2GB/TXXXX—202X鋰離子電池正極材料檢測方法漿料粘度的測定本文件規定了鋰離子電池正極材料漿料粘度的測定方法。本文件適用于鋰離子電池正極材料如鎳鈷錳酸鋰、鎳鈷鋁酸鋰、鈷酸鋰、磷酸鐵鋰、錳酸鋰等的漿料粘度測定。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定GB/T6379.2測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法3術語和定義3.1粘度viscosity是承受應力的液體物質在變形時的性質，又稱粘性或內摩擦力。3.2非牛頓型液體non-newtonianliquids隨剪切速率的變化乃至剪切時間不同，其粘度會發生變化的液體。3.3表觀粘度apparentviscosity非牛頓型液體在一定的剪切應力和剪切速率下流動時的內摩擦特性，其數值是剪切速率的函數，取決于儀器中樣品的熱滯后和流變滯后。3.4剪切速率shearrate液體流動的速度梯度，剪切速率的單位為s-1。3.5剪切應力shearstress單位面積上推動液體流動的力，面積指的是剪切面，剪切應力的單位為Pa。3GB/TXXXX—202X4原理鋰離子電池正極材料屬于非牛頓型流體。樣品經預處理后制成漿料，在流變儀通過旋轉運動產生剪切，以確定樣品的粘性，彈性，粘度，模量等流變特性參數。5試劑或材料除非另有說明，本部分所用試劑均為優級純試劑和和符合GB/T6682中規定的一級水。5.1鋰離子電池正極材料：鎳鈷錳酸鋰、鎳鈷鋁酸鋰、鈷酸鋰、磷酸鐵鋰、錳酸鋰。5.2導電劑：碳導電劑（多壁碳納米管）、乙炔黑（SUP-P）。5.3聚偏氟二乙烯：簡稱PVDF，電池級，重均分子量≥1×105,水分≤0.10%。5.4N-甲基吡咯烷酮：簡稱NMP，電池級，純度≥99.99%，水分≤0.02%。6儀器設備6.1電子天平，精確到0.01g。6.2真空烘箱。6.3過濾器：篩網目數100-2006.4行星分散攪拌器或合漿機。6.5流變儀。7試驗步驟7.1材料預處理7.1.1鋰離子電池正極材料(5.1)、導電劑(5.2)：放入真空烘箱(6.2)內，烘干時抽真空，溫度100℃~150℃烘烤2h-4h進行干燥。7.1.2聚偏氟二乙烯(5.3)：放入真空烘箱(6.2)內，烘干時抽真空，溫度70℃~90℃烘烤4h～6h進行干燥。7.2正極片制備7.2.1稱量a)鋰離子電池正極材料(5.1)、導電劑(5.2)、聚偏氟二乙烯(5.3)按其之間的重量配比90-98：1-5：1-5計算,用電子天平(6.1)稱量。b)NMP(5.4)的量按固含量55%～75%的設計要求計算，用電子天平(6.1)稱量。7.2.2制漿將稱量的NMP（5.4）加入到行星分散攪拌器（6.5）的攪拌罐中，逐步加入稱量的聚偏氟二乙烯（5.3分散攪拌直至完全溶解，配成透明膠液；取稱量導電劑（5.2）加入到上述透明膠液中，抽真空分散攪拌均勻；再逐步分次加入稱量的鋰離子電池正極材料(5.1)，抽真空分散攪拌均勻；完成制漿，制備好的漿液進行抽真空過濾，過濾完測試。注：本文件中固含量為正極活性物質、導電劑、聚偏氟二乙烯質量之和與正極活性物質、導電劑、聚偏氟二乙烯、溶劑質量之和的比值。7.3漿料粘度的測試GB/TXXXX—202X47.3.1取適量7.2.2制得的漿料過篩網后，裝入流變儀中樣品容器至內部刻度線處，漿料應不超過容器內的劃線處。7.3.2打開流變儀，預熱1h。裝上轉子后移動測量頭直至轉子完全浸沒在樣品中。7.3.3設置溫度設定25℃,剪切速率從1S-1到100S-1。7.3.4選用黏度和流動曲線模板，按照預設的剪切速率（對數方式）測試粘度。其中根據黏性定律，按照公式（1）測定黏度。式中：η——粘度，單位為帕.秒（Pa.s）f——摩擦阻力，單位為牛（N）A——流體層的面積，單位為平方米（m-2）du/dy——剪切率，單位為每秒（s-1）7.4數據記錄記錄1S-1、5S-1、50S-1所對應的粘度值。8試驗報告試驗報告應包括以下內容：a)樣品名稱及編號；