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GB/T40344.5—XXXX/ISO21360-5:20234真空技術(shù)真空泵性能測量標(biāo)準(zhǔn)方法第5部分:非蒸散型吸氣劑(NEG)真空泵本文件適用于各種規(guī)格和類型的NEG真空泵,——管道和真空室內(nèi)表面的NEG薄膜。3.1非蒸散型吸氣劑non-evaporabNEG在真空室中用于吸收氣體而無需蒸發(fā)的一種吸氣劑注2:NEG形式各異,例如球形(丸形)、條形、片形、粉末狀、板形、帶形、環(huán)形、線3.2非蒸散型吸氣劑真空泵non-evaporablegetterv含有活性多孔合金或粉末混合物吸氣材料的一種捕集GB/T40344.5—XXXX/ISO21360-5:202353.3非蒸散型吸氣劑薄膜non-evaporablege3.43.53.63.7S3.8注:該時(shí)間是直到壓力平衡,忽略初始瞬態(tài)效應(yīng)所需的延遲。3.9黏著系數(shù)stickingcoeffiGB/T40344.5—XXXX/ISO21360-5:20236假設(shè)為平坦表面,單位時(shí)間內(nèi),單位面積上,吸收氣體分子數(shù)量與撞擊氣體分子數(shù)量的比值。3.10黏著幾率stickingprobabα3.113.12AF1—F2—K1—K2—pR1pR2pB1GB/T40344.5—XXXX/ISO21360-5:20237pB2RSTKα——應(yīng)使用氫氣(H2)和一氧化碳(CO)來測22如5.2和5.3所示,流量法中使用小孔來測定體積流率。通過分子質(zhì)量、氣體溫度、小孔的直徑和厚),于采用5.1.5中規(guī)定的真空計(jì)測量的誤差。本文件中,測試時(shí)p1/p2值建議大于2;(BAG圖1中的3)的線性響應(yīng)范圍。GB/T40344.5—XXXX/ISO21360-5:20238測試時(shí),應(yīng)使用渦輪分子真空泵(TMP)生成足夠低的基礎(chǔ)壓力,并抽除真空室和NEG除氣和/或真空泵,以避免油污染,但因氟元素(如F和Cl)釋放的氣體也能污染NEG表面,宜謹(jǐn)和符合ISO/TS6737要求的電離真空計(jì)能用于代替BAG,但不建議使用賴性,所以校準(zhǔn)氣體應(yīng)與待測氣體相同。雖然BAG原則上具有線性特性,也建議提前評定BAG靈敏度的非線性。通過與SRG、CDG和/或BAG直接比較同樣對QMS進(jìn)行校準(zhǔn)。QMS校準(zhǔn)方法相關(guān)信息參見5.1.6溫度5.1.8試樣安裝和激活程序如果有的話,試樣安裝和激活步驟應(yīng)遵循制造商提供的操作手冊。一b)使用真空抽氣系統(tǒng)(見5.1.4)抽空整套真空裝置;),f)每次測試前,均應(yīng)重新激活NEG。GB/T40344.5—XXXX/ISO21360-5:20239))))5.2小型NEG試樣的流量法圖1給出了適用于小型NEG試樣的流量法測量系統(tǒng)示意圖。該方法基于ASTMF798-971)[14]提出。該放氣閥、一個(gè)BA真空計(jì)(BAG-1)和一個(gè)渦輪分子真空泵。隔離閥可置于進(jìn)氣管和渦輪分子真空泵之的溫度計(jì)和另一臺BA真空計(jì)(BAG-2)。測試室和氣體管路間通過已知流導(dǎo)的小孔和旁通閥連接。認(rèn)但應(yīng)特別注意測試室和試樣室之間的流導(dǎo)要足BAG的控制器應(yīng)設(shè)置為針對壓力變化的恒定發(fā)射電流。建議使用較低的發(fā)射電流,如0.01mA~0.1lGB/T40344.5—XXXX/ISO21360-5:2023Z標(biāo)引序號說明:5.2.2試樣5.2.3吸氣劑抽速S和吸附量Cq的測定GB/T40344.5—XXXX/ISO21360-5:2023式中,C0是小孔的流導(dǎo),宜注意一點(diǎn),C0取決于氣體種類壓力p1和p2分別是氣體管路和測試室中的壓力,由公式(2)和公式(3)可得:······························································pB1——BAG-1的基礎(chǔ)壓力;K1——BAG-1的靈敏度;F1——BAG-1的修正系數(shù);K2——BAG-2的靈敏度;F2——BAG-2的修正系數(shù)。···········································使用試樣室時(shí)[見圖1b)],測試室與試樣室中的壓力可能不同。所以,公式(4)應(yīng)修正如下[15]。·········································修正測試室和試樣室內(nèi)的壓力分布[16-18]。就大于NEG泵通過噴嘴連接到測試室時(shí)[見圖2b)]的抽速。因后者與5.3中所述方法相似,所以參照5.3中規(guī)定GB/T40344.5—XXXX/ISO21360-5:2023注3:使用流量法時(shí),抽速對應(yīng)吸附量的曲線示例見附錄表面時(shí),按公式(7)計(jì)算NEG表面的黏著幾率(GB/T40344.5—XXXX/ISO21360-5:2023——測試氣體氣體分子的算術(shù)平均速度(√8RT/πMm/sM——?dú)怏w分子質(zhì)量(kg)。注1:只有當(dāng)NEG試樣的尺寸與測試室相比足夠小時(shí),測試室中壓力分布忽略不計(jì)的假設(shè)才得以滿足。否則,例如注3:按5.2中方法測量的初始黏著幾率,其典型值見附錄b)關(guān)閉旁通閥,壓力p2應(yīng)無明顯提升;c)將測試氣體引入氣體管路,調(diào)整放氣閥使p2的壓力保持恒定,壓力比p1/p2應(yīng)保持大于2;d)按適當(dāng)?shù)臅r(shí)間間隔記錄壓力p1、p2和NEG的溫度,由于吸氣劑抽速的快速變化,測量開始階無指定要求時(shí),宜設(shè)置p2介于1×10-4Pa~1×10-3Pa,中高真空應(yīng)溫度[7,8,12,13]。GB/T40344.5—XXXX/ISO21360-5:2023如圖3所示有三種測試罩。當(dāng)采用適當(dāng)?shù)臍饬鳒y量儀表時(shí),允許使用圖3a)所示的測試罩。使用如小孔、毛細(xì)管和燒結(jié)過濾器此類的泄漏元件[20-25]。圖3b)和圖3c)的測試罩用于小孔法。圖3c)的測試罩即所謂的Fischer-Mommsen測試罩[26-30]。應(yīng)GB/T40344.5—XXXX/ISO21360-5:2023D——測試罩內(nèi)徑。測試罩在使用過程中其壓力分布是個(gè)主要問題。對于圖3a)所示測試罩,真空計(jì)位置(圖3中的2)慮到測試罩中的壓力分布,以此對真空計(jì)測量的壓力進(jìn)行補(bǔ)償時(shí),能使用不同形狀的測試罩。5.3.2試樣GB/T40344.5—XXXX/ISO21360-5:2023劑抽速(S)等于流量計(jì)測定的流量(Q)除以測試罩中的壓力(pS=Q/后的值。當(dāng)使用圖3b)所示測試罩,或圖3c)所示Fischer-Mommsen測試罩時(shí),抽速(S)按公式(4)計(jì)算,即p1為小孔進(jìn)氣側(cè)壓力,p2為出氣注:按5.2中方法測量的初始黏著幾率,其典型值見附錄C中的表C.1。b)對于圖3a)所示測試罩,關(guān)閉圖3中測試罩和高真空抽氣系統(tǒng)間序號為2的隔離閥。確認(rèn)p2),大于氣體進(jìn)入前的基礎(chǔ)壓力的2倍。圖3b)和圖3c)所示測試罩中的p1和p2,二者相仿;d)至少按適當(dāng)?shù)臅r(shí)間間隔,記錄圖3a)所示測試罩的流量(Q)和壓力(p或記錄圖3b)或圖3c)測試罩的壓力p1和p2,和NEG的溫使用圖3a)中所示的測試罩時(shí),按Q和p測量時(shí)生成的不確定度和測試室中因壓力分布產(chǎn)生的不確定度估算S和Cq的測量不確定度。使用圖3b)或圖3c)所示的測試罩時(shí),按使用BA真空計(jì)測量生的不確定度、小孔流導(dǎo)的不確定度和測試室中壓力分布產(chǎn)生的不確定度估算測量不確定度。對于α的GB/T40344.5—XXXX/ISO21360-5:2023擇其流導(dǎo)時(shí)也要格外注意,避免吸附容量快速飽和。氣體流經(jīng)鍍膜管道,被NEG涂層管壁吸收。使用BAG-1和BAG-2分別測量鍍膜管右側(cè)壓力p1和左側(cè)壓力p2。期望α值接近1和/或鍍膜管道的長度與直徑量法評估α的變化。而是按吸附量(Cq)、工作時(shí)GB/T40344.5—XXXX/ISO21360-5:202377););Y——p1/p2。注:NEG鍍膜管道的長度與半徑之比(L/R)為GB/T40344.5—XXXX/ISO21360-5:2023樣按公式(2)和公式(3)計(jì)算壓力p1和p2。注:按5.4中所示方法測量初始黏著幾率,表C計(jì)中,關(guān)閉試樣[圖4b)中的3]和粗抽真空泵[圖4b)中未顯示]之間的隔離閥;d)至少按適當(dāng)?shù)臅r(shí)間間隔,記錄壓力p1、p2和NEG的溫度。小孔[圖4b)中的7]的流導(dǎo)建議比TMP[圖4b)]的有效抽速小100左右。這是因?yàn)楹雎圆挥?jì)通過小孔注:測試壓力(p2)同樣按5.2.5選定。5.4.7傳輸法結(jié)合流量法(帶測試罩)傳輸法(見5.4)常與配有測試罩的流量法(見5.3)相結(jié)合,測量NEG鍍膜管道的吸附量(Cq)。因此,黏著幾率(α)是用傳輸法測定的。另一方面,NEG鍍膜管道的Cq和總抽速是用流量法測定的。典型試驗(yàn)裝置如圖6所示。具體的試驗(yàn)裝置和步驟分別注:通過傳輸法確定的α通常大于流量法中GB/T40344.5—XXXX/ISO21360-5:2023););GB/T40344.5—XXXX/ISO21360-5:2023和原子百分比(at%)。實(shí)際上質(zhì)量百分比和重量百分比是可比較的,因考慮到6.2丸形、碟形、環(huán)形、帶形、塊狀和筒形形狀的小——NEG化學(xué)成分(m%或wt%);——激活溫度和持續(xù)時(shí)間;——測試氣體;——充氣前的測試壓力和基礎(chǔ)壓力;——示意圖:抽速對應(yīng)于吸附量的曲線(見圖B.1——NEG初始抽速;——NEG化學(xué)成分(m%或wt%);——法蘭類型和尺寸;——NEG質(zhì)量;——NEG真空泵連接至測試室的安裝方法(例如,帶或不帶接頭——激活溫度和持續(xù)時(shí)間;——測試氣體;——充氣前的測試壓力和基礎(chǔ)壓力;——示意圖:抽速對應(yīng)于吸附量的曲線(見圖B.1——吸附容量;GB/T40344.5—XXXX/ISO21360-5:2023——型號、制造商序列號和/或批號;——腔室或管道的鍍膜材料;——NEG薄膜幾何表面積;——測試時(shí)的基礎(chǔ)壓力;——測試氣體;——鍍膜方法(濺射、蒸發(fā)等);——示意圖:使用流量法時(shí),抽速對應(yīng)于吸附量的曲線(見附錄B);——示意圖:使用傳輸法時(shí),按蒙特卡洛模擬計(jì)算的黏著幾率、p1/p2比值以及時(shí)間的——示意圖:黏著幾率對應(yīng)于CO吸附量的曲線(見圖B.2可選——NEG薄膜的掃描電子顯微鏡(SEM)圖像(可選);——X射線光電子能譜(XPS)測量表面化學(xué)成分與溫度的相關(guān)性(可選)。GB/T40344.5—XXXX/ISO21360-5:2023——測試氣體氣體分子的算術(shù)平均速度(√8RT/πMm/sR——理想氣體常數(shù)[=8.134J/(mol·K)];M——?dú)怏w分子質(zhì)量(kg);··························GB/T40344.5—XXXX/ISO21360-5:2023GB/T40344.5—XXXX/ISO21360-5:2023式(7)計(jì)算。因初始抽速隨時(shí)間快速下降,所以初始抽速的測量難點(diǎn)會導(dǎo)致CO測量數(shù)據(jù)產(chǎn)生相對較大H2COZr:70%,V:24.6%,F(xiàn)e:5.—Zr:70%,V:24.6%,F(xiàn)e:5.4%c-Zr:70%,V:24.6%,F(xiàn)e:5.4%cZr:84%,Al:16%cZr:70%,V:24.6%,F(xiàn)e:5.4%cTi:24%,Zr:18%,V:58%Zr:70%,V:24.6%,F(xiàn)e:5.4%cTi:33%,Zr:33%,V:33%-Ti、Zr、VTi、Zr、VTi、Zr、VTi、Zr、V-Zr:70%,V:24.6%,F(xiàn)e:5.c成分為Zr:70%、V:24.6%、Fe:5.4%的NEG稱為ST707TM,成分為Zr:84%、Al:16%的NEG稱為ST101TMTi-Al合金的NEG稱為ZAOTM,它們是賽斯吸氣劑公司(SAESGetters)產(chǎn)品的商標(biāo)。為了方GB/T40344.5—XXXX/ISO21360-5:2023GB/T40344.5—XXXX/ISO21360-5:2023[1]ISO3529-1,Vacuumtechnolo[2]ISO3529-2,Vacuumtechnology—Vocabulary—Part2:Vacuumpumpsa[3]ISO3529-3,Vacuumtechnology—Vocabulary—Part3:Totalandpartialpressure[5]ISO/TS20175,Vacuumtechnology—Vacuumgauges—Characterizationospectrometersforpartialpressure[6]ISO/IEC17025,Generalrequirementsforthecompetenceoftestingrevisededition,Elsevier,(2001)p229.[8]JoustenK.,ed.,“HandbookofVacuumTechnology,Chapter11.3:Getter”,Wiley-VCH,([9]BaffitoC.,Ferrariomaterial”,JournalofVacuumScience&Technology,18,1117-1120(1getters”,JournalofVacuumScience&Technology,A5,220-225(1987).[11]GiorgiE.,FerrarioB.,BoffitoC.Technology,A7,218-222(1988).[12]SciuccatiF.,FerrarioB.,GaspariniG.,RosaiL.,“duringvacuumprocessing”,Vacuum38,766-769(l988).[13]FerrarioB.“,Chemicalpumpinginvacuumtechnology”,Vacuum,47,363-370(1996ContentofNonevaporableGettersintheMolecularFlowRegion2)[15]ErjavecBojan,SetinaJanez“,InvestigationsofamethodfordetcapacityofnonevaporablegettersbasedoninsitucalibratedthroughputTechnologyA29,051602(2011).[16]DayCh.,LuoX.,ConteA.,BonucciA.,ManiniP.“,DeterminationofthestiZr–V–Fenonevaporablegetterstrip”,JournalofVacuumScience&TechnologyA25,824(2007).[17]MalyshevO.B.,MiddlemanK.J.“,TestParticleMonte-Carlomodellingofinstalpumpingpropertiesevaluation”,Vacuum83(2009)976–979.[18]YoshidaH.“,Testingofnon-evaporablegetterpillsforstandardizationoftheirpumpingperformance[19]JoustenK.,ed.,“HandbookofVacuumTechnology”,Wiley-VCH,(2008)p624.[20]EhrlichCharlesD.,BasfordJamesA.“,Recommendedpracticesforthecalibrationanduseofleaks”,JournalofVacuumScience&TechnologyA10,1-17[21]FirpoG.,RepettoL.,BuatierdeMongeotF.,ValbusaU.“,Focused-ionbeamfabricationofnanometerorificesforleakdetection”,JournalofVacuumScience&TechnologyB27,2347-2350(2009).[22]YoshidaH.,AraiK.,HirataM.,AkimichiH.“,Newleakelementusfilterforin-situcal[23]JiangB.,ZhangJ.,WangY.,ZhaoY.,XiZ.,ChengY.,WeiW.,SunL.,Meleakelementusing1DnanofluidicchannelsandindiGB/T40344.5—XXXX/ISO21360-5:2023[24]MengD.,YanR.,elementbasedongra[27]BenvenutiC.,FranciaF.“,Room-temperaturepumpingforindividualgases”,J.Vac.Sci.Technol.A6[28]BenvenutiC.,ChiggiatoP.“,Pumpingcharacterivacuumapplications”,JournalofVacuumScience&TechnologyA16,148([30]BenvenutiC.,ChiggiatoP.,CostaPintoP.,ProdromidesA.,RuzinovV.“,Influenceofthesubstratecoatingtemperatureonthevacuump[31]BonucciAntonio,ConteAndrea,ManiniPaoin-situcharacterizationofgetterCoatedPipes”,ProceedingsofSynchrotronRadiationIn432-435(2006).[32]BonucciA.,ConteA.,ManiniP.,RaimondiS.,“MeasurementoftheSorptionCharacteristicsofNEGCoatedPipes:TheTransmissionFactorMethod”,ProceedingsofEuropeanParticleAccelera(EPAC)2006,Edinburgh,Scotland,14[33]JoustenK.,ed.,“HandbookofV
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