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鐵鉻液流電池用電解液技術規范目 次前言 II范圍 1規性用件 1術和義 2通要求 2抽要求 2試規則 2總離濃的定 4二鐵子度測定 4三鐵子度測定 5離濃的定 5離濃的定 5導測定 6度測定 6度測定 6附錄A(范)鐵度測的驗法 錯誤!未定義書簽。附錄B(范)價離子度定試方法 錯誤!未定義書簽。附錄C(范)離濃度定試方法 錯誤!未定義書簽。附錄D(范)離濃度定試方法 12附錄E(范)導測定試方法 13附錄F(范)度定的驗法 14附錄G(范)度定的驗法 15I鐵鉻液流電池用電解液技術規范范圍本文件適用于以鹽酸作為溶劑的鐵鉻液流電池用電解液。)GB/T601-2002化學試劑標準滴定溶液的制備GB/T603-2002化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備GB/T622-2006化學試劑鹽酸GB/T625-2007化學試劑硫酸GB/T626-2006化學試劑硝酸GB/T676-1990化學試劑醋酸GB/T694-1995GB/T1259-2009GB/T1266-2006GB/T1282-2013HG/B3264-1960GB/T1293-1989GB/T6682-2008(ISO3696:1987,MOD)GB/T6685-1986GB/T1264-1997化學試劑氟化鈉GB/T11199-2006高純氫氧化鈉Q/HXSJ668-2016化學試劑甲基橙GB/T7729-1987冶金產品化學分析分光光度法通則GB/T10247-2008GJB2008-1994SL78-1994電導率的測定(電導儀法)JJG155-1991工作毛細管粘度計檢定規程SH/T0173-1992JB/T8278-1999GOST25794.1-1983試劑GB/T29840-2013界定的術語和定義適用于本文件。電解液分為正極電解液、負極電解液。電解液中二價鐵離子含量、總鉻含量的比例應符合表1的規定。或由供需雙方協商確定。表1主要成分含量電解液種類組分濃度正極電解液Fe≥1.0mol/L負極電解液Cr≥1.0mol/L電解液的雜質元素含量應符合表2的規定。或由供需雙方協商確定。表2雜質成分含量雜質元素CaMgMnZnS含量范圍≤250mg/L≤250mg/L≤500mg/L≤250mg/L≤100mg/L每批電解液出廠前均應取樣,進行主要成分含量和雜質元素含量的檢測。GB/T6678-20037.610GB/T6678-200373,1,1,1500mL;GB/T667810在進行電解液測試時,應遵循以下要求:除另有規定外,本標準所用試劑的純度應在分析純以上,所用制劑及制品,應按603-2002GB/T6682-20081mL/min-3mL/min;15℃-251/3~2/3在光線明亮的室內目測樣品的顏色,其顏色應為墨綠色,且內部無析出。測試應包含以下儀器設備:GB/T77290.0001g;100.6%;±0.25%;0.1s0.07%SY3607的要求并按JJG155酸/0.01mL;試劑的測試應滿足下列要求:鹽酸羥胺,應符合GB/T6685-1986GB/T1293-1989GB/T676-1990GB/T694-1995HG/B3264-1960GB/T625-2007GB/T1259-2009GB/T6682GB/T1282-2013GB/T1264-1997GB/T11199-2006Q/HXSJ668-2016電解液的總鐵離子濃度含量、二價鐵離子濃度含量、鉻離子濃度含量、游離酸濃度含量和雜質元素含量的檢測為出廠檢測性項目,應逐批檢測。電解液中總鐵濃度的測定按照附錄A的方法進行檢測。按測定附錄A步驟,即可得出單位為mg/L的總鐵濃度,并按公式(1)計算出濃度。c'cFe=Fe56

1000…………(1)cFe——電解液中總鐵的摩爾濃度,mol/L;cFe'——電解液中總鐵的質量濃度,mg/L。cFe電解液中二價鐵離子濃度的測定按照附錄B的方法進行檢測。配制重鉻酸鉀標準溶液的濃度,按公式(2)計算:………………(2)式中:——重鉻酸鉀標準溶液的濃度,g/mL;——(——。二價鐵離子按公式(3)計算:6VCrgcCrgIgt0ce

=294.1996500………(3)V0式中:——溶液中二價鐵離子的濃度,mol/L;mol/L;,mLs;I A;L。三價鐵離子濃度可根據7與8中總鐵與二價鐵的測試結果,按公式(4)計算得出:+e-e+ ()式中:c3——mol/L;——溶液中總鐵離子的濃度,mol/L。電解液中鉻離子濃度的測定按照附錄C的方法進行檢測。三價鉻離子濃度按照公式(5)計算:(5)式中:——試樣中鉻元素的含量,g/L;——試樣吸光度于標準曲線上查得鉻含量,g/L。電解液中游離酸濃度的測定按照附錄D的方法進行檢測。電解液的游離酸濃度按公式(6)計算:c =cNaOHVNaOH (6)VH+V0式中:Hc+——mol/L;HcNaOH——氫氧化鈉滴定液的濃度,mol/L;VNaOH——氫化滴的滴體,L;V0 ——測的積。電解液電導率的測定按照附錄E的方法進行檢測。電導儀多次讀數的平均值即為待測液的電導率,mS/cm。電解液密度的測定按照附錄F的方法進行檢測。電解液的密度按公式(7)計算:式中:Ρ——電解液的密度,g/mL;m1——取樣管的質量,g;

(7)Vm2——裝有固定體積被測液體的取樣管質量,g;V——樣品的體積,mL。電解液粘度的測定按照附錄G的方法進行檢測。在溫度為設定溫度T℃時,試樣的運動粘度按公式(8)計算:TCT (8)式中:T在2C22T——(附錄A(規范性)總鐵濃度測定的試驗方法通過鹽酸羥胺將電解液中的的Fe3+還原為Fe2+,再通過絡合劑鄰菲羅啉在pH3~5之間與Fe2+形成橙紅色絡合物,紫外分光光度計于吸收波長510nm處測量其吸光度。鹽酸羥胺,應符合GB/T6685-1986鄰菲羅啉,應符合GB/T1293-1989醋酸,應符合GB/T676-1990GB/T694-1995HG/B3264-1960GB/T77290.0001g;100.6%;試驗中使用的溶液按如下方式進行配制:98.5%10.152310098%0.1010100(1.4mol/L):99.5%6.7g醋酸鈉99%4.04041004%99.5%9.76881009.7%醋酸緩11010mL與醋酸鈉-醋酸緩沖溶液10mL,混合后溶于去離子水中,定容至100mL;A(1g/L)0.1mL100B10002mL468mLA30mLB1000-00-10-2”、“0-3”、“0-4:C0.1mL10024h;1mLC30mLB10030。1cm510處;i)510nmFej)在標準溶液擬合直線的基礎上,繼續測試待測溶液,可直接獲得待測液的c'Fe

質量濃度。取平行結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.3%。附錄B(規范性)二價鐵離子濃度測定的試驗方法反應方程式如下:27 6Fe2++14H++CrO2-=6Fe3+27 GB/T625-2007GB/T1259-20090.0001g;0.01mL;±0.25%;加濃度為0.03g/mL的酸鉀為10mL,充拌溶;準確取5.00mL()測液待錐瓶,時充攪拌;2s10s7200s1100mV,開II記錄定束間;Fe2+取平行結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.3%。附錄C(規范性)鉻離子濃度測定的試驗方法:80-98%98%1:1:3;99.5CrCl3·6H2O5.1240g100ml10.00g/L。GB/T77290.0001g;6100mL10mL0mL,2mL,4mL,6mL,8mL,10mL10.000g/L100mL24610nm1cm1mL100mL10mL24610nm1cm測得的吸光度于標準曲線上查得相應的三價鉻濃度。取平行結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.3%。附錄D(規范性)游離酸濃度測定的試驗方法取鐵鉻氧化還原液流電池的電解液樣品,加入氟化鈉屏蔽劑,然后用氫氧化鈉標準溶液滴定。0.1mol/L的氟化鈉;0.40g100mlcaH為0.0o/;0.1%。0.01mL;0.0001g;取0.25lV00.1o/L的氟化鈉7100,3aH;VNaOH;取平行結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.3%。附錄E(規范性)電導率測定的試驗方法用電導儀,在同一溫度下,測定電解液電導率和已知電導率的氯化鈉溶液的電阻。標準氯化鈉溶液:cNaCl=0.0100mol/L。必要時將標準溶液用蒸餾水加以稀釋,各種濃度氯化鈉溶液的電導率可參考JB/T8278-1999。a)1%100mS/cm-1000mS/cm;b)0.1℃;c)其他實驗室常用儀器。a)調節水浴溫度為待測溫度,將裝有待測液的燒杯放入水浴中,使達到恒溫;b)根據所用儀器說明書要求進行操作,將儀器預熱、調零、校正,準備測量;c)將儀器電極插入待測液,待穩定后記錄讀數,之后取出電極;d)重復c)步驟。取平行結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大于0.3%。附錄F(規范性)密度測定的試驗方法利用重量法測量密度,通過測量固定體積電解液的質量,計算出電解液密度。a)分析天平:精度為0.0001g;b)其他實驗室常用儀器。20mLm1;10.00mL。取平行結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定

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