40℃以上。將儀器傳感器浸入油中,到傳感器標(biāo)示最高~最低刻度之間,等待大約10秒鐘。當(dāng)溫度顯示沒有明顯改變時(shí),測量完成。讀取儀器顯示屏上顯示的油品溫度和極性組份讀數(shù)。注意事項(xiàng)測量時(shí)傳感器離金屬部件(如:油炸籃子、鍋壁)最小距離為5cm。如果烹飪油中有水,讀數(shù)將會(huì)較高。連續(xù)測量不同油樣時(shí),測量前需用干凈濾紙輕輕擦拭傳感器探頭。測量前,詳細(xì)閱讀儀器使用說明書。十六、桐油的快速檢測檢測意義:桐油是從桐樹果實(shí)中提出來的油,是一種快干性油,工業(yè)中用作油漆及涂料。桐油應(yīng)用廣乏。其色、味與一般食用油相似,故常有誤食而中毒者。操作步驟:
取油樣1ml于小試管中,沿管壁小心加入“桐油鑒別試劑A”1ml,使試管中溶液分為兩層,將試管置于35~45℃溫水中(溫度不宜過高),加熱約10分鐘。如有桐油存在,在溶液分層的界面上,會(huì)出現(xiàn)紫紅色至深咖啡色的環(huán),加熱時(shí)間延長,顏色會(huì)加深,更易觀察,檢出限0.5%。左側(cè)陰性,右側(cè)陽性方法編號:CDC-1151十七、大麻油的快速檢測檢測意義:大麻系一種有毒的大麻科植物,其果實(shí)含油在30%左右。大麻油呈棕褐色略帶淡綠色。由于大麻子中含有帶麻醉性的有毒成分,如四氫大麻酚,大麻二酚,大麻酚等,故食用未經(jīng)處理或處理不當(dāng)?shù)拇舐橛停瑫?huì)引起中毒。方法1:取油樣1ml置試管中,加入濃鹽酸3~5ml,加入一次量的“大麻油鑒別試劑A”,振搖1分鐘,10分鐘內(nèi)觀察,若酸層染上粉紅色,靜置后逐漸變成紅色,示有大麻油存在。方法2:取油樣1ml置于試管中,加入2ml“大麻油鑒別試劑B”,振搖混勻,靜置5分鐘,10分鐘內(nèi)觀察,酸層呈現(xiàn)綠色,示有大麻油存在。方法1結(jié)果圖方法2結(jié)果圖方法編號:CDC-1161十八、巴豆油的快速檢測檢測意義:巴豆油是一種劇毒的非食用油,把巴豆油與巴豆油鑒別試液混合后加熱,在兩液交界處會(huì)產(chǎn)生紅棕色的環(huán),可作為鑒別巴豆油的項(xiàng)目之一。操作方法:取一支試管,加入3ml“巴豆油鑒別試液”。另取一支試管,將1ml油樣注入其中,加入無水乙醇液5ml,充分混勻后,將此溶液沿試管壁慢慢加到盛有“巴豆油鑒別試液”的試管中,將此試管置40~50℃溫水中加熱30分鐘,如在兩液界面處出現(xiàn)棕色環(huán),示有巴豆油存在。可做陽性對照實(shí)驗(yàn)加以確正。注意:①本方法檢出限為2.5%。②棉子油,菜子油,豆油有時(shí)也會(huì)產(chǎn)生淡紅色環(huán),但與巴豆油紅棕色環(huán)很容易區(qū)別。③因摻巴豆油的多少,色環(huán)的顏色由紅棕→棕黑色。左管含10%巴豆油右管為純豆油方法編號:CDC-1171十九、礦物油的快速檢測檢測意義:礦物油來源于石油分餾的產(chǎn)物,屬于較高級的直鏈烷烴,對人體有害。食入較多時(shí)可引起急性中毒。礦物油污染食用油的情況常見于機(jī)器潤滑油溢入,盛裝過礦物油的瓶、桶又裝食用油,摻雜使假等。少量礦物油一般不會(huì)引起人體急性中毒,而確發(fā)生過在食用油中加入大量液體石蠟食用后中毒的事件。操作步驟:取2滴油樣于比色管中,加5滴“礦物油鑒別試劑和5ml無水乙醇,不加蓋,放入盛有開水的燒杯中,加熱10分鐘后,加入5ml蒸餾水或純凈水,若發(fā)生混濁為陽性,其濁度隨礦物油的濃度增加而加大。其最低檢出量為0.1%。依次為機(jī)油、煤油和葵花子油
方法編號:CDC-1181二十、生熟豆?jié){的快速檢測
操作:取1ml豆?jié){樣品于檢測管中,加入2滴A試液,蓋蓋后搖勻,再加入2滴B試液,搖勻,2分鐘內(nèi)觀察結(jié)果,未煮熟的豆?jié){呈青色;煮熟的豆?jié){為本色,2分鐘后逐漸變?yōu)榛疑R饬x:大豆中含有皂苷毒素對人體有害。如果豆?jié){未能煮沸持續(xù)10分鐘破壞毒素,飲用后,短則30分鐘,長則1小時(shí)即會(huì)引起急性中毒(胃部不適、惡心、嘔吐、腹脹、腹痛、腹瀉等,體弱者會(huì)有生命危險(xiǎn))。本試劑盒適用于豆?jié){生熟度的快速檢測。由左向右:1管為熟豆?jié){,2管為生豆?jié){3管4管為搖動(dòng)后的狀態(tài)。方法編號:CDC-1201二十一、有毒豆角的快速檢測1.檢測意義:未煮熟、炒透的扁豆中含有皂素及其它一些有害物質(zhì),對人體消化道有強(qiáng)烈刺激作用,可引起出血性炎癥,并對紅細(xì)胞有溶解作用,100℃加熱10分鐘以上,或更高溫度時(shí)炒熟炒透可裂解皂素消除有害物質(zhì)。有毒扁豆快速檢測試劑盒,可在10分鐘左右判別扁豆(豆角)是否煮熟、炒透。2.操作方法:將豆角剪成1mm左右的細(xì)絲,稱取約2.5g放入10mL比色管中,加C試液到10mL,用力振搖50次左右,取1ml濾液于1.5ml透明離心管中,加入2滴A試液,蓋蓋后搖勻,再加入2滴B試液,搖勻,2分鐘內(nèi)觀察結(jié)果,未煮熟的豆角呈青黑色;煮熟的豆角為溶劑本色,2分鐘后逐漸變?yōu)榛液谏z測時(shí)可將一份豆角將其于沸水中煮上5分鐘左右,取此豆角做為陰性對照樣對比檢測更加有利于結(jié)果判斷。方法編號:CDC-1202豆角煮制0、1、2、3、4分鐘時(shí)的結(jié)果加入B試液后的情況二十二、變質(zhì)水產(chǎn)品的快速鑒別
方法編號:CDC-2090二十三、變質(zhì)肉類的快速鑒別二十四、變質(zhì)牛乳的快速檢測意義:鮮乳及巴氏殺菌、滅菌乳的正常酸度值在160T~180T。牛乳中含有4%~6%的乳糖,乳糖在微生物的作下分解成乳酸使牛乳酸度增高。測定酸度可判斷微生物的生長繁殖程度即牛乳的新鮮程度。酸度高于180T為不新鮮已變質(zhì)的乳。酸度低于160T時(shí),可懷疑乳中可能加了水或加了中和劑。另外,患有乳房炎的牛所產(chǎn)的乳其酸度也常常低于正常值。方法一、簡易絮凝法:取牛乳1ml于試管中,加入1ml牛乳新鮮度絮凝試劑,輕輕搖動(dòng)后觀察,如果出現(xiàn)絮狀凝集物表示牛乳已不新鮮。方法二、酸度滴定法:吸取10ml奶樣于三角瓶中,加20ml水,加4滴顯色劑,用滴瓶中氫氧化鈉(B試液)直立式滴定至初現(xiàn)粉紅色,并在30秒內(nèi)不裉色為止(見圖)。B試液消耗26滴~30滴以內(nèi)者為合格新鮮牛乳。并可根據(jù)B試液消耗的滴數(shù)換算出具體酸度值。方法一結(jié)果圖方法二結(jié)果圖方法編號:CDC-21721<<二十五、理化快速檢測樣品前處理參考方案4.油樣:首先鑒別樣品是植物油還是礦物油。如果是植物油,先測定酸價(jià)是否超標(biāo),再做桐油、大麻油、巴豆油等的鑒別。
5.酒樣:采用酒醇速測儀或甲醇速測盒直接測定甲醇。6.特殊樣品:特殊樣品是指特異性檢測而言,如生豆?jié){采用特異性試劑直接檢測。砷、汞和氰化物的檢測,直接將樣品加入到反應(yīng)瓶中進(jìn)行檢測等等。7.注意事項(xiàng):必須作空白試驗(yàn),有條件時(shí)做陽性對照試驗(yàn)。發(fā)現(xiàn)陽性樣品時(shí),要重復(fù)進(jìn)行檢測,排除偶然誤差的出現(xiàn)。條件許可時(shí),將樣品送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步檢測。各種試劑應(yīng)定期試驗(yàn)觀察、鑒定,一旦失效應(yīng)立即更換。第三部分非法食品添加物與劣質(zhì)食品的快速檢測一、油溶性非食用色素的快速檢測檢測意義:色素大體可分為油溶性與水溶性兩大類,其毒性各不相同。本方法適用于蘇丹紅(1、2、3、4號)等油溶性非食用色素的現(xiàn)場快速檢測。樣品處理:取約1克樣品于容器中,加入2~4ml乙酸乙酯,充分混勻,提取1分鐘,靜置3分鐘以上。樣品點(diǎn)樣:
在層析紙端底向上約1cm處、平行相隔約1cm,分別用毛細(xì)管沾取樣品點(diǎn)出5個(gè)直徑在0.5cm左右的圓點(diǎn),用毛細(xì)管分別沾取蘇丹紅1、2、3、4號對照液少許點(diǎn)在1、2、3、4號樣品點(diǎn)上。方法編號:CDC-2041圖像依次為:鴨蛋黃樣品,蘇丹紅1、2、3、4號樣品展開:取一個(gè)250ml以上的燒杯,加入約5ml展開劑,將層析紙(樣品端朝下)插入展開劑中靠在杯壁上,待展開劑延層析紙向上平行展開至層析紙頂端約1厘米處時(shí)取出層析紙,觀察結(jié)果。結(jié)果判斷:如果樣品在展開軌跡中出現(xiàn)斑點(diǎn),其斑點(diǎn)展開(向上跑)的距離與某一對照液展開后的斑點(diǎn)距離相等、顏色相同或顏色雖淺卻相近時(shí),即可判斷樣品中含有這一色素。二、水溶性非食用色素的快速檢測1.檢測意義與原理:色素(著色劑)分為水溶性色素和油溶性色素。我國允許使用的人工合成色素有9種,全部為水溶性色素;允許使用的天然色素有40余種,其中有水溶性的也有油溶性的。已知的非食用色素有3000多種,作為盲樣,要想鑒別含有哪種色素是很困難的。而現(xiàn)實(shí)生活中,將非食用色素用于食品中的現(xiàn)象屢屢發(fā)生,對人體健康構(gòu)成隱患。本方法利用食用色素對試棉不吸附,非食用色素難洗脫的原理,快速篩查食物中是否含有如孔雀石綠、俾士麥棕、羅丹明等上千種的水溶性非食用色素。2樣品處理2.1液體食品如汽水、飲料、色酒等:取約30ml樣品置于燒杯中,加熱除去酒精或二氧化碳,樣液備用。2.2固體食品:稱取已搗碎好的樣品約10克,置于燒杯中,加30ml水,搖勻后過濾,濾液備用。如果某些固體食品上的顏色不溶于水,則采用“蘇丹紅等非食用色素快速檢測試劑盒”進(jìn)行檢測。
方法編號:CDC-20421.紅牛飲料2.俾士麥棕;3.莧菜紅;4.羅丹明B;5.亮藍(lán);6.孔雀石綠3.樣品測定:取40ml左右的燒杯,加入處理后的樣液20ml,加A試劑數(shù)滴調(diào)PH到8~9之間,加B試棉少許,將燒杯放在90~100℃的水浴中1分鐘左右,攪拌試棉后將其取出,用清水漂洗試棉,試棉上的顏色不退為非食用色素。為便于判斷,可取B試棉少許,用水浸濕后對比觀察。三、二氧化硫的快速檢測方法一、滴瓶快速測定法方法編號:CDC-2022測定方法:加入5滴2號試液,蓋塞輕輕搖動(dòng)50次,加入3~5滴3號指示液,用4號碘滴瓶直立式滴定,每滴一滴試液后搖動(dòng)幾下,滴至出現(xiàn)藍(lán)紫色并30秒不褪色為止,記錄滴定液消耗的滴數(shù)。按公式計(jì)算出樣品中二氧化硫的含量。注意事項(xiàng):在取樣量2.0g的情況下,每1滴4號滴定液相當(dāng)于0.008g/kg的二氧化硫,由此可推算出用4號滴定液滴定某些食品時(shí)不應(yīng)超出的滴數(shù),如標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定殘留限量≤0.1g/kg的食品不應(yīng)多于12滴,≤0.05g/kg的食品不應(yīng)多于7滴,≤0.03g/kg的食品不應(yīng)多于4滴。當(dāng)取樣量改變時(shí),應(yīng)按公式計(jì)算出二氧化硫的含量。方法二、速測管比色法
方法編號:CDC-2021四、硼砂和硼酸的快速檢測1.檢測意義:硼砂和硼酸對腎臟有損害,國家明文規(guī)定禁止硼砂作為食品添加劑使用。民間常有將硼砂或硼酸摻入糧食中作為殺蟲防腐劑使用的現(xiàn)象。也有不法分子將硼砂摻入肉丸、牛乳等事情發(fā)生。2.檢測方法:取約10g樣品于容器中,加入20ml純凈水,充分振蕩混勻,滴加10%鹽酸溶液使溶液pH值到3以下,放置浸泡2分鐘,用試紙尖端沾取樣品上清液,同時(shí)做一份空白實(shí)驗(yàn)(用另一片試紙沾取純凈水),用電吹風(fēng)吹干或待試紙晾干后與硼酸鹽比色板比對,得出樣品中硼酸鹽的大概含量范圍mg/kg。3.說明:本方法選自中國藥典,藥典方法中未說明最低檢出量。經(jīng)實(shí)驗(yàn)表明:按取樣量兩倍稀釋后,最低檢出濃度為200mg/kg。為慎重起見,待試紙晾干后,可將陽性試紙尖端放在氨水瓶口處薰一薰,橘橙色變?yōu)榫G色時(shí)可作最終判斷。02004008001200五、硝酸鹽的快速檢測方法編號:CDC-21814樣品處理4.1液態(tài)乳或飲用水:不需樣品稀釋,直接取1mL~1.5mL樣品加入速測管中進(jìn)行檢測。4.2固態(tài)乳品類:取1.0g樣品,用純凈水將樣品溶解后定量稀釋至10mL,從中取1mL~1.5mL加入速測管中進(jìn)行檢測。4.3蔬菜瓜果類:準(zhǔn)確稱取1.0g樣品,放入10mL比色管中,加入5mL左右的沸水,充分振搖50次以上,放至室溫后用純凈水或蒸餾水稀釋到10mL,搖勻(如果樣品溶液顏色較深,可加入適量活性炭振搖脫色),用濾紙過濾,濾液用于測定。5樣品測定:將樣品或樣品稀釋液1mL~1.5mL加入速測管中,振搖50次以上,靜置10min后,與色卡對比,找出與色卡相同或相近的色階后進(jìn)行結(jié)果計(jì)算。6結(jié)果計(jì)算6.1如果樣品未經(jīng)稀釋,色階上標(biāo)識的含量即為樣品硝酸鹽的含量。6.2如果測定的是樣品稀釋液,乘以稀釋倍數(shù)后即為樣品中硝酸鹽的含量。6.3蔬菜中硝酸鹽的限量指標(biāo)是以NO3-計(jì),與色卡標(biāo)示計(jì)量單位相同。生活飲用水中硝酸鹽的限量指標(biāo)以N計(jì),測定結(jié)果除以4.43后即為飲用水中以N計(jì)的硝酸鹽含量。乳品中硝酸鹽的限量指標(biāo)以NaNO3計(jì),測定結(jié)果乘以1.355后即為乳品中以NaNO3計(jì)的硝酸鹽含量。6.4色卡上的讀數(shù)是以澄清液體中硝酸鹽的含量標(biāo)示的。由于乳濁液具有將近1倍的折色性,所得結(jié)果再乘以2即為乳品中硝酸鹽的含量。7注意事項(xiàng)7.1色卡最佳定量區(qū)域?yàn)?.5mg/kg~20mg/kg,也就是用純凈水將樣品中的硝酸鹽含量稀釋到這一區(qū)域進(jìn)行測定效果較好。7.2普通水中含有硝酸鹽,不宜作為測定用稀釋液。六、水發(fā)水產(chǎn)品中甲醛的快速檢測方法一、間笨三酚顯色法檢測意義:由于甲醛可以改變一些食品的色感并有防腐作用,在無知或金錢利益的驅(qū)使下,一些不法分子在其中加入了甲醛。方法原理:在堿性條件下,甲醛與間笨三酚反應(yīng)后使溶液出現(xiàn)橙紅色。由于此方法的靈敏度較低,水產(chǎn)品本底存在的甲醛很難參與反應(yīng)。當(dāng)人為加入甲醛時(shí),本方法可迅速檢測出來。檢測方法:將水發(fā)水產(chǎn)品的浸泡液或水產(chǎn)品上殘存的浸泡液滴加到檢測管中,加入2滴試劑。結(jié)果判定:當(dāng)甲醛含量10mg/L時(shí),在試劑與樣品接觸的局部會(huì)出現(xiàn)橙紅色,并很快退色。40mg/L時(shí),整體樣品溶液都變?yōu)槌燃t色,顯色的時(shí)間可達(dá)30min。甲醛含量越高,顏色越深,顯色的時(shí)間較長。空白對照管為試劑本色或淡紫色。方法編號:CDC-2013方法二、AHMT試劑顯色法1.方法原理:甲醛與AHMT試劑反應(yīng)生成紫色化合物與比色板比對得出甲醛含量。此方法的靈敏度較高,檢出限可達(dá)0.25mg/kg。2.操作測定:2.1取1ml澄清液體至試管中,加入4滴1號試劑,再加入4滴2號試劑,蓋蓋后混勻,1分鐘后,加2滴3號試劑,搖勻,5~10分鐘內(nèi)與標(biāo)準(zhǔn)色板比對,找出相同或相近的色階,色階上標(biāo)示的含量即為樣品中甲醛的含量mg/kg,七、水發(fā)水產(chǎn)品中雙氧水的快速檢測檢測意義:關(guān)于雙氧水(過氧化氫)在食品中的使用有許多爭議,對于沒有允許使用的項(xiàng)目而使用時(shí),則被視為違規(guī)。在牛百葉、牛肚、海蜇、海參、魚皮、鴨掌、魷魚等水發(fā)產(chǎn)品中使用雙氧水,其對人體的安全性受到質(zhì)疑。本方法適用于以上產(chǎn)品中雙氧水的快速檢測,可在數(shù)分鐘內(nèi)檢測出來。050100150300ppm雙氧水含量檢測方法:在試紙盒的楔狀齒上割斷一小段試紙,浸入樣品后立即取出,與標(biāo)準(zhǔn)色版進(jìn)行比色。找出與試紙顏色相近的色階,色階上標(biāo)示的含量即為樣品中雙氧水的含量。方法編號:CDC-3052八、水發(fā)水產(chǎn)品中工業(yè)堿的快速檢測方法編號:CDC-20153.說明:如取不到浸泡液,可將酸堿度試紙貼于濕潤的樣品表面,若pH值>8時(shí)也屬于不合格樣品,可用少量純凈水浸泡樣品3分鐘后,取浸泡液測試是否含有工業(yè)堿。九、注水肉的快速檢測市場上注水肉的存在是食品安全的一個(gè)隱患。如果注入的是清潔水,消費(fèi)者只是經(jīng)濟(jì)上的損失,如果注入了不潔的水,將會(huì)對消費(fèi)者身體健康帶來危害。方法一、試紙法:在被檢肉的肌肉(瘦肉)橫斷面上切一小口,將檢測紙片插入約1厘米深處,將兩側(cè)肉體與試紙輕輕靠攏,2分鐘時(shí)觀察,肉面上試紙被水分(包括肉汁)浸潤越過0.5厘米以上時(shí),可初步判定為注水肉。方法二、感應(yīng)式水分測定儀法:各種肉類的自然含水量可用國標(biāo)法事先測定出來,如北京地區(qū)的幾種肉類的基準(zhǔn)含水量:豬肉62.1%,牛肉63.3%,羊肉63.1%,雞肉60.9%。采用肉類水分快速分析儀時(shí),可將這些基準(zhǔn)值輸入到儀器中,即可快速測定出樣品的含水量。按照國家規(guī)定的畜禽肉水分限量標(biāo)準(zhǔn),如果豬肉、牛肉、雞肉的含水量>76.5%,羊肉含水量>77.5%,鴨肉含水量>80%,既可判為注水肉,或含水量超標(biāo)。
方法編號:CDC-2081十、瘦肉精的快速檢測方法編號:CDC-2083十一、牛乳密度的快速檢測及摻水量計(jì)算意義:正常牛乳的密度為1.028~1.032。低于1.028的牛乳可能摻有水,高于1.032的牛乳有可能摻有雜物。采用乳稠計(jì)、量筒、溫度計(jì)和乳稠計(jì)讀數(shù)溫度換算表,可不受環(huán)境限制,快速進(jìn)行檢測,并可用公式換算出大約摻水量。操作:取溫度為10~25℃混勻的樣品200ml,沿筒壁倒入量筒內(nèi),將乳稠計(jì)沉入樣品中,讓其自然浮動(dòng),靜置2~3min,讀取乳稠計(jì)讀數(shù)。當(dāng)溫度在20℃時(shí),將乳稠計(jì)的讀數(shù)÷1000+1即得出牛乳密度,在非20℃時(shí),根據(jù)樣品的溫度和乳稠計(jì)讀數(shù)查表換算成20℃時(shí)的度數(shù)。換算出的度數(shù)÷1000+1即得到牛乳實(shí)際密度。摻水量計(jì)算:牛乳密度的降低與加入的水量成正比,每加入10%的水可使密度降低0.0029。牛乳加水百分率可以用公式計(jì)算出來。方法編號:CDC-2171十二、牛乳中尿素的快速檢測意義:摻假乳品的蛋白質(zhì)含量會(huì)降低,尿素可提高含氮量,以此冒充蛋白質(zhì)達(dá)到掩蔽違法行為。摻假味精中含有尿素時(shí),會(huì)使味精主含量增高達(dá)到以次充好的違法目的。用尿素快速檢測試劑盒可以快速鑒別出來,檢出限為0.05%。樣品處理:固體樣品取1g,用10ml溫水溶解,從中取1ml(如果是牛乳,直接取1ml)于試管中,加9滴A試液,加3~5滴B試液,放置5分鐘,期間輕輕搖動(dòng)幾次。測定與判斷:將樣品處理液輕輕倒入C試劑試管中,蓋蓋后搖勻,顯紫色為陰性結(jié)果,黃色為陽性結(jié)果。上管為陰性結(jié)果下管為陽性結(jié)果方法編號:CDC-2175方法編號:CDC-2179十四、牛乳中硫氰酸鈉的快速檢測
1.適用范圍:本方法適用于原料乳和純?nèi)橹腥藶閾饺肓蚯杷徕c的現(xiàn)場快速檢測。2.檢測意義:硫氰酸鈉具有防腐保鮮作用,但對人體有害,是國家明文規(guī)定的乳品中違法添加物質(zhì)之一。3.操作步驟:取5ml純凈水加入到試劑瓶中,將試劑瓶中的固體試劑溶解后成為硫氰酸鈉速測液。取約0.5ml牛乳于速測管中,加入約1ml純凈水,混勻,滴加4滴硫氰酸鈉速測液,混勻,3~10分鐘內(nèi)觀察顏色變化情況。操作中,最好做一份已知不含硫氰酸鈉的乳液作為陰性空白實(shí)驗(yàn)加以比對。4.結(jié)果判定:桔黃色為陰性(未檢出),桔紅色為陽性,檢出限為20mg/L,隨著硫氰酸鈉含量的增加紅色會(huì)逐漸加深(重)。方法編號:CDC-2176十五、乳品中蛋白質(zhì)含量的快速檢測檢測意義:假冒偽劣的奶粉中,蛋白質(zhì)含量往往不能達(dá)標(biāo)。長期食用這種奶粉,會(huì)造成嬰幼兒營養(yǎng)不良,生長發(fā)育遲緩,干瘦水腫,頭大體小,免疫力降低,器官受損甚至危及生命。因此,測定奶粉中蛋白質(zhì)的含量是食品安全檢測中重要的項(xiàng)目之一。方法編號:CDC-2178檢測方法:取奶粉2g(液體奶取4mL)放置于比色管或取樣瓶中,加純凈水或蒸餾水至100mL,充分搖勻;然后從中取1mL溶解奶液至另一比色管或取樣瓶中,加純凈水或蒸餾水至40mL,充分混勻制備成樣品待測液;取一支蛋白質(zhì)檢測管,加入0.5mL樣品待測液,蓋上蓋子搖勻,反應(yīng)2min,觀察顏色變化,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)比色板進(jìn)行半定量判定。十六、乳品中淀粉和麥芽糊精的快速檢測檢測意義:不法分子為了降低生產(chǎn)成本,在牛乳或奶粉中摻入淀粉或麥芽糊精而導(dǎo)致產(chǎn)品中營養(yǎng)成份如蛋白質(zhì)等含量的降低,給嬰幼兒的身體健康帶來危害。在檢測蛋白質(zhì)含量不合格的樣品中,往往摻入了淀粉或麥芽糊精。牛乳檢測:取5mL牛乳注入試管中(有條件時(shí)稍稍煮沸,待冷卻后),加入5滴檢測試液。奶粉檢測:取1g奶粉至試管中,加入5mL(90℃左右的)熱水溶解,待冷卻后,加入5滴測試液。結(jié)果判定:如有淀粉和麥芽糊精存在時(shí),則有藍(lán)色或青藍(lán)色沉淀物出現(xiàn)。加入試劑后的現(xiàn)象搖動(dòng)后的現(xiàn)象方法編號:CDC-2174十七、蜂蜜水分的快速檢測蜂蜜所含水量高時(shí)容易引起發(fā)酵變質(zhì)國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:一極品蜂蜜的含水量應(yīng)≤20%二極品蜂蜜的含水量應(yīng)≤24%檢測方法:將蜂蜜輕輕混勻,再輕輕倒入250ml量筒中,將潔凈干燥的蜂蜜比重計(jì)輕輕插入其中,任其自然下沉(下沉?xí)r間不少于15分鐘)至不再下沉為止,水平觀察,按蜂蜜彎月面的上緣取讀數(shù),用換算表計(jì)算出蜂蜜含水量。方法編號:CDC-2141十八、蜂蜜酸度的快速檢測
檢測方法:取樣品2.0克于50ml三角瓶中,加入20ml純凈水將其混勻,另取20ml純凈水放入另一三角瓶中,兩瓶各加入3滴顯色劑,用酸度測定液滴瓶直立式滴定至出現(xiàn)粉紅色,樣品消耗酸度測定液的滴數(shù)減去純凈水消耗測定液的滴數(shù)后,消耗測定液的滴數(shù)不得多于14滴。具體酸度值可按公式計(jì)算得出。蜂蜜酸度測定液檢測意義:國家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GH/T1001-1998規(guī)定:蜂蜜酸度不得大于4,大于4的蜂蜜已發(fā)酵變質(zhì)或有摻假。含水量大的蜂蜜和摻假蜂蜜都容易發(fā)酵使蜂蜜酸度增高。方法編號:CDC-2142十九、蜂蜜中糊精和淀粉的快速檢測檢測意義:最常見的蜂蜜摻假是加入蔗糖、糊精和淀粉熬制的混合物。摻假蜂蜜不單是經(jīng)濟(jì)利益的問題,而且會(huì)帶來一些食用安全方面的危害。如易易變質(zhì)酸敗等。本方法對蜂蜜中摻入的糊精或淀粉非常敏感,可快速加以鑒別。操作方法:取一支試管,加入約1mL蜂蜜樣品,加入約3mL的純凈水,振搖混溶,滴入3滴糊精測試液,搖勻,5分鐘后觀察試管溶液顏色變化。結(jié)果判斷:如果試管溶液變?yōu)樽厣蜃仙蜃刈仙纱_定樣品中含有糊精;試液變?yōu)樗{(lán)色或藍(lán)黑色可確定樣品中含有淀粉及糊精。其顏色隨其含量的加大而加深。檢出限為0.2%。正常蜂蜜測試管的顏色為黃色。注:目前蜂蜜造假出現(xiàn)加入“多糖”現(xiàn)象,多糖可以檢測,但與國家標(biāo)準(zhǔn)有待銜接。方法編號:CDC-2143二十、醬油總酸和氨基酸態(tài)氮的快速檢測意義醬油中總酸(以乳酸計(jì))含量每100ml中應(yīng)≦2.5g,過高預(yù)示有酸敗現(xiàn)象。醬油中的氨基酸態(tài)氮是氨基酸含量的特征指標(biāo),含量越高醬油的鮮味越強(qiáng),質(zhì)量越好。國家標(biāo)準(zhǔn)對各類醬油應(yīng)該含有的氨基酸態(tài)氮有一定的規(guī)定,達(dá)不到時(shí)按不合格品處理。方法:滴瓶法總酸檢測:消耗滴定液不應(yīng)超過5滴。氨基酸態(tài)氮檢測:按每滴測定液相當(dāng)于0.085%克的氨基酸態(tài)氮計(jì)算,乘以滴數(shù)即為樣品中氨基酸態(tài)氮的百分含量。醬油總酸滴定終點(diǎn)醬油氨基酸態(tài)氮滴定終點(diǎn)方法編號:CDC-2121二十一、味精中谷氨酸鈉的快速檢測意義:味精系指以糧食及制品為原料經(jīng)發(fā)酵提純的谷氨酸鈉。具有很強(qiáng)的類似肉類的鮮味,市場上銷售的味精按谷氨酸鈉含量可分為99%、98%、95%、90%和80%等,如果測定出的含量不夠其標(biāo)示量,大部分的情況是加入了過多的食鹽。本方法適用于現(xiàn)場對假冒偽劣味精的快速檢測。檢測:滴瓶法。每滴測定液相當(dāng)于2.85%克的谷氨酸鈉,滴數(shù)乘以每滴相當(dāng)谷氨酸鈉的克數(shù)即可計(jì)算出其百分含量。滴定終點(diǎn)滴定前滴瓶方法編號:CDC-2131二十二、味精中硫化鈉的快速檢測1.適用范圍:本方法適用于味精中人為的非法加入漂白劑硫化鈉的快速檢測。檢出限10mg/kg。2.樣品檢測:取1g味精樣品,溶解到10ml純凈水中,從中取出2ml到10ml比色管中,加入純凈水到10ml刻度處,混勻,另取一只比色管,加入10ml純凈水作為空白對照,分別向?qū)φ展芎蜆悠饭苤幸来渭尤階試劑5滴,B試劑5滴,C試劑1片,蓋蓋后搖溶,10~30分鐘內(nèi)將樣品管與對照管比對。3.結(jié)果判斷:樣品管的淺粉色色度大于對照管時(shí)為硫化鈉陰性結(jié)果(用本方法未檢出),樣品管中含有藍(lán)綠色色澤時(shí)為硫化鈉陽性結(jié)果,檢出限10mg/kg方法編號:CDC-2132二十三、食醋中游離礦酸的快速檢測國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,以糧食為原料釀造的食醋,不得有游離礦酸(硫酸、鹽酸、硝酸、磷酸等無機(jī)酸及有機(jī)酸草酸)存在。以非實(shí)用酸配制的食用醋中可檢出游離礦酸,或在被污染了的食用醋中也常能檢出游離礦酸。方法一:百里草酚藍(lán)試紙法,可用于顏色較深的食醋。方法二:甲基紫試紙法,適用于白醋和顏色較淺的食醋。兩種方法來自國標(biāo)法。最低檢出量為5ug。陽性陰性游離礦酸測試圖方法編號:CDC-2111二十四、食醋中總酸的快速檢測意義:食醋中主要成分是乙酸,并含有少量其它有機(jī)酸。國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,每100ml食醋中總酸含量應(yīng)≧3.5g。并應(yīng)符合成品醋標(biāo)簽上標(biāo)示的總酸含量。檢測:滴瓶法。每滴測定液相當(dāng)于0.36%克的總酸,滴數(shù)乘以每滴相當(dāng)總酸的克即可計(jì)算出其百分含量。左側(cè)為白醋滴定結(jié)果右側(cè)為陳醋滴定結(jié)果方法編號:CDC-2112二十五、碘鹽含碘量的快速檢測檢測意義:本方法采用玫瑰紅試劑與碘反應(yīng)顯色,顯色深度與碘含量濃度成正比。適用于碘酸鉀強(qiáng)化后的食鹽檢測。也適用于偽劣假冒產(chǎn)品的快速檢測。但不適用于川鹽(四川省產(chǎn)礦鹽)檢測。國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定加碘鹽中碘含量應(yīng)為20~30mg/kg。檢測方法:取鹽樣少許于白紙上,在0.5cm高度處,慢慢滴上試劑一滴,5秒鐘后與瓶簽上標(biāo)準(zhǔn)比色板對照,即知食鹽中的碘含量。方法編號:CDC-2071二十六、大米及米制品新鮮度的快速檢測
意義:大米或米粉在貯藏過程中,因環(huán)境和微生物的作用,不斷陳化,除口感漸差外,還會(huì)產(chǎn)生一些有毒有害物質(zhì),如過氧化物、致癌物黃曲霉毒素等。本方法適用于大米、米粉以及年糕、湯團(tuán)等米制品的新鮮度快速鑒別。大米檢測:大米15~20粒放入小試管內(nèi),滴入試液至大米浸潤,搖晃幾下,1分鐘內(nèi)觀察顏色與色卡對比。也可將大米放在保鮮膜上,滴上試劑至大米浸潤,觀察顏色。米粉檢測:放入半試管米粉,滴入試液至米粉同樣高度,搖晃幾下,1分鐘內(nèi)觀察顏色,判斷新陳度;也可將米粉放在保鮮膜上,滴上試劑至米粉浸潤,觀察顏色。年糕、湯團(tuán)米制品檢測:將試劑直接滴在年糕、湯團(tuán)上,1分鐘內(nèi)觀察顏色。當(dāng)年米隔年米兩年米三年以上米方法編號:CDC-2242二十七、大米中石蠟、礦物油的快速檢測意義:石蠟或液體石蠟源于石油分餾產(chǎn)物,屬礦物油類。純度較高的產(chǎn)品可用于醫(yī)藥和化妝品中,低級產(chǎn)品中所含雜質(zhì)較高,如果摻入食品,對人體有害。陳化米的表面色澤暗淡,加入石蠟、液體石蠟或其他礦物油混合后可使表面光滑靚麗,但卻掩蓋了陳化米中可能存在的霉菌毒素。方法:取大米于樣品杯中一半體積,加入70℃以上的熱水至樣品杯近滿處,用潔凈牙簽輕輕攪動(dòng)30秒以上,靜置片刻使溶液溫度降低到50℃以下(固體石蠟的熔點(diǎn)為50~65℃),如果樣品中摻有石蠟,液面上會(huì)出現(xiàn)細(xì)微的油珠,隨著溫度的降低和時(shí)間的延長液體石蠟的油珠會(huì)聚集加大,固體石蠟的油珠會(huì)結(jié)成白色片狀物浮于液面上。速測盒中有對照液,可做對照試驗(yàn)加以確證。方法編號:CDC-2142二十八、米面粉中吊白塊的快速檢測檢測意義:甲醛次硫酸氫鈉俗稱吊白塊、雕白塊,用作印染撥染劑、有機(jī)物的脫色和漂白劑等,由二氧化硫、甲醛、燒堿、鋅粉而合成。國家明文禁止在食品中加入。適用范圍:適用于粉絲、米粉、面粉、年糕、等食品中加入吊白塊分解后的甲醛的快速檢測,當(dāng)出現(xiàn)陽性結(jié)果時(shí),再用快速檢測方法檢測樣品中二氧化硫的含量來確定樣品中是否含有甲醛次硫酸氫鈉成份。方法原理:甲醛次硫酸氫鈉在食物中分解成甲醛、次硫酸氫鈉和二氧化硫。甲醛與AHMT試劑反應(yīng)生成紫色化合物,檢出限為0.05ug。檢測試材:檢測管與組合試劑。樣品處理:將樣品粉碎或剪碎,取1g于試管中,加純凈水到10ml,用力振搖20次,放置5分鐘。方法編號:CDC-2031樣品測定:1.取1ml樣品處理后的上清液至試管中,加入4滴1號試劑,再加入4滴2號試劑,蓋蓋后混勻,1分鐘后,加2滴3號試劑,搖勻,5~10分鐘內(nèi)與標(biāo)準(zhǔn)色板比對,找出相同或相近的色階,色階上標(biāo)示的含量即為樣品中甲醛的含量mg/kg,因?yàn)闃悠废♂屃?0倍,乘以10后即為樣品中甲醛的含量mg/kg。若顏色超出色板標(biāo)示含量范圍,應(yīng)將樣品用純凈水稀釋后重新測定,比色結(jié)果再乘以稀釋倍數(shù)即可。注意事項(xiàng):甲醛次硫酸氫鈉具有惡臭味,加熱分解后惡臭消失。用本方法檢出甲醛時(shí),就預(yù)示著樣品中可能含有吊白塊。除國家標(biāo)準(zhǔn)明確限定外,其它食品中,二氧化硫殘留量高限值應(yīng)在0.1g/kg以下,當(dāng)檢測結(jié)果大于這一限值,甲醛檢測又顯陽性時(shí),通常可判斷樣品中含有吊白塊成份,必要時(shí)可送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步確定。二十九、摻雜木耳的快速檢測檢測意義:木耳摻雜后其吸水量明顯降低,檢測吸水量可推斷是否摻雜及其質(zhì)量程度。檢測pH值,可推斷是否摻有堿性物質(zhì)。檢測鹽囟,可推斷是否摻有硫酸鎂、氯化鎂等。
吸水量檢測:1g木耳的吸水量在10ml以上。稱取木耳5.0g,放入量筒中,加入200ml溫水(50℃±3℃)浸泡30分鐘,取出木耳后,殘留水量應(yīng)該不到150ml。pH值檢測:木耳浸泡液的pH值一般在5.5~6.8范圍。如果PH>8,可懷疑有堿性物質(zhì)存在,pH>9時(shí)可認(rèn)定摻有堿性物質(zhì);PH<5時(shí),可能有酸性化合物存在。檢測可用pH酸度計(jì)分別測定原水與浸泡液的pH值并換算出真值。(可參考水產(chǎn)品酸堿度換算公式)方法編號:CDC-2161鹽鹵(鎂鹽)的檢測:浸泡液滴加試劑后,藍(lán)色為陽性,試管中的反應(yīng)比試紙更為明顯。第四部分食品生產(chǎn)、加工和儲運(yùn)控制環(huán)節(jié)的現(xiàn)場檢測一、食品中心、煎炸油及環(huán)境溫度的快速測定細(xì)菌生長最適宜的溫度在10~60℃范圍之內(nèi)。因此,食品的儲存溫度應(yīng)控制在10℃以下。食品加工應(yīng)當(dāng)燒熟煮透其中心溫度應(yīng)在70℃以上并保持一定的時(shí)間才可殺滅細(xì)菌。在烹飪后至食用前超過2小時(shí)的食品,應(yīng)當(dāng)在高于60℃或低于10℃的條件下存放。需要冷藏的熟制品,應(yīng)當(dāng)放涼后在0~10℃之間冷藏。煎炸食品時(shí),油溫最高不得大于250℃,一般不得超過190℃。溫度對于食品的質(zhì)量起著重要作用。國家衛(wèi)生部《餐飲業(yè)食品衛(wèi)生管理辦法》中對各環(huán)節(jié)的溫度控制有明確的規(guī)定。采用食品中心溫度計(jì)和紅外線瞬時(shí)測溫儀可有效加以監(jiān)控。方法編號:CDC-3011二、餐飲具與食物加工器具表面潔凈度快速檢測
方法一、速測卡法1適用范圍:餐飲具或食物加工器具表面潔凈程度的快速檢測。2方法原理:蛋白質(zhì)和糖類是微生物滋生繁衍的溫床,同時(shí)也是細(xì)菌菌體的組成部分,餐飲具或食物加工器具上遺留或污染的蛋白質(zhì)或糖類物質(zhì),可與特定試劑反應(yīng)出現(xiàn)不同顏色,由此可通過與對照色卡比對判斷被檢物體表面潔凈的程度。3方法特點(diǎn):簡單快速,是一種良好的衛(wèi)生評價(jià)工具,試劑不需冷藏,便于使用。4操作方法:
4.1滴2滴濕潤劑于被測物體表面。4.2取出一片潔凈度速測卡,圓型藥片向下,于物體表面10×10cm大小面積范圍內(nèi)交叉來回輕輕擦拭采樣。
4.3將潔凈度速測卡圓型藥片向上平放在臺面上。4.4滴1滴顯色劑到圓型藥片上,如果物體表面較臟的話,1min內(nèi)藥片就會(huì)變?yōu)樽仙纯膳卸ū粰z物體不潔凈,否則需要等待10min與標(biāo)準(zhǔn)比色板進(jìn)行比較確定結(jié)果。采樣方法二、ATP熒光檢測法1適用范圍:本方法適用于餐飲具與食物加工器具表面潔凈度的快速檢測。2方法原理:ATP是三磷酸腺苷的英文縮寫,是生物能量轉(zhuǎn)化產(chǎn)物,存在于所有活的細(xì)胞體中。當(dāng)ATP接觸到熒光素酶后,就會(huì)發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生出光,物體表面殘留的食物和微生物越多,ATP也就越多,發(fā)出的熒光也就越強(qiáng),采用熒光光度計(jì),可將這種光的強(qiáng)度加以記錄。3檢測試材:ATP熒光測定儀,熒光素酶4操作方法:在被檢物體表面10cm×10cm的區(qū)域內(nèi),用拭搽拭抹采樣,按儀器使用說明書操作記錄測試結(jié)果。5結(jié)果判斷:由于不同儀器的靈敏度不同,同一樣品在不同儀器上顯示的數(shù)據(jù)(RLU)有所不同,可在參考不同儀器附帶的《衛(wèi)生監(jiān)測控制推薦表》基礎(chǔ)上,加上日常檢測積累的數(shù)據(jù),制定出適宜的控制指標(biāo)。6注意事項(xiàng):與潔凈擦法的注意事項(xiàng)基本相同。hygiena-ATP熒光測定儀檢測結(jié)果(RLU值)判定表餐具、刀具、加工器械等<30合格30~100危險(xiǎn)區(qū)間>100不合格砧板、手、啟子、把手、龍頭等<100合格三、消毒間紫外線輔照強(qiáng)度的快速測定異型(非直管型)、高強(qiáng)度型,或非30w功率等紫外線燈管的檢測距離和輻照度值合格標(biāo)準(zhǔn),隨產(chǎn)品用途和使用方法而定。原則上,不應(yīng)底于產(chǎn)品使用說明書注明的輻照度值。方法一、輻照計(jì)法方法二、試紙顯色法四、消毒液有效氯的快速測定消毒液在食品加工過程中使用廣泛,控制消毒液的有效濃度是一個(gè)重要的環(huán)節(jié)。目前使用較多的是含氯消毒液,在餐飲具消毒中,當(dāng)消毒液有效氯含量在250mg/L(250ppm)作用5min以上才能達(dá)到消毒效果。測定有效氯的方法有兩種試紙法。測試范圍0~300ppm同時(shí)可用于二氧化氯測試測試范圍0~2000ppm同時(shí)可用于雙氧水測試方法編號:CDC-3051方法編號:CDC-3052第五部分食品加工用水(飲用水)安全的快速檢測
意義食品加工用水,必須采用符合生活飲用水衛(wèi)生(安全)標(biāo)準(zhǔn)的水。否則會(huì)對食品安全帶來隱患。在大型活動(dòng)安全保障工作中,水安全是非常重要的工作項(xiàng)目之一。在自然災(zāi)害與應(yīng)急保障中,必須保障用水安全。比如:水質(zhì)顏色是否正常?水質(zhì)味道怎樣?如果水質(zhì)被無機(jī)污染物污染,或人為投入電解質(zhì)毒物,其電導(dǎo)率會(huì)出現(xiàn)異常。如果水質(zhì)被有機(jī)污染物污染,或人為投入有機(jī)毒物,水質(zhì)的耗氧量或氨氮指標(biāo)會(huì)出現(xiàn)異常。如果水中的余氯或二氧化氯指標(biāo)不達(dá)標(biāo),預(yù)示著飲用水消毒不合格。由于自然災(zāi)害或人為因素,突發(fā)性事件發(fā)生時(shí),應(yīng)根據(jù)情況的不同,選擇性加以監(jiān)測,發(fā)現(xiàn)問題及時(shí)處理,或?qū)⒈O(jiān)測到的問題水樣及時(shí)送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步檢測,多方位地保障水質(zhì)安全。一、色度
510152025度二、濁度標(biāo)準(zhǔn)濁度管的制備:取5只10mL比濁管,分別滴混濁度為400度(NTU)的標(biāo)準(zhǔn)混懸液0、1、2、3、10滴,加純凈水至刻度,搖勻后即得渾濁度為0、2、4、6、20度的標(biāo)準(zhǔn)混懸液。比濁操作:取一支10mL比濁管,加入水樣至刻度處,與標(biāo)準(zhǔn)混懸液系列比對,判定結(jié)果。三、無機(jī)污染物-電導(dǎo)率的快速檢測判斷食品加工用水(飲用水)是否潔凈?其中有一項(xiàng)簡單、快速的方法是-電導(dǎo)率測定。由于水源不同,水中無機(jī)物電解質(zhì)的存在量不同,也就是電導(dǎo)率不同,電導(dǎo)率越低水越純。當(dāng)電導(dǎo)率≤10uS/cm可稱為純凈水,如果市場上銷售的純凈水電導(dǎo)率>10uS/cm時(shí)就是造假行為。我國南方的飲用水電導(dǎo)率一般在200uS/cm左右,北方的水較硬(鈣鎂離子較高)電導(dǎo)率一般在400uS/cm左右,當(dāng)電導(dǎo)率大于1500uS/cm時(shí),預(yù)示雜質(zhì)含量過高或可能有人為摻入電解質(zhì)物質(zhì)所致,包括可能混入或摻入有毒物如亞硝酸鹽,砷、銻、鉍、汞、銀、氫化物等等,采用電導(dǎo)儀快速檢測方法查出可疑水樣后,將其送實(shí)驗(yàn)室進(jìn)一步確證。方法編號:CDC-2091四、有機(jī)污染物-耗氧量的快速檢測1.意義:耗氧量可間接反應(yīng)出水質(zhì)被有機(jī)物污染的程度。在本方法操作條件基礎(chǔ)上,每一滴C試液約相當(dāng)于0.333mg/L的耗氧量。按國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定飲用水的耗氧量不得大于3mg/L計(jì)算,C試液的消耗量不得多于9滴。按水源水的耗氧量不得大于5mg/L計(jì)算,C試液的消耗量不得多于15滴。2.操作
2.1
向50mL錐形瓶中滴入15滴A試液及5滴C試液,水浴中煮沸2~3分鐘.取出錐形瓶用D試液滴定至微紅色,將溶液棄去;2.2吸取10ml水樣,置于上述處理過的錐形瓶中,加入5滴A試液及10滴C試液,將錐形瓶放入煮沸的水浴中,準(zhǔn)確放置10min,取出錐形瓶,趁熱加入10滴D試液,充分振搖,使紅色褪盡,于白色背景上,用C試液滴定,滴至溶液顯微紅色即為終點(diǎn)。五、氨氮氨氮主要來源于人和動(dòng)物的排泄物、雨水徑流、農(nóng)用化肥的流失以及工業(yè)廢水中。氨氮可導(dǎo)致水富營養(yǎng)化現(xiàn)象產(chǎn)生,是水體中的主要耗氧污染物,也是生活飲用水是否被污染的指標(biāo)之一。國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:生活飲用水中氨氮的含量不得大于0.5mg/L。取速測管一支,去帽后用手指壓迫塑料管擠出管內(nèi)空氣,將管口浸入被測水樣中,吸取水樣3/4管量。用鑷子將速測管中含有固體試劑的毛細(xì)管捏碎,與水樣混合均勻,5~10分鐘內(nèi)與對照色板比色定量。六、水中鉛操作方法:取1mL水樣于速測管中,加入1滴指示劑A,混勻,依次加入3滴指示劑B,1滴指示劑C和1滴指示劑D,混勻,3min后觀察顏色變化。同時(shí)用純凈水或蒸餾水做一個(gè)空白對照管。
結(jié)果判定:本方法檢出限0.2mg/L。如果取20mL水樣,于玻璃容器中將其濃縮20倍,蒸發(fā)至約1mL,于速測管中檢測,其顏色深于空白對照管,說明水樣中的鉛大于國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定0.01mg/L。說明:本方法檢測的是離子態(tài)的鉛,也就是說如果本方法檢測得出陽性結(jié)果時(shí),預(yù)示著鉛總量已經(jīng)超標(biāo)。鉛是水中五大金屬污染物之一,主要來自環(huán)境污染,對人體危害較大。中國標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:生活飲用水中鉛含量不得大于0.01mg/L。0.00.21.02.04.010mg/L七、水中砷砷是水中重要的污染指標(biāo)之一。如果人類長期飲用砷含量高的水,會(huì)引起砷中毒及多種健康問題,容易患上多種癌癥和慢性疾病,嚴(yán)重的會(huì)引起死亡。在世界上許多國家與地區(qū),地下水中砷含量超過人類安全飲用標(biāo)準(zhǔn)的情況廣泛存在。在偏遠(yuǎn)的一些農(nóng)村,砷污染更為嚴(yán)重。國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:生活飲用水中砷含量不得大于0.01mg/L。小型集中式供水和分散式供水中砷含量不得大于0.05mg/L。大型活動(dòng)安全保障中:監(jiān)測砒霜等砷化物的投毒,具有重要意義。快速檢測:取水樣20mL于反應(yīng)瓶中,加入約0.2g酒石酸,加入一片產(chǎn)氣片,2秒鐘內(nèi)將帶有檢砷管的膠塞插入反應(yīng)瓶口中并塞緊,待產(chǎn)氣反應(yīng)停止,取下檢測管,用尺子量出變成紫紅或灰紫色的毫米長度,按比例求得砷含量。八、水中鎘鎘也是水中五大金屬污染物之一,主要來自環(huán)境污染,主要損害人類肝腎功能并有致癌致畸作用。取一片試紙,分兩處各滴一滴檢鎘A試液,在其中一個(gè)A試液斑點(diǎn)上滴一滴在玻璃器皿中蒸發(fā)濃縮了100倍的水樣,在另一個(gè)A試液斑點(diǎn)上滴一滴純凈水或蒸餾水作為陰性空白對照。如果樣品出現(xiàn)磚紅色斑痕表示樣品中鎘含量大于國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定0.005mg/L(由于水樣濃縮了100倍,即相當(dāng)于色斑卡的0.5mg/L)。0.00.51.04.0mg/L九、水中鉻檢測意義:水中鉻以六價(jià)或三價(jià)形態(tài)存在。六價(jià)鉻比三價(jià)鉻的毒性大100倍,而且更易被人體吸收,蓄積體內(nèi)導(dǎo)致肝癌等疾病。操作步驟:取透明清澈水樣(如水樣帶有黃色不妨礙測定)加入到含有固體試劑的速測管中,蓋蓋后將試劑搖溶,3~10分鐘內(nèi)觀察顏色變化情況并與對照色板進(jìn)行比對。找出與色卡相同或相近的色階,該色階上的數(shù)值即為樣品中六價(jià)鉻的含量mg/L。國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:生活飲用水中六價(jià)鉻含量不得大于0.05mg/L。十、水中氰化物1.檢測意義:水中氰化物主要來自工業(yè)廢水、環(huán)境污染或投毒等。氰化物有劇毒,量大時(shí)可引起即刻死亡。慢性中毒時(shí),甲狀腺激素生成量減少。它使水呈杏仁氣味,其味覺閾濃度為0.1mg/L,2.操作:取速測管一支,去帽后用手指壓迫塑料管擠出管內(nèi)空氣,將管口浸入被測水樣中,吸取水樣3/4管量,或用吸管吸取水樣加入到3/4管量;用鑷子將速測管中含有固體試劑的毛細(xì)管捏碎,與水樣混合均勻,5~10分鐘內(nèi)與對照色板比色定量。3.國家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定:生活飲用水中氰化物含量不得大于0.05mg/L。十一、水中亞硝酸鹽、農(nóng)藥及鼠藥針對一些有毒物資,將水樣直接加入速測管中、或速測卡上,顯色定性或定量。亞硝酸鹽檢測農(nóng)藥檢測毒鼠強(qiáng)檢測鼠藥敵鼠鈉鹽檢測十二、水中余氯意義:游離
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