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電力變壓器油中鄰苯二甲酸酯類塑化劑的定量檢測方法氣相色譜質譜法II目 次前言 II引言 錯誤!未定義書簽。1范引文件 1語定義 1法要 1123測品處理 5驗作驟 5果算 5驗告 5PAGEPAGE1電力變壓器油中鄰苯二甲酸酯類塑化劑的定量檢測方法氣相色譜質譜法范圍本文件規定了變壓器油中鄰苯二甲酸脂類塑化劑的氣相色譜質譜測定方法。本文件適用于礦物變壓器油中鄰苯二甲酸脂類物質含量的測定。其他電力用油可參照使用。(GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T7597電力用油(變壓器油、汽輪機油)取樣方法下列術語和定義適用于本文件。phthalateplasticizers塑化劑,又稱增塑劑,是工業中被廣泛使用的高分子材料助劑,可以明顯提高材料的柔韌性,廣泛所示。注:R:取代基團
圖1鄰苯二甲酸酯類塑化劑代表性分子結構式儀器Agilent30m×0.2599.999%1.0mL/min;10020℃/min1min;以5℃/min280℃,保持2min。70表116化合物保留時間/min定量離子/m/z輔助定量離子/m/zDMP4.7163194DEP5.6149177DIBP7.1149223DBP7.6149223DMEP7.859149,207BMPP8.3149251DEEP8.572149DAP8.8149237DHXP10.3149251BBP10.514991DBEP11.5149193DCHP12.1149167DEHP12.3149167DPP12.422577DNOP14.3149279DNP14.914920760mL。25mL。量筒:25mL。0.45μm,。。試劑GB/T6682。表216序號化合物名稱化合物英文名稱縮寫純度(%)1鄰苯二甲酸二甲酯DimethylphthalateDMP99.92鄰苯二甲酸二乙酯DiethylphthalateDEP99.93鄰苯二甲酸二異丁酯diisobutylphthalateDIBP99.74鄰苯二甲酸二丁酯di-n-butylphthalateDBP99.85鄰苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯bis(2-methoxyethyl)phthalateDMEP98.26鄰苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯bis(4-methyl-2-pentyl)phthalate(mixtureofisomers)BMPP997鄰苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯bis(2-ethoxyethyl)phthalateDEEP99.48鄰苯二甲酸二戊酯DiamylphthalateDAP999鄰苯二甲酸二己酯di-n-hexylphthalateDHXP98.910鄰苯二甲酸丁基芐基酯ButylbenzylphthalateBBP98.211鄰苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯bis(2-butoxyethyl)phthalateDBEP99.312鄰苯二甲酸二環己酯dicyclohexylphthalateDCHP99.913鄰苯二甲酸二(2-乙基)己酯bis(2-ethylhexyl)phthalateDEHP99.514鄰苯二甲酸二苯酯DiphenylphthalateDPP98.615鄰苯二甲酸二正辛酯di-n-octylphthalateDNOP99.216鄰苯二甲酸二壬酯di-nonylphthalate(mixtureofisomers)DNP98標定將已知濃度標準溶液用甲醇溶劑稀釋定容制備不同濃度標準溶液,標準曲線的濃度范圍根據實際需要制定。以1000mg/L標準濃度的16種鄰苯二甲酸酯甲醇標準溶液為例,5mg/kg~50mg/kg濃度的標準溶液配制比例,可參照表3。將定容好的標準溶液,用注射器取出2mL上層清液,用針筒式濾膜過濾待用。表3標準溶液的配置序列標準溶液濃度,mg/L(1000mg/L)加入量,uL甲醇定容mL151252522050025350125025按照7.11μL164表416化合物線性方程相關系數DMPA=112000c+5670000.997DEPA=101000c+4760000.998DIBPA=130000c+430000.999DBPA=146000c+5580000.998DMEPA=33100c-1400000.999BMPPA=129000c+1440000.999DEEPA=171000c+103000.999DAPA=164000c+5440000.998DHXPA=186000c-30600000.985BBPA=48800c+230000.999DBEPA=168000c+3870000.999DCHPA=98100c-813000.999DEHPA=79300c+573000.999DPPA=91400c+796000.999表416種鄰苯二甲酸酯類塑化劑的混標溶液的線性方程及相關系數(續)化合物線性方程相關系數DNOPA=30400c-30000.999DNPA=12000c+212001.00025ml(10ml×2),25ml2
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