1鹽酸普魯卡因及其制劑分析ANALYSISOFPROCAINEHYDROCHLORIDEANDITSPREPARATIONS授課老師侯秋苑藥物分析素材來源于網絡，僅供教學使用鹽酸普魯卡因性狀中藥典本品為白色結晶或結晶性粉末；無臭。本品在水中易溶，在乙醇中略溶，在三氯甲烷中微溶，在乙醚中幾乎不溶。熔點：本品的熔點（通則0612第一法）為154~157℃。鹽酸普魯卡因鑒別芳伯氨基酯鍵氯離子鹽酸普魯卡因鑒別鑒別取本品約0.1g，加水2mL溶解后，加10%氫氧化鈉溶液1mL，即生成白色沉淀；加熱，變為油狀物；繼續加熱，發生的蒸氣能使濕潤的紅色石蕊試紙變為藍色；熱至油狀物消失后，放冷，加鹽酸酸化，即析出白色沉淀。本品的紅外光吸收圖譜應與對照的圖譜（光譜集397圖）一致。本品的水溶液顯氯化物鑒別(1)的反應（通則0301）。本品顯芳香第一胺類的鑒別反應（通則0301）。鹽酸普魯卡因鑒別——水解反應取本品約0.1g，加水2mL溶解后，加10%氫氧化鈉溶液1mL，即生成白色沉淀；加熱，變為油狀物；繼續加熱，發生的蒸氣能使濕潤的紅色石蕊試紙變為藍色；熱至油狀物消失后，放冷，加鹽酸酸化，即析出白色沉淀。鹽酸普魯卡因鑒別——水解反應+使濕潤的紅色石蕊試紙變藍HCl鹽酸普魯卡因鑒別——紅外光譜法本品的紅外吸收圖譜應與對照圖譜（光譜圖397）一致芳伯氨基苯環羰基酯鍵本品的水溶液顯氯化物鑒別（1）的反應（通則0301）鹽酸普魯卡因鑒別——氯化物的反應鹽酸普魯卡因鑒別——氯化物的反應取鹽酸普魯卡因，加水溶解，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸銀試液，即生成白色凝乳狀沉淀；分離，沉淀加氨試液即溶解，再加稀硝酸酸化后，沉淀復生成。本品顯芳香第一胺類反應（通則0301）鹽酸普魯卡因鑒別——芳香第一胺反應鹽酸普魯卡因鑒別——芳香第一胺反應NaNO2HClNaOH重氮鹽偶氮化合物鹽酸普魯卡因檢查原料藥酸度、溶液的澄清度、干燥失重、熾灼殘渣、鐵鹽和重金屬。細菌內毒素（通則1143）、注射劑項下有關的各項規定。注射用無菌粉末：無菌檢查（通則1101）。特殊雜質對氨基苯甲酸。鹽酸普魯卡因檢查-CO2[O]水解對氨基苯甲酸苯胺對醌脫羧氧化鹽酸普魯卡因檢查檢查方法：HPLC合格要求：供試品溶液色譜圖中如有與對氨基苯甲酸峰保留時間一致的色譜峰，按外標法以峰面積計算。原料藥、注射用粉末：不得過0.5%。注射液：不得過1.2%。鹽酸普魯卡因檢查供試品溶液：取鹽酸普魯卡因精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1mL中含有0.2mg的溶液。對照品溶液：取對氨基苯甲酸對照品，精密稱定，加水溶解并定量制成每1mL中含有1μg的溶液。測定法：精密量取供試品與對照品溶液各10μL，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。鹽酸普魯卡因含量測定含量測定方法亞硝酸鈉滴定法終點指示方法永停滴定法鹽酸普魯卡因含量測定取本品約0.6g，精密稱定，照永停滴定法（通則0701），在15~25℃，用亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當于27.28mg的C13H20N2O2?HCl。鹽酸普魯卡因含量測定V:供試品消耗滴定液的體積。V0:空白試驗消耗滴定液的體積。T:滴定度（mg/mL）。F:滴定液的濃度校正因子。m:供試品取樣量。鹽酸普魯卡注射液——高效液相色譜法供試品溶液：精密量取本品適量，用水定量稀釋制成每1ml中含鹽酸普魯卡因0.02mg的溶液。對照品溶液：取鹽酸普魯卡因對照品適量，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1mL中含0.02mg的溶液。測定法：精密量取供試品與對照品溶液各10μL，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖。鹽酸普魯卡注射液——高效液相色譜法Ax:供試品溶液的峰面積。AR:對照品溶液的峰面積。CR:對照品溶液的濃度（mg/ml）。D:供試品稀釋倍數。m:供試品取樣量。S:標示量。小結鹽酸普魯卡因及其制劑對氨基苯甲酸（HPLC）檢查水解