T/HBIQALiquidchromatographytandemma河北省檢驗檢疫學會發布T/HBIQA0001.6—2023本文件為T/HBIQA0001的第6部分。T/HBIQA0001已經發布了以下部分：——T/HBIQA0001.1-2023：獸藥制劑中非法添加3種氯霉素類藥物的測定；——T/HBIQA0001.2-2023：獸藥制劑中非法添加5種硝基呋喃類藥物的測定；——T/HBIQA0001.4-2023：獸藥制劑中非法添加8種硝基咪唑類藥物的測定；——T/HBIQA0001.5-2023：獸藥制劑——T/HBIQA0001.6-2023：獸藥制劑中非法添加5種雌激素類藥物的測定；——T/HBIQA0001.7-202——T/HBIQA0001.8-2023：獸藥制劑中非法添加藥物安眠酮和唑吡坦的測定；——T/HBIQA0001.9-2023：獸藥制劑中非法添加4種吩噻嗪類藥物的測定；——T/HBIQA0001.10-2023：獸藥制劑中非法添加4種巴比妥類藥物的測定；——T/HBIQA0001.12-2023：獸藥制劑中非法添加4種喹噁啉類藥物的測定；——T/HBIQA0001.13-2023：獸藥制劑中非法添加9種抗病毒類藥物的測定；——T/HBIQA0001.15-2023：獸藥制劑中非法添加4種四環素類藥物的測定；——T/HBIQA0001.16-2023：獸藥制劑中非法添加25種磺胺類藥物的測定；——T/HBIQA0001.17-2023：獸藥制劑中非法添加19種喹諾酮類藥物的測定；——T/HBIQA0001.18-202——T/HBIQA0001.19-2023：獸藥制劑中非法添加5種多肽類藥物的測定；——T/HBIQA0001.20-2023：獸藥制劑中非法添加6種聚醚類藥物的測定；——T/HBIQA0001.21-2023：獸——T/HBIQA0001.22-2023：獸藥制劑中非法添加8種苯并咪唑類藥物的測定；——T/HBIQA0001.23-2023：獸藥制劑中非法添加可樂定和賽庚啶的測定；——T/HBIQA0001.24-2023：獸藥制劑中非法添加3種林可酰胺類藥物的測定。省生態環境監測中心、河北省動物微生態制劑產業本文件主要起草人：康占省、李珊、項佳林、艾連峰、王建1獸藥制劑中非法添加5種雌激素類藥物的測定液相色譜-串聯質譜法本文件規定了獸藥制劑中非法添加5種雌激素類藥物的液相色譜-），），），5.2溶液配制），25.3標準品）；）；）；）；5.4標準溶液的配制5.4.1標準儲備液（100μg/mL分別稱取己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚、17α-雌二醇和17β-5.4.3標準工作溶液：準確量取混合標準中間液（5.4.2用乙腈（5.1.1）5.5材料留樣。液體樣品混勻后取出部分作為試樣，其余樣品注1：在取樣、制樣的操作過程中，應防止樣品受到污染或發生分析物含量的變化。3冷卻至室溫，后用乙腈定容至刻度，混勻，移入離心管中，4），AB0a)離子化方式：電噴霧負離子掃描模式b)質譜掃描方式：多反應監測（MRM在同樣的測試條件下，試樣溶液的保留時間在基質匹配標準溶液保留時間±0.1min之內保留時間小于2min的藥物，保留時間偏差在5%之內）；試樣溶液中的離子相對豐度在基質匹配標準溶液4檢測的線性范圍內。在上述液相色譜-串聯質譜條件下，基質匹配標準溶液中各特征離子質量色譜圖見注2：化學獸藥制劑和非法添加的藥物可能會造成相應項目的實驗污染，應加強實驗環境的控制以及所用器皿、儀器的維護清洗。9結果計算········································································X——試樣中被測物的含量，單位為毫克每千克（mg/kgA——樣品溶液中被測物的峰面積；C——標準溶液中被測物的質量濃度，單5f)質譜采集時間：4.0~6.0min。表A.1被測物的參考保留時間、監測離1)非商業性聲明：附錄A所列參考質譜條件是在ABSCIEX650不涉及商業目的，鼓勵標準使用者嘗試不同廠家或Diethylstilbestrol1(267.1/251.1)Diethylstilbestrol2(267.1/237.1)dienestrol1(265.2/249.0)dienestrol2(265.2/235.1)hexestrol1(269.0/133.9)hexestrol2(269.0/119.0)17α-