ICS65.020.30CCSB43DB12DB12/T1402—2024畜禽糞污傅里葉變換近紅外漫反射光譜采集技術規程TechnicalcodeofpracticeonthespectracollectionofanimalmanurebyFouriertransformnearinfrareddiffusedreflection2024-12-26發布2025-03-01實施天津市市場監督管理委員會發布DB12/T1402—2024I本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。本文件由天津市農業農村委員會提出并歸口。本文件起草單位：農業農村部環境保護科研監測所、浙江農林大學、滄州師范學院、滄州市生態環境監控中心、滄州燕趙環境監測技術服務有限公司。本文件主要起草人：趙潤、王鵬、王健、石俊永、鄭志舟、梁浩、支蘇麗、楊增軍、李夢婷。畜禽糞污傅里葉變換近紅外漫反射光譜采集技術規程本文件規定了傅里葉變換近紅外漫反射式采集畜禽糞污樣品光譜的儀器和設備、樣品前處理、光譜采集及試驗報告。本文件適用于畜禽糞污樣品傅里葉變換近紅外漫反射光譜數據的采集。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本GB/T25169—2022GB/T27522—2023GB/T37969—2019畜禽糞便監測技術規范畜禽養殖污水監測技術規范近紅外光譜定性分析通則HJ493—2009水質樣品的保存和管理技術規定NY/T3298—2018植物油料中粗蛋白質的測定近紅外光譜法3術語和定義本文件沒有需要界定的術語和定義。4傅里葉變換近紅外光譜儀4.1光譜采集波數范圍4000cm1~12000cm1,分辨率8cm1,掃描次數32次，掃描速度不大于0.5cm1/s,光譜數據以吸光度形式輸出。4.2應在5℃~35℃、相對濕度20%～85%環境中正常工作。4.3附帶積分球和樣品池。4.4光譜數據正常導出存儲，格式為.jdx、.txt、.csv、.xls、.xlsx、.spc等其中的一種或多種。5樣品前處理5.1樣品中存在明顯非目標物(如草芥等)時，應按照NY/T3298—2018中6.1.1要求篩除；糞水樣品在光譜采集前應搖勻。5.2糞污樣品的取制、保存和使用，應按照GB/T25169—2022中7.3要求、GB/T27522—2023中4.4要求和HJ493—2009中2.2要求執行。6光譜數據采集6.1背景光譜扣除2DB12/T1402—2024蓋上樣品艙罩，以積分球內置參比為背景采集背景光譜，通過儀器配套軟件扣除空氣干擾，再進行樣品光譜采集。6.2糞水樣品光譜采集6.2.1取適量混勻的樣品裝入擦凈的樣品池中，樣品量達到樣品池容積60%以上。6.2.2擦凈樣品池外部，放置于積分球旋轉臺上，先后采集背景光譜和樣品光譜；光譜數據采集完成后，清洗樣品池2次~3次，擦凈樣品池至無殘留，重復6.2.1和6.2.2的操作。6.2.3每個樣品重復6.2.2要求，連續采集不少于3次，取平均光譜作為待測樣品的最終光譜數據。6.3糞便樣品光譜采集6.3.1取適量混勻的樣品裝入擦凈的樣品池中，樣品量應達到樣品池容積60%以上并壓實。6.3.2擦凈樣品池外部，放置于積分球旋轉臺上，先后采集背景光譜和樣品光譜；光譜數據采集完成后，沖洗樣品池2次~3次，擦凈樣品池至無殘留，重復6.3.1和6.3.2的操作。6.3.3每個樣品重復6.3.2要求，連續采集不少于3次，取平均光譜作為待測樣品的最終光譜數據。6.4光譜數據命名對每個樣品的光譜數據進行命名，規則見附錄A。7試驗報告7.1樣品信息樣品名稱、形態、規格、采集日期和編號、存儲條件等信息登記，應按照GB/T37969—2019中16.1要求執行。7.2試驗條件環境條件、儀器設備、光譜采集參數設定等，應按照GB/T37969—2019中16.1要求執行。7.3光譜數據光譜數據對應的化學基團特征波段參見附錄B。8注意事項8.1采集光譜前，糞水樣品應擰緊樣品瓶瓶蓋，糞便樣品使用密封袋密封，避免樣品長時間暴露在空8.2糞水樣品裝入樣品池后，若樣品池底部存在氣泡，應重新取制樣。DB12/T1402—20243(規范性)各類編碼和數據存儲文件命名A.1各類編碼命名A.1.1時間編碼以采樣當天年月日作為時間編碼。如2024年10月22日，編碼為20241022。A.1.2地區編碼以各地區拼音首字母作為地區編碼。如濱海新區，編碼為BH。A.1.3養殖場編碼以畜禽養殖場簡稱的拼音首字母作為編碼。A.1.4畜種編碼以各類畜種英文釋義的前兩個首字母作為編碼：蛋雞——layer(la);肉雞——broiler(br);奶?！猟airycow(dc);肉?！猙eefcow(bc);肉羊——sheep(sh);生豬——swine(sw);堆肥——compost(co);沼渣——digestate(di)。A.1.5采樣位點編碼以采樣位點中文名稱的拼音首字母作為編碼。如集糞溝，編碼為JFG。A.1.6樣品類型編碼糞水樣品類型編碼為Slurry(S),糞便樣品類型編碼為Manure(M)。A.1.7樣品編碼以阿拉伯數字順次編排。如第7號樣品、第3次采集，編碼為7(3)。A.2數據存儲文件命名數據存儲文件命名為“時間-地區-養殖場-畜種-采樣位點-樣品類型-樣品編碼”。如：2024年1020241022-BH-**-dc-JFG-S-7(3);平均光譜命名為20241022-BH-**-dc-JFG-S-7(Ave)。DB12/T1402—20244(資料性)不同化學基團近紅外特征波段不同化學基團近紅外特征波段見表B.1。表B.1不同化學基團近紅外特征波段頻帶化學基團近紅外特征振動頻率(cm?)合頻C-H4032～4405C-H?4132～4444C-H?4166～45450-H4545～4597、5235～5405CHO4505～4598C-C4545～4651RNH?4535～4673ROH4773～48661級倍頻S-H5682～5813C-H5633～