ICS 67.050CCSX04團 體 標 準T/DSAT0001—2025蔬菜中含氰基擬除蟲菊酯類農藥殘留的快速檢測2025-01-08發布 2025-01-20實施大連市析測會 發布T/DSAT0001T/DSAT0001—2025II前 言GB/T《標準化工作導則第T/DSAT——刪除14.5質控試驗中“每次測定應同時進行樣品空白試驗和加標質控試驗”。——第18條中“本方法參比標準為NY/T761-2008”修改為“本方法參比標準為NY/T761”。——附錄A增加“6種含氰基擬除蟲菊酯類農藥標準物質的中文名稱、英文名稱、CAS號、分子式和相對分子量，見表A.1。”——附錄B增加“性能指標計算方法，見表B.1。”本文件由大連市檢驗檢測認證技術服務中心提出。本文件由大連市分析測試學會歸口。本文件起草單位：中國科學院大連化學物理研究所、大連市檢驗檢測認證技術服務中心。T/DSAT0001T/DSAT0001—2025PAGEPAGE2蔬菜中含氰基擬除蟲菊酯類農藥殘留的快速檢測范圍本文件適用于韭菜、菠菜、芹菜、小油菜、小白菜等蔬菜中氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯殘留的快速測定。（GB/T6682NY/T761蔬菜和水果中有機磷、有機氯、擬除蟲菊酯和氨基甲酸酯類農藥多殘留的測定本文件沒有需要界定的術語和定義。分光光度法原理480nm除非另有說明，所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規定的三級水。試劑乙醇（CH3CH2OH）甲醇（CH3OH）乙腈（CH3CN）（NaOH）。（C7H5NO3）。（C19H15ClN4）（MgSO4）。（NaCl）。42.5g4.25g.2.4100，混勻。（40.40g（5.2.5）（5.2.1）100（0g4.0g5.2.0060%60mL甲醇（5.2.2）40mL水，混勻。（1000μg/mL）：10mg（0.1mg）各農（5.2.1）104126（100μg/mL）：1mL610mL（5.2.1）646注：標準物質名稱、CAS號、分子式和相對分子量，參見附錄A中表A.1。材料乙二胺（PSA）40μm~60。（GCB）40μm~120。C18200mg，6。1cm4000r/min。700W。0.01g0.1mg。200μL，1mL，5。芹菜、菠菜、小白菜、小油菜采集約200g具有代表性的樣品，去除根后用組織搗碎機粉碎備用。韭菜采集不少于200g具有代表性的樣品，于微波爐中處理2min（700w，80%功率），用組織搗碎機粉碎備用。10（.01于5010（52.45.2.）和1g（5.2.8）1min，5000r/min離心54上清液至15（600mg100mgPSA30mg2r/min離心5注：對于顏色較深的溶液，可適當增加GCB的量至100mg，使溶液為淺黃色或無色。22.5.32上清液于1022L60%5.3.2甲醇（5.2.105測定于上述10mL比色管中加入2mL純水，超聲混勻。依次加入30μL氫氧化鈉溶液（5.3.1）、2mL對硝基苯甲醛溶液（5.3.2）和400μL氯化三苯基四氮唑溶液（5.3.3），渦旋混勻后于45℃恒溫水浴鍋中放置10min。取出立即用1cm比色皿，以純水調節零點，于波長480nm處測定吸光度。稱取空白試樣，按照7.2至7.4步驟與樣品同法操作。稱取樣品空白試樣10g（精確至0.01g）于50mL塑料離心管中，加入50μL農藥標準中間液（100μg/mL）（5.4.2），按照7.2至7.4步驟與試樣同法操作。注：每次測定應同時進行樣品空白試驗和加標質控試驗。根據測得待測液吸光度判讀樣品中擬除蟲菊酯類農藥的含量。待測液吸光度＜0.220則為陰性樣品；待測液吸光度≥0.220則為陽性樣品。質控試驗要求：空白試驗測定結果應為陰性，質控試驗測定結果應為陽性。結論當檢測結果為陽性時，應采用其他分析方法進行確證，進一步確定農藥品種和含量。檢測限氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯均為0.5mg/kg，甲氰菊酯為0.4mg/kg。靈敏度應≥95%。特異性應≥85%。應≤5%。應≤15%。氟胺氰菊酯和氟氰戊菊酯為35%，其他均＜0.1%。注：性能指標計算方法見附錄B中表B.1。檢測卡法原理除非另有說明，所用試劑均為分析純，水為GB/T6682規定的三級水。試劑（85g/L）8.5g（5.2.4），100（135g/L）：13.5g（5.2.6）1001010mL乙醇（5.2.1）90mL5.2。同5.4。材料4202。5.5。4000r/min。700W。0.01g0.1mg。200μL，1mL，5。同7.1。同7.2。同7.3。10100乙醇（5.2.1）90010氫氧2.2.30012.2.221L10（2.2.3、10（122.1、00（12.2505min稱取樣品空白試樣，按照14.2至14.4步驟與樣品同法操作。稱取樣品空白試樣10g（精確至0.01g）于50mL塑料離心管中，加入50μL農藥標準工作液（100gL5.4.214.至14.注：每次測定應同時進行樣品空白試驗和加標質控試驗。8080質控試驗要求：空白試驗測定結果應為陰性，質控試驗測定結果應為陽性。結論當檢測結果為陽性時，應采用其他分析方法進行確證，進一步確定農藥品種和含量。檢測限氟氯氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯均為0.5mg/kg，甲氰菊酯為0.4mg/kg。靈敏度應≥95%。特異性應≥85%。應≤5%。應≤15%。氟胺氰菊酯和氟氰戊菊酯為35%，其他均＜0.1%。注：性能指標計算方法見附錄B中表B.1。其他本方法參比標準為NY/T761。附錄A（資料性附錄）6種含氰基擬除蟲菊酯類農藥標準物質中文名稱、英文名稱、CAS登錄號、分子式、相對分子質量6種含氰基擬除蟲菊酯類農藥標準物質中文名稱、英文名稱、CAS登錄號、分子式、相對分子質量,見表A.1。表A.16種含氰基擬除蟲菊酯類農藥標準物質的中英文名稱、CAS號、分子式、相對分子量序號中文名稱英文名稱CAS號分子式相對分子質量1氟氯氰菊酯Cyfluthrin68359-37-5C22H18Cl2FNO3434.292氯氟氰菊酯Cyhalothrin68085-85-8C23H19ClF3NO3449.853氯氰菊酯Cypermethrin52315-07-8C22H19Cl2NO3416.304溴氰菊酯Deltamethrin52918-63-5C22H19Br2NO3505.205甲氰菊酯Fenpropathrin39515-41-8C22H23NO3349.426氰戊菊酯Fenvalerate51630-58-1C25H22ClNO3419.90附錄B（資料性附錄）性能指標計算方法,見表B.1。

性能指標計算方法表B.1性能指標計算方法樣品情況a檢測結果b總數陽性陰性陽性N11N12N1.=N11+N12陰性N21N22N2.=N21+N22總數N.1=N11+N12N.2=N21+N22N=N1.+N2.或N.1+N.2顯著性差異(х2)2=(|N12-N21|-1)2/(N12+N21),自由度（df）=1靈敏度(p+，%)p+=N11/N1.特異性(p-，%)p-=目標物質檢出限×100/干擾物質檢出陽性時的最小濃度假陰性率(pf-，%)pf-=N1