模塊二藥物的鑒別試驗學習任務：★藥物鑒別的內容、常用方法、目的及特點，能應用藥物鑒別的常用方法對藥物進行鑒別了解藥物物理常數測定法，學會藥物物理常數的測定方法素質目標：通過分組合作學習，培養學生良好的職業素養、道德素養及團隊協作精神，樹立藥品生產的質量、衛生和安全意識。第2頁,共134頁，星期六，2024年，5月1.取樣2.鑒別3.檢查4.含量測定5.檢驗報告工作程序

藥品檢驗工作的基本內容第3頁,共134頁，星期六，2024年，5月藥物鑒別是藥檢工作中的首先項任務，只有在藥物鑒別無誤的情況下，才能進行藥物的雜質檢查、含量測定。第4頁,共134頁，星期六，2024年，5月鑒別

是根據藥物的分子結構、理化性質，采用化學、物理化學或生物學方法來判斷藥物的真偽.鑒別方法要求:

專屬性強、再現性好、靈敏度高、簡便快速

項目一概述第5頁,共134頁，星期六，2024年，5月鑒別

《中國藥典》鑒別項下規定的試驗方法,僅反應藥品某些物理、化學或生物學等性質的特征，不完全代表對該藥品化學結構的確認第6頁,共134頁，星期六，2024年，5月鑒別試驗特點1.已知物的確證試驗,不是鑒定未知物的組成和結構，僅用于證實貯藏在有標簽容器中的藥物是否為其所標示的藥物，而非對未知物的鑒別。2.選用藥物的化學鑒別反應,光譜特征,色譜行為,物理常數等不同方法鑒別同一個供試品

3.鑒別制劑注意消除輔料的干擾第7頁,共134頁，星期六，2024年，5月

鑒別試驗

鑒別試驗項目

鑒別方法

鑒別試驗條件項目二藥物鑒別的內容第8頁,共134頁，星期六，2024年，5月鑒別實驗項目（一）性狀（二）一般鑒別試驗（三）專屬鑒別試驗項目二藥物鑒別的內容第9頁,共134頁，星期六，2024年，5月性狀

——包括顏色、臭味等應有的外觀以及溶解度和物理常數.

是質量重要表征之一,在一定程度上反映藥品的純度及療效.第10頁,共134頁，星期六，2024年，5月1．外觀

指藥物外表感觀和色澤，包括聚集狀態、晶型、色澤以及臭味等性質。

如《中國藥典》對二巰基丁二鈉的描述為“本品為白色至微黃色的粉末；有類似蒜的特臭”。鑒別實驗項目2．溶解度

溶解度是藥物的一種物理性質，在一定程度上反映了藥品的純度。

如磺胺嘧啶“在乙醇或丙酮中微溶，在水中幾乎不溶；在氫氧化鈉試液中易溶，在稀鹽酸中溶解”。第11頁,共134頁，星期六，2024年，5月尼莫地平

在丙酮、三氯甲烷或乙酸乙酯中易溶，在乙醇中溶解，在乙醚中微溶，在水中幾乎不溶。《中國藥典》第12頁,共134頁，星期六，2024年，5月

3．物理常數

物理常數：評價藥品質量的重要指標

藥物鑒別，藥品的純雜程度。

《中國藥典》收載的物理常數包括：相對密度、餾程、熔點、凝點、比旋度、折率、黏度、酸值、皂化值、羥值、碘值、吸收系數。鑒別實驗項目第13頁,共134頁，星期六，2024年，5月

(1)熔點：由固體熔化成液體的溫度熔融同時分解的溫度在熔化時初熔至全熔的一段溫度。

（2）比旋度：在一定波長與溫度下，偏振光透過長1dm且每1ml中含有旋光性物質1g的溶液時測得的旋光度稱為比旋度。

反映手性藥物特性及其純度的主要指標用途：鑒別藥品純度檢查含量測定鑒別實驗項目第14頁,共134頁，星期六，2024年，5月鑒別實驗項目

例1:

溴化新斯的明項下所述：“本品的熔點為171℃~176℃，熔融時同時分解”。例2：如維生素C的比旋度測定：“取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋使成每1ml中約含0.10g的溶液，依法測定，比旋度為+20.5°至+21.5°”。

第15頁,共134頁，星期六，2024年，5月

（3）吸收系數：

在給定的波長、溶劑和溫度等條件下，吸光物質在單位濃度、單位液層厚度時的吸收度稱為吸收系數。

表示方法：摩爾吸收系數A=εBCε百分吸收系數A=

BC

用途：

檢查純度測定制劑含量鑒別實驗項目第16頁,共134頁，星期六，2024年，5月

依據某一類藥物的化學結構或理化性質的特征，通過化學反應來鑒別藥物的真偽鑒別實驗項目一般鑒別試驗第17頁,共134頁，星期六，2024年，5月只能證實是某一類藥物，而不能證實是哪一種藥物。例如:鈉鹽的焰色試驗,不能辨認是氯化鈉、苯鉀酸鈉或者是其它某一種鈉鹽藥物.只適用于確認單一的化學藥物，對多種藥物的混合物或有干擾物存在時，不適用。鑒別實驗項目一般鑒別試驗第18頁,共134頁，星期六，2024年，5月無機酸鹽有機酸鹽無機金屬鹽類有機氟化物類芳香第一胺類托烷生物堿類丙二酰脲類《中國藥典》第19頁,共134頁，星期六，2024年，5月

2．有機酸鹽（1）水楊酸1）鑒別方法一：取供試品的稀溶液，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。2）反應原理：本品在中性或弱酸性條件下，與三氯化鐵試液生成配位化合物，在中性時呈紅色，弱酸性時呈紫色。

一般鑒別實驗第20頁,共134頁，星期六，2024年，5月二、一般鑒別試驗2.水楊酸鹽鑒別方法二FeCl3反應弱酸性中性②加稀HCl，即析出白色沉淀；分離，沉淀溶于醋酸銨溶液。①第21頁,共134頁，星期六，2024年，5月3．

芳香第一胺類（1）鑒別方法：取供試品約50mg，加稀鹽酸1ml，必要時緩緩煮沸使溶，放冷，加亞硝酸鈉溶液（0.1mol/L）數滴，滴加堿性β-萘酚試液數滴，視供試品不同，生成橙黃色到猩紅色沉淀。（2）反應原理：重氮化-偶合反應一般鑒別實驗第22頁,共134頁，星期六，2024年，5月《中國藥典》2010版二部芳香第一胺反應鑒別的藥物

對乙酰氨基酚鹽酸普魯卡因艾司唑侖硝西泮奧沙西泮磺胺嘧啶第23頁,共134頁，星期六，2024年，5月

4．

托烷生物堿類

（硫酸阿托品、氫溴酸山莨菪堿、氫溴酸東莨菪堿）

（1）鑒別方法：取供試品約10mg，加發煙硝酸5滴，置水浴上蒸干，即得黃色的殘渣，放冷，加乙醇2-3滴，加固體氫氧化鉀一小顆，即顯深紫色。（2）反應原理：托烷生物堿類均具有莨菪酸結構，有Vitali反應，顯紫色。后馬托品具莨菪醇結構而不具莨菪酸結構，無此反應。一般鑒別實驗第24頁,共134頁，星期六，2024年，5月莨菪酸三硝基衍生物醌式化合物硝基化反應莨菪醇第25頁,共134頁，星期六，2024年，5月

5．無機金屬鹽（1）Na、K、Ca的焰色反應

1）鑒別方法：取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯各離子的特征顏色。

Na+

鮮黃色

K+

紫色

Ca2+

磚紅色一般鑒別實驗第26頁,共134頁，星期六，2024年，5月（三）專屬鑒別試驗

證實某一種藥物的依據它根據每一種藥物化學結構的差異及其引起的物理化學性質不同,選用某些靈敏的定性反應,來鑒別藥物真偽.鑒別實驗項目第27頁,共134頁，星期六，2024年，5月

一般鑒別試驗,

區別不同類別的藥物。

專屬鑒別試驗，區別各個藥物單體，達到最終確證藥物真偽的目的。第28頁,共134頁，星期六，2024年，5月苯巴比妥司可巴比妥鈉巴比妥第29頁,共134頁，星期六，2024年，5月30鑒別試驗的方法鑒別方法化學鑒別法光譜鑒別法生物學法色譜鑒別法HPLC、GC鑒別法薄層色譜鑒別法紙色譜鑒別法呈色反應鑒別法沉淀生成反應鑒別法氣體生成反應鑒別法

使試劑褪色鑒別法熒光反應鑒別法紫外光譜鑒別法紅外光譜鑒別法第30頁,共134頁，星期六，2024年，5月化學鑒別法化學鑒別法必須反應迅速、現象明顯類型：(1)呈色反應鑒別法

(2)沉淀生成反應鑒別法

(3)熒光反應鑒別法

(4)氣體生成鑒別法（5）使試劑褪色鑒別法項目三鑒別方法第31頁,共134頁，星期六，2024年，5月(1)呈色反應鑒別法①三氯化鐵呈色反應對乙酰氨基酚化學鑒別法重氮化-偶合呈色反應對乙酰氨基酚第32頁,共134頁，星期六，2024年，5月(2)沉淀生成鑒別法①與重金屬離子沉淀反應②還原基團的銀鏡反應異煙肼化學鑒別法第33頁,共134頁，星期六，2024年，5月

(3)熒光反應鑒別法①藥物本身在可見光下發射熒光②藥物溶液+硫酸③藥物溶液+溴④藥物溶液+間苯二酚化學鑒別法第34頁,共134頁，星期六，2024年，5月(4)氣體生成反應鑒別法化學鑒別法①大多數伯胺（銨）類藥物、酰尿類以及某些酰胺類藥物,可經強堿處理后加熱產生氨氣.②化學結構含硫藥物,可經強酸處理后加熱產生硫化氫氣體.硫鳥嘌呤

巴比妥類藥物第35頁,共134頁，星期六，2024年，5月(4)氣體生成反應鑒別法化學鑒別法③含碘有機藥物經直火加熱可生成紫色碘蒸氣.碘苷④含醋酸酯和乙酰胺醋酸酯類藥物經硫酸水解后,加乙醇可產生醋酸乙酯的香味.對乙酰氨基酚第36頁,共134頁，星期六，2024年，5月37中國藥典2010年版(二部)

用于鑒別的儀器分析法紫外-可見分光光度法546

種紅外分光光度法593

種高效液相色譜法484

種薄層色譜法199

種氣相色譜法3

種第37頁,共134頁，星期六，2024年，5月

2紅外光譜法特點：專屬性強，應用廣（固體、液體、氣體）用途：原料藥同類藥（其他方法不易區分的）磺胺類、甾體激素類、半合成抗生素光譜鑒別法第38頁,共134頁，星期六，2024年，5月

3原子吸收法

利用原子蒸汽可以吸收由該元素作為空心陰極燈發出的特征譜線，供試液溶液在特征譜線處的最大吸收和特征譜線強度減弱程度進行定性、定量分析。光譜鑒別法第39頁,共134頁，星期六，2024年，5月色譜譜鑒別法

適用于復雜環境下藥物有效成分及雜質鑒別,具有分離、分析同時進行的特點.高效液相色譜法(HPLC)——供試品和對照品色譜峰保留時間一致.氣相色譜法(GC)——同HPLC要求薄層掃描法(TLC)——對照品比較法，供試品斑點與對照品的Rf值及斑點的顏色應一致.色譜法（HPLCGCTLCMS)第40頁,共134頁，星期六，2024年，5月1.薄層色譜法（TLC)第41頁,共134頁，星期六，2024年，5月色譜譜鑒別法①同濃度對照品在同一塊薄層板比較②供試品與對照品等體積混合在同一塊薄層板比較③供試品與和其化學結構相似對照品比較④將③下兩溶液等體積混合點樣、比較1.薄層色譜法（TLC)第42頁,共134頁，星期六，2024年，5月色譜譜鑒別法高效液相色譜法(HPLC)——供試品和對照品色譜峰保留時間一致.內標法時,藥物峰保留時間與內標峰保留時間比值一致氣相色譜法(GC)——同HPLC要求2.高效液相色譜法（HPLC)第43頁,共134頁，星期六，2024年，5月GC和HPLC鑒別法色譜鑒別法第44頁,共134頁，星期六，2024年，5月小結鑒別項目：性狀（外觀、溶解度、物理常數）一般鑒別試驗（鑒別出某一類）專屬鑒別試驗（區分出同類的某一個）第45頁,共134頁，星期六，2024年，5月鑒別試驗的方法鑒別方法化學鑒別法光譜鑒別法生物學法色譜鑒別法HPLC、GC鑒別法薄層色譜鑒別法紙色譜鑒別法呈色反應鑒別法沉淀生成反應鑒別法氣體生成反應鑒別法

使試劑褪色鑒別法熒光反應鑒別法紫外光譜鑒別法紅外光譜鑒別法第46頁,共134頁，星期六，2024年，5月②化學法和儀器法相結合,每種藥品一般選用2~4種方法進行鑒別試驗,相互取長補短.①方法要有一定的專屬性、靈敏性、且便于推廣.③盡可能采用藥典中收載的方法.鑒別法選用原則第47頁,共134頁，星期六，2024年，5月①溶液的濃度②溶液的溫度③溶液的酸堿度④試驗時間鑒別實驗條件⑤干擾成分的存在第48頁,共134頁，星期六，2024年，5月模塊二藥物的鑒別試驗

鄂州職業大學藥學教研室

第49頁,共134頁，星期六，2024年，5月學習任務：★藥物鑒別的內容、常用方法、目的及特點，能應用藥物鑒別的常用方法對藥物進行鑒別了解藥物物理常數測定法，學會藥物物理常數的測定方法素質目標：通過分組合作學習，培養學生良好的職業素養、道德素養及團隊協作精神，樹立藥品生產的質量、衛生和安全意識。第50頁,共134頁，星期六，2024年，5月1.取樣2.鑒別3.檢查4.含量測定5.檢驗報告工作程序

藥品檢驗工作的基本內容第51頁,共134頁，星期六，2024年，5月藥物鑒別是藥檢工作中的首先項任務，只有在藥物鑒別無誤的情況下，才能進行藥物的雜質檢查、含量測定。第52頁,共134頁，星期六，2024年，5月鑒別

是根據藥物的分子結構、理化性質，采用化學、物理化學或生物學方法來判斷藥物的真偽.鑒別方法要求:

專屬性強、再現性好、靈敏度高、簡便快速

項目一概述第53頁,共134頁，星期六，2024年，5月鑒別

《中國藥典》鑒別項下規定的試驗方法,僅反應藥品某些物理、化學或生物學等性質的特征，不完全代表對該藥品化學結構的確認第54頁,共134頁，星期六，2024年，5月鑒別試驗特點1.已知物的確證試驗,不是鑒定未知物的組成和結構，僅用于證實貯藏在有標簽容器中的藥物是否為其所標示的藥物，而非對未知物的鑒別。2.選用藥物的化學鑒別反應,光譜特征,色譜行為,物理常數等不同方法鑒別同一個供試品

3.鑒別制劑注意消除輔料的干擾第55頁,共134頁，星期六，2024年，5月

鑒別試驗

鑒別試驗項目

鑒別方法

鑒別試驗條件項目二藥物鑒別的內容第56頁,共134頁，星期六，2024年，5月鑒別實驗項目（一）性狀（二）一般鑒別試驗（三）專屬鑒別試驗項目二藥物鑒別的內容第57頁,共134頁，星期六，2024年，5月性狀

——包括顏色、臭味等應有的外觀以及溶解度和物理常數.

是質量重要表征之一,在一定程度上反映藥品的純度及療效.第58頁,共134頁，星期六，2024年，5月1．外觀

指藥物外表感觀和色澤，包括聚集狀態、晶型、色澤以及臭味等性質。

如《中國藥典》對二巰基丁二鈉的描述為“本品為白色至微黃色的粉末；有類似蒜的特臭”。鑒別實驗項目2．溶解度

溶解度是藥物的一種物理性質，在一定程度上反映了藥品的純度。

如磺胺嘧啶“在乙醇或丙酮中微溶，在水中幾乎不溶；在氫氧化鈉試液中易溶，在稀鹽酸中溶解”。第59頁,共134頁，星期六，2024年，5月尼莫地平

在丙酮、三氯甲烷或乙酸乙酯中易溶，在乙醇中溶解，在乙醚中微溶，在水中幾乎不溶。《中國藥典》第60頁,共134頁，星期六，2024年，5月

3．物理常數

物理常數：評價藥品質量的重要指標

藥物鑒別，藥品的純雜程度。

《中國藥典》收載的物理常數包括：相對密度、餾程、熔點、凝點、比旋度、折率、黏度、酸值、皂化值、羥值、碘值、吸收系數。鑒別實驗項目第61頁,共134頁，星期六，2024年，5月

(1)熔點：由固體熔化成液體的溫度熔融同時分解的溫度在熔化時初熔至全熔的一段溫度。

（2）比旋度：在一定波長與溫度下，偏振光透過長1dm且每1ml中含有旋光性物質1g的溶液時測得的旋光度稱為比旋度。

反映手性藥物特性及其純度的主要指標用途：鑒別藥品純度檢查含量測定鑒別實驗項目第62頁,共134頁，星期六，2024年，5月鑒別實驗項目

例1:

溴化新斯的明項下所述：“本品的熔點為171℃~176℃，熔融時同時分解”。例2：如維生素C的比旋度測定：“取本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋使成每1ml中約含0.10g的溶液，依法測定，比旋度為+20.5°至+21.5°”。

第63頁,共134頁，星期六，2024年，5月

（3）吸收系數：

在給定的波長、溶劑和溫度等條件下，吸光物質在單位濃度、單位液層厚度時的吸收度稱為吸收系數。

表示方法：摩爾吸收系數A=εBCε百分吸收系數A=

BC

用途：

檢查純度測定制劑含量鑒別實驗項目第64頁,共134頁，星期六，2024年，5月

依據某一類藥物的化學結構或理化性質的特征，通過化學反應來鑒別藥物的真偽鑒別實驗項目一般鑒別試驗第65頁,共134頁，星期六，2024年，5月只能證實是某一類藥物，而不能證實是哪一種藥物。例如:鈉鹽的焰色試驗,不能辨認是氯化鈉、苯鉀酸鈉或者是其它某一種鈉鹽藥物.只適用于確認單一的化學藥物，對多種藥物的混合物或有干擾物存在時，不適用。鑒別實驗項目一般鑒別試驗第66頁,共134頁，星期六，2024年，5月無機酸鹽有機酸鹽無機金屬鹽類有機氟化物類芳香第一胺類托烷生物堿類丙二酰脲類《中國藥典》第67頁,共134頁，星期六，2024年，5月

2．有機酸鹽（1）水楊酸1）鑒別方法一：取供試品的稀溶液，加三氯化鐵試液1滴，即顯紫堇色。2）反應原理：本品在中性或弱酸性條件下，與三氯化鐵試液生成配位化合物，在中性時呈紅色，弱酸性時呈紫色。

一般鑒別實驗第68頁,共134頁，星期六，2024年，5月二、一般鑒別試驗2.水楊酸鹽鑒別方法二FeCl3反應弱酸性中性②加稀HCl，即析出白色沉淀；分離，沉淀溶于醋酸銨溶液。①第69頁,共134頁，星期六，2024年，5月3．

芳香第一胺類（1）鑒別方法：取供試品約50mg，加稀鹽酸1ml，必要時緩緩煮沸使溶，放冷，加亞硝酸鈉溶液（0.1mol/L）數滴，滴加堿性β-萘酚試液數滴，視供試品不同，生成橙黃色到猩紅色沉淀。（2）反應原理：重氮化-偶合反應一般鑒別實驗第70頁,共134頁，星期六，2024年，5月《中國藥典》2010版二部芳香第一胺反應鑒別的藥物

對乙酰氨基酚鹽酸普魯卡因艾司唑侖硝西泮奧沙西泮磺胺嘧啶第71頁,共134頁，星期六，2024年，5月

4．

托烷生物堿類

（硫酸阿托品、氫溴酸山莨菪堿、氫溴酸東莨菪堿）

（1）鑒別方法：取供試品約10mg，加發煙硝酸5滴，置水浴上蒸干，即得黃色的殘渣，放冷，加乙醇2-3滴，加固體氫氧化鉀一小顆，即顯深紫色。（2）反應原理：托烷生物堿類均具有莨菪酸結構，有Vitali反應，顯紫色。后馬托品具莨菪醇結構而不具莨菪酸結構，無此反應。一般鑒別實驗第72頁,共134頁，星期六，2024年，5月莨菪酸三硝基衍生物醌式化合物硝基化反應莨菪醇第73頁,共134頁，星期六，2024年，5月

5．無機金屬鹽（1）Na、K、Ca的焰色反應

1）鑒別方法：取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品，在無色火焰中燃燒，火焰即顯各離子的特征顏色。

Na+

鮮黃色

K+

紫色

Ca2+

磚紅色一般鑒別實驗第74頁,共134頁，星期六，2024年，5月（三）專屬鑒別試驗

證實某一種藥物的依據它根據每一種藥物化學結構的差異及其引起的物理化學性質不同,選用某些靈敏的定性反應,來鑒別藥物真偽.鑒別實驗項目第75頁,共134頁，星期六，2024年，5月

一般鑒別試驗,

區別不同類別的藥物。

專屬鑒別試驗，區別各個藥物單體，達到最終確證藥物真偽的目的。第76頁,共134頁，星期六，2024年，5月苯巴比妥司可巴比妥鈉巴比妥第77頁,共134頁，星期六，2024年，5月78鑒別試驗的方法鑒別方法化學鑒別法光譜鑒別法生物學法色譜鑒別法HPLC、GC鑒別法薄層色譜鑒別法紙色譜鑒別法呈色反應鑒別法沉淀生成反應鑒別法氣體生成反應鑒別法

使試劑褪色鑒別法熒光反應鑒別法紫外光譜鑒別法紅外光譜鑒別法第78頁,共134頁，星期六，2024年，5月化學鑒別法化學鑒別法必須反應迅速、現象明顯類型：(1)呈色反應鑒別法

(2)沉淀生成反應鑒別法

(3)熒光反應鑒別法

(4)氣體生成鑒別法（5）使試劑褪色鑒別法項目三鑒別方法第79頁,共134頁，星期六，2024年，5月(1)呈色反應鑒別法①三氯化鐵呈色反應對乙酰氨基酚化學鑒別法重氮化-偶合呈色反應對乙酰氨基酚第80頁,共134頁，星期六，2024年，5月(2)沉淀生成鑒別法①與重金屬離子沉淀反應②還原基團的銀鏡反應異煙肼化學鑒別法第81頁,共134頁，星期六，2024年，5月

(3)熒光反應鑒別法①藥物本身在可見光下發射熒光②藥物溶液+硫酸③藥物溶液+溴④藥物溶液+間苯二酚化學鑒別法第82頁,共134頁，星期六，2024年，5月(4)氣體生成反應鑒別法化學鑒別法①大多數伯胺（銨）類藥物、酰尿類以及某些酰胺類藥物,可經強堿處理后加熱產生氨氣.②化學結構含硫藥物,可經強酸處理后加熱產生硫化氫氣體.硫鳥嘌呤

巴比妥類藥物第83頁,共134頁，星期六，2024年，5月(4)氣體生成反應鑒別法化學鑒別法③含碘有機藥物經直火加熱可生成紫色碘蒸氣.碘苷④含醋酸酯和乙酰胺醋酸酯類藥物經硫酸水解后,加乙醇可產生醋酸乙酯的香味.對乙酰氨基酚第84頁,共134頁，星期六，2024年，5月85中國藥典2010年版(二部)

用于鑒別的儀器分析法紫外-可見分光光度法546

種紅外分光光度法593

種高效液相色譜法484

種薄層色譜法199

種氣相色譜法3

種第85頁,共134頁，星期六，2024年，5月

2紅外光譜法特點：專屬性強，應用廣（固體、液體、氣體）用途：原料藥同類藥（其他方法不易區分的）磺胺類、甾體激素類、半合成抗生素光譜鑒別法第86頁,共134頁，星期六，2024年，5月

3原子吸收法

利用原子蒸汽可以吸收由該元素作為空心陰極燈發出的特征譜線，供試液溶液在特征譜線處的最大吸收和特征譜線強度減弱程度進行定性、定量分析。光譜鑒別法第87頁,共134頁，星期六，2024年，5月色譜譜鑒別法

適用于復雜環境下藥物有效成分及雜質鑒別,具有分離、分析同時進行的特點.高效液相色譜法(HPLC)——供試品和對照品色譜峰保留時間一致.氣相色譜法(GC)——同HPLC要求薄層掃描法(TLC)——對照品比較法，供試品斑點與對照品的Rf值及斑點的顏色應一致.色譜法（HPLCGCTLCMS)第88頁,共134頁，星期六，2024年，5月1.薄層色譜法（TLC)第89頁,共134頁，星期六，2024年，5月色譜譜鑒別法①同濃度對照品在同一塊薄層板比較②供試品與對照品等體積混合在同一塊薄層板比較③供試品與和其化學結構相似對照品比較④將③下兩溶液等體積混合點樣、比較1.薄層色譜法（TLC)第90頁,共134頁，星期六，2024年，5月色譜譜鑒別法高效液相色譜法(HPLC)——供試品和對照品色譜峰保留時間一致.內標法時,藥物峰保留時間與內標峰保留時間比值一致氣相色譜法(GC)——同HPLC要求2.高效液相色譜法（HPLC)第91頁,共134頁，星期六，2024年，5月GC和HPLC鑒別法色譜鑒別法第92頁,共134頁，星期六，2024年，5月小結鑒別項目：性狀（外觀、溶解度、物理常數）一般鑒別試驗（鑒別出某一類）專屬鑒別試驗（區分出同類的某一個）第93頁,共134頁，星期六，2024年，5月鑒別試驗的方法鑒別方法化學鑒別法光譜鑒別法生物學法色譜鑒別法HPLC、GC鑒別法薄層色譜鑒別法紙色譜鑒別法呈色反應鑒別法沉淀生成反應鑒別法氣體生成反應鑒別法

使試劑褪色鑒別法熒光反應鑒別法紫外光譜鑒別法紅外光譜鑒別法第94頁,共134頁，星期六，2024年，5月②化學法和儀器法相結合,每種藥品一般選用2~4種方法進行鑒別試驗,相互取長補短.①方法要有一定的專屬性、靈敏性、且便于推廣.③盡可能采用藥典中收載的方法.鑒別法選用原則第95頁,共134頁，星期六，2024年，5月①溶液的濃度②溶液的溫度③溶液的酸堿度④試驗時間鑒別實驗條件⑤干擾成分的存在第96頁,共134頁，星期六，2024年，5月項目四物理常數測定法既可以鑒別藥物，又可以檢查藥物的純度第97頁,共134頁，星期六，2024年，5月一熔點測定法（一）、基本概念熔點由固體熔化成液體的溫度熔融同時分解的溫度熔化時自初熔至全熔的一段溫度第98頁,共134頁，星期六，2024年，5月熔融同時分解樣品受熱達到一定溫度時產生氣泡、變色或渾濁初熔樣品開始局部液化、出現明顯液滴全熔樣品全部液化第99頁,共134頁，星期六，2024年，5月初熔全熔第100頁,共134頁，星期六，2024年，5月（二）、測定方法（ChP共收載三法）第一法測定易粉碎的結晶性固體如各種結晶型藥物樣品需先經干燥后才測定熔點第二法測定不易粉碎的固體藥物

如脂肪、石蠟、羊毛脂第三法測定凡士林等非固體樣品第101頁,共134頁，星期六，2024年，5月(三)、注意事項1毛細管中性硬質玻璃長度≥90mm

內徑0.9~1.1mm第102頁,共134頁，星期六，2024年，5月2溫度計分浸型，具有0.5℃刻度，須先經校正3傳溫液

m.p＜80℃水

m.p＞80℃硅油或液狀石蠟第103頁,共134頁，星期六，2024年，5月95:74.我國藥典規定“熔點”的含義系指固體

A.自熔化開始點到液化點

B.自熔化開始點到崩坍點

C.自收縮點到液化點

D.自崩坍點到液化點

E.自熔化開始點到熔化澄明點第104頁,共134頁，星期六，2024年，5月01:74.中國藥典規定“熔點”系指

A.固體初熔時的溫度

B.固體全熔時的溫度

C.供試品在毛細管內收縮時的溫度

D.固體熔化時自初熔至全熔的一段溫度

E.供試品在毛細管內開始局部液化時的溫度第105頁,共134頁，星期六，2024年，5月二旋光度測定法(一)、基本原理不對稱碳原子

H

︱R－C－R′

︱CH3手性碳原子具有光學活性第106頁,共134頁，星期六，2024年，5月葡萄糖第107頁,共134頁，星期六，2024年，5月

旋光度直線偏振光通過含有某些光學活性的藥物液體時，能引起旋光現象，使偏振光的平面向左或向右旋轉，旋轉的度數稱為旋光度

第108頁,共134頁，星期六，2024年，5月鈉光譜D線（589.3nm）

比旋度測定管長為1dm、濃度為1g/ml

時測得的旋光度第109頁,共134頁，星期六，2024年，5月計算

液體供試品液體的相對密度第110頁,共134頁，星期六，2024年，5月旋光管標準石英旋光管(二)、旋光儀的檢定

基準物蔗糖第111頁,共134頁，星期六，2024年，5月

1.比旋度的測定中國藥典許多藥物（如硫酸奎寧、腎上腺素、葡萄糖等）的性狀項下規定了比旋度的測定，既判別了藥物的真偽，又檢查了藥物的純度(三)、應用第112頁,共134頁，星期六，2024年，5月2.在雜質檢查中的應用如硫酸阿托品中莨菪堿的檢查3.在含量測定中的應用如葡萄糖注射液的含量測定

第113頁,共134頁，星期六，2024年，5月95：79、旋光計的檢定，中國藥典（2000年版）規定用

A、葡萄糖作基準物

B、水楊醛作基準物

C、半乳糖作基準物

D、水合氯醛作基準物

E、蔗糖作基準物第114頁,共134頁，星期六，2024年，5月例1.旋光度測定法可檢測的藥物是

A.具有立體結構的藥物

B.含有共軛系統結構的藥物

C.脂肪族藥物

D.結構中含手性碳原子的藥物

E.結構中含氫鍵的藥物第115頁,共134頁，星期六，2024年，5月例2.比旋度的符號應是

A.

B.CD.PaE.dm第116頁,共134頁，星期六，2024年，5月例3.旋光計的檢定，中國藥典（2000

年版）規定用

A.葡萄糖作基準物

B.水楊醛作基準物

C.半乳糖作基準物

D.水合氯醛作基準物

E.標準石英旋光管第117頁,共134頁，星期六，2024年，5月例4、可用旋光度法測定的藥物是

A、對氨基水楊酸

B、氯丙嗪

C、氯氮卓

D、葡萄糖注射液

E、鹽酸利多卡因第118頁,共134頁，星期六，2024年，5月三折光率測定法（一）、基本原理

折射現象

光線通過兩種密度不同的透明介質時，其速度和方向發生改變的現象空氣、供試液第119頁,共134頁，星期六，2024年，5月ir第120頁,共134頁，星期六，2024年，5月

折光率是入射角的正弦與折射角的正弦的比值鈉光譜D線（589.3nm）20℃入射角折射角第121頁,共134頁，星期六，2024年，5月樣品溶液折光率同溫度時水的折光率樣品%樣品溶液每間隔1%濃度時折光率增加值利用折光率計算藥物溶液濃度（%）第122頁,共134頁，星期六，2024年，5月（二）、校正方法

每次測定前，應用校正用棱

鏡或水校正折光計20℃時水的折光率為1.3330測定油脂、液態藥物（三）、應用常用阿培折光計第123頁,共134頁，星期六，2024年，5月96:126、物質的折光率與下列因素有關

A、光線的波長

B