四川省質量技術監督局發布I 12規范性引用文件 13方法原理 1 1 26操作步驟 27結果計算 2本標準依據GB/T1.1-2009給出的規則進行編寫。本標準由四川省農業廳提出并歸口。本標準由四川省質量技術監督局批準。本標準起草單位：成都土壤肥料測試中心、四川省農科院土肥所、成都市農業技術推廣總站。本標準主要起草人：張輝，馬紅菊，蘇光麒，雷建容，肖愛平，宋文琪，代天飛，劉紅兵。1土壤堿解氮的測定本標準規定了土壤堿解氮的測定方法。本標準適用于各類土壤堿解氮的測定。2規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。分析實驗用水規格和實驗方法數值修約規則無機化工產品化學分析用標準溶液、制劑以及制品的選擇3方法原理用堿液處理土壤時，易水解的有機氮及銨態氮轉化為氨，硝態氮則先經還原劑轉化為銨態氮，再轉化為氨，氨氣擴散后被硼酸吸收，再用標準酸滴定，計算堿解氮的含量。除非另有說明，本標準所用試劑均為分析純試劑，實驗用水應符合GB/T6682三級用水的規定，所用標準溶液的配制和標定，按HG/T3696的規定執行。4.1鋅-硫酸亞鐵還原劑：稱取50.0g磨細并通過0.25mm孔徑篩的硫酸亞鐵(FeS04·7H20)及10.0g鋅粉混勻，裝入棕色瓶中。用前現制。4.2定氮混合指示劑：稱取0.50g溴甲酚綠和0.10g甲基紅于瑪瑙研缽中，研磨后溶于100mL95%4.3硼酸指示劑溶液[p(H3B03)=20.0g/L]:稱取硼酸(H3BO3)20.0g溶于水中，稀釋至1L。每升加入定氮混合指示劑(4.2)20.0mL,然后以稀氫氧化鈉溶液或稀鹽酸溶液調節溶液至紅紫色(pH約為4.5)。每次使用前檢查pH,如pH發生變化，應用稀酸或稀堿調節。4.4堿性膠液：100mL甘油中投入約5g氫氧化鈉(NaOH)并攪拌均勻。4.5氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=1.8mol/L]:稱取72.0g氫氧化鈉(NaOH)溶于約500mL水中，冷卻后稀釋至1L。4.6氫氧化鈉溶液[c(NaOH)=1.2mol/L]:稱取48.0g氫氧化鈉(NaOH)溶于約500mL水中，冷卻后稀釋至1L。214.7鹽酸標準溶液[c(HC1)=0.01mol/L]或硫酸標準溶液[c(2H2SO4)=0.0配制0.1mol/L鹽酸或者硫酸標準溶液并標定，臨用前用煮沸并冷卻的水定容稀釋10倍。5儀器設備5.2恒溫培養箱(控溫在60℃以內)。5.3擴散皿(外直徑10cm,內直徑9cm,皿高2.5cm,底厚1.0cm。擴散皿內室外直徑4.5cm,內直徑4cm,內室凈高略低于外室凈高，為1.3cm)。6操作步驟6.1稱取通過2mm篩孔的風干土樣2g(精確到0.01g)和1g鋅-硫酸亞鐵還原劑(4.1)(若為水稻土，不需要加還原劑)在擴散皿外室，水平地輕輕旋轉擴散皿，使土樣和還6.2在擴散皿的內室中，加入2mL硼酸指示劑溶液(4.3)。6.3在皿的外室邊緣上方均勻地涂上堿性膠液(4.4),蓋上毛玻璃(毛面向下),旋轉數次，使毛玻璃與擴散皿邊緣完全黏合，再慢慢轉開毛玻璃的一邊，使擴散皿外室露出一條狹縫，迅速加入10.0mL1.8mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液(4.5),立即將毛玻璃蓋嚴。若為水稻土樣品，則將1.8mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液(4.5)改為用1.2mol/L氫氧化鈉(NaOH)溶液(4.6)。6.4在實驗臺上水平地輕輕旋轉擴散皿，使氫氧化鈉溶液與土樣充分混合，然后小心地用兩交叉成十字形圈緊，使毛玻璃固定。將擴散皿放在恒溫培養箱中，于40℃±1℃保溫24h。6.5將擴散皿取出，小心轉開毛玻璃，用半微量滴定管以0.01mol/L的鹽酸或硫酸標準溶液(4.7)7