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文檔簡介
1本文件規定了化妝品中二氧化鈦的電感裀合等離子體發射光譜法和二安替比林甲烷比色測定方法。下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中第一法電感耦合等離子體發射光譜法5.4硫酸溶液(5+95,體積比):量取5mL硫酸和95mL水,混勻。5.5鈦標準溶液(1000pg/mL):市售有證標準物質。液(5.5),加硫酸溶液(5.4)稀釋至100mL。此標準系列工作液中鈦的質量濃度依次為0.00pg/mL、2熱板上緩慢消解,直至冒出三氧化二硫白煙(燒杯中約剩余2.5mL硫酸)。使樣品消解至澄清(若出現碳化后的黑色,在蓋著表面皿的情況下緩慢滴加硝酸,約2mL),取下冷卻。將消解后的溶液轉移至應根據各自儀器性能調至最佳狀態,測定鈦標準工作溶液(5.6)的發射光強度。以鈦濃度為橫坐X——試樣中二氧化鈦的含量;P——由標準工作曲線得到的空V——試樣溶液的定容體積,單位試樣消解液稀釋倍數:1.6681—Ig鈦相當于1.6681g二氧化鈦。在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算數平均值的10%.本方法的定量限為0.02%.3第二法二安替比林甲烷比色法12.8高氯酸+硝酸(1+9,體積比):量取100mL高氯酸和900mL硝酸,混勻。12.9鹽酸溶液(1+1,體積比):量取100mL鹽酸和100mL水,混勻。12.10鹽酸溶液(1+23,體積比):量取10mL.鹽酸和230mL水,混勻。12.11硫酸溶液(2+98,體積比):量取20mL硫酸和980mL水,混勻。12.122%抗壞血酸溶液:稱取2g抗壞血酸,用水溶解,定容至100mL。12.135%二安替比林甲烷溶液:稱取5g二安替比林甲烷,用鹽酸溶液(12.10)溶解,定容至100mL.12.14鈦標準溶液(1000pg/mL):市售有證標準物質。12.15鈦標準儲備液(10.0ng/mL):吸取1.00mL鈦標準溶液(12液(12.11)定容至刻度,于00~4℃冰箱中儲存,有效期1個月。儲備液(12.15),分別置于50ml具塞比色管中,加人5mL抗壞血酸溶液(12.12),搖勻,再依次加入稱取試樣約0.5g(精確至0.001g)置于三角瓶中,放數粒玻璃珠,加入10mL.高氯酸+硝酸溶液4移取1.0mL定容后的溶液于50mL具塞比色管中,加入5mL抗壞血酸溶液(12.12),搖勻,再依次加入14mL鹽酸溶液(12.9),6mL二安替比林甲烷溶液(12.13),用水定容至刻度,搖勻,靜置準曲線。參考儀器參數見表A.2.在與測定標準溶液相同的實驗條件下,測定顯色后的試樣溶液和空白溶液的吸光度值曲線得到試樣溶液中鈦的質量濃度。式中:P—由標準曲線得到的顯色后試樣溶——由標準曲線得到的顯色后空白溶液中鈦的質量濃度,單50—顯色后試樣溶液的定容體積,單位為毫升(mL);—試樣質量,單位為克(g);1.6681—1g鈦相當于1.6681g二氧化鈦。在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算數平均值的10%.本方法的回收率見表B.1,本方法的定量限為0.05%.轉動泵沖洗泵速/(mL./min)蜻動泵分析泵速/(mL/min)鋪助氣流量/(L./min)等離子體流量/(L./m
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