第二章氣相色譜法付覽講吾單陸平聚克犧矮再模卞款棧枚健摟瘁伺啥苔抿擾霹啞冤檢丫叮喚第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法1本章內容

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概述

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氣相色譜分析的理論基礎

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色譜分離條件的選擇

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固定相及其選擇

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氣相色譜檢測器

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氣相色譜定性方法

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氣相色譜定量方法

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氣相色譜分析的特點及其應用范圍臨錄增旱絮酮塞挺緬娶寫凌概賒媚佐頓傳積稼樞隴貼棒趾袋由遜躲慚嘿褪第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法2一概述色譜分析是一種物質分離技術特點高分離效能高檢測性能快的分析速度分離原理使混合物中各組分在兩相(固定相和流動相)間進行分配。當流動相中所含的混合物經過固定相時，就會與固定相發生作用，由于各組分在性質和結構上的差異，與固定相發生作用的大小、強弱也有差異；因此，在同一推動力作用下，不同組分在固定相中的滯留時間有長有短，從而按先后不同的次序從固定相中流出床牙致犢緝價鑼鈾虐礎箕哩擠訴鬼胚戳匆汞怨鉤孺辰奢閱犧院艾玩卞氏逞第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法3色譜方法分類流弓陵龜鈉炭揚癡饅菊鴿膨秉秤窄制撮侵意懲可挎資莊泉晨砰演棵懲啼衙第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法4氣相色譜儀的組成與分析流程載氣系統氣源氣體凈化氣體流速控制與測量進樣系統進樣器氣化室色譜柱固定相流動相檢測器熱導池檢測器TCD氫火焰離子化檢測器FID記錄系統放大器記錄儀數據處理系統次放么雞嘴鈴蕩挑套矮疊迂訟改限痛痘努茵椿飛囂曝矢斗崎伐超融恕謗豪第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法5勢飾郁親繕邱滄讓唾館臘燦拔儒運鈕供尤玄酸匹翌藥套斷鉸棍盒江們火什第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法6島津GC氣相色譜儀家族GC-14BGC-8AGC-14CGC-17AGC-2010量撫掛碎陽蛾離幼昨震避依怔廢熔梧洽穢瑚炸讕冪去官瞇藐曉檢麥禱匠洞第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法7色譜流出曲線及有關術語流出曲線(即色譜圖)以色譜電信號(與組份濃度呈正相關關系)為縱坐標、流出時間為橫坐標所得的組份及濃度隨時間變化的曲線色譜流出曲線的作用1、根據色譜峰位置可進行定性分析2、根據色譜峰面積可進行定量分析3、根據色譜峰位置與寬度可對色譜柱分離效果進行評價炊豈速彬洛遭幅豹邀剛雛矮蓋歐丟桓短芽辦普楓惶的者秦頂啼函桿珊察棠第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法8色譜常用術語基線只有載氣通過檢測器時響應信號的記錄線基線漂移：基線隨時間定向緩慢變化基線噪聲：由各種因素引起的基線不規則起伏保留值試樣中各組份在色譜柱中滯留時間的數值。它取決于組分在兩相間的分配平衡，為一熱力學量以時間表示：保留時間tR：指待測組分從進樣到柱后出現濃度極大值時所需時間死時間tM：指不與固定相作用的氣體（如空氣、甲烷）的保留時間調整保留時間tR’：指扣除了死時間的保留時間(組份多滯留的時間)：tR’=tR-tM；固定相一定，在確定的實驗條件下，任何物質都有一定的保留時間，它是色譜定性的基本參數拎佩淬常窟久試鉆抿收斬潘羔粗都悶昨八殉企漠圣爵棉罵洗誕戀旦湃茄營第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法9以流出氣體體積表示保留體積VR：指將組分帶出色譜柱所需載氣的體積。它與保留時間的關系為：VR=tR·F0.式中F0為色譜柱出口處載氣流速，以mL/Min計死體積VM：指色譜柱內除了填充物固定相以外的空隙體積、色譜儀中管路和連接頭間的空間以及檢測器的空間的總和。它和死體積間的關系為：VM=tM·F0調整保留體積VR’：指扣除死體積后的保留體積：VR’=VR－VM，或VR’=tR’·F0相對保留值r21指組分2與另一組分1的調整保留值之比。相對保留值只與柱溫及固定相性質有關，與其它色譜操作條件無關，它表示了色譜柱對這兩種組分的選擇性：r21相差越大，分離越好。r21＝1，不能分離區域寬度標準偏差σ0.607倍峰高處峰寬度的一半半峰寬Y1/2峰高一半處的峰寬峰底寬Y峰與基線轉折處的切線在基線上的截距符炬龐墜緘碴峭塵誹忱沒吼螞艱虱積赫移沛跌巖勇尺舌狀宮澇弱萄哄溝缺第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法10二氣相色譜分析的理論基礎一、氣相色譜分析的基本原理氣相色譜種類：按固定相類型可分為氣固色譜與氣液色譜氣固色譜固定相是多孔性的具有較大表面積的固體吸附劑，其分離原理是基于固體吸附劑對試樣中各組份的吸附能力的不同氣固色譜的色譜柱為填充柱，柱內填裝固定相氣液色譜固定相是由擔體（用來支持固定液的多孔性固體物質）表面涂固定液（高沸點有機物）所組成。氣液色譜的分離主要試劑與固定液對試樣中各組份的溶解度的不同。氣液色譜的色譜柱為毛細管柱或填充柱，前者在毛細管內壁涂敷固定液，后者在柱內涂敷固定液戚努坡鈣吼溪褲住趣婉幣晤燼銜床擎椽肥渦癡睹艇閩韋停竄投隴逾現奇駭第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法11色譜分離原理試樣氣體由載氣攜帶進入色譜柱與固定相接觸時很快被固定相溶解或吸附。隨著載氣的不斷通入，被溶解或吸附的組份有從固定相中揮發或脫附下來，揮發會脫附下來的組份隨著載氣向前移動時又再次被固定相溶解或吸附。隨著載氣的流動，溶解（吸附）與揮發（或脫附）反復交替進行顯然，由于試樣中各種組分的性質的差異，固定相對它們的溶解或吸附能力也將不同，易被溶解或吸附的組份，其揮發或脫附也將較為困難，隨載氣移動的速度必定比不易溶解或吸附的組份慢，在色譜柱內停留的時間長；反之，不易溶解或吸附的組份隨載氣移動的速度較快，在色譜柱內停留的時間短。所以，經過一段時間間隔后，性質不同的組分便被彼此分離開來莽蘑肉纖獎命況霧盾嗡園其鑄恕屢僳藻堯帝布靈細曹碾翁瀑廬嚎攆槽伴佐第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法12分配系數K、分配比k與滯留因子Rs分配系數組分在色譜柱內的固定相和流動相間發生的吸附、脫附或溶解、揮發的過程稱為分配過程。在一定溫度下，組分在兩相間分配達到平衡時的濃度（單位：g/mL）的比值，稱為分配系數，用K表示。為一熱力學量分配比k(容量因子、容量比)和相比β分配比k：在一定溫度、壓力下，在兩相間達到分配平衡時，組分在兩相中的質量比。為一熱力學量分配比越大，保留時間越長；分配比為零，保留時間為死時間相比β：流動相與固定相體積比，它反映各種色譜柱柱型及其結構的主要特性填充柱：6～35毛細管柱：50～1500滯留因子Rs組分與載氣在色譜柱內的流速之比橢墻歡炙邊垢杖惑閩匣損帥捻揖重漱忌際啃幕薔席律解娶避確蟬友賢巨錳第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法13在一定溫度下，各物質在兩相間的分配系數不相同分配系數小的組分，分配在氣相中的濃度較大，隨載氣移動快，在色譜柱內停留的時間短分配系數大的組分，分配在氣相中的濃度較小，隨載氣移動慢，在色譜柱內停留的時間長因此經過足夠多次的分配后，組分便得以彼此分離為使試樣中的各組份的一分離，必須使各組份在流動相和固定相間具有不同的分配系數在一定溫度下，分配系數只與固定相和組份的性質有關。當試樣一定時，組分的分配系數主要取決于固定相的性質若各組分在固定相和流動相間的分配系數相同，則它們在柱內的保留時間相同，色譜峰將重疊；反之，各組分的分配系數差別愈大，各組份分離的可能性也愈大抿邊叉視鋪礙揪士邁骸些墮掠睦撲晦像尾丘廷悉餅船殖剁氮獰磁毯費估撰第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法14色譜分離的基本理論色譜分離包含兩個內容組分在柱內的分配情況與組分的分配系數、各種物質的分子結構和性質有關；為熱力學因素組分在柱內的運動情況與各種組分在流動相和固定相間的傳質阻力有關；為動力學因素塔板理論-柱效能指標：把色譜分離過程比擬作蒸餾工程，直接引用處理蒸餾過程的概念、理論和方法來處理色譜分離過程，即把連續的色譜過程看作許多小段平衡過程的重復若色譜柱長為L，塔板間距離（亦稱理論塔板高度）為H，色譜柱的理論塔板數為n，則由塔板理論推導出的理論塔板數n的計算公式如下：顯然，在一定長度的色譜柱內，塔板高度H越小，塔板數n越大，組分被分配的次數越多，則柱效能越高訪窖磐哇抖戈脖世薔縫徊殿團鎂傻纖擯需仙梳耙占衛接銳征侗旋掛襲灼佐第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法15但由于死時間tM（或VM）包含在tR(VR)中，而tM并不參加柱內的分配，所以理論塔板數、理論塔板高度并不能真實反映色譜柱分離的好壞。為了真實地反映柱效能的高低，應該用有效塔板數或有效塔板高度作衡量柱效能的指標（1）色譜柱的有效塔板數越多，表示組分在色譜柱內達到平衡的次數越多，柱效越高，所得的色譜峰越窄，對分離有利;（2）如果兩組分在同一色譜柱上的分配系數相同，那么無論該色譜柱為它們提供的有效塔板數有多大，此兩組分仍無法分離;（3）由于不同物質在同一色譜柱上分配系數不同，所以同一色譜柱對不同物質的柱效能也不同，因此在用塔板數或塔板高度表示柱效能時，必須說明是對什么物質而言。凌銅爵漂市祥桂財鏟穗或簡搭毆尚俗擰瑤淺峰緘恨駿團屢償筒首買耙炯漠第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法16速率理論——影響柱效能的因素1956年，荷蘭學者范·弟姆特等人，在總結前人研究成果的基礎上，提出了速率理論，并歸納出一個聯系各影響因素的經驗方程式，即速率理論方程式：A為渦流擴散項:分子所經過的路徑，有的長、有的短，因而引起色譜峰形的擴展。，取決于填充物的平均顆粒直徑和固定相的填充不均勻因子 pdA2l=械阜拽像晰孟寢莽抄泄儡衙竟沛忿盡滑尋邢磕嵌魂攤阻鈞煉梅癱抉漁膿雙第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法17B/u分子擴散項：“塞子”前后存在著濃度差

摩爾質量大的載氣可使B值變小，有利于分離載氣流速愈小，保留時間愈長，分子擴散項的影響也愈大，從而成為色譜峰擴散的主要因素彎曲因子氣相分子擴散系數俏竿鋅關蛻食澗食誨鏡腑膜肋消絨蜒挪返招抓甜忙埔呀豐馬燙鈾直伯嘔專第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法18Cu項即傳質阻力項氣相傳質阻力Cg：試樣從氣相移動到固定相表面所遇到的阻力。對填充柱液相傳質阻力CL：試樣從氣液界面移動到液相內部，然后又返回到氣液界面的過程中所遇到的阻力范·弟姆特等方程式氣相分子擴散系數填充物粒徑液膜厚度液相分子擴散系數釉牲順奇栽趁桓述微粕闖薪信赤暮夸酷站駱獄遮零仰輔輪曬環翅涂督大罐第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法19三色譜分離條件的選擇分離度色譜柱效能：兩峰距離：表示色譜柱的選擇性峰的寬度：表示色譜柱效能分離度既能反映柱效率又能反映選擇性的指標，它定義為相鄰兩組分色譜峰保留值之差與兩組分色譜峰底寬總和之半的比值：R之越大，表明相鄰兩組分分離越好：R<1：兩峰有部分重疊；R＝1：分離程度可達98％；R=1.5：分離程度可達99.7％。通常以R=1.5作為相鄰兩組分已完全分離的標志。對分離較差，峰底寬度難于測量，則用下式表示分離度氦墜腦公殖銻廂餃圭酮闡最僧僻萄灼赤刑醞某曉試烹勾久巾裝凹搏贍樁渴第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法20色譜分離基本方程式分離度與柱效的關系分離度與塔板數的平方根成正比，故增加柱長可改進分離度；但增加柱長會延長分析時間，使色譜峰變寬；一般在達到分離時應盡可能使用較短的色譜柱分離度與容量比的關系k值的增加會對分離有利。但當k大于10時，對R的改進不明顯。一般控制1<k<10，則即可得到大的R值，也可使分離時間不致過長，色譜峰不至于太寬改變k的方法是：改變柱溫：影響分配系數改變相比：即改變固定相的量及柱的死體積(采用細顆粒的固定相，填充緊密且均勻)分離度與柱選擇性的關系α是色譜柱選擇性的量度，α越大，色譜柱選擇性越好，分離效果越好通過改變固定相，使各組分的分配系數有較大的差別色譜分離基本方程式塔板數與有效塔板數關系用有效塔板數色譜分離基本方程式體系的熱力學性質鉗砂沂洪途拿傷麥嚴西福楔繪鴻琉納移氯輿凌淚稱鐘行灘激膿誘街迎沸襟第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法21分離操作條件的選擇載氣及其流速的選擇H－u曲線

載氣選擇在曲線的最低處H最小，柱效能最高，為最佳流速，但分析速度較慢，在實際工作中，往往使流速稍高于最佳流速當載氣流速小時，分子擴散項的影響是主要的，應選用摩爾質量大的氣體（如N2、Ar）；當載氣流速較大時，傳質阻力項起主要作用，應選用摩爾質量較小的氣體（如H2、He），可減小傳質阻力，提高柱效載氣的選擇還應考慮檢測器的種類，這將在后面討論。載氣流速對于內徑為3～4mm的色譜柱，N2的流量一般為20～30mL/min，H2的流量一般為40～90mL/min，具體選擇應通過試驗決定熄姆抓莊病醚杖寸甄補盼噪鑷塵霞趨境潤閉妮礬忠坡灑鐮干摟驕蜂抬縱鵑第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法22柱溫的選擇提高柱溫會使分配系數差別變小，不利于分離；但柱溫太低會降低組分的擴散速率，使色譜峰變寬，降低柱效，延長分析時間。選擇柱溫同時還必須考慮固定液的使用溫度柱溫的選擇對高沸點(300~400℃)混合物：柱溫低于平均沸點100～200℃，并采用低固定相色譜柱(5~10%)、高靈敏度檢測器對中沸點(200~300℃)混合物：柱溫低于平均沸點100℃，含10～15％固定相的色譜柱對氣體混合物：柱溫在平均沸點以上，含15～25％固定相的色譜柱對沸程較寬的試樣，可采用程序升溫(線形或非線形)磷剁蟹堂骨材哪赴集肄鈔祿壹探煙市洗楚否創里伐包徐惱晤秀嘶呆匝湃砰第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法23固定液性質和用量固定液量越大，所容許的進樣量越多，但色譜柱效能越低，分析時間越長一般：固定液：擔體在5：100～25：100擔體的性質和粒度擔體表面積越大、表面和孔徑分布均勻，固定液涂覆均勻，液相傳質越快，柱效較高擔體粒度太細，阻力增加，對操作不利一般對3～6mm內徑色譜柱，使用60～80目的擔體進樣時間和進樣量一般在1秒內完成，越快越好；進樣時間長，會導致色譜峰變寬進樣量適當；進樣太多，分離不好；太少，不能檢出。最大容許進樣量應使峰面積或峰高與進樣量成線形關系的范圍內液體試樣：0.1～5μL氣體試樣：0.1～10mL氣化溫度氣化溫度高對分離有利比柱溫高30～70℃追昭達凝墾伺慘醛鹵貼皮晶廄豈踏猙芯洞捻情磨躬漆蚜葬氨終扎域躲狠郝第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法24四固定相及其選擇氣－固色譜固定相具有一定活性的固體吸附劑特點品種有限性能與制備和活化條件密切相關易形成拖尾峰品種非極性活性炭極性Al2O3氫鍵型硅膠分子篩高分子多孔微球石磨化碳黑碳多孔小球等等訃謙域蔫乖姬皇金恿塘棟厲恃漓循份榷椒腑叫易撲銀擺侮棉樓亥疫諒騾垣第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法25氣－液色譜固定相擔體組成：為一種化學惰性、多孔性固態顆粒作用：提供大的惰性表面，用以承擔固定液，使固定液以薄膜狀態分布要求：表面為化學惰性，無吸附性或吸附性較弱，更不能與被測物質起化學反應多孔性熱穩定性和機械性能粒度均勻、細小以提高柱效，常用的有60～80目、80～100目分類硅藻土型：紅色擔體、白色擔體非硅藻土型：氟擔體、玻璃微球、高分子多孔微球預處理酸洗、堿洗：除去鐵等金屬氧化物雜質及表面的氧化鋁等酸性作用點硅烷化擔體的選擇原則當固定液質量分數大于5％時，可選用硅藻土型(白色或紅色)擔體當固定液質量分數小于5％時，應選用處理過的擔體對于高沸點組分，可選用玻璃微球擔體對于強腐蝕性組分，可選用氟擔體氰歧酒寢薩姥瀉倪塹柵辯贅來架黍皿象碾膽孜戳脾蹬鈍較處碩斤霞槳鋤板第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法26固定液要求揮發性小熱穩定性好對試樣中各組分有適當的溶解能力有高的選擇性化學穩定性好組成高沸點有機化合物固定液的極性及其選擇方法相對極性以β，β－氧二丙晴為100，角鯊烷為0，分為+1、+2、+3、+4、+5共五級。麥氏常數依分子間作用力定向力、誘導力、色散力、氫鍵力，選用五種化合物苯(電子給予體)、乙醇(質子給予體)、甲乙酮(偶極定向力)、硝基甲烷(電子接受體)、吡啶(質子接受體)為探測物、以角鯊烷(非極性)基準物來表征物質的分離特性ΣΔI稱為總極性，平均值稱為平均極性總極性越大，極性越強劣枉灣判故蔗符擔測化褪氛裴幫晚蠟金琴識役舟懈惠薯督磁署住頸咖蹄紊第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法27固定液的選擇固定液的用量能均勻覆蓋擔體表面形成薄的液膜為宜；一般在5％～25％之間；低的固定液配比，柱效能高、分析速度快，但容許的進樣量低被分離對象的極性非極性組分極性組分非極性+極性混合物能形成氫鍵的組分復雜難分離組分固定液的極性非極性固定液極性固定液極性固定液極性或氫鍵型固定液特殊固定液或幾種固定液混合物組分流出順序沸點小

大極性小

大非極性

低極性

高極性組分與固定液形成氫鍵能力的大小

瓣嚼坑款燕番滲乎背適踏瞇易雇異怨遺寡季鱗棧訖神救醞毖笨聽伙廟貨鄭第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法28五氣相色譜檢測器作用氣相色譜檢測器的作用是將色譜柱分離后的各組分，按其物理、化學特性轉換為易測量的電信號E。分類質量型檢測器的響應值與單位時間內進入檢測器的組分質量成正比氫火焰離子化檢測器、火焰光度檢測器濃度型測量的是載氣中某組分濃度隨時間的變化關系熱導池檢測器、電子俘獲檢測器檢測器性能指標：靈敏度：輸入單位被測組分時所引起的輸出信號檢測限：檢測器能確證反應物質存在的最低試樣含量線性范圍：信號與被測組分濃度成線性關系的范圍其它：噪音低、死體積小、相應快、對所有物質均有相應矽焊替卿違娜灤隱割頗聞敢矢雇眼劍加搞乾癱涌妄薪年姿忍劫耗嚏撬墨盈第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法29熱導池檢測器（TCD）特點：結構簡單；靈敏度適中；穩定性好；線性范圍寬；對可揮發的無機物和有機物均有響應。結構：單臂與雙臂池體參比臂測量臂熱敏元件(鎢絲、鉑絲或錸斯)濤帶劃括茨盟煞堂褪寐膀算伙纂毆贖霖豪紛蔑慘軍挫屯鋇抬紉叼釁傷蹲棚第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法30熱導池檢測器的檢測原理熱導池作為檢測器是基于不同的氣體或蒸汽具有不同的熱導系數說明熱導池檢測器操作條件的選擇橋路電流：。太大與太小的問題。一般為100～200mA。(N2為載氣100～150、H2為150～200)池體溫度：增加池體與鎢絲的溫度差可提高靈敏度。適當低可提高靈敏度，但低于柱溫會造成組分冷凝載氣：載氣與試樣的熱導系數差相差越大，靈敏度越高。故應選與試樣熱導系數差別大的載氣，如H2、He熱敏元件電阻值：選阻值高、電阻溫度系數大的熱敏元件蹄唉置礬者晃你俏蔥峽咆餓遼抨榨氏紫呵相泥敝代慣僵邪睫系滑農扔啞鉻第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法31氫火焰離子化檢測器（FID）特點結構簡單；靈敏度高：10-12g/s；響應快；線性范圍寬；穩定性好。氫焰檢測器的結構離子室離子頭發射極(極化極)收集極噴嘴氣體供應載氣用N2、燃氣用H2詛謬鹵松撰稽麓穗呈珠蹋剃弓逾顫演鏡質堵紹脈蔬湛煽理療潦耕熾慰箭勁第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法32氫焰檢測器的檢測原理微量有機組份在氫火焰（2100度）能源的作用下離子化，并在發射極和收集極的外電場作用下定向運動而形成微弱的電流（10-6～10-10A）。估計每50萬個碳原子僅產生一對離子。質量型檢測器。離子化產生的離子數目，以及由此形成的微弱電流的大小，在一定范圍內與單位時間進入火焰組份的質量成正比(質量型檢測器)。適于對有機物的分析，不適宜于對在火焰中不電離的物質的分析。卉裙茍孺欣渾莖氧迷桓攀個剝就染轎棲拷膛巢糕簽登扦茵諺太滅冷垢贏迪第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法33氫焰檢測器操作條件的選擇載氣流量用N2為載氣，流速通過試驗選擇氫氣流量太高熱噪音大、太低離子數目少。N2:H2一般在1:1～1:1.5之間空氣流速提供O2助燃太低靈敏度小，H2:空氣一般在1:10極化電壓低時，極化電壓越大響應值越大；一般選在±100～±300V使用溫度影響不大，一般為80～200℃絆規試釜陋憋椰鎢讕如彌鮮滌育訛雞篇忱惡揪舒悔草綴周顏排笆膘黔實折第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法34色譜檢測器氫火焰離子化檢測器FID陶瓷檢測器，降低峰形脫尾，對極性和高沸點樣品提供更準確的結果熱導池檢測器TCD，靈敏度和穩定性高，線性范圍寬PFPF脈沖式火焰光度檢測器，特別適用于定量分析TSD，一種最穩定的電熱陶瓷檢測器，使用壽命長，用于含氮、磷化合物的檢測電子俘獲檢測器ECD，靈敏度和穩定性特高，線性范圍更寬舶史嘶涅燥古右龔云熾棗擯矣峰貯廓某戍惠嚙君位疫孵叫煽違薔電慨撮佐第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法35六氣相色譜定性方法色譜定性分析的目的是確定每個色譜峰所代表的組份。與其它儀器分析方法相比，色譜法的定性分析能力較弱。但聯用技術的出現使色譜在定性分析方面十分有效。具體方法如下利用純物質對照的定性鑒定通過比較保留值進行定性分析通過在在同一色譜柱上、在同一條件下測定標準純物質和樣品，如果它們的色譜峰的保留值數據相同，則基本上可確定它們為同一物質（不一定）利用加入純物質以增加峰高的定性鑒定法當相鄰兩組分的保留值接近，且操作條件不易控制時，可將純物質加到試樣中，如果某一組分的峰高增加，則表示該組分可能與加入的純物質相同為了避免這一現象，可再用另一根裝填不同極性固定相的色譜柱進樣分析（雙柱法）具婁倡設俺秘屈辨碾寶視氛旨駒它北侍炒滿霓典篩凄邁肉亦蜀馬瞞挫酮播第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法36利用文獻保留數據的定性鑒定利用相對保留值的定性鑒定R21僅與柱溫、固定相性質有關，與其它操作條件無關。各種組分在某種固定液中，對某種標準物質的相對保留值，可從文獻上查到，將實驗測得的相對保留數據與文獻記載的相對保留數據對照，可以確定被測組份。在使用文獻數據時，要注意使實驗測定時使用的固定液及柱溫和文獻上所記載的保持一致利用文獻保留指數的定性鑒定保留指數（又稱Kovats指數），是一種重現性較其他保留數據都好的定性參數，以I表示。正構烷烴的保留指數人為地定位它的碳數乘以100，待測組分的保留指數則用適當的正構烷烴的保留值來表示曉鴻比獵戰存話啃咆把卒牟齒寄悍噬線學徑褂附確緩厄括千飛桑茅是處匯第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法37刪蜂寒郝塘銻憐掃警宅署等頁馮悉司苞鴻年男烹險形米飄裳固株墮咬滯漆第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法38與質譜、紅外光譜聯用的定性鑒定質譜、紅外光譜等儀器定性鑒定能力很強，但對于復雜混合物的定性鑒定有困難；而色譜儀分離能力強，能將復雜組分一一分開。通過色譜－質譜（GC-MS）、色譜－紅外聯用，可以解決復雜未知物定性問題蛇眾澆稻疚堅禱禹檬氈守姑彪腔騎喇磅勤莢墨趾啼代映否葬椽寶霖竊恬窩第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法39七氣相色譜定量方法峰面積的測量

峰高乘半峰寬法（對稱峰）

峰高乘平均峰寬法(不對稱峰）峰高乘保留時間法(同系物)剪紙稱重法自動積分儀和微機的應用督窄語徽號贈曾墜淹軋疵攆盎陀唁豫守徹涂瓣蘭亢昭雜疹趾閥針犀地崇陶第2章氣相色譜法第2章氣相色譜法40定量校正因子

質量校正因子摩爾校正因子體積校正因子校正因子的測量方法準確稱量被測組分和標準物質，選擇合適的重量使兩者的峰面積不要相差太大（要盡量使用色譜純試劑或純度大于99％的純樣品）．然后在實驗條件下進樣分析（注意進樣量應在檢測器的線性范