2019年12月01日發(fā)布2019年12月01日實(shí)施中國(guó)合格評(píng)定國(guó)家認(rèn)可委員會(huì) 2 3 3 34設(shè)備期間核查的一般要求 55設(shè)備和期間核查的分類 6 7 9設(shè)備功能的期間核查 CNAS-GL042:2019本文件根據(jù)CNAS-CL01：2018《檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力的通用要為便于本文件的持續(xù)更新改進(jìn)，在使用中若有任何的意見(jiàn)或建議請(qǐng)及時(shí)反饋，郵箱CNAS-GL042:2019用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括修改單）適用于本2.1CNAS-CL01：2018檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)CNAS-GL042:20193.7檢出限detectionlimit,limito注1：校準(zhǔn)可以用文字說(shuō)明、校準(zhǔn)函數(shù)、校準(zhǔn)圖、校準(zhǔn)曲線或校準(zhǔn)表格CNAS-GL042:20194.1期間核查適用于所有設(shè)備，但不是所有設(shè)備均需要進(jìn)行期在確定設(shè)備是否需要進(jìn)行期間核查時(shí)，機(jī)構(gòu)至少考慮以下因d)設(shè)備的校準(zhǔn)周期；e)設(shè)備歷次校準(zhǔn)的結(jié)果及變化趨勢(shì)；h)設(shè)備的維護(hù)保養(yǎng)情況；j)測(cè)量結(jié)果的用途及風(fēng)險(xiǎn)大小。b)實(shí)施期間核查活動(dòng)相關(guān)人員的職責(zé)和要求；c)實(shí)施期間核查的作業(yè)指導(dǎo)文件。4.4必要時(shí)，期間核查作業(yè)指導(dǎo)文件在發(fā)布實(shí)施前，機(jī)構(gòu)應(yīng)CNAS-GL042:2019c)完整性：記錄應(yīng)包含足量的信息，如被核查對(duì)象、核查項(xiàng)目、環(huán)境條件、核查標(biāo)準(zhǔn)、a)A類設(shè)備：檢測(cè)/校準(zhǔn)方法對(duì)其有量值要求、需要校準(zhǔn)（如CNAS-CL01：20186.4.6適用時(shí)，機(jī)構(gòu)可在相鄰兩次校準(zhǔn)之間對(duì)設(shè)備進(jìn)行期間b)B類設(shè)備：檢測(cè)/校準(zhǔn)方法對(duì)其有量值要求、無(wú)需校準(zhǔn)（通過(guò)核查即可判定設(shè)備與方核查方法與設(shè)備投入使用前的核查方法相同，是在使用過(guò)程中對(duì)設(shè)備進(jìn)行的再核2019年12月01日發(fā)布2019年12月01日實(shí)施(投入使用前)A類設(shè)備B類設(shè)備期間核查(計(jì)量特性核查)核查(計(jì)量特性核查)(計(jì)量特性核查)(功能核查)核查(功能核查)期間核查(使用中)適用時(shí)C類設(shè)備圖1設(shè)備的分類、校準(zhǔn)、核查和期間核查關(guān)系圖5.2期間核查的分類根據(jù)核查內(nèi)容的不同，期間核查可分為“測(cè)量功能期間核查”和“計(jì)量特性期間核查”兩類；“計(jì)量特性期間核查”可進(jìn)一步分為“準(zhǔn)確性(或(示值)誤差)期間核查”和“其它計(jì)量特性期間核查”,期間核查的分類如圖2所示。期間核查準(zhǔn)確性(或(示值)誤差)期間核查圖2期間核查的分類6設(shè)備計(jì)量特性期間核查的一般要求6.1核查范圍a)對(duì)于A類設(shè)備，機(jī)構(gòu)可根據(jù)資源條件、風(fēng)險(xiǎn)和必要性決定是否對(duì)其進(jìn)行核查。中起輔助作用、對(duì)測(cè)量結(jié)果的不確定度貢獻(xiàn)不大(如對(duì)測(cè)量結(jié)果的不確定度貢獻(xiàn)不大于10%)CNAS-GL042:2019a)校準(zhǔn)周期較長(zhǎng)的設(shè)備；b)使用頻繁的設(shè)備；c)歷次校準(zhǔn)結(jié)果波動(dòng)較大或臨近最大允許誤差的設(shè)備；e)使用或存儲(chǔ)環(huán)境（振動(dòng)、高濕等）惡劣或發(fā)h)經(jīng)常攜帶到客戶現(xiàn)場(chǎng)或脫離機(jī)構(gòu)管理控制的設(shè)備；j)使用壽命臨近到期的設(shè)備；m)檢測(cè)/校準(zhǔn)方法對(duì)核查有規(guī)定的設(shè)備，如電感耦合CNAS-GL042:2019a)檢測(cè)/校準(zhǔn)方法對(duì)核查有明確要求的設(shè)備，如每次c)離開(kāi)固定場(chǎng)所去客戶現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行試驗(yàn)的設(shè)e)因錯(cuò)誤操作、過(guò)載、運(yùn)行中突然斷電、死機(jī)等非預(yù)期使用情況的設(shè)備，應(yīng)及時(shí)核查；c)具有良好穩(wěn)定性、重復(fù)性和足夠分辨力（考值和測(cè)量不確定度證書(shū)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，如有證的鄰苯二甲酸氫鉀pH標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、中國(guó)一a)從溯源證書(shū)或其它證書(shū)（如標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)）獲得核查標(biāo)準(zhǔn)的參考值xs。b)核查標(biāo)準(zhǔn)的參考值未知時(shí)，可用下面賦值的方法獲得參考值xs：操作人員、環(huán)境條件、地點(diǎn)等）下，短時(shí)間內(nèi)重復(fù)測(cè)量n次（通常n≥10，重復(fù)性好的情適當(dāng)減少測(cè)量次數(shù)測(cè)得值分別為x1,x2...,xn，其算術(shù)平均值x0用公式（1）計(jì)算：x0（1）通過(guò)公式（2）確定核查標(biāo)準(zhǔn)的參考值xs：xsx0e或xsx0c（2）e——校準(zhǔn)證書(shū)中被核查對(duì)象核查點(diǎn)的誤差；注：校準(zhǔn)后立即對(duì)被核查對(duì)象進(jìn)行核查是為了將校準(zhǔn)確定的量值賦予核查標(biāo)準(zhǔn)，盡可應(yīng)妥善使用、存儲(chǔ)、清潔、使用同一批次和標(biāo)號(hào)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，以減少因不核查；在規(guī)定的條件下，短時(shí)間內(nèi)重復(fù)測(cè)量n次，得到算術(shù)平均值x，核查點(diǎn)的（示值）誤差用公式（3）計(jì)算：xxs（3）點(diǎn)及常用的測(cè)量點(diǎn)，核查示例見(jiàn)附錄C。），a)被核查對(duì)象經(jīng)校準(zhǔn)返回機(jī)構(gòu)后，從校準(zhǔn)證書(shū)中獲取被核查對(duì)得到算術(shù)平均值x0，用公式（2）得到核查標(biāo)準(zhǔn)的參考值xs，方法參照6.3.2b)；b)定期對(duì)被核查對(duì)象進(jìn)行核查，在規(guī)定的條件下，每次都進(jìn)行n次重復(fù)測(cè)量，其中第j次核查結(jié)果的算術(shù)平均值為xj，則核查點(diǎn)的（示值）誤差j用公式（4）計(jì)算：jxjxsxjx0e或jxjxsxjx0c（4）期間核查結(jié)果應(yīng)以檢測(cè)/校準(zhǔn)方法的要求為判據(jù)，若判據(jù)MPEMPE方法（5）MPE方法——檢測(cè)/校準(zhǔn)方法規(guī)定的被核查對(duì)象在核查點(diǎn)的最大允許誤差。若核查點(diǎn)不是校準(zhǔn)證書(shū)中需考慮測(cè)量不確定度時(shí)，應(yīng)根據(jù)測(cè)量不確定度的影響對(duì)公式（可根據(jù)實(shí)際情況及風(fēng)險(xiǎn)對(duì)公式（5）進(jìn)行適當(dāng)處理，如a)若核查結(jié)果的（示值）誤差未超出最大允許誤差MPE，則核查通過(guò)；但若核查結(jié)7.1.5機(jī)構(gòu)可通過(guò)計(jì)算設(shè)定控制限值和警戒值，對(duì)核查結(jié)果進(jìn)行分析判定，也可采用控制圖機(jī)構(gòu)廣泛采用En值對(duì)期間核查結(jié)果進(jìn)行判定，方法如下：被核查對(duì)象經(jīng)校準(zhǔn)返回機(jī)構(gòu)后，立即用核查標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其進(jìn)行核查，得到核查結(jié)果x0及測(cè)量不確定度U0；經(jīng)過(guò)一段時(shí)間后，用同樣的方法再次進(jìn)行核查，得到核查結(jié)果x1及測(cè)量不En（6）——若En1，核查通過(guò)；——若En1，則核查不通過(guò)。En值可以判定設(shè)備在這段時(shí)間內(nèi)的穩(wěn)定性，但未結(jié)合考慮檢測(cè)設(shè)備對(duì)同一被測(cè)對(duì)象進(jìn)行測(cè)量來(lái)核查設(shè)備的準(zhǔn)確性，核a)用被核查對(duì)象對(duì)選定的被測(cè)對(duì)象重復(fù)測(cè)量n次得到算術(shù)平均值y1及測(cè)量不確定度U1；別對(duì)相同的被測(cè)對(duì)象獨(dú)立重復(fù)測(cè)量n次，得到對(duì)應(yīng)的算術(shù)平均值分別為y2,y3...,yk，用公式（7）計(jì)算得到y(tǒng)1,y2,y3...,yk的算術(shù)平均值y：y(y1y2...yk)（7） k（8）y1yk1U1k（8）7.3.2依據(jù)GB/T6379.6/ISO5725-6《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第6部分：準(zhǔn)確度值的實(shí)際應(yīng)用》，在重復(fù)性測(cè)量條件下，機(jī)構(gòu)n次測(cè)量結(jié)果的算術(shù)平均值為y。——若y0CD0.95，則核查通過(guò)；——若y0CD0.95，則核查結(jié)果可疑，則應(yīng)采取措施對(duì)設(shè)備的計(jì)量性能做進(jìn)一步8.1.1設(shè)備的穩(wěn)定性是設(shè)備保持其計(jì)量特性隨時(shí)間恒定的能力，核查設(shè)備的穩(wěn)定性可有效控計(jì)算得到其算術(shù)平均值X，若在一段時(shí)間（如1個(gè)校準(zhǔn)周期）內(nèi)核查了m次，則這段時(shí)間內(nèi)SXmaxXmin（10）Xmax、Xmin——分別為這段時(shí)間內(nèi)核查結(jié)果的最大值和最小值。a)若檢測(cè)/校準(zhǔn)方法對(duì)被核查對(duì)象的穩(wěn)定性有規(guī)定b)若檢測(cè)/校準(zhǔn)方法對(duì)被核查對(duì)象的穩(wěn)定性無(wú)規(guī)定：8.2.1重復(fù)性核查是指在重復(fù)性測(cè)量條件下，用被核查對(duì)象對(duì)被測(cè)對(duì)象重復(fù)測(cè)量所得的示值8.2.2通常用重復(fù)性測(cè)量條件下所得結(jié)果的分散性定量表示，即用單次測(cè)量結(jié)果yi的實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s(yi)來(lái)表示，方法如下：結(jié)果為yi（i=1,2，?,n），其重復(fù)性s(yi)用公式（11）計(jì)算：n(yiy)2s(yi)s(yi)n1b)若檢測(cè)/校準(zhǔn)方法對(duì)測(cè)量重復(fù)性無(wú)規(guī)定，應(yīng)將重復(fù)性核查結(jié)果應(yīng)用于測(cè)量不確定度評(píng)8.3.1靈敏度是設(shè)備示值變化除以相應(yīng)的被測(cè)量值變化所得的商。對(duì)于被核查的測(cè)量設(shè)備，在規(guī)定的某激勵(lì)值上通過(guò)一個(gè)小的激勵(lì)變化x，得到相應(yīng)的變化y，則Syx8.3.2對(duì)于理想的線性測(cè)量設(shè)備，其靈敏度S應(yīng)為常數(shù)。8.3.3符合性判定：設(shè)備靈敏度的核查結(jié)果應(yīng)滿足檢測(cè)/校準(zhǔn)方法的要8.4.1漂移是設(shè)備計(jì)量特性變化引起示值在一段時(shí)間內(nèi)的連續(xù)或增量的變化，漂移與被測(cè)量8.4.2設(shè)備漂移的核查結(jié)果應(yīng)滿足檢測(cè)/校準(zhǔn)方法的要求（如JJG8器檢出限。機(jī)構(gòu)可根據(jù)設(shè)備的校準(zhǔn)規(guī)范或下列方式確定儀器檢a)通過(guò)分析試劑空白或加入最低可接受濃度的），樣品空白值+4.65s（此模型來(lái)自假設(shè)檢驗(yàn)）LOD。如果用空白平均值加上空白的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差，儀器對(duì)于空白的距a，儀器響應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)偏差為校準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)誤差Sy/x；利用方程yLODa3Sy/xabxLOD，則xLOD3Sy/x/b，此方程可廣泛應(yīng)用于分析化學(xué)。b)然而由于此方法為外推法，所以當(dāng)濃度接近預(yù)期的L對(duì)于檢測(cè)/校準(zhǔn)方法對(duì)其功能有要求、功能正常性影響測(cè)量結(jié)果的設(shè)備，在使用a)檢測(cè)/校準(zhǔn)方法有核查方法的，機(jī)構(gòu)應(yīng)參照其規(guī)定制定核查方法；b)對(duì)于功能異常可及時(shí)發(fā)現(xiàn)的設(shè)備，設(shè)備在發(fā)生異常情況時(shí)核查；將檢測(cè)/校準(zhǔn)方法對(duì)設(shè)備功能的要求作為核查結(jié)果的符合性重要影響。ASTMD5035-11對(duì)夾鉗功能的核查有明確要求AXR-1000XR-1000/間/擴(kuò)展不確定度≤0.09mg、重復(fù)性≤0.045溫度18~23）℃,核查期間溫度變化每4h不超過(guò)1℃;a)選擇一組量值穩(wěn)定且不用于日常校準(zhǔn)的砝碼作為核查標(biāo)準(zhǔn)，核查前將砝碼進(jìn)行清洗；將質(zhì)量比較儀提前通電停放24h，如果比較儀進(jìn)行了搬動(dòng)，應(yīng)b)將質(zhì)量比較儀和核查標(biāo)準(zhǔn)砝碼放置于同一恒溫機(jī)構(gòu)進(jìn)行c)質(zhì)量比較儀開(kāi)機(jī)后預(yù)熱30分鐘，在核查前用核查標(biāo)準(zhǔn)對(duì)質(zhì)量比較儀進(jìn)行預(yù)加載不少）；e)重復(fù)進(jìn)行n（n≥10）次A1A2A3A4的循環(huán)測(cè)量，得到n個(gè)差值Ii的平均值I： nInIi用貝塞爾公式計(jì)算實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)偏差s作為該載荷點(diǎn)的重復(fù)性核(IiI)2ssn1a)若核查結(jié)果符合要求，則可繼續(xù)使用；），CNAS-GL042:2019//溫度20.0～20.2）℃濕度56.0～56.6）%RHA1A2A3A4Ii123456789平均差值(I)繼續(xù)使用□停止使用，查找原因CNAS-GL042:2019MPE:±0.02%e)顯示器置零，將專用砝碼100N(5個(gè))加載于標(biāo)準(zhǔn)測(cè)力儀（應(yīng)緩慢加荷，不應(yīng)產(chǎn)生沖CNAS-GL042:2019 擊記錄其顯示值；連續(xù)測(cè)量3次，計(jì)算得到的平均值Xi為本次穩(wěn)定性核查的數(shù)據(jù)；f)上次校準(zhǔn)后被核查對(duì)象的穩(wěn)定性為：S100%,Xs500N；Xmax、Xmin——分別為上次校準(zhǔn)后設(shè)備穩(wěn)定性核查數(shù)據(jù)的最大值和最小值（若核查點(diǎn)是上次校準(zhǔn)的點(diǎn)，上次校準(zhǔn)結(jié)果X校準(zhǔn)也作為穩(wěn)定性核查數(shù)據(jù)進(jìn)行計(jì)算）。C.6.2示值誤差核查（選取上次校準(zhǔn)結(jié)果中示值誤差最大測(cè)量點(diǎn)XEmax）a)顯示器置零，將總力值為XEmax的砝碼加載于標(biāo)準(zhǔn)測(cè)力儀（應(yīng)緩慢加荷，不應(yīng)產(chǎn)生沖 Emaxb)本次核查的示值誤差為：100%。Emaxa)示值誤差：若0.3%，則示值誤差的核查結(jié)果符合要求，否則不滿足要求；b)若示值誤差或穩(wěn)定性不滿足要求，應(yīng)立刻停止使用；必要時(shí)進(jìn)行再校準(zhǔn)，對(duì)設(shè)CNAS-GL042:2019±0.02%溫度21.0～21.3）℃S=0.06%X校準(zhǔn)X1X2X3MPE0.3%SMPE0.3%CNAS-GL042:2019確保液相色譜儀在符合計(jì)量要求的狀態(tài)下正D.4.1.1檢查流動(dòng)相濾頭是否變色或黏液附著，若有，則需要清洗或更換。D.4.1.3打開(kāi)計(jì)算機(jī)和液相色譜儀各模塊電源，等待儀器自檢完畢。開(kāi)啟系統(tǒng)，儀器通訊正D.4.1.4檢查泵連接頭、連接管是否完好，如發(fā)現(xiàn)鹽析晶體，D.4.2.1檢出限核查依據(jù)實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展的檢測(cè)方法中的操作步驟，根據(jù)需要對(duì)檢出限（LOD）進(jìn)行核查，計(jì)D.4.2.2精密度核查D.4.2.3標(biāo)準(zhǔn)（基質(zhì)）曲線的線性相關(guān)系數(shù)系數(shù)（R或R2）是否滿足所使用檢測(cè)方CNAS-GL042:2019D.4.2.4基線穩(wěn)定性D.4.2.5保留時(shí)間穩(wěn)定性儀器處于正常工作狀態(tài)，選區(qū)標(biāo)準(zhǔn)（基質(zhì)）曲線中的任意一個(gè)濃度水平，連續(xù)進(jìn)樣8CNAS-GL042:2019XXXXXXGB5009.139-2014飲料中咖XXXX液相色譜儀期間核查規(guī)程GB/T27404-2008實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制R2＞0.995R2=0.998CNAS-GL042:2019