1連續纖維增強陶瓷基復合材料高溫空氣氣氛面內剪切強度試驗方法本文件規定了采用雙邊開槽樣品進行非對稱四點彎曲試驗測定陶瓷基復合材料高溫空氣氣氛面內剪切強度的試驗方法。本方法可獲得方向1和方向2所在面內（1，2）的剪切強度，其中，方向1是增強體比例較高的方向，方向2垂直于方向1。本文件規定了樣品制備、試驗條件、加載速率、數據采集和試驗報告。本文件適用于單向、雙向和多向連續纖維增強陶瓷基復合材料。本文件可用于材料開發、材料比較、質量控制、性能表征和可靠性及設計數據生成。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T1216外徑千分尺GB/T16825.1金屬材料靜力單軸試驗機的檢驗與校準第1部分：拉力和（或）壓力試驗機測力系統的檢驗與校準（GB/T16825.1—2022，ISO7500-1：2018，IDT）GB/T16839.1熱電偶第1部分：電動勢規范和允差（GB/T16839.1—2018，IEC60584-1:2013，IDT）GB/T17991精細陶瓷術語（GB/T17991-2009，ISO20507：2003，MOD）3術語和定義GB/T44541和GB/T17991定義的以及下列術語和定義適用于本文件：3.1初始標距截面initialgaugesectionS0開槽根部間樣品的初始面積。3.2試驗溫度testtemperatureT標距段中間的溫度。3.32外加載荷appliedforceF樣品所受外力。3.4最大剪切載荷shearfailureforceFmax剪切載荷下使樣品失效的最大力。3.3剪切強度shearstrengthτm材料所能承受的最大剪切應力。3.6內跨距innerspanLi兩個內加載輥棒中心之間的距離。3.6外跨距outerspanLa兩個外加載輥棒中心之間的距離。4原理本文件描述了在高溫空氣氣氛下，采用雙邊開槽樣品非對稱四點彎曲試驗測定陶瓷基復合材料面內剪切強度的試驗方法。通過使用試驗機和非對稱四點彎曲試驗夾具加載中心開V形槽的矩形平板樣品。V形槽缺口之間的剪切力會導致樣品失效。測試裝置和樣品的示意圖如圖1和2所示。非對稱四點彎曲的載荷分布圖如圖3所示。圖1非對稱四點彎曲裝置示意圖4圖2樣品幾何形狀和尺寸5圖3非對稱四點彎曲系統的樣品加載方式、彎矩和剪切力分布示意圖5意義和用途5.1試驗環境試驗環境會影響剪切強度測試結果。特別是易受慢速裂紋擴展影響的材料，對試驗環境和試驗速率敏感。評估材料最大強度應在惰性氣氛下采用足夠快的加載速率，以減少慢裂紋擴展的影響。或者在實際使用條件的環境、試驗模式和速率下進行試驗，以評估材料在實際條件下的性能。在不受控的空氣氣氛下試驗，如材料對環境敏感，應檢測并記錄溫度和水分壓。5.2材料方向可以獲得（1，2）面內剪切強度，方向1是比例高的增強體方向，方向2垂直于方向1。方向1或2應沿著樣品長軸方向。平面（1，3）和平面（2，3）的材料性能是多層材料的層間性能。因此本方法的目的是評價平面（1，2）的面內剪切強度。5.3樣品制備盡管通常認為材料制備工藝不是影響連續纖維增強復合材料測試的主要因素，但材料制備時會引入缺陷，從而對力學性能產生顯著影響（例如，載荷-位移曲線的形狀與以及剪切強度的大小）。樣品制備過程中引入的加工損傷可能是隨機干擾因素，也可能是待測剪切強度的固有特征。不存在標準化的表面處理方法。最終加工步驟可以消除初始加工過程引入的加工損傷。因此，樣品制造過程會顯著影響測得強度的分布，應在報告予以記錄。5.4標距外的破壞在樣品標距截面外開始的斷裂可能是由于不合適的載荷配置或樣品顯微結構中強度局限特征引起的外加應力造成。這種非標距內的破壞試驗是無效試驗。5.5薄樣品寬厚比大于10的薄樣品可能會出現開裂或失穩，導致測試結果無效。6儀器6.1試驗機試驗機的測力系統符合GB/T16825.1規定的1級或優于1級。6.2加載裝置加載裝置是用來實現均勻的軸向壓縮應力。加載裝置由剛性的下壓桿和活動的上壓桿組成，壓桿端部表面平整并垂直于加載方向。6.3試驗夾具6如圖1所示，試驗夾具由上下夾具、加載輥棒和加載球組成。附錄C給出了試驗夾具的詳細信息。下夾具的底面光滑平整。樣品位于上下夾具之間。加載輥棒放置在每個夾具和樣品之間的接觸點。力通過加載球從試驗機傳遞到夾具。如果樣品在和加載輥棒接觸的位置坍塌，C.3中給出了采用緩沖墊片插入樣品和加載輥棒之間的解決辦法。表1包含試驗夾具的符號、命名和推薦尺寸（圖1），其中裝配后的La和Li的公差為0.2mm。夾具中心和每個加載輥棒之間的長度相等以保持中心。C.1給出了滿足表1中推薦尺寸的試驗夾具示例。加載球和加載輥棒的直徑公差分別為0.1mm和0.01mm。試驗夾具的材料應均勻、各向同性和熱穩定，并在試驗溫度下和試驗材料相匹配。表1試驗夾具的推薦尺寸值Li±0.2La±0.2±0.2±0.16.4加熱裝置加熱裝置應提供必要的溫度控制和測量設備，以滿足9.3.2的要求。6.5溫度測量應使用符合GB/T16839.1的標準熱電偶對加熱裝置和樣品進行溫度測量。當將熱電偶連接到樣品以直接測量溫度時，不要使用會造成樣品損害或和與樣品發生化學反應的熱電偶。6.6數據記錄系統可使用校準的記錄器來記錄載荷-位移曲線。建議使用結合模擬記錄器的數字記錄系統。數字記錄系統至少可以記錄施加的載荷和材料試驗機位移與時間的關系，并應具有至少50Hz的數據采集頻率。力傳感器應精確到滿量程的1%。6.7尺寸測量裝置用于測量線性尺寸的千分尺或其他測量裝置應精確到0.01mm，并應符合GB/T1216要求。為了獲得樣品尺寸一致的測量值，應使用平砧型千分尺。對于編織的連續纖維增強陶瓷基復合材料，不推薦使用球頭或尖砧千分尺，因為測量結果會受到編織的波峰和波谷的影響。7樣品7.1樣品幾何形狀不對稱四點彎曲樣品所需的形狀和公差如圖2所示。表2為樣品尺寸的推薦值。這些值取決于要使用的試驗夾具。表2不對稱四點彎曲試驗樣品的推薦尺寸7值l±0.1L±0.1B±0.1R-θ-H-7.2樣品加工在樣品切割過程中應防止損傷材料，并將樣品軸線和所需纖維方向對齊。應記錄樣品軸線方向的纖維方向。應盡可能仔細地用研磨或切割方法加工樣品的V形槽。在加工槽口時，應注意防止邊緣出現毛刺、切邊或缺口。7.3樣品數量至少需要得到5個有效的試驗結果。8試驗條件8.1試驗加載方式和速率試驗加載方式分為載荷或位移控制。推薦試驗速率應足夠快，以在30s內測得剪切強度。也可以使用其他速率來評估速率效應。在所有情況下，應報告試驗加載方式和速率。一般來說，位移控制試驗用于累積損傷或屈服變形過程，以防止載荷或應力控制試驗的“失效”（即快速失控變形和斷裂）。然而，對于足夠快的測試速率，斷裂過程中的差異不明顯，兩種加載方式都可以采用。8.1.2位移速率推薦使用0.05mm/s的固定橫梁位移速率，除非根據8.1.2的確定其他更合適的速率。8.1.3載荷速率選擇一個恒定的加載速率，以在5s至30s內結束試驗，或相當于0.05mm/s的載荷速率。8.2試驗溫度按照6.5節的規定，測試溫度應至少在兩個位置進行測量，一是樣品正面的中心，另一個是樣品背面的中心。測試溫度應滿足9.3.2節的要求。9試驗步驟9.1樣品尺寸8確定每個樣品標距截面中槽口之間的厚度和距離，誤差在0.01mm以內。通過光學測量或使用平砧式千分尺進行測量，以避免損傷標距截面的區域。測量儀器的分辨率應符合6.7的規定。應非常小心以免損傷標距截面。記錄并報告測量的尺寸和位置，以用于計算剪切應力。在應力計算中使用多次測量的平均值。9.2試驗準備在試驗機上設置試驗加載方式和試驗速率，將數據采集系統設置為準備記錄數據。將力傳感器清零。9.3試驗步驟9.3.1將樣品安裝在試驗夾具上將下夾具安裝在下壓桿的中心。將加載輥棒安裝在下夾具上。將樣品安置在加載輥棒上。將帶有兩個加載輥棒的上部夾具放置在樣品上。將樣品的缺口對準上下夾具的中心。C.2所示的對準工具2可有效地將樣品V形槽口相對于夾具對中。裝配后的夾具示意圖如圖1所示。將加載球放置在上夾具頂面的中心。將上壓頭靠近裝載球，做好試驗準備。施加少量預載荷（20N至50N）。如果裝配夾具有困難，應臨時用橡皮筋或細繩系住上夾具和加載輥棒。預裝載后解開。為了獲得準確的剪切強度，樣品應垂直于上下夾具。C.2所示的背板是有效的對準工具1。9.3.2樣品加熱開始記錄試驗溫度。將樣品加熱到要求的試驗溫度，并保持該溫度一段時間，以使溫度穩定。保持時間取決于確保樣品達到熱平衡所需的時間。在溫度保持期間將樣品溫度保持在表3規定的范圍內。報告保持時間。表3樣品允許的溫度變化范圍試驗溫度，r有兩種方法調節樣品加熱:—如果在試驗過程中對樣品本身的溫度進行測量，則應用該溫度控制爐溫。—如果在試驗過程中無法直接測量樣品溫度，則有必要修正樣品溫度和加熱爐控制溫度之間的偏差。在這種情況下，需要校準。即在需要的溫度范圍內，在模擬樣品上預先確定中心的樣品溫度和加熱爐控制溫度之間的關系。通過預加載的載荷控制模式（在20N至50N，如9.3.1所述），確保樣品在加熱過程中保持初始應力狀態。指示溫度和標稱試驗溫度之間的差值不得超過表3規定的值。應小心防止損壞樣品。應注意確保加熱過程中的溫度不超過表3中規定的范圍。為了防止樣品由于樣品和儀器的熱膨脹而過載，應在載荷控制模式下加熱樣品。預加載量不應超過預期失效載荷的5%。9.3.3加載開始數據采集。以規定的速率向樣品施加載荷，直至失效。9.4結束試驗9樣品斷裂后，停止試驗機和數據采集系統。斷裂載荷的測量精度應為載荷范圍的1%，并在報告中注明。小心地從夾具上取下兩半樣品。通過防止它們相互接觸，或接觸其他物體，來避免損壞斷裂面。圖4顯示了試驗后的不對稱四點彎曲樣品的跨距截面。圖4非對稱四點彎曲樣品試驗后的跨距截面9.5試驗有效性以下情況的試驗無效:—未能確定和記錄試驗條件；—樣品在標距截面外破壞。注：如果樣品在加載輥棒處坍塌，如C.3所示的10結果計算按照公式（1）計算剪切強度τm：式中：Fmax——最大剪切載荷，單位為牛（N）；La——外跨距，單位為毫米（mmLi——內跨距，單位為毫米（mmS0——公式2計算的初始橫截面面積，單位為平方毫米（mm2）。S0=H×L…………（2）式中：H——樣品厚度，單位為毫米（mmL——V形槽之間的距離，單位為毫米（mm）。10.2平均值，標準差和變異系數對于系列樣品，按照公式（3）、（4）和（5）計算平均值，標準差和變異系數。……………（3）……………（4）……………（5）式中：x——平均值，單位為兆帕（MPa）；x——實驗值，單位為兆帕（MPa）；s——估算的標準偏差；n——樣品；Cv——變異系數，單位為百分比（%）。11試驗報告測試報告應至少包含以下內容：a)本文件編號；b)測試實驗室的名稱和地址；c)試驗日期，報告每頁的唯一標識，客戶名稱、地址和簽字人；d)樣品圖；e)樣品材料的相關細節，包括材料類型、制造代碼、批號和纖維增強的方向等；f)試驗參數，如加熱系統，試驗框架類型，力傳感器和溫度測量裝置等；g)試驗環境，包括溫濕度；h)預加載水平，加載方式，實際試驗速率，加熱速率，保持時間和試驗開始時的溫度；i)試驗樣品數量和有效樣品數量；j)載荷-位移曲線；k)每組樣品剪切強度的平均值，標準差和變異系數；l)樣品斷裂狀態和斷裂位置；m)如果用了墊塊，記錄材質和形狀；n)記錄任何顯著偏離本文件要求的情況。（資料性）本文件與ISO19587:2021相比的結構變化情況表A.1給出了本文件與ISO19587:2021的章條編號對照情況。表A.1本文件與ISO19587:2021的章條編號對照情況112233445566778899--（資料性附錄）本文件與ISO19587:2021的技術性差異及其原因表B.1給出了本文件與ISO19587:2021的技術性差異及其原因。表B.1本文件與ISO19587:2021的技術性差異及其原因335（資料性附錄）C.1裝置圖表1中在特定條件下的裝置如圖C.1所示。C.2對準工具如圖C.2所示的對準工具可有效對準樣品和夾具。對準工具1是垂直對準上下夾具并將樣品放在夾具寬度中心的工具。將對準工具1放在下部加載輥棒上。安裝樣品，并將帶有加載輥棒的上部夾具放置在樣品上。如圖C.3所示，將樣品和上下夾具側面壓在對準工具1上，使其垂直對準。對準工具2是將樣品V形槽在夾具中居中的工具。組裝夾具后，將對準工具2插入上下夾具的凹槽中。將對準工具2垂直向上拉入V形槽口。圖C.2如何對準樣品和夾具圖C.3使用對準夾具1C.3墊片如圖C.4所示的墊片可有效防止加載輥棒處的坍塌。在樣品和加載輥棒之間插入緩沖墊片可以減少接觸應力。墊片的材料應與夾具或樣品的材料相同。