Horizon

technology

SPE4790全自動固相萃取系統使用手冊

內容介紹

產品介紹...........................................................5

安全提示...........................................................6

第一章4790系列概述

控制器.............................................................8

控制器鍵盤.........................................................9

4790萃取工作站...................................................10

4790萃取工作站指示燈/鍵盤..........................................11

第二章安裝

從包裝箱中取出4790萃取工作站.....................................12

安裝4790萃取工作站...............................................13

第三章操作

SPE及4790系統萃取工作站——操作原理..............................20

系統安裝及操作驗證..................................................25

如何在萃取工作站中裝入一個清洗方法.................................27

如何編寫一個沖洗周期方法............................................28

如何裝入SPE萃取膜..................................................30

如何裝上整瓶樣品....................................................31

如何運行一個演示用水樣品............................................32

運行一個方法時的常見問題............................................35

操作小提示..........................................................35

第四章程序編輯

如何將方法裝入萃取工作站中..........................................36

如何編輯方法525.2..................................................................................................37

方法525.2摘要....................................................40

清洗周期方法525.9摘要..............................................41

沖洗周期方法525.2摘要..............................................42

如何編輯方法1664A..............................................................................................43

方法1664A摘要......................................................45

清洗周期方法1664.9摘要..............................................46

沖洗周期方法1664A..............................................................................................47

第五章儀器的維護與維修

拆分萃取系統管路..................................................48

清洗/更換樣品入口閥組件中的閥芯...................................49

如何更換一個熱電偶/熱電偶組件......................................52

如何清洗/更換紅外感光器............................................54

第六章故障排除

SPE4790萃取系統故障排除............................................57

附錄A技術說明

日常開啟/關閉步驟........................................64

方法參數編輯表..........................................66

樣品瓶應用尺寸比例尺.....................................68

SPE4790附件列表........................................69

SPE4790部件耗材列表......................................70

產品介紹

SPE-DEX4790系列萃取系統是為處理萃取水樣品中的有機組分及油脂類物質而

專業定制設計的.在配合47,50(JTBaker)及90mmsPE萃取膜使用后，這款易于操

作的工作站在樣品的萃取速度和結果的重現性上都建立了新的標準。

SPE-DEX4790系列萃取工作站在實驗測試中具備以下優勢：

?降低實驗消耗

?降低實驗測試的人力需求

-在每小時中可以處理更多的樣品

?能降低不同人員操作誤差而得到更加可靠的數據結果

?通過降低溶劑暴露來提高對操作者的保護

?能夠大大增加實驗者的工作效率

SPE-DEX4790系列控制器中已預先裝入了美國環境保護署的方法.這些預先裝入

的方法可以直接使用或修改后使用.另外，也可創立新的方法或修改后使用.建立

客戶方法時允許優化實驗參數或者利用成熟的先進萃取膜技術來達到特定的實

驗要求。

SPE-DEX4790系列萃取系統由兩大塊組成:控制器和各個萃取單元。

SPE-DEX4790系歹ij控制器

產品安全提示

此安全提示用來指示引導噪作者能夠正確操作以避免不必要的損傷，并包含了實

驗室常規安全需求.每個實驗室都有責任和義務向員工發放講解實驗室安全要

求。

個人防護設施：

1）當操作萃取工作站時必須配戴防護眼罩或護目鏡以保護眼睛.如果溶劑液體

或蒸汽進入眼睛，請按照實驗室安全手冊中闡述的急救步驟進行急救護理。

2）在使用萃取工作站全過程中需時時穿著實驗服以確保實驗過程安全便捷。

3）當對有機溶劑或有毒有害材質進行操作時對手部的防護必須安全到位.請配

戴手套以達到最低防護要求。

設備安全提示：

1）SPE-DEX4790的設計便于桌面上或通風櫥內操作.如果萃取工作站被安裝在

桌面上操作,則需在機器上連接一根排氣管以防止有毒有害溶劑蒸汽釋放到

實驗室中.該萃取工作站必須直立安放并在良好的通風環境中使用。

2）如化學通風櫥或其他防護設施無法提供良好的通風時，請不要進行易揮發溶

劑操作。

3）在SPE-DEX4790自動萃取系統中強制使用的溶劑瓶為隨SPE萃取系統發貨

帶的2.5L塑膠外殼防爆安全瓶.該溶劑瓶通過被增壓后將共中的溶劑工入萃

取工作站單元.如果使用其他溶劑瓶可能會導致溶劑瓶爆裂.所有的溶劑瓶必

須貼上標簽對其中所裝溶劑進行標識.所有的溶劑瓶上還必須帖上標簽以標

識它們為膠塑外殼防爆安全瓶。

4）SPE4790全自動萃取系統上強制使用的廢水回收容器是5加侖的強化外殼回

收瓶或代替品。高真空會進入該回收瓶;質量不好的瓶子會導致內爆從而造成

嚴重的傷害。5加侖的廢水回收容器必須貼示標簽以標識為強化外殼容器。

5）在清洗，沖洗，淋洗周期過程中有機溶劑從溶劑噴淋針中噴出.確保在按下

PURGE或START鍵之前萃取工作站上已經安上了一個樣品瓶以避免溶劑噴

淋到空氣中并對實驗員造成傷害。

化學品安全提示：

1）SPE4790全自動萃取系統使用的有機溶劑有引起呼吸道，皮膚和消化系統慢

性病的潛在可能，一些溶劑可能易燃從而導致火災或爆炸危害.一般氯化物溶

劑不易燃燒而非氯化物溶劑易燃,但是氯化物溶劑在灼燒時會分解從而產生

高濃度有毒有害蒸汽.在處理任何溶劑時必須使用合適的個人防護設施并在

良好狀態下的通風櫥中進行以防止被吸入后對人體造成危害.在化學品安全

手冊中查找當前使用溶劑的安全提示，例如按職業安全衛生條例來操作處理

環境中暴露的二氯甲烷。

2）化學品安全手冊是化學品安全信息的權威來源,它包括化學品生產商或經銷

商、鑒定訐書、產品對人體有害成分、物理件質、溶沸點、毒性、防護信息

等基本信息。實驗中必須具備每種使用的溶劑或物質的化學品安全手冊，且

必須確保化學品安全手冊有效并易于員工操作且在有害化學品的安全操作方

面能夠經常提供培訓。化學品安全手冊可以從供貨商那里獲得。

3）所有的有毒有害溶劑和化學品必須按照適當的聯邦、州或地方法規進行處理。

4）SPE4790全自動固相萃取系統需要使用正壓氣源將溶劑壓入系統和控制水入

口閥。推薦的氣源是氮氣。操作者必須注意反應性和毒性等潛在的危險；即

使是氮氣這種被廣泛認可沒有危害的氣體也得小心會造成窒息死亡。氮氣鋼

瓶中因壓入大量氮氣使氮氣瓶成為一個潛在的爆炸筒，如果不小心摔倒會有

可能造成氣體爆炸。為避免這種情況發生，請嚴格守護好鋼瓶防止摔倒。

如果還有其他疑問請致電800-997-2997

第一章SPE?DE】X4790萃取系統概述

SPE-DEX4790系列控制器

圖1-1和1-2中已標識出挖制器單元的主要組件

?液晶顯示屏兩行八十列液晶顯示屏可顯示系統和程序信息

?鍵盤進行方法編輯和系統輸入的使用界面

?電源開關可以控制整個SPE萃取系統的總開關

?電源接口通過一根電源線可將該接口連接到110V/220V交流電源上

?保險管盒內置安裝了系統的總保險管

?通訊端口使控制器與萃取工作站相連的端口

?串口接口RS-232串口接口可用于系統監控診斷及以后的電腦控制

液晶顯示屏

鍵盤

電源開關

電源接口

保險管盒

TelcoConnGClors

CommPort

Figure1-2

SPEDEX4790系列控制器鍵盤

?i-o可用來輸入特定的時間，方法和工作站選擇的數字鍵。數字鍵盤按下后

會在液晶顯示屏上顯示相關信息。

?小數點可用作小數點（比如525.2）及多工作站系統組合的輸入。比如1.3.5

將會選控工作站組1，3,5；而輸入1..5將會選擇工作站組的范圍為1到5。如

果僅僅輸入一個小數點（.）則表示選控了連接在控制器上的所有工作站。

?確認對已經顯示在液晶屏上的信息進行確認。

?退格當按下該鍵時在液晶顯示屏上每次退回一格并消除一個字符

-選擇初始化萃取工作站選擇功能并可進行方法載入

?方法允許使用者創建新的方法或對已編輯方法的參數進行修改

?否根據液晶顯示屏上的提問確認鍵入

?是根據液晶顯示屏上的提問確認鍵入

?取消在不保存任何參數改動的情況下退出一個方法或強制終止運行中的所有

工作站。

?功能初始化附加程序功能（待擴展功能）

?清洗清洗周期按照已經載入萃取工作站的方法運行，但將所有的浸泡時間默

認為0,并且強行跳過水樣處理步驟。清洗周期的目的是將管路中的空氣或殘留

的不同溶劑（史換溶劑時）清洗除去。

?開始運行所有已通過“選擇”鍵選控并載入萃取方法的萃取工作站。

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Figure1-3:保險管盒源接口

SPE-DEX4790萃取工作站

圖1-4和1-5中已標識萃取工作站的主要組件

?溶劑噴淋針用來刺破樣品瓶和樣品瓶適配器間的密封用鋁箔紙，使萃取淋洗

溶劑能噴入樣品瓶中

?樣品瓶托架在萃取過程中支撐樣品瓶

-樣品入口閥該組件打開時，水樣品會落入萃取盤裝載器中

?鍵盤和狀態顯示燈提供操作界面和信息來表示正在運行萃取工作站的狀態

?溶劑分配環可將預活化溶劑引入下通導向管中

-下通導向管可將樣品和溶劑導入到萃取盤中

?熱電偶組件內置液位傳感器

?萃取盤裝載器組件可裝載SPE萃取盤并可配合預過濾措施使用

?萃取盤裝載器托臺可支撐萃取盤裝載器組件

?萃取液收集瓶適配器使收集瓶與萃取工作站相匹配以收集溶劑萃取液

溶劑噴淋針

樣品瓶托架

鍵盤和狀態顯示燈

樣品入口閥溶劑分配環

下通導向管和熱電偶組件

萃取盤裝載器托臺

萃取盤裝載器組件

萃取液收集瓶適配器

Figure1-4SPE-DEX4790前視圖

?風扇架可支撐連接到萃取工作站上的溶劑蒸汽排氣管

?通訊端口可將萃取工作站與控制器相連并提供電源和程序通訊

?防水接口連接氣路、預活化、淋洗溶劑及真空管路的接口。

風扇架

通訊端口

氣路連接口

溶劑（預活化/淋洗）

連接口

廢水/廢溶劑

連接口

Figure1-5SPE-DEX4790后視圖

SPE-DEX4790萃取工作站顯示燈/鍵盤

?待命固定的暗黃色燈指示表明萃取工作站已加電并正在和控制器進行通訊，

閃爍的暗黃色燈指示表明萃取工作站中還沒有裝入任何方法

?開始/運行綠色閃爍狀燈指示表明萃取工作站己在運行一個樣品，詳情可參

考說明書36頁

?清洗對萃取工作站運行清洗周期，在運行一個清洗周期前需在萃取工作站上

載入一個方法

?警告在清洗周期中，淋洗溶劑會從溶劑噴淋針口噴出，請確認再按下“PURGE”

按鈕前已安裝上樣品瓶

?錯誤/終止紅色閃爍狀顯示燈表明出現了機械的.電路的或邏輯的錯誤.萃

取工作站將會在錯誤清除后才能開始運行。通過按下錯誤/終止按鈕會停止當前

方法并使萃取工作站復位，

Figure1-64790鍵盤

第二章SPE-DEX4790安裝

SPE-DEX4790萃取系統開箱

打開SPE-DEX4790萃取系統并按照如下列單對所收到的部件核實清點：

按以下項目清點控制器組件包

□SPE-DEX4790系統控制器P/N110-1000-02

□電源線P/N26-0300

口用戶使用手冊P/N29-0706

按以下項目清點萃取工作站組件包

□SPE-DEX4790萃取工作站

□萃取盤裝載器組件P/N165-0047/（90）-01

□10米溶劑蒸汽排放管（2"直徑）P/N02-0603

□廢水和廢溶劑真空管P/N50-0323

□真空管路組件P/N50-0211-02

□8米通信連接線P/N100-10119

□溶劑分配管組件包（收彩色帽頭和快速接口）P/N50-0173-04

□樣品瓶適配器

按以下項目清點液體處理組件包

□壓力調節器及支架組件P/N50-0027-02

□溶劑分配瓶塞組件P/N50-0172-01

□廢溶劑回收多口組件P/N50-0043-02

□廢水回收多口組件P/N50-0051-02

□廢溶劑回收瓶（2.5升）強化外殼P/N27-0042

□廢水回收瓶（5加侖）強化外殼P/N180-0005-01

□特氟綸溶劑分配組件包P/N50-0319-01

□2.5升防爆外殼溶劑瓶P/N27-0042

□真空源干燥管P/N50-0572

為完成整體萃取系統的安裝還需配備以下配置

□一個正壓氣源（干燥級氮氣）容量值在60Psi到80Psi

□一個負壓真空源容量值在20InHG到25InHG

□環境樣品瓶跟Horizon聯系以獲取合適的樣品瓶適配器

□收集瓶125mli9/22錐型口收集瓶，40ml或60mlVOA收集瓶（收集瓶需要

一個19/22錐型接口特氟綸適配器）或者25ml19/22錐型管KD濃縮管。

□溶劑以完成特定的化學反應

□鋁箔紙使用標準厚度，不推薦超厚型

SPE-DEX4790萃取系統的安裝

SPE-DEX裝備了一個內置的溶劑蒸汽排放風扇，并可在工作臺上操作。隨系統

標配的溶劑蒸汽排放管是十英尺，如果選用十五或二十英尺則更加合適。所以，安

裝時需將萃取系統放置在離通風口較近處。

一臺控制器、一臺萃取工作站、塑膠外殼防爆溶劑輸送瓶，塑膠外殼防爆回收瓶

（包括有機溶劑和水）、一個壓縮氣源（干燥級氮氣）需要至少六英尺寬的工作臺加

上真空源需要至少六英尺寬的工作臺。如果另外再加上一臺萃取工作站則需要額外

十英尺寬的空間。這將會讓萃取系統兩旁留有一定的空間C

步驟1）拿出“特氟綸溶劑分配塊"P/N50-0319-01）。對于單通道萃取單元,此

分配塊為一個頂部含18孔的特筑綸矩形塊（共兩排，每排九孔）且在某側還有另外

九個孔（FIGURE2-1）＜,如果安裝的是多通道萃取工作站，則此溶劑分配塊需預先

組裝。該組件通常用塑料泡沫包裹且背面用硬塑料封粘。

Figure2-1

步驟2）拿出內置直徑為4,的特氟綸管（P/N50-0103-01）。這些管的兩頭都有旋

壓接頭，在管外有彩色條紋標記。

A取出一端是旋壓接頭另一端為快擰接頭的短連接管

B如果溶劑瓶安裝在萃取工作站的左邊，將溶劑分配塊垂直于自己放置，且頂部

兩排孔口朝向自己，側部孔口朝向左邊。如果溶劑瓶安裝在萃取工作站的右邊，則

將溶劑分配重新定位，使側部孔口朝向右邊。小心地將旋壓接頭接入頂部孔口左排

口或右排口，或溶劑分配模塊的側排口.當旋接入接頭時，請注意接口不能錯扣，

這會損壞特氟綸模塊。這根管路將會把氮氣輸送至萃取工作站里并幫助確定其他溶

劑輸送管的合適位置

步驟3）拿出“溶劑輸送管件組件包（P/N50-0173-04）,這是手擰特氟綸接頭（兩

端都含各顏色的帽頭）。

A用偏口鉗小心地剪斷將溶劑輸送管搠在一起的扎帶。取出帶黑色帽頭的那根，

一端為旋壓接頭而另一端為快擰接頭。

B小心地將旋壓接頭接入溶劑分配模塊上已接入步驟2）中短管的那一排。當旋

接入這些接頭時，請注意接匚不能錯扣，這會損壞特氟綸模塊。

C按照如下表格（第3頁）或按相除以下表格以外的相關應用方法詳解把其他的

輸液管按以上步驟重復連接好。按照方法中標識的顏色順序連接管路順序。從溶劑

分配模塊選擇一排孔口來連接溶劑輸送管。如果僅僅安裝一臺萃取工作站，使用旋

壓堵頭將另一排孔口封死。如果安裝另外一臺萃取工作站，請重復以上操做，直到

所有的溶劑輸送管都已連接到溶劑分配模塊上。如果還連有更多的工作站，則需配

備額外的溶劑分配模塊。

D當所有的溶劑輸送管都已連接到溶劑分配模塊上，將溶劑分配模塊平放在桌面

上。

以方法525.2作為案例對溶劑輸送管進行連接的表格

填充接頭帽頭顏色溶劑/氣體

氣體#1黑氮氣

預活化#1紅乙酸乙酯

預活化#2橘黃二氯甲烷

預活化#3黃色甲醇

預活化#4綠色去離子水

淋洗#1藍色乙酸乙酯

淋洗#2白色二氯中烷

以方法1664A作為案例對溶劑輸送管進行連接的表格

填充頭帽頭顏色溶劑/氣體

氣體#1八里、、氮氣

預活化#1紅正己烷

預活化#2橘黃甲醉

淋洗#1黃正己烷

淋洗#2白色丙酮

以下為一個完整的工作站安裝標準進行連接的表格

填充頭帽頭顏色溶劑/氣體

氣體#1里，、、、氮氣

預活化#1紅預活化溶劑1#

預活化#2橘黃預活化溶劑2#

預活化#3黃預活化溶劑3#

預活化#4綠預活化溶劑4#

預活化#5透明預活化溶劑5#

淋洗#1藍色淋洗1#

淋洗#2白色淋洗2#

淋洗#3黑色淋洗3#

步驟4）將首臺連接萃取工作站放置在步驟3中所相連的那排溶劑管路前。按所

需特定提不，仔細將旋擰接頭連接到萃取工作站背后的壁內接口上(如圖2-2所小)。

提示：由于特氨綸管具有記憶效應，所以連接接口前先將溶劑管反向旋轉幾圈。這

會使溶劑管有一個向正向恢復的記憶效應。這將確保溶劑管能夠緊密地連接到壁內

接口上且不會松懈導致泄漏。重復此操作直至所有的萃取工作站安裝完畢。

步驟5)拿出內含兩根8米*1/8”真空管(P/N50-0323)的包。兩根真空管的分

別各自有黑色和透明的帽頭，而兩根管的另一頭則無任何接頭。用含有接頭相連的

一端，仔細將含黑色帽頭的那一端連接至萃取工作站背面“溶劑真空口”端口(如

圖2-2)<>

連接透明接頭

連接黑色接頭

Figure2-2

重復此操作，將含透明帽頭的那一端連接至萃取工作站背面“廢水真空口”端口。

仔細地將廢溶劑和廢水管放至到廢液回收瓶一側。挑出塑料包內備用接頭妥善保管

備用。

步驟6)拿出“廢溶劑回收多口組件"(P/N500043-02)和2.5L透明塑料強化外

殼防爆瓶(P/N27-0042)。溶劑回收多口組件是一個聚丙烯塔狀含真空調節器組件且

在其頂端為一個壓力表。將“廢溶劑回收瓶”和安全提示標簽貼到此透明塑膠防爆

瓶上。請檢查此溶劑回收組件帽蓋內部看是否有特氟綸墊圈。將該組件旋接到塑膠

防爆瓶上。將該瓶放置到緊靠真空源的一側。(如圖2-3)

注意：因將會給廢溶劑瓶施加真空。所以只能使用Horizon公司提供的塑膠防爆

瓶(P/N27-0042)。如果使用其他溶劑瓶可能會導致內爆。

Figure2-3

步驟7）在“廢溶劑回收多口組件”八個彎頭接口帽蓋中擰下一個帽蓋，拿出步

驟5）中已連接到萃取工作站上那根廢溶劑管。這根溶劑管上有黑色帽頭標記（如

果需要，可以用剪刀剪短該溶劑管，請保留黑色帽頭以作為廢溶劑管的標識）取出

塑料包內隨管附帶的魚鉤帽狀接頭，將接頭插入廢溶劑管的空端口。可以先將管口

在熱水中浸泡幾分鐘會更利于魚鉤帽狀接頭的安裝。小心的將該安裝完的魚鉤接頭

連至前面已擰下帽蓋的那個接口。將帽蓋保存好為以后備用件。

步驟8）使用“廢水回收多口組件"（P/N50-0051-02）和5加侖塑膠防爆瓶

（P/N180-0005-01）重復步驟6。此容器上的多口組件為一個塔狀聚丙烯組件，

但沒有壓力表或壓力調節器相連（如圖2-4）。此容器內真空度可為真空泵上的真空

表讀數。將此廢水回收瓶安裝在真空泵和萃取工作站之間并在該瓶上貼上“廢水回

收溶器”標簽和安全提示標簽°

注意：因為廢水回收瓶將承受高真空。所以，只能使用Horizon公司提供的塑膠

防爆瓶（P/N180-0005-01）。如果使用其他容器有可能會導致內爆。

Figure2-3

步驟9）為防止溶劑蒸氣進入真空泵中我們可以安裝一個干燥器來保護真空泵。

拿出干燥器（P/N50-0572）o注意識別干燥器上金屬部分箭頭指示。把箭頭方向全部

調至真空泵方向。此時將干燥器安裝在真空泵和5加侖塑膠廢水回收瓶之間。用真

空管（P/N50-0211-02）將干螟器與真空泵相連接。

步驟10）將萃取工作站連接到塑膠廢水回收瓶上。拿著步驟5）中已連接到萃取

工作站上廢水管的另一端。此端口為無任何接頭相連的空接頭。一旦確定了合適的

長度，將魚鉤帽狀接頭插到此空接頭上。可以先將管口在熱水中浸泡幾分鐘更會利

于魚鉤帽狀接頭的安裝。在“廢水回收組件“八個彎頭接口帽蓋中擰下一個帽蓋（除

了最頂端帽蓋），并小心地將廢水管魚鉤帽狀接頭（透明帽蓋）接到此接口上。將帽

蓋保存好為以后備用件。

步驟II）從步驟8）中拿出的塑料包中取出一個帶T型二通接頭的細杼管.仔細

地將管的另一端連接到溶劑回收多口組件上的真空調節器接口上。此接口位置在真

空調節器的背面。用T型三通接頭的另一個端口連接到“廢水回收多口組件”的最上

面那個彎頭接口上。

步驟12）再次步驟11）中的那個塑料包中取出一個粗徑管。仔細將管的快擰接

頭接到“廢水回收多口組件”上的T型端口上。此管另一頭為空接頭，將其接到步驟

步驟9）中的干燥器上。

提示：因為真空泵和廢水回收容器的接口多種多樣，使用者需準備必要合適的接

頭以完成此次安裝連接。

步驟13）取出塑膠防爆瓶。取出“溶劑瓶塞組件包”（P/N50-0172-01）。此組件

包含八個溶劑瓶的瓶塞組件：瓶蓋加工件和8根溶劑采集管（一端含不銹鋼過濾頭）。

檢杳瓶蓋內部是否有特氟綸補圈。然后小心地將溶劑采集管連接到加工瓶蓋底端的

孔洞中。注意不要擰逸螺紋，否則會損壞此瓶蓋。

根據所要運行的不同方法，在透明的塑膠防爆瓶（P/N27-0042）中安裝入合適的

溶劑。在溶劑瓶上貼上標簽以標識瓶內所裝溶劑，另外在溶劑瓶上還需貼上安全提

2K標簽（如圖2-5）。

Figure2-5

注意：根據化學品安全說明書進行安全操作和獲取使用溶劑的潛在危害信息。

在往溶劑瓶內裝入溶劑前最好先將瓶子潤洗一遍。按照第13頁上的溶劑使用表

或其他合適的應用方法，將含紅色帽頭的溶劑管接入到預活化溶劑瓶1#上，然后重

復此操作依次接上橘黃，黃，綠等等其他溶劑管。溶劑管分別包含一個顏色帽圈來

標識正確的溶劑端口。將所需數量瓶蓋組件裝到全塑膠防爆瓶上并擰緊。根據溶劑

分配模塊所放的位置來合理布置這些溶劑瓶的位置。

注意：這些溶劑瓶將會通過被加壓來輸送溶劑。所以出于安全原因，強烈推薦使

用隨系統附帶的塑膠防爆瓶。

步驟14）接下來將溶劑瓶與溶劑分配模塊相連接。取出4,兩頭都含旋擰接頭的

恃氟綸溶劑管（詳見步驟2）,選擇含紅色帽頭的溶劑管并小心地將其旋入溶劑分配

模塊的第二個孔（最靠近短管的第一個孔預留接氮氣源用）。安裝連接瓶蓋和紅色帽

頭溶劑管。小心地將溶劑管接頭旋接到溶劑瓶蓋上。根據13頁上的表格所示的不同

顏色順序重復操作此連接步驟。

步驟15）取出“壓力調節器及支架組件”（P/N50-0027-02）（如圖2-6）并將其放

在控制器上。此支架組件上共連接了三根黑色氣管；氣管1#,氣管2#和氣管3#o

挑出氣管1#并將其連接在特氟綸溶劑分配模塊側邊短管上。此氣管將會輸入氮氣以

激活萃取T作站卜的水樣品入口閥.

Figure2-6

步驟16）排出氣管2#將其與所有的溶劑瓶上黑色氣管連接。利用附接的T型接

頭完成此步驟。用堵頭將最后一個溶劑瓶上的T型接頭氣管終端封閉。挑出氣管3#,

此氣管另一頭有一個螺紋導管接頭。通常此接頭將會直接接入氮氣減壓閥的二次轉

接頭上。另外一個選擇是去除此接頭然后使用一個1/8”的不銹鋼螺母（內置雙向直

通韌環）。將此氣管直接接到一個高壓氣源上（氣源壓力為60Psi-80PSI）。

提示：當擰緊不銹鋼螺母時，小心不要過度用力，否則韌環會卡住黑色氣管從而

截斷氣流。

步驟17）將萃取工作站連接到控制器上，取出8米長數據通訊線（P/N100-10119）,

將其中一頭接在控制器背面的端口1#上，另一頭接到萃取工作站背面的通訊端口

上。

提示：在插拔此通訊線前請先將控制器的電源關閉。否則將會導致控制器內保險

管燒斷。

安裝SPE-DEX4790萃取系統溶劑蒸汽排放管

步驟18）取出直徑為2”的10米長的溶劑排放管（P/N02-0603）

步驟19）將溶劑排放管旋轉插入到萃取工作站背面的排風扇框架內（如圖2-7

所示）并用一個扎帶捆緊。對于多臺萃取工作站可用T接線將所有排氣管相連接。

Figure2-7

步驟20）將排氣管的通風口放在通風櫥內使其通風。

步驟21）將電源線（P/N26-0300）連接到控制器上。

步驟22）確認“出力調節器及支架組件上''的壓力表是否歸零。為使其歸零，將

旋鈕從支架上往外拉出并逆時針旋轉直到無法旋動為止。

步驟23）在調節氮氣源時，打開氮氣瓶并慢慢將氣壓增至60PSI-80Psi間

步驟24）在“壓力調節器及支架組件上將調節器左側壓力表（壓力范圍為0-60PSI）

調節至45-50PSI之間。

步驟25）在“壓力調節器及支架組件上”將調節器右側壓力表（壓力范圍為

0-30PSI）調至2-3PSI。仔細檢查溶劑瓶確保無漏氣現象。在幾分鐘后確認所有接口

完全密閉后可以將氣壓升至10-15PSI。

步驟26）一旦所有的壓力調節器都已設置完畢，將調節旋鈕壓入支架組件以保

持鎖定所需要的設置。在此壓力調節器支架組件上還有第三個壓力調節器，位置在

支架組件下方且操作方式與其他兩個調節器相同，它的作用是限制向溶劑瓶內輸送

氮氣壓的壓力且出廠默認設置為16PSL

步驟27）打開電源開關并查看顯示屏。液晶顯示屏上將會顯示搜索到的萃取工

作站編號。此時萃取工作站上的“待命”指示燈將會呈閃爍狀態。閃爍狀“待命”指

示燈表明需往萃取工作站內裝入一個方向。如果“待命”指示燈沒有閃爍且呈穩定

點亮狀態，則表明萃取工作站內已裝入了一個方法且萃取工作站內風扇會呈運轉狀

態。

步驟28）打開真空泵，壓下“廢水回收組件內上橡膠塞且保持5-10秒。這將會

使5加侖塑膠防爆瓶內建立真空且保持橡膠塞穩固在防爆瓶上。如果真空案上連接

一個氣流控制調節器，將真空度調節至最高狀態。為獲得最佳氣流狀態推薦真空度

保持在24-26英尺貢柱。

提示：強烈建議在真空泉與氣流控制閥調節器之間裝入一個真空表以監控主管路

真空度并確保真空度連續稔定。（如圖2-8）

Figure2-8

步驟29）在真空泵打開30-45秒鐘后慢慢調節“廢溶齊」回收多口組件”上的全密

閉真空調節器（逆時針為調高）直到真空顯示為15英尺貢柱為止。

提示：如果全密閉真空調節器高于15英尺貢柱則需排放溶劑回收瓶內部分真空

以降低瓶內真空度。將真空調節旋鈕按順時針旋轉幾圈后將廢溶劑瓶上塔頭組件上

的某一帽蓋或某一相連管接頭擰下°這將會釋放部分直空日允許直空表指針回落.

當指針低于1（）英尺貢柱時，重新連接帽/管接頭，并慢慢調節全密閉真空調節器（順

時針）到15英尺貢柱。

此時SPE-DEX4790全自動固相萃取系統便已全部安裝完成。此刻可關閉真空泵

和高壓氮氣源。當下次使用該固相萃取系統且已裝入方法，安裝上萃取盤，收集瓶

和水樣品瓶后可再次打開真空泵和高壓氮氣源。

第三章操作________________________________________

SPE-DEX4790全自動固相萃取系統操作原理

SPE-DEX4790全自動固相萃取系統利用SPE萃取盤將水樣品中的有機組分進行

自動萃取。高壓氮氣被用來將有機溶劑輸送到固相萃取工作站里并激活水樣品入

口閥。真空被用來從萃取工作站中移去所有的液體，溶劑和水樣品。當某個方法

需要調用某個新溶劑時，合適的電磁閥口將會打開，允許被加壓的溶劑作為預活

化或淋洗溶劑進行分配。預活化溶劑將會通過下導向管直接落入萃取盤裝載器

中，而淋洗溶劑會噴入樣品瓶中后落入萃取盤裝載器中。預活化步驟將SPE萃

取盤活化以處理水樣品。液位傳感器用來確保萃取盤保持為潮濕狀態并保持在合

適的萃取條件狀態。如果萃取盤在水樣落下之前已完全被干燥則回收率會有部分

損失影響。低量真空度（15英尺汞柱）是用來將所有的廢溶劑從萃取盤裝載器

組件中抽入到塑膠防爆瓶中。此現象將會在浸泡時間完成之后自動出現。此自動

功能使操作者免于處理或暴露于有機溶劑中。

當萃取盤被預活化溶劑活化完成，萃取工作站將會芻動激活水樣品入口閥并

將水樣品輸送到萃取盤中。液位傳感器將會檢測到水面并打開廢水收集閥并將水

從萃取盤中濾透并抽到廢水回收容器中。在此濾透過程中水樣品中的組分將會被

捕集（濃縮）到SPE萃取盤上。當全部水樣品已被過濾完成，液位傳感器將會

驅動萃取工作站按照編輯的程序進入到空氣干燥步驟。空氣干燥會將萃取盤上多

余的水分除去。連續不停地真空流對高回收率足致關重要的。這足因為小分子量

有機物的半揮發性而引起，在空氣干燥步驟完成之后，通往萃取盤的真空將會自

動關閉。一旦萃取組分被捕集到SPE萃取盤上，SPE萃取工作站將會自動將有

機溶劑噴淋到樣品瓶中，清洗樣品瓶壁上任何殘存的樣品，然后該溶劑將會落入

到萃取盤裝載器中的萃取盤上。為得到確定且穩定的回收率，第一次淋洗樣品瓶

的有機溶劑必須為水溶性的有機溶劑，此水溶性有機溶劑將會徹底除去萃取盤或

預過濾組件上的微孔內的殘留水。首次淋洗液將會吸入到萃取液收集瓶中，接下

來的淋洗液萃取溶劑可將萃取盤上的組分萃取下來。多次淋洗萃取可以提高回收

率。SPE萃取盤技術相比其他形式的萃取裝置具備更具意義的優點，比如液液萃

取。其他優點比如：更少的有機溶劑使用量；不會形成乳濁液；更少的萃取時間；

更少的溶劑暴露時間；讓實驗人員工作量大大減少。在咨制好所有重要的萃取時

間及真空度后過程自動化會使回收率連續穩定。

萃取周期過程

當使用全自動SPE-DEX4790固相萃取系統時，將會包含以下四大步驟：

□有機溶劑預活化固相萃取盤

□將水樣組分捕集到SPE萃取盤上

□有機溶劑淋洗樣品瓶

□有機溶劑對SPE固相萃取盤進行萃取并收集

步驟1：有機溶劑預活化固相萃取盤

以下為有機溶劑預活化固相萃取盤三大組成部分，此三大塊依照分析方法中使用

的系列溶劑的不同而不同的反復使用。盡管溶劑本身可能不同，但不同方法中此

三塊每一塊的目的都是相同的。

預活化條件溶劑：預活化溶劑的功能是完全的去除SPE固相萃取盤上可能存在

的人造雜質。去除這些雜質會確保小會對SPE固相萃收盤產生多余的背景值。

預活化溶劑的功能是激活SPE萃取膜上的C8,C18,SDB,DVB或其他吸附鍵

合相。一旦吸附鍵合相被激活后，SPE萃取盤在接觸到水樣品之前不能完全被空

氣干燥。

下導向管是用來將預活化溶劑輸送到萃取盤裝載器中。SPE4790固相萃取系統使

用液位傳感器來確定SPE萃取盤中是否加入了合適體積的有機溶劑。根據SPE

萃取盤的大小規格或預過濾裝置的使用情況，使用者可以通過修改預活化的浸泡

和干燥時間以使SPE萃取盤的萃取效率達到最優化。預活化溶劑浸泡時間：有

機溶劑在SPE萃取盤上需經過浸泡過程。因為不同的溶劑具備不同的萃取效果，

程序編輯為引入到SPE萃取盤內的預活化溶劑提供了很寬的浸泡時間區間設置

（0秒至99分）。預活化溶劑干燥時間SPE萃取盤在有機溶劑導入后還需要經過

空氣干燥過程。因為不同的溶劑以不同的速率滲透通過萃取盤，程序編輯為引入

到SPE萃取盤內的預活化溶劑提供了很寬的空氣T?燥時間區間設置。在預活化

周期內空氣干燥時間最大可設置到99分鐘。為獲得更哇的化學反應過程，在預

活化SPE萃取盤的過程中，不要讓吸附材料完全被干燥。我們可以通過在預活

化空氣干燥步驟中將其時間設置為“0”來達到這個目的。

步驟2將樣品導入到SPE萃取盤上

水樣品處理步驟：在預活化步驟之后，水樣品入口閥會自動打開將水樣導入到

SPE萃取盤上。在水處理過程步驟中，目標組分會被固定在SPE萃取盤的吸附

填料上（C8,C18,SDB,DVB或其他吸附填料）。水樣品的清潔程序及SPE萃

取盤的使用表面積直接確定了水樣品的濾透程度。“干凈''的水樣將會比“臟”的

水樣濾透得更快且90mm萃取盤具有更大的處理表面積，通常會比47mm萃取

盤濾透得更快一些。水樣品導入的速度根據水樣品濾透的速度而定。隨著部分廢

水被抽至廢水瓶中，額外的水樣品將會從樣品瓶中落下補充到萃取盤裝載器內。

液位傳感器可以檢測萃取盤裝載器中有無水樣品。當萃取盤裝載器組件內含有水

樣品時，下液位傳感器將會保持在（涼）態且真空會一直持續把水樣品從SPE

萃取盤上抽至塑膠防爆廢水瓶中。當水樣品處理完畢后，下液位傳感器不再保持

在（涼）態且傳感器開始被加熱。在45秒時間內如果險測不到額外的水樣品，

運行過程會自動進入水樣品空氣干燥步驟。

水樣品空氣干燥步驟：SPE萃取盤上的水的去除通過兩個過程實現。第一個過程

是萃取盤被“空氣抽干”幾分鐘，在此過程中真空將會把空氣從實驗室內往真空

管內吸。實際需求的干燥時間跟所用的萃取盤的規格類型及水樣品的干凈程序等

因素有關。第二個過程是月水溶性有機溶劑將樣品瓶上的殘留水除去。該水溶性

有機溶劑然后會從樣品瓶中落入到萃取盤裝載器內浸泡一段時間后被真空吸入

到樣品收集瓶中。同樣的此過程的實際需求的干燥時間跟所用的萃取盤的規格類

型等因素有關。

步驟3：有機溶劑噴淋至樣品瓶內

水溶性淋洗有機溶劑：每人方法的第一次淋洗通常都會選擇水溶性溶劑。水溶性

特性可以用來將樣品瓶和萃取盤上的殘留水去除。將樣品瓶上的殘留水去除后可

以確保后續溶劑能夠將目標組分順利淋洗下來。

此步驟為使用多種有機溶劑清洗樣品瓶內部且清洗萃取工作站內各管路。多次淋

洗可以確保清洗系統內部所有表面。

淋洗溶劑從樣品瓶內掉落在萃取盤上并進行目標組分萃取。萃取系統在操作者尢

任何控制的情況下自動進行淋洗步驟。

SPE-DEX4790系統內部裝置了紅外傳感器來判別使用的萃取盤為47mm萃

取盤（或JT-BAKER萃取盤）和90mm萃取盤。紅外射線從90mm萃取盤裝載

器組件返回至傳感器接收器形成一個巡回路線。如果使用的47mm或JT-BAKER

的萃取盤則無法形成巡回路線。布確定使用的為何種規格的萃取盤后，系統會自

動向萃取盤裝載器組件內導入合適體積的淋洗溶劑。

步驟4：SPE萃取盤的洗脫

淋洗液將SPE萃取盤上的F1標組分萃取后被收集到樣品收集瓶內，使用一系列

淋洗溶劑以確保所需要的目標組分都能夠被洗脫下來。淋洗液的量依據萃取盤的

大小而定。

淋洗溶劑浸泡時間：淋洗溶劑導入SPE萃取盤上后會浸泡一段時間。因為不同

的溶劑有不同的萃取效果，程序中可以為各種不同的淋洗溶劑設置不同的浸泡時

問。

淋洗溶劑抽空收集時間：在淋洗液的抽空收集過程中，萃取液會被吸入樣品收集

瓶中。

附加功能：

在以上所提及的通過SPE萃取盤處理水樣品的四個步驟之外還有兩個常用的功

能以確保一個方法能正常運轉。

清洗周期功能：清洗周期主要用于兩個目的

1）在初次安裝完畢后確認所有的溶劑電磁閥功能正常運轉。

2）當運行一個新方法時能夠徹底地用新溶劑沖洗整個萃取工作站管路。

在“清洗周期”和“正常方法運行”之間有一個很明顯的區別。當按下“清洗”

按鍵，裝入萃取工作站的方法即被運行。然而，所有的浸泡時間將會自動設置為

0秒，且水樣品濾透吸附過程和空氣干燥過程將會被跳過。所以，在“清洗”時，

僅僅只會運行預活化溶劑，沖洗溶劑和淋洗溶劑的分配過程和設定時間的空氣干

燥過程，需要注意的是在按下“清洗”按鍵時萃取工作站上沒有任何的水樣品一

-僅僅放置一個空的樣品瓶來容納沖洗和淋洗溶劑。舉一個例子，假設已有一個

系統被安裝并配置完以運行EPA方法525.2。用第13頁的表格按525.2方法進行

連接設置。所以當方法525.2被裝入到萃取工作站后，按下“清洗”按鍵，完整

的525.2方法將會被運行，但所有的浸泡時間會自動默認為0秒且完整的水樣品

濾透吸附過程被完全跳過。所有的預活化溶劑和淋洗溶劑閥將會被激活。另外，

“清洗”周期能夠測試所有的溶劑閥和真空閥且能夠用新溶劑潤洗整個萃取工作

站系統。參照第39頁和第40頁以比較方法525.2（分析方法）和525.9（清洗周

期方法）。

沖洗周期功能：一旦萃取系統已經安裝完成且需要溶劑沖洗整個萃取工作站，則

可用“沖洗”周期功能進行口常沖洗以確保除去淋洗溶劑管內所有殘留空氣c沖

洗周期主要用以下三個目的：

1）在運行現樣品前確保淋洗溶劑管路中所有的殘留空氣已被去除。

2）在兩次運行較臟水樣品中間運行此功能以幫助清潔整個萃取工作站

3）對于EPA方法552.1,在進行空氣干燥萃取盤前需用甲醇沖洗去除萃

取膜上的有機成分至廢溶劑瓶中。

跟預活化溶劑閥所不同的是，預活化溶劑閥直接接收液位傳感器的反饋信號且保

持打開1分鐘以使預活化溶劑正常分配，而淋洗溶劑在使用47mm或50mm萃

取盤裝載器時，僅僅保持打開2秒種，而在使用90mm萃取盤裝載器時也僅僅只

保持打開6秒鐘。

能夠清楚認識“沖洗”溶劑和“淋洗”溶劑間的區別非常重要。“沖洗”和“淋

洗”功能所使用的溶劑都是萃取工作站背面的1,2和3號淋洗接口。當“沖洗”

步驟運行時，溶劑被噴入樣品瓶中然后被抽至塑膠安全廢溶劑瓶。當“淋洗”步

驟運行時，溶劑被噴入樣品瓶中然后被抽至樣品收集瓶中，淋洗液也是最終的萃

取收集液，在被收集后可進行含量分析。

因為SPE-DEX4790萃取工作站有3個溶劑淋洗閥，為簡化該使用哪個“沖洗”

周期方法，我們可以將沖洗方法分為“沖洗方法#1"，“沖洗方法#2”和“沖洗

方法#3"。按照這個慣例，“沖洗方法#1”將被建立以用來使用連接到淋洗溶劑口

#1的溶劑，“沖洗方法#2”和“沖洗方法#3”將被建立以用來使用連接到淋洗

溶劑口#2和#3的溶劑。

舉一個例子，假設已有一個系統被安裝并配置完以運行EPA方法525.2。用第13

頁上的表格按525.2方法進行連接設置.所以我們可建立如下兩個沖洗方法：

沖洗方法#1

沖洗步驟1乙酸乙酯淋洗溶劑#1

浸泡時間。秒

干燥時間5秒

沖洗步驟2乙酸乙酯淋洗溶劑#1

浸泡時間0秒

干燥時間10秒

沖洗方法#2

沖洗步驟1二氯甲烷淋洗溶劑#2

浸泡時間0秒

干燥時間5秒

沖洗步驟2二氯甲烷淋洗溶劑#2

浸泡時間0秒

干燥時間10秒

作為一個參考選項，我們可建立一個沖洗方法來運行兩種淋洗溶劑#1和#2.比如

該復合方法可以定義為方法#3

沖洗方法#3

沖洗步驟1二氯甲烷淋洗溶劑#2

浸泡時間。秒

十燥時間5秒

沖洗步驟2乙酸乙酯淋洗溶劑#1

浸泡時間0秒

干燥時間10秒

對于以上的三個方法，因為淋洗溶劑共用一小段管路和溶劑淋洗針（樣品瓶內的

金屬針），為達到最好的化學反應，沖洗步驟的最后一步所使用的溶劑必須與程

序中即將進行的下一步所使用的溶劑一致。所以對于方法525.2必須先運行沖洗

方法#2,然后再運行沖洗方法#1。這個順序將會確保乙酸乙酯將會最終殘存在淋

洗溶劑管路中而不是二氯甲烷。如果使用的是方法#3,乙酸乙酯將仍是沖洗步驟

的最后一個溶劑。

根據連接到萃取系統上的淋洗溶劑管的數量，我們推薦在每種溶劑分別運行各種

沖洗方法。在將淋洗溶劑最后一個溶劑設為分析成分時所需流動相溶劑且將沖洗

周期最后一個溶劑與即將進行的下一步所需溶劑設置為相同后按下開始運行按

鍵。

檢驗系統安裝和操作演示

清洗萃取工作站必須將溶劑完全充滿溶劑管路，并將管路中所有的空氣除去。清

洗過程中還能潤洗水樣品入口管道。此順序將會檢驗系統安裝是否正常，操作是

否正確。清洗周期運行時跟運行現行方法時引入選擇的預活化溶劑和淋洗溶劑的

過程完全相同。然而清洗周期中所縮短的時間并不等同于濾透一個水樣品的時

間。所有的浸泡時間都被自動設置為0且溶劑干燥步驟都被跳過。查看第23頁

以獲得清洗周期更多詳情。

步驟1）打開真空泵并將主真空調節到20-26INHG

步驟2）調節溶劑回收多口組件上的全閉封負亞調節器至15inhg

注意：不要將負壓調節器調節超過15inhg,高真空度會導致SPE萃取盤在甲醇

和去離子水預活化步驟中過度干燥。

步驟3）打開高壓氣源并調節至60-80PSI

步驟4）在“壓力調節器支架組件”上調節左旋鈕（表壓范圍為0-60PSI）至

45-50PSI,將右旋鈕（表壓范圍為0-30PSI）調至I0-15PSI（如果預先壓力沒有

設置的話）。

步驟5）打開控制器

步驟6）SPE-DEX4790全自動固相萃取系統配備了一人HPLC級的樣品收集閥

組件。該組件被用來防止溶劑和水樣品在浸泡步驟及處理水樣品步驟或者暫停系

統時滴漏至收集瓶中。當樣品收集閥關閉以阻止液體滲漏時如果再加上長期不使

用，則高光面的內表面會產生粘貼現象而不易打開。

為確認樣品收集閥能正常運轉，仔細將一個樣品收集瓶連接至萃取工作站萃取平

臺底部的錐型適配器接口上。連接樣品收集瓶時用力向上頂并旋轉一下以確保樣

品收集瓶與錐型適配器能緊閉密封。然后在萃取工作站的鍵盤上按下

FAULT/ABORT鍵并保持狀態不動，然后用另一手指按下PURGE按鍵。按此順

序按下后將會激活樣品收集真空閥30秒種。將一根手指放在樣品收集閥口

（FIGURE3-I）,則會感覺到手指會因負壓而被往里吸。然后按下FAULT/ABORT

鍵來結束該項測試。最后將樣品收集瓶從萃取工作站上卸下。

加果感覺不到直空吸引,則需松動收集閥，具體操作參考如下步驟6.1。

按如下指導方法清潔樣品收集閥組件：

步驟6.1）在萃取工作站萃取平臺的中心處的干燥孔下方是樣品收集閥

(FIGURE3-1)

Figure3」Figure3-2

步驟6.2）利用樣品收集閥工具（FIGURE3-2）（P/N02-0727）將細長端垂直插入

到干燥孔I」中。輕拍收集閥工具頂端幾次以松動收集閥。這將會使收集閥內密封

球從球座組件上掉落。內置的彈簧將會緩慢地將密封球復位到密封位置。

步驟6.3）重復步驟6）以確認樣品收集閥口處是否有真空吸引。

警告：不要使用金屬的或硬材質的物體頂收集閥內密封球，這會永久的劃傷收集

閥內密封球的表面。

步驟7）萃取盤裝載器組件由三個部件組成，盤杯，塑料項圈和鋁環（詳見

FIGURE3-3）將一個空萃取盤杯（不含SPE萃取盤或塑料項圈）安裝到萃取工

作站上。輕輕地按下萃取平臺，并滑至最低位置，此時按住平臺不放，小心地將

盤杯安置到萃取平臺的中心孔中。慢慢地釋放萃取平臺并讓它復位到最高位置。

Figure3-3

步驟8）重新將樣品收集瓶連接至適配器的底端，連接時用力向上頂并旋轉一下，

以確保樣品收集瓶與錐型適配器能緊閉密封.如果連接的是VOA瓶及VOA瓶

適配器，請確保它們已被很牢固的旋緊且可以產生高密度真空。當將VOA適配

器與VOA瓶相接時清不要握住玻璃端而是帽蓋端。如果適配器玻璃端隨VOA

小瓶一起旋轉，將會導致適配器中的特氟綸密封圈破損，從而導致真空密封性的

缺失。如果使用的是125ml的錐型瓶，則使用藍色夾鉗來固定住收集瓶。

步驟9）合適的安裝和預備樣品瓶對SPE萃取系統操作是否成功至關重要。因為

用戶會用到各種規格的瓶子，所以須用來多種規格的瓶蓋適配器。如用戶需加工

定制特殊規格的瓶蓋適配器，請直接與Horizon公司聯系。

以下為安裝一個樣品瓶的合適步驟，此演示需要一個空的樣品瓶。

步驟10）如果所用的樣品瓶不是33