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文檔簡(jiǎn)介
1.簡(jiǎn)要說(shuō)明氣相色譜分析的基本原理借在兩相間分配原理而使混合物中各組分分離。氣相色譜就是根據(jù)組分與固定相與流動(dòng)相的親和力不同而實(shí)現(xiàn)分離。組分在固定相與流動(dòng)相之間不斷進(jìn)行溶解、揮發(fā)(氣液色譜),或吸附、解吸過(guò)程而相互分離,然后進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。2.氣相色譜儀的基本設(shè)備包括哪幾部分?各有什么作用?氣路系統(tǒng).進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)以及檢測(cè)和記錄系統(tǒng).氣相色譜儀具有一個(gè)讓載氣連續(xù)運(yùn)行管路密閉的氣路系統(tǒng).進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和氣化室.其作用是將液體試樣,在進(jìn)入色譜柱前瞬間氣化,然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中.3.試述“相似相溶”原理應(yīng)用于固定液選擇的合理性及其存在的問(wèn)題。解:樣品混合物能否在色譜上實(shí)現(xiàn)分離,主要取決于組分與兩相親和力的差別,及固定液的性質(zhì)。組分與固定液性質(zhì)越相近,分子間相互作用力越強(qiáng)。根據(jù)此規(guī)律:(1)分離非極性物質(zhì)一般選用非極性固定液,這時(shí)試樣中各組分按沸點(diǎn)次序先后流出色譜柱,沸點(diǎn)低的先出峰,沸點(diǎn)高的后出峰。(2)分離極性物質(zhì),選用極性固定液,這時(shí)試樣中各組分主要按極性順序分離,極性小的先流出色譜柱,極性大的后流出色譜柱。(3)分離非極性和極性混合物時(shí),一般選用極性固定液,這時(shí)非極性組分先出峰,極性組分(或易被極化的組分)后出峰。(4)對(duì)于能形成氫鍵的試樣、如醉、酚、胺和水等的分離。一般選擇極性的或是氫鍵型的固定液,這時(shí)試樣中各組分按與固定液分子間形成氫鍵的能力大小先后流出,不易形成氫鍵的先流出,最易形成氫鍵的最后流出。(5)對(duì)于復(fù)雜的難分離的物質(zhì)可以用兩種或兩種以上的混合固定液。以上討論的僅是對(duì)固定液的大致的選擇原則,應(yīng)用時(shí)有一定的局限性。事實(shí)上在色譜柱中的作用是較復(fù)雜的,因此固定液酌選擇應(yīng)主要靠實(shí)踐。5.色譜定性的依據(jù)是什么?主要有哪些定性方法解:根據(jù)組分在色譜柱中保留值的不同進(jìn)行定性.主要的定性方法主要有以下幾種:(1)直接根據(jù)色譜保留值進(jìn)行定性(2)利用相對(duì)保留值r21進(jìn)行定性(3)混合進(jìn)樣(4)多柱法(5)保留指數(shù)法(6)聯(lián)用技術(shù)(7)利用選擇性檢測(cè)器6.常見(jiàn)氣相色譜檢測(cè)器及縮寫(xiě):
TCD-熱導(dǎo)池檢測(cè)器
FID-火焰離子化檢測(cè)器
ECD-電子俘獲檢測(cè)器
FPD-火焰光度檢測(cè)器
PFPD-脈沖火焰光度檢測(cè)器
NPD-氮磷檢測(cè)器
PID-光電離檢測(cè)器
MSD-質(zhì)譜檢測(cè)器三、檢測(cè)器分類
1、根據(jù)樣品是否被破壞
破壞性檢測(cè)器:FID、NPD、FPD、MSD、AED
非破壞性檢測(cè)器:TCD、PID、ECD、IRD
2、根據(jù)相應(yīng)值與時(shí)間的關(guān)系
積分型檢測(cè)器、微分型檢測(cè)器。
目前流行的檢測(cè)器都是微分型檢測(cè)器。
3、根據(jù)對(duì)被檢測(cè)物質(zhì)響應(yīng)情況的不同
通用型檢測(cè)器,如:TCD、FID、PID
選擇性檢測(cè)器,如:FPD、ECD、NPD
6.根據(jù)檢測(cè)原理的不同
濃度型檢測(cè)器:測(cè)量的是載氣中某組分濃度瞬間的變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)值和組分的濃度成正比。如熱導(dǎo)檢測(cè)器和電子捕獲檢測(cè)器。
質(zhì)量型檢測(cè)器:測(cè)量的是載氣中某組分單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器的含量變化,即檢測(cè)器的響應(yīng)值和單位時(shí)間內(nèi)進(jìn)入檢測(cè)器某組分的量成正比。如火焰離子化檢測(cè)器和火焰光度檢測(cè)器等。
凡非破壞性檢測(cè)器,均為濃度性檢測(cè)器。7.哪些檢測(cè)器對(duì)組分有破壞?能否舉個(gè)例子說(shuō)明一下!
破壞性檢測(cè)器:FID、NPD、FPD、MSD、AED
非破壞性檢測(cè)器:TCD、PID、ECD、IRD
如FID,檢測(cè)過(guò)程中樣品中的組分會(huì)在FID中燃燒掉,因此已經(jīng)被破壞,無(wú)法再次檢測(cè),屬破壞性檢測(cè)器。
再如TCD,只是依靠熱導(dǎo)能力來(lái)檢測(cè),從TCD出來(lái)后,組分仍然保持不變,沒(méi)有被破壞,因此屬于非破壞性檢測(cè)器。由于沒(méi)有被破壞,因此可以在TCD后再連接FID等其他檢測(cè)器來(lái)繼續(xù)檢測(cè)。有些檢測(cè)還會(huì)用到氫氣做載氣,載氣的選擇根據(jù)是什么呀?與檢測(cè)的組分有關(guān)系嗎?還是與檢測(cè)器有關(guān)系?各種柱子是否有固定的載氣呀?還是都可以使用?
載氣的選擇需要考慮1、樣品組分特性,2、色譜柱的要求,3、檢測(cè)器的要求,這三方面因素綜合考慮。
H2的優(yōu)點(diǎn)是載氣便宜易得,容易純化,柱內(nèi)線速度范圍寬等;缺點(diǎn)是易泄漏,安全性差。
He的優(yōu)點(diǎn)是載氣純,柱內(nèi)線速度范圍寬;缺點(diǎn)是價(jià)格高。
N2的優(yōu)點(diǎn)是載氣便宜;缺點(diǎn)是雜質(zhì)含量較多,線速度范圍窄。8.能否簡(jiǎn)單的解釋下常用的檢測(cè)器產(chǎn)生信號(hào)的
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